JP2009298664A - 希土類添加光ファイバの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】フォトダークニング抑制に有効な希土類添加光ファイバの製造方法の提供。
【解決手段】光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させ、前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバとする際に、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５（ただし、αｐは線引き前の光ファイバ母材のＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出されるＯＨ吸収損失を表し、αｆは線引き後の光ファイバのＯＨ吸収損失を表す。）を充足する線引き条件により線引きを行う。光ファイバ母材中のＯＨ基は、希土類が添加されたコア部に分布することが好ましい。
【選択図】図１
【解決手段】光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させ、前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバとする際に、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５（ただし、αｐは線引き前の光ファイバ母材のＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出されるＯＨ吸収損失を表し、αｆは線引き後の光ファイバのＯＨ吸収損失を表す。）を充足する線引き条件により線引きを行う。光ファイバ母材中のＯＨ基は、希土類が添加されたコア部に分布することが好ましい。
【選択図】図１
Description
本発明は、希土類添加光ファイバの製造方法に関するものであり、主にフォトダークニング（高励起パワー入射後の光ファイバの損失増加現象）を抑制した希土類添加光ファイバの製造方法に関する。希土類添加光ファイバは、主にファイバレーザやファイバアンプ（増幅器）等の用途に利用される。
フォトダークニングの原因として、光ファイバに添加された希土類イオン同士のクラスタリングが影響していることが一般に知られている。特に、励起効率の増加のため、希土類添加量を増加させると、フォトダークニングが増大する。フォトダークニングを回避する方法として、アルミニウムを高濃度に添加する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。
また、クラスタリングを抑制するために、飽和蒸気圧の低い希土類元素化合物を水やアルコール等の溶媒に溶かし、その溶液を直接酸水素火炎中に霧化させてガラス微粒子中に添加させるダイレクトナノパーティクルデポジション法（以下ＤＮＤ法という。）が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
一方、紫外領域の透過特性が重要視される耐紫外線ファイバにおいて、１５０〜３００ｎｍ帯の高エネルギー光を入射すると同波長帯の損失が増加する現象が一般に知られている。この損失を抑制する方法としては、次のような提案がされている。
・光ファイバ素線を水素含有雰囲気下で処理して、ガラスに生じている欠陥を消滅させる（例えば、特許文献２参照）。
・光ファイバ母材にフッ素（Ｆ）や水酸基（ＯＨ基）を所定の濃度で含有させる（例えば、特許文献３参照）。
・光ファイバ素線に電磁波を照射して欠陥を生成させた後、その欠陥を水素含有雰囲気下の処理で消滅させる（例えば、特許文献４参照）。
・光ファイバ母材にガンマ線を照射して欠陥を生成させた後、水素含有雰囲気下で処理を行い、その後、線引きして光ファイバ素線とする（例えば、特許文献５参照）。
・光ファイバ素線を水素含有雰囲気下で処理して、ガラスに生じている欠陥を消滅させる（例えば、特許文献２参照）。
・光ファイバ母材にフッ素（Ｆ）や水酸基（ＯＨ基）を所定の濃度で含有させる（例えば、特許文献３参照）。
・光ファイバ素線に電磁波を照射して欠陥を生成させた後、その欠陥を水素含有雰囲気下の処理で消滅させる（例えば、特許文献４参照）。
・光ファイバ母材にガンマ線を照射して欠陥を生成させた後、水素含有雰囲気下で処理を行い、その後、線引きして光ファイバ素線とする（例えば、特許文献５参照）。
さらに、光ファイバの線引き時に生成する欠陥を考慮した欠陥抑制方法として、次のような提案もされている。
・線引き中に電磁波を照射して欠陥を生成させ、その欠陥を熱により消滅させる（例えば、特許文献６参照）。
・線引き炉内での熱履歴を調整し、生成した欠陥を再結合させる（例えば、特許文献７参照）。
・所定の条件を充足する線引き炉を用いて、生成した欠陥を再結合させる（例えば、特許文献８参照）。
特表２００２−５２６３７３号公報
特許第２５４２３５６号公報
特開２００５−０４９７９６号公報
特許第２９８００９４号公報
特開２０００−２２６２２３号公報
特開２００１−３１６１２４号公報
特開２００２−３３８２８９号公報
特開２００２−２４９３３４号公報
