JP2009249674A - 希土類元素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
(B)該酸化物と水を混合してスラリーとし、加熱しながら、塩酸を添加する工程、
(C)得られた溶液を加熱しながらアルカリを加える工程、
(D)未溶解及び沈殿した固体と希土類を含む溶液を分離する工程
を含むことを特徴とする希土類元素の回収方法。
【効果】本発明によって、安価な塩酸が使用でき、かつ塩酸量の低減が可能となり、水素ガス発生の危険性を減少することができ、また希土類元素の回収率の向上がはかられ、経済性、安全性に優れた希土類元素の回収方法が提供される。
【選択図】なし
Description
請求項1:
(A)希土類磁石合金を含む原料を酸化性雰囲気中で加熱し、前記合金成分の酸化物とする工程、
(B)該酸化物と水を混合してスラリーとし、加熱しながら、塩酸を添加する工程、
(C)得られた溶液を加熱しながらアルカリを加える工程、
(D)未溶解及び沈殿した固体と希土類元素を含む溶液を分離する工程
を含むことを特徴とする希土類元素の回収方法。
請求項2:
工程(A)の加熱温度が800℃以上である請求項1記載の回収方法。
請求項3:
工程(B)及び(C)の加熱温度がそれぞれ70℃以上である請求項1又は2記載の回収方法。
請求項4:
工程(C)のアルカリ調整のpHが2.0〜6.0である請求項1乃至3のいずれか1項記載の回収方法。
請求項5:
工程(C)と工程(D)との間の工程として、酸化剤を加えて溶液中の2価の鉄イオンを3価に酸化する工程を含む請求項1乃至4のいずれか1項記載の回収方法。
請求項6:
酸化剤が次亜塩素酸ナトリウムである請求項5記載の回収方法。
請求項7:
工程(A)で得られた酸化物が、空気中900℃で1時間加熱した時の質量増加が0.15%以下である請求項1乃至6のいずれか1項記載の回収方法。
請求項8:
工程(B)の酸化物と水の混合比(質量比)が、水:酸化物=0.5〜5:1である請求項1乃至7のいずれか1項記載の回収方法。
請求項9:
工程(B)の塩酸の濃度が10〜35質量%、塩酸の添加量が酸化物の全量を溶解させるのに必要な理論量(当量)の0.20〜0.70倍、添加時間が10分〜5時間である請求項1乃至8のいずれか1項記載の回収方法。
請求項10:
工程(C)のアルカリが10〜50質量%のNaOH溶液である請求項1乃至9のいずれか1項記載の回収方法。
請求項11:
工程(D)で得られた希土類元素を含む溶液から溶媒抽出法により軽希土類元素と重希土類元素又は各希土類元素に分離回収する請求項1乃至10のいずれか1項記載の回収方法。
請求項12:
溶媒抽出に用いる抽出剤が、2−エチルヘキシルリン酸モノ−2−エチルヘキシルエステル又はジ−2−エチルヘキシルリン酸である請求項11記載の回収方法。
請求項13:
希土類磁石合金を含む原料が、希土類系磁石の廃棄粉である請求項1乃至12のいずれか1項記載の回収方法。
磁石スラッジとして、合金加工工程で発生した平均粒径20μmの研削粉(含水率35%、乾燥粉中のNd 16%、Pr 0.5%、Dy 3%、Tb 0.1%、Fe 41%、Co 2%、B 1%、その他の金属元素 1%、残 酸素他の非金属元素)を使用した。
このスラッジをロータリーキルン(加熱温度600℃)により乾燥、燃焼酸化させた。加熱域へ移動の途中、水が蒸発した後、約300℃近くに昇温した時に、炎をあげて燃焼するのが観察された。炎の温度は放射温度計で測定した結果、700〜800℃であった。また炎の発生は加熱域の入口部分のみであり、燃えた後は赤熱粉となってロータリーキルン内を移動した。加熱域の滞留時間は30分であった。
得られた酸化粉の粉末X線回折の結果、Fe2O3、FeRO3(Rは上記希土類元素を表す。)、CoFe2O4の他に、Feのピークも確認された。また、この酸化粉を電気炉内で空気中900℃で1時間加熱した時の重量変化(酸化増量)を測定した結果、9.2%の質量増加を示し、酸化が不十分であることが判った。
そこで、このスラッジ0.5kgを石英製容器に入れ、箱型電気炉中で700〜1250℃の温度、15〜60分の時間を換えて再度酸化した。
温度が800℃、時間15分以上の条件で、粉末X線回折のFeのピークが消失していた。
また、この条件で酸化した酸化粉の加熱質量増加(900℃×1時間)は0.15%以下であった。
各酸化粉試料300gをビーカー中で水300gと混合してスラリーとした。これをホットプレート上で90℃に加熱し、35%の濃塩酸410g(当量の0.40倍量)を15分で添加し、このまま60分間保持した。この液のpHは≦1であった。
溶液、洗浄液中の希土類元素及びFe、CoをICP法(SII製SPS3100)で測定し、希土類元素、Coの溶液への溶出率、Feについては溶液中の残留率を求めた。溶出率、残留率は、(回収した溶液及び洗浄液中の各元素の質量/使用した酸化粉中の各元素の質量)×100%として算出した。使用した酸化物中のNd(Dy、Co)量に対して、どれだけのNd(Dy、Co)が溶出しているか、またFeについてはFe水酸化物として沈殿させてもどれだけのFeが溶液中に残っているかの%である。
