JP2009511620A - 連続的水素化または水素化によるアミノ化の方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)第一の水素化触媒の粒子を、不飽和化合物が溶解している液相に懸濁させ、
b)水素を含有する気体の存在下、第一の水素分圧および第一の温度で、液相が並流で重力方向に対向して、充填気泡塔反応器を通じて送られ、
c)気泡塔反応器からの排出物が気液分離槽に供給され、
d)工程c)からの液相が十字流濾過に供給され、その際濃縮液と濾液が得られ、
e)濃縮液を工程b)に返送し、
f)水素を含有する気体の存在下、第二の水素分圧および第二の温度で、濾液が第二の水素化触媒床を介して導かれる
不飽和化合物を連続的に水素化するための方法によって解決される。
/m2h、好適には100〜500m3/m2h、とりわけ150〜300m3/m2hであり、気相の空塔速度は5Nm3/m2hより大きく、とりわけ10〜200Nm3/m2hである。充分に高い空塔速度を達成するために、工程d)からの濃縮液が返送される。
通常の織り方の金網製充填物(Kanthal社)を装填した気泡塔(長さ500mm、直径20mm)を備える、図1に示した装置を使用した。ワイヤの太さは0.1mm、編み目幅は1mm、編み目の傾斜角は垂直角に対して60゜であった。充填物の体積比表面積は2000m2/m3(金網の幾何学的配置の表面積、つまり理論表面積に基づき金網を滑らかな平面と考えた場合)であった。
実施例1に記載した装置を使用し、供給流としてデヒドロリスメラール(メタノール中で30質量%)を用いた。供給流に活性炭上に5%のパラジウムを含有するパラジウム−活性炭懸濁水素化触媒を懸濁した。反応は60℃、10barの水素圧下で連続的に行われた。懸濁触媒を有する液体および気体は200m3/m2hの速度で並流で重力方向に対向して反応器を通じて送られた。転換率は94%であった。空時収率は0.3L/(Lh)であった。
Claims (21)
- a)第一の水素化触媒の粒子を不飽和化合物が溶解している液相に懸濁させ、
b)水素を含有する気体の存在下、第一の水素分圧および第一の温度で、液相が並流で重力方向に対向して、充填気泡塔反応器を通じて供給され、
c)気泡塔反応器からの排出物が気液分離槽に供給され、
d)工程c)からの液相が十字流濾過に供給され、その際濃縮液と濾液が得られ、
e)濃縮液を工程b)に返送し、
f)水素を含有する気体の存在下、第二の水素分圧および第二の温度で、濾液が第二の水素化触媒床を介して送られる
不飽和化合物を連続的に水素化するための方法。 - 前記工程b)において液相が、少なくとも100m3/m2h、好適には100〜500m3/m2h、とりわけ150〜300m3/m2hの空塔速度で充填気泡塔を通じて送られる、請求項1に記載の方法。
- 前記工程f)において濾液が、固定床反応器の塔頂で供給され、濾液が重力の影響下で第二の水素化触媒床を介して細流灌漑される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記工程f)において濾液が、重力方向に対向して第二の水素化触媒床を通じて導かれる、請求項1または2に記載の方法。
- 第二の水素分圧が第一の水素分圧より少なくとも10bar高い、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 第一の水素分圧が1〜100barである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 第二の水素分圧が15〜130barである、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 第二の温度が、第一の温度より少なくとも10℃高い、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 第一の温度が25〜150℃、好適には50〜100℃である、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 第二の温度が50〜250℃、好適には60℃〜200℃、およびとりわけ75℃〜160℃である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不飽和化合物がα,β−不飽和カルボニル化合物であり、第一および第二の水素化触媒が、炭素−酸素の二重結合より先に炭素−炭素の二重結合を優先的に水素化することができる、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不飽和化合物が桂皮アルデヒド、桂皮アルデヒド誘導体、テルペンアルデヒド、およびテルペノイド骨格を有するケトンから選択されている、請求項11に記載の方法。
- 前記桂皮アルデヒド誘導体が2−メチル−3−(p−t−ブチル−フェニル)−プロペナールであるか、または前記テルペンアルデヒドがシトラールであるか、前記テルペノイド骨格を有するケトンが6,10−ジメチル−3,5,9−ウンデカトリエン−2−オンである、請求項12に記載の方法。
- 前記不飽和化合物がエナミンである、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記エナミンを1のカルボニル化合物および1の第一級または第二級アミンからその場で製造する、請求項14に記載の方法。
- 前記カルボニル化合物が2−メチル−3−(p−t−ブチル−フェニル)−プロパナールである、請求項15に記載の方法。
- 前記アミンがシス−2,6−ジメチルモルホリンである、請求項16に記載の方法。
- 前記液相が基本的に系外の溶媒または希釈剤を含まない、請求項13から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記液相が系外の溶媒または希釈剤を含む、請求項11から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記第一の水素化触媒が活性炭担体上にパラジウムを含む、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記第二の水素化触媒が酸化アルミニウム担体上にパラジウムを含む、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
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