Ｔ．Ｋｉｔａｂａｙａｓｈｉら、"Ｐｏｐｕｌａｔｉｏｎ Ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ Ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ ｏｆ Ｐｈｏｔｏｄａｒｋｅｎｉｎｇ ｏｆ Ｙｂ−Ｄｏｐｅｄ Ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎ ｂｙ Ｈｉｇｈｌｙ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｄｏｐｉｎｇ"、ＯＦＣ２００６予稿集、米国、ＯＴｈＣ５、２００６年
・線引き中に電磁波を照射して欠陥を生成させ、その欠陥を熱により消滅させる（例えば、特許文献６参照）。
・線引き炉内での熱履歴を調整し、生成した欠陥を再結合させる（例えば、特許文献７参照）。
・所定の条件を充足する線引き炉を用いて、生成した欠陥を再結合させる（例えば、特許文献８参照）。
しかしながら、上記の従来技術においては、次のような問題がある。
（１）非特許文献１に記載されているようにアルミニウムを高濃度で添加する場合、アルミニウムは屈折率を上昇させる元素であるため、比屈折率差Δの低いコアへの適用が難しい。
（２）特許文献１に記載されているようにＤＮＤ法で光ファイバ母材を製造する場合は、火炎に液相の霧状の液滴をナノメートルオーダのサイズで噴霧するために高度の製造技術が必要であり、製造安定性を維持することが難しい。また、製造コストの観点からも好ましくない。
（１）非特許文献１に記載されているようにアルミニウムを高濃度で添加する場合、アルミニウムは屈折率を上昇させる元素であるため、比屈折率差Δの低いコアへの適用が難しい。
（２）特許文献１に記載されているようにＤＮＤ法で光ファイバ母材を製造する場合は、火炎に液相の霧状の液滴をナノメートルオーダのサイズで噴霧するために高度の製造技術が必要であり、製造安定性を維持することが難しい。また、製造コストの観点からも好ましくない。
（３）特許文献２〜５に記載されている耐紫外線ファイバの欠陥抑制技術を応用して希土類添加光ファイバのフォトダークニングの改善を図る場合においては、光ファイバ素線の処理（特許文献２，４）では製造工程が増えることで工程が煩雑になり、製造コストの観点から好ましくない。また、光ファイバ母材に水素を含有させる（特許文献５）にはその処理時間のため母材製造におけるリードタイムが必要であり、好ましくない。さらに、希土類添加光ファイバのフォトダークニングにおいては、光ファイバ母材にＦやＯＨ基を含有させる（特許文献３）だけでは十分に損失増加が改善しない。
（４）特許文献６〜８に記載されている線引き条件の最適化を応用して希土類添加光ファイバのフォトダークニングの改善を図る場合、耐紫外線ファイバや通信用ファイバと異なり、希土類添加光ファイバでは熱のみの欠陥の再結合ではフォトダークニングの改善に有効な欠陥の再結合ができず、高励起パワー入射に対するフォトダークニング抑制の効果はない。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、希土類添加光ファイバのフォトダークニング抑制に有効な希土類添加光ファイバの製造方法を提供することを課題とする。
前記課題を解決するため、本発明は、光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させ、前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバとする際に、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５（ただし、αｐは線引き前の光ファイバ母材のＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出されるＯＨ吸収損失を表し、αｆは線引き後の光ファイバのＯＨ吸収損失を表す。）を充足する線引き条件により線引きを行うことを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方法を提供する。
前記光ファイバ母材中のＯＨ基は、希土類が添加されたコア部に分布することが好ましい。
前記光ファイバ母材中のＯＨ基は、希土類が添加されたコア部に分布することが好ましい。
前記光ファイバ母材は、
（１）光ファイバ母材の焼結時に、露点が−６０℃以上のヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（２）光ファイバ母材の焼結時に、６０℃以上の純水を挿入したガス流入経路を通じて供給されたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（３）光ファイバ母材の焼結時に、水を霧化させたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
のうちの少なくとも１つを充足する条件下で、焼結温度を低温から高温へ変化させながら焼結したものであることが好ましい。