希土類元素、Coの溶出率は高いほど好ましく、Feの残留率は低いほど好ましい。
結果を表1に示す。加熱温度800℃未満では希土類元素の溶出率が若干増えるものの、Feの残留率が増えることがわかる。また温度が高くなるほど焼結による固まりが生じ、塩酸への溶出性が低下した。
実施例1〜7の研削粉スラッジを箱型電気炉で900℃に加熱し、30分間保持して酸化した。X線回折の結果、Feのピークは見られず、また900℃で1時間再酸化した時の質量増加は0.05%であった。この研削粉スラッジの酸化粉を用い、スラリーの温度を変えた以外は実施例1〜7と同様にして溶出試験を行った。結果を表2に示す。
温度が80℃未満では希土類元素の溶出が少なく、Feの溶出が多くなることがわかる。
水と酸化粉の割合を変えた以外は実施例12と同様にして溶出試験を行った。結果を表3に示す。実施例17ではスラリー粘度が高く、撹拌が十分に行なえなかった。
塩酸の量を変えた以外は実施例12と同様にして溶出試験を行った。結果を表4に示す。塩酸量が当量の0.20倍未満では希土類元素の溶出率が低下した。塩酸量及び中和に必要なアルカリ量を少なくするためには、0.70倍以下が望ましい。
NaOH溶液を添加した時のpHを変えた以外は実施例12と同様にして溶出試験を行った。結果を表5に示す。pHが2未満では鉄が全て析出せずに溶液内に残留し、pHが6を超えると希土類元素の水酸化物が析出し、溶出率が悪くなる。
実施例1において、Feの残留率を更に下げるために、25%NaOH溶液を添加した後、温度を保持したまま10%次亜塩素酸ナトリウム溶液20mlを溶液に加え、溶出している2価のFeを3価に変えた。以降、実施例1と同様にしてICP法でNd、Dy、Coの溶出率、Feの残留率を求めた。その結果、溶出率は変わらず、Feの残留率は<0.1%に低下し、Feが除去されていた。
実施例12の溶液を用いて、溶媒抽出法により希土類元素の分離を行った。溶液中の希土類元素の濃度はNd:0.1mol/L、Pr:0.02mol/L、Dy:0.1mol/L、Tb:0.003mol/Lであった。
抽出剤としてPC88Aを使用し、8段のミキサーセトラーにより軽希土類元素(Nd、Pr)と重希土類元素(Dy、Tb)に分離した。更に重希土類元素について抽出剤PC88Aを用いてDyとTbに分離した。
これらを含む各溶液から蓚酸を用いて、それぞれ(Nd、Pr)蓚酸塩、Dy蓚酸塩、Tb蓚酸塩を沈殿、濾別し、蓚酸塩を950℃で焼成してそれぞれの希土類酸化物を得た。純度はそれぞれ99.9%以上であり、Feは<0.1%であった。これらの酸化物を出発原料として溶融塩電解法により(Nd、Pr)金属を、Ca還元法によりDy金属、Tb金属を製造した。これらの金属は磁石合金の原料として十分に使用可能であった。
Claims (13)
- (A)希土類磁石合金を含む原料を酸化性雰囲気中で加熱し、前記合金成分の酸化物とする工程、
(B)該酸化物と水を混合してスラリーとし、加熱しながら、塩酸を添加する工程、
(C)得られた溶液を加熱しながらアルカリを加える工程、
(D)未溶解及び沈殿した固体と希土類元素を含む溶液を分離する工程
を含むことを特徴とする希土類元素の回収方法。 - 工程(A)の加熱温度が800℃以上である請求項1記載の回収方法。
- 工程(B)及び(C)の加熱温度がそれぞれ70℃以上である請求項1又は2記載の回収方法。
- 工程(C)のアルカリ調整のpHが2.0〜6.0である請求項1乃至3のいずれか1項記載の回収方法。
- 工程(C)と工程(D)との間の工程として、酸化剤を加えて溶液中の2価の鉄イオンを3価に酸化する工程を含む請求項1乃至4のいずれか1項記載の回収方法。
- 酸化剤が次亜塩素酸ナトリウムである請求項5記載の回収方法。
- 工程(A)で得られた酸化物が、空気中900℃で1時間加熱した時の質量増加が0.15%以下である請求項1乃至6のいずれか1項記載の回収方法。
- 工程(B)の酸化物と水の混合比(質量比)が、水:酸化物=0.5〜5:1である請求項1乃至7のいずれか1項記載の回収方法。
- 工程(B)の塩酸の濃度が10〜35質量%、塩酸の添加量が酸化物の全量を溶解させるのに必要な理論量(当量)の0.20〜0.70倍、添加時間が10分〜5時間である請求項1乃至8のいずれか1項記載の回収方法。
- 工程(C)のアルカリが10〜50質量%のNaOH溶液である請求項1乃至9のいずれか1項記載の回収方法。
- 工程(D)で得られた希土類元素を含む溶液から溶媒抽出法により軽希土類元素と重希土類元素又は各希土類元素に分離回収する請求項1乃至10のいずれか1項記載の回収方法。
- 溶媒抽出に用いる抽出剤が、2−エチルヘキシルリン酸モノ−2−エチルヘキシルエステル又はジ−2−エチルヘキシルリン酸である請求項11記載の回収方法。
- 希土類磁石合金を含む原料が、希土類系磁石の廃棄粉である請求項1乃至12のいずれか1項記載の回収方法。
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