（１）光ファイバ母材の焼結時に、露点が−６０℃以上のヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（２）光ファイバ母材の焼結時に、６０℃以上の純水を挿入したガス流入経路を通じて供給されたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（３）光ファイバ母材の焼結時に、水を霧化させたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
のうちの少なくとも１つを充足する条件下で、焼結温度を低温から高温へ変化させながら焼結したものであることが好ましい。
前記光ファイバ母材の線引きの際に、光ファイバ母材の溶融箇所の最高温度を１８００℃以上とし、かつガラス変形後のガラス温度が９００〜１２００℃の温度領域にある時間を０．１〜４秒とすることが好ましい。
前記光ファイバ母材の線引きの際に、線引き張力が１０〜５０ｇｆであることが好ましい。
前記光ファイバ母材の線引きの際に、線引き張力が１０〜５０ｇｆであることが好ましい。
本発明によれば、希土類添加光ファイバのフォトダークニングを効果的に抑制することが可能になる。
以下、最良の形態に基づいて本発明を説明する。
本発明者らが鋭意検討した結果、次のことを満たせばフォトダークニングを抑制できる（ここでいう抑制の度合いは、非特許文献１に記載された方法で評価し、フォトダークニングによる損失が０．５ｄＢ以下となった場合にフォトダークニングを抑制できたと判断する。）ことを見出した。それは、光ファイバ母材に所定量の水酸基（ＯＨ基）を含有させるとともに、さらに線引き条件を最適化することである。
これにより、光ファイバ母材に含まれたＯＨ基を線引き時に熱乖離（熱解離）させることで水素を発生させ、発生した水素をガラス中に拡散させ、ガラス中の欠陥と再結合させ、ガラス構造と水素との結合を増加させることができる。
本発明者らが鋭意検討した結果、次のことを満たせばフォトダークニングを抑制できる（ここでいう抑制の度合いは、非特許文献１に記載された方法で評価し、フォトダークニングによる損失が０．５ｄＢ以下となった場合にフォトダークニングを抑制できたと判断する。）ことを見出した。それは、光ファイバ母材に所定量の水酸基（ＯＨ基）を含有させるとともに、さらに線引き条件を最適化することである。
これにより、光ファイバ母材に含まれたＯＨ基を線引き時に熱乖離（熱解離）させることで水素を発生させ、発生した水素をガラス中に拡散させ、ガラス中の欠陥と再結合させ、ガラス構造と水素との結合を増加させることができる。
より具体的には、光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させ、前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバとする際に、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５を充足する線引き条件により線引きを行う。
ここで、損失αｐ（ｄＢ／ｋｍ）は、線引き前の光ファイバ母材（プリフォーム）の分析結果から算出した波長１３８３ｎｍでのＯＨ吸収による損失値を表す。損失αｐは、
後述する方法で測定されるＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出することができ、この損失値にはレーリ散乱ベース分を含まない。
後述する方法で測定されるＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出することができ、この損失値にはレーリ散乱ベース分を含まない。
また、損失αｆ（ｄＢ／ｋｍ）は、線引き後の光ファイバの波長１３８３ｎｍでのＯＨ吸収による損失値を表す。損失αｆは、光ファイバの波長１３８３ｎｍでの損失測定値からレーリ散乱ベース分を差し引くことで求まる。この損失値αｆは、純粋なＯＨ吸収損失値を示している。
光ファイバ母材に含有されるＯＨ基が所定の範囲未満の場合、線引き中に発生する水素量が非常に少ないため、ガラス構造と水素との結合を十分に増加させることができず、フォトダークニングを十分に抑制することができない。
一方、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基が所定の範囲より大きい場合、線引き後の光ファイバに含有されるＯＨ基による光ファイバ損失のベース損失の増加がファイバレーザの励起効率や発振効率に影響を及ぼし、好ましくない。
このため、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基は上記所定の範囲内とされる。ここで、ｗｔｐｐｍは、質量百万分率を表す。また、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基の濃度範囲は、半径方向での分布におけるピーク値（最大値）で規定される。
一方、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基が所定の範囲より大きい場合、線引き後の光ファイバに含有されるＯＨ基による光ファイバ損失のベース損失の増加がファイバレーザの励起効率や発振効率に影響を及ぼし、好ましくない。
このため、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基は上記所定の範囲内とされる。ここで、ｗｔｐｐｍは、質量百万分率を表す。また、光ファイバ母材に含有されるＯＨ基の濃度範囲は、半径方向での分布におけるピーク値（最大値）で規定される。
また、最適化した線引き条件におけるαｆ／αｐが所定の範囲未満の場合、水素が線引き中に十分に熱乖離し、拡散していることを表しているが、そのためには線引き時の熱履歴を十分に長い時間かける必要がある。例えば、より高い線引きタワーが必要であったり、より長い線引き炉が必要になるため、製造性が悪く、現実的ではない。
一方、αｆ／αｐが所定の範囲より大きい場合、線引き中に発生して拡散する水素や、ガラスと水素との結合が少ないため、フォトダークニングを抑制することができない。
このため、線引き条件におけるαｆ／αｐは上記所定の範囲内とされる。
一方、αｆ／αｐが所定の範囲より大きい場合、線引き中に発生して拡散する水素や、ガラスと水素との結合が少ないため、フォトダークニングを抑制することができない。
このため、線引き条件におけるαｆ／αｐは上記所定の範囲内とされる。
希土類添加光ファイバは、石英系光ファイバにおいて希土類元素を添加したものである。石英系光ファイバは、純石英ガラスや、石英にゲルマニウムやフッ素などの公知のドーパントを添加した石英系ガラスから構成することができる。また、コアおよびクラッドの比屈折率差は、ドーパントの種類や添加量の違いによって調節することができる。
希土類元素としては、従来ファイバレーザ用やファイバアンプ用などの希土類添加光ファイバに用いられている元素であれば良く、例えば、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イットリウム（Ｙ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ホルミウム（Ｈｏ）、サマリウム（Ｓｍ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）などが挙げられる。コアに希土類元素が添加された希土類添加光ファイバが、より好ましい。
希土類元素としては、従来ファイバレーザ用やファイバアンプ用などの希土類添加光ファイバに用いられている元素であれば良く、例えば、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イットリウム（Ｙ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ホルミウム（Ｈｏ）、サマリウム（Ｓｍ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）などが挙げられる。コアに希土類元素が添加された希土類添加光ファイバが、より好ましい。
さらに、光ファイバ母材中のＯＨ基は、コアとクラッドとの界面や、クラッド中に存在していても良いが、より好ましくは、希土類が添加されたコア部に分布することが好ましい。コア部にＯＨ基が存在する場合、熱乖離によって発生した水素を拡散させる時間が短くなり、また、コア部に十分高濃度の水素が存在できるため、コア部におけるガラスと水素との増加が容易になる。
さらに、最適化した線引き条件におけるαｆ／αｐは、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５の範囲内であればより好ましい。これにより、線引き時に必要な熱履歴時間が長すぎず、かつ短すぎないため、発生した水素の十分な拡散および再結合が可能であり、フォトダークニングとコストの両面で適している。
ＯＨ基を含有する光ファイバ母材を製造するには、
（ａ）酸水素火炎中でガラス微粒子（スート）を生成し（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＤＮＤ法など）、ガラス化時に脱水を行わずに焼結する方法、
（ｂ）ＣＶＤ法においてスートを生成し、液浸法で希土類を添加する時にその溶液が含有する水を利用して、ガラス化時に脱水を行わずに焼結する方法、
（ｃ）あらかじめＯＨ基を含有させた石英管を使用する方法、
（ｄ）焼結時に、水分を含有する雰囲気下でガラス化する方法、
（ｅ）焼結時に、水を霧化させた雰囲気下でガラス化する方法、
（ｆ）露点の高いガスを使用してスートを作製し、焼結時に、露点の高いガスを使用して焼結しガラス化する方法等が挙げられ、特に限定されない。
（ａ）酸水素火炎中でガラス微粒子（スート）を生成し（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＤＮＤ法など）、ガラス化時に脱水を行わずに焼結する方法、
（ｂ）ＣＶＤ法においてスートを生成し、液浸法で希土類を添加する時にその溶液が含有する水を利用して、ガラス化時に脱水を行わずに焼結する方法、
（ｃ）あらかじめＯＨ基を含有させた石英管を使用する方法、
（ｄ）焼結時に、水分を含有する雰囲気下でガラス化する方法、
（ｅ）焼結時に、水を霧化させた雰囲気下でガラス化する方法、
（ｆ）露点の高いガスを使用してスートを作製し、焼結時に、露点の高いガスを使用して焼結しガラス化する方法等が挙げられ、特に限定されない。
中でも、光ファイバ母材の焼結時に用いる雰囲気ガスとして、
（１）露点が−６０℃以上、
（２）６０℃以上の純水を挿入したガス流入経路を通じて供給されたもの、
（３）水を霧化させたもの、
のうちの少なくとも１つを充足するヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いる条件下で、焼結温度を低温から高温へ変化させながら焼結する方法が挙げられる。この方法によれば、焼結時にＯＨ基を含有させることができるので、ガラス微粒子（スート）の製法を問わないという利点がある。
（１）露点が−６０℃以上、
（２）６０℃以上の純水を挿入したガス流入経路を通じて供給されたもの、
（３）水を霧化させたもの、
のうちの少なくとも１つを充足するヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いる条件下で、焼結温度を低温から高温へ変化させながら焼結する方法が挙げられる。この方法によれば、焼結時にＯＨ基を含有させることができるので、ガラス微粒子（スート）の製法を問わないという利点がある。
さらに、線引き時の熱履歴は、ＯＨ基を熱乖離させ、十分な量の水素を発生させ、ガラス中に拡散させ、ガラスと水素との結合を増加させる必要があるため、光ファイバ母材の溶融箇所の最高温度が１８００℃以上であることが望ましく、前記最高温度が２０００℃以上であることがより好ましい。また、ガラス変形後のガラス温度が９００〜１２００℃の温度領域にある時間を０．１秒〜４秒とすることが、フォトダークニングおよび製造コストの両面で適している。
また、光ファイバ母材の線引きの際に、線引き張力が１０〜５０ｇｆであることが好ましい。上述したように光ファイバ母材の溶融箇所を高温とするので、その温度の溶融箇所からの線引きを連続的かつ安定して行うために、適切な線引き張力を設定する。
次に、含有ＯＨ基濃度およびαｆ／αｐの評価方法を示す。
（１）光ファイバ母材の状態でＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）で、ＯＨ基の伸縮振動による吸収ピークから、光ファイバ母材中の含有ＯＨ基濃度Ｄ（ｒ）を測定する。母材中に含有するＯＨ基の濃度（ｗｔｐｐｍ）は、Ｄ（ｒ）におけるピーク値（最大値）で規定される。ＦＴ−ＩＲとしては、例えば顕微ＦＴ−ＩＲが挙げられる。
（１）光ファイバ母材の状態でＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）で、ＯＨ基の伸縮振動による吸収ピークから、光ファイバ母材中の含有ＯＨ基濃度Ｄ（ｒ）を測定する。母材中に含有するＯＨ基の濃度（ｗｔｐｐｍ）は、Ｄ（ｒ）におけるピーク値（最大値）で規定される。ＦＴ−ＩＲとしては、例えば顕微ＦＴ−ＩＲが挙げられる。
（２）光ファイバ母材を光ファイバ化した場合の波長１３８３ｎｍ（パワー分布Ｐ（ｒ））でのＯＨ基の吸収による損失αｐ（ｄＢ／ｋｍ）は、文献（Ｐａｗｅｌ Ｍｅｒｇｏ、Ｗｉｔｏｌｄ Ｓｐｙｔｅｋ、“Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｏｓｓ ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ−ｍｏｄｅ ｏｐｔｉｃａｌ ｆｉｂｅｒ ｏｎ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ”、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ−ＳＰＩＥ（ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）、２０００年、ＩＳＳＵ４２３９、ｐ．３７−４３参照）に基づいて算出する。ここで、ＯＨ基吸収係数としては、０．０６５３ｄＢ／ｍ／ｗｔｐｐｍを用いた。
（３）光ファイバ母材を線引きして得られた光ファイバについて、カットバック法で測定した波長１３８３ｎｍでの損失から、ベース損失（主にレーリ散乱）を差し引くことにより、純粋なＯＨ吸収損失を求め、これをαｆとする。
（４）αｆとαｐの比として、αｆ／αｐを評価する。
（４）αｆとαｐの比として、αｆ／αｐを評価する。
αｆ／αｐが１より小さいということは、すなわち、ガラス中に含有しているＯＨ基が減少したことを示している。減少する要因は、前述したようにＯＨ基が熱乖離して水素が発生し、線引き中に拡散し、ガラスと水素が結合した結果に加え、ＯＨ基が熱乖離せず、拡散した結果が含まれている（詳細は、特願２００４−２７９４５２を基礎出願とする国際公開第２００５−０４９５１６号を参照）。しかしながら、ＯＨ基と水素の拡散係数の違いから、αｆ／αｐの比が０．９５以下であれば、ＯＨ基の熱乖離による水素拡散の要因が大きい範囲になる。
したがって、上述した要件を充足することにより、フォトダークニングが効果的に抑制して希土類添加光ファイバを製造することが可能になる。本発明によれば、非特許文献１に記載された方法で評価されるフォトダークニングによる損失が波長８００ｎｍにおいて、０．５ｄＢ以下である希土類添加光ファイバを製造することができる。
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
本発明に基づいて光ファイバ母材を試作し、線引きにより光ファイバ化し、得られた希土類添加光ファイバを評価した。フォトダークニングの評価は、非特許文献１を参考にしている。
本発明に基づいて光ファイバ母材を試作し、線引きにより光ファイバ化し、得られた希土類添加光ファイバを評価した。フォトダークニングの評価は、非特許文献１を参考にしている。
（実施例１）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、ガス露点が−３０℃のガスを使用した雰囲気で、温度を１３００℃から１７００℃まで５０℃ずつ増加させ、９回トラバースさせて焼結した。焼結したスートをコラプスし、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、ジャケット法にてクラッドを無水の石英管でジャケットし、光ファイバ母材を試作した。
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、ガス露点が−３０℃のガスを使用した雰囲気で、温度を１３００℃から１７００℃まで５０℃ずつ増加させ、９回トラバースさせて焼結した。焼結したスートをコラプスし、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、ジャケット法にてクラッドを無水の石英管でジャケットし、光ファイバ母材を試作した。
試作した光ファイバ母材の一部を輪切りにし、ＦＴ−ＩＲでＯＨ濃度分布を測定した。また、残母材を使用してプリフォームアナライザーで屈折率分布を測定し、電界強度分布を算出した。これらの結果を図１に示す。図１に示すＯＨ濃度分布から、ピークＯＨ濃度は１５ｗｔｐｐｍであることが分かる。また、ＯＨ濃度分布と電界強度分布との関係からコア部にＯＨ基が存在していることが分かる。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、４４６ｄＢ／ｋｍであった。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、４４６ｄＢ／ｋｍであった。
試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が１８００℃以上となるように線引き張力を５０ｇｆとし、かつ線引き中の光ファイバ裸線が温度域９００〜１２００℃の範囲を空気雰囲気中で０．１秒間通過することで徐冷し、その後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは４２３ｄＢ／ｋｍであった。αｆとαｐとの比を算出すると、αｆ／αｐは０．９５（詳しくは０．９４８）であった。また、試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．５ｄＢであり、非常に良好であった。
（実施例２）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、加湿器で水を噴霧した雰囲気で焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、コア材と同様に加湿器で水を噴霧した雰囲気で焼結し、光ファイバ母材を試作した。
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、加湿器で水を噴霧した雰囲気で焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、コア材と同様に加湿器で水を噴霧した雰囲気で焼結し、光ファイバ母材を試作した。
試作した光ファイバ母材の一部を輪切りにし、ＦＴ−ＩＲでＯＨ濃度分布を測定した。また、残母材を使用してプリフォームアナライザーで屈折率分布を測定し、電界強度分布を算出した。これらの結果を図２に示す。図２に示すＯＨ濃度分布から、ピークＯＨ濃度は１０ｗｔｐｐｍであることが分かる。また、ＯＨ濃度分布と電界強度分布との関係からコア部とクラッド部にＯＨ基が存在していることが分かる。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、６３６ｄＢ／ｋｍであった。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、６３６ｄＢ／ｋｍであった。
試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が２０００℃以上となるように線引き張力を３０ｇｆとし、かつ線引き中の光ファイバ裸線が温度域９００〜１２００℃の範囲の徐冷を目的とした防風管の中を１秒間通過することで徐冷し、その後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは５７０ｄＢ／ｋｍであった。αｆとαｐとの比を算出すると、αｆ／αｐは０．９０（詳しくは０．８９６）であった。また、試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．４ｄＢであり、非常に良好であった。
（実施例３）
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、塩素ガスにて脱水した後焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、８０℃の水を通過させたガス雰囲気で焼結し、光ファイバ母材を試作した。
ＭＣＶＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、塩素ガスにて脱水した後焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、８０℃の水を通過させたガス雰囲気で焼結し、光ファイバ母材を試作した。
試作した光ファイバ母材の一部を輪切りにし、ＦＴ−ＩＲでＯＨ濃度分布を測定した。また、残母材を使用してプリフォームアナライザーで屈折率分布を測定し、電界強度分布を算出した。これらの結果を図３に示す。図３に示すＯＨ濃度分布から、ピークＯＨ濃度は５０ｗｔｐｐｍであることが分かる。また、ＯＨ濃度分布と電界強度分布との関係からクラッド部にＯＨ基が存在していることが分かる。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、１１１６ｄＢ／ｋｍであった。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、１１１６ｄＢ／ｋｍであった。
試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が２２００℃以上となるように線引き張力を１０ｇｆとし、かつ線引き中の光ファイバ裸線が温度域９００〜１２００℃の範囲の徐冷を目的とした徐冷炉の中を３秒間通過することで徐冷し、その後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは６７０ｄＢ／ｋｍであった。αｆとαｐとの比を算出すると、αｆ／αｐは０．６０（詳しくは０．６００）であった。また、試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．２ｄＢであり、非常に良好であった。
（実施例４）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、塩素ガスにて脱水した後焼結し、コア材を作製した。コアとクラッドの界面にＯＨ基を添加するため、コア材の表面を酸水素バーナーで炙り、コア材の表面にＯＨ基を添加した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、塩素雰囲気でスートを脱水し、その後焼結して、光ファイバ母材を試作した。
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、塩素ガスにて脱水した後焼結し、コア材を作製した。コアとクラッドの界面にＯＨ基を添加するため、コア材の表面を酸水素バーナーで炙り、コア材の表面にＯＨ基を添加した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、塩素雰囲気でスートを脱水し、その後焼結して、光ファイバ母材を試作した。
試作した光ファイバ母材の一部を輪切りにし、ＦＴ−ＩＲでＯＨ濃度分布を測定した。また、残母材を使用してプリフォームアナライザーで屈折率分布を測定し、電界強度分布を算出した。これらの結果を図４に示す。図４に示すＯＨ濃度分布から、ピークＯＨ濃度は１００ｗｔｐｐｍであることが分かる。また、ＯＨ濃度分布と電界強度分布との関係からコア部とクラッド部の境界にＯＨ基が存在していることが分かる。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、４００ｄＢ／ｋｍであった。
ＯＨ濃度分布と電界強度分布から算出した波長１３８３ｎｍでの吸収ピーク（ベース損失からの増分であり、ＯＨ吸収損失分に相当する。）αｐは、４００ｄＢ／ｋｍであった。
試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が２２００℃以上となるように線引き張力を１０ｇｆとし、かつ線引き中の光ファイバ裸線が温度域９００〜１２００℃の範囲の徐冷を目的とした徐冷炉の中を４秒間通過することで徐冷し、その後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは２００ｄＢ／ｋｍであった。αｆとαｐとの比を算出すると、αｆ／αｐは０．５（詳しくは０．５００）であった。また、試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．１ｄＢであり、非常に良好であった。
（比較例１）
実施例１で試作した残母材（αｐ＝４４６ｄＢ／ｋｍ）を使用して、線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が１８００℃未満となるように線引き張力を１００ｇｆとし、その後、冷却筒にて急冷した後、保護被覆を施している。
実施例１で試作した残母材（αｐ＝４４６ｄＢ／ｋｍ）を使用して、線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が１８００℃未満となるように線引き張力を１００ｇｆとし、その後、冷却筒にて急冷した後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは４３０ｄＢ／ｋｍであった。αｆとαｐとの比を算出すると、αｆ／αｐは０．９６（詳しくは０．９６４）であった。また、試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、０．６ｄＢであり、フォトダークニング抑制の基準を超えてしまった。
（比較例２）
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、チオニール雰囲気にて脱水した後焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、コア材と同様にチオニール雰囲気でスートを脱水し、その後焼結して、光ファイバ母材を試作した。
ＶＡＤ法でデポジションしたスートに、液浸法にてアルミニウム（Ａｌ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）を添加した。その後、チオニール雰囲気にて脱水した後焼結し、コア材を作製した。次いで、倍率調整のため、外付法でクラッド部となるスートを堆積させ、コア材と同様にチオニール雰囲気でスートを脱水し、その後焼結して、光ファイバ母材を試作した。
試作した光ファイバ母材の一部を輪切りにし、ＦＴ−ＩＲでＯＨ濃度分布を測定したところ、コアおよびクラッドの両方を脱水しているので、検出限界以下であった。したがって、ＯＨ濃度分布と電界強度分布から波長１３８３ｎｍでのＯＨ吸収損失分に相当する損失を推定することができなかった。
試作した光ファイバ母材を線引き炉にて線引きし、光ファイバ素線を製造した。線引き方法は、線引き炉の最高温度が２０００℃以上となるように線引き張力を３０ｇｆとし、かつ線引き中の光ファイバ裸線が温度域９００〜１２００℃の範囲の徐冷を目的とした防風管の中を１秒間通過することで徐冷し、その後、保護被覆を施している。
試作した光ファイバ素線の損失をカットバック法にて測定したところ、波長１３８３ｎｍでの損失（ベース損失からの増分）αｆは５０ｄＢ／ｋｍであった。光ファイバ母材のＯＨ濃度分布が検出下限以下であるためにαｐを推定できず、したがって、αｆとαｐとの比を算出することはできなかった。しかし、光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させるという要件を充足していないため、本発明の作用効果を奏しないことは明らかである。試作した光ファイバ素線のフォトダークニングの評価を行ったところ、５ｄＢであり、フォトダークニング抑制の基準を超えてしまった。
Claims (5)
- 光ファイバ母材に１０〜１００ｗｔｐｐｍのＯＨ基を含有させ、前記光ファイバ母材を線引きして光ファイバとする際に、０．５≦αｆ／αｐ≦０．９５（ただし、αｐは線引き前の光ファイバ母材のＯＨ濃度分布と電界強度分布に基づいて算出されるＯＨ吸収損失を表し、αｆは線引き後の光ファイバのＯＨ吸収損失を表す。）を充足する線引き条件により線引きを行うことを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方法。
- 前記光ファイバ母材中のＯＨ基は、希土類が添加されたコア部に分布することを特徴とする請求項１に記載の希土類添加光ファイバの製造方法。
- 前記光ファイバ母材は、
（１）光ファイバ母材の焼結時に、露点が−６０℃以上のヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（２）光ファイバ母材の焼結時に、６０℃以上の純水を挿入したガス流入経路を通じて供給されたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
（３）光ファイバ母材の焼結時に、水を霧化させたヘリウムガスおよび／または酸素ガスを用いること、
のうちの少なくとも１つを充足する条件下で、焼結温度を低温から高温へ変化させながら焼結したものであることを特徴とする請求項１または２に記載の希土類添加光ファイバの製造方法。 - 前記光ファイバ母材の線引きの際に、光ファイバ母材の溶融箇所の最高温度を１８００℃以上とし、かつガラス変形後のガラス温度が９００〜１２００℃の温度領域にある時間を０．１〜４秒とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類添加光ファイバの製造方法。
- 前記光ファイバ母材の線引きの際に、線引き張力が１０〜５０ｇｆであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の希土類添加光ファイバの製造方法。
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