JP2009220342A - ガスバリアフィルムの製造方法及びガスバリアフィルム - Google Patents
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Abstract
高いガスバリア性を実現すると同時に従来並の柔軟性をも確保できるガスバリアフィルムを製造するための製造方法、及び該製造方法により得られるガスバリアフィルムを提供する。
【解決手段】
基材となるプラスチックフィルムの表面に、ウェットコーティング法又は気相化学堆積法によりバッファー層を積層するバッファー層積層工程と、前記バッファー層積層工程を終えたバッファー層のさらに表面にガスバリア性を備えたガスバリア層を積層するガスバリア層積層工程と、を備えてなるガスバリアフィルムの製造方法であって、前記バッファー層はテトラエトキシシラン(TEOS)、パーヒドロポリシラザン(PHPS)、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、等を利用して積層してなる、ガスバリアフィルムの製造方法、及びかかる製造方法により得られるガスバリアフィルムとした。
【選択図】 なし
Description
本願発明にかかるガスバリア性を有するフィルムであるガスバリアフィルムを製造するための製造方法(以下、単に「製造方法」とも言う。)につき、第1の実施の形態として説明する。
まず最初に基材となるプラスチックフィルムであるが、これは特段制限されるものではなく普通にガスバリアフィルムの基材として用いられるものであってよく、例えばポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムや、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリカーボネート(PC)フィルム等が利用でき、本実施の形態ではPENフィルムを基材フィルムとして用いることとする。これはPENフィルムが寸法安定性及び耐熱性に優れているからであり、製造過程におけるガスバリア膜の欠陥発生が少ないからである。
PHPSは大気中の水分と反応して酸化珪素に転化するものであり、本実施の形態ではこの特質を利用する。具体的にはキシレンやジブチルエーテル、ターペン等の有機溶剤に溶解させたPHPSを基材フィルム表面にグラビアコーティング法により塗布することにより基材フィルム表面にPHPSを積層する。そして有機溶剤を揮発させることでPHPSは大気中の水分と反応し自己架橋を行い、その結果PHPSの塗布層は酸化珪素層となる。
(バッファー層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0008
であれば超平滑状態が実現されていると言え、またガスバリア層の表面積とプラスチックフィルムの表面積との比率が、原子間力顕微鏡により一辺の長さが2μm四方の観察面積を測定した結果、
(ガスバリア層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0010
であればやはり超平滑状態が実現されていると言えるのであり、本実施の形態にかかるガスバリアフィルムの製造方法によれば、上記条件を満たすことができるのである。
第1の実施の形態におけるバッファー層積層工程はウェットコーティング法によるものとしたが、これを気相化学堆積法とした場合につき、第2の実施の形態として説明する。
まずTEOSを原材料として、平行平板型プラズマCVD法により酸素プラズマ雰囲気中でこれを堆積させる。この時、TEOSは酸素プラズマと反応して二酸化珪素となり、これが基材フィルム表面に順次積層していく。この際、TEOSと酸素プラズマが反応することによりあたかも霧状となった二酸化珪素が基材フィルム表面に降り注ぐように積層していくので、凹凸面を有する表面に対しても満遍なく成膜させることが容易に可能であり、また実際に物理蒸着(PVD)等の真空蒸着に比べてその表面が滑らかなものとなる。また製膜速度も速く、処理面積も大きくすることが可能であるため、本実施の形態のような基材フィルム全面に対しその表面が滑らかとなるように、かつ迅速に積層するのに好適な手法と言うことができる。
以上説明した本願発明にかかるガスバリアフィルムの製造方法において、さらに層間密着力を向上させるための工程を設けたガスバリアフィルムの製造方法につき、第3の実施の形態として以下説明する。
言える。
(平滑層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0010
となるようにすれば、より一層良好に密着していると言える。
そしてこのように平滑層を超平滑状態に積層した後に、第1の実施の形態と同様にしてバッファー層を積層すれば、バッファー層はより容易に超平滑状態に積層することが可能となると言える。
(保護層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0050
となるようにすれば、これらの層はやはり良好に密着していると判断することができる。
平滑層を積層した基材フィルムの平滑層側表面に、さらにPHPSを積層した。その厚みは0.2μmであり、面積比は1.0003である。次いでバッファー層の表面に、組成がSiTiOであるバリア層を、ACマグネトロンスパッタリングによりアルゴンと微量の酸素プラズマの雰囲気下で堆積させた。成膜する際の圧力は0.5Paであり、投入電力は300Wであった。得られたバリア層の膜厚は60nmであり、表面積比は1.0002であった。さらにバリア層の表面に、平滑層を積層したと同等の手法により保護層としてメラミン樹脂をコーティングした。その膜厚は0.2μmであり、表面積比は1.0003であった。
また得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は、屈曲試験前で0.01(g/m2/day)以下であり、測定限界以下に到達した。また屈曲試験後では0.01(g/m2/day)であった。
実施例1と同様であるがバッファー層の積層については以下の通りである。
即ち、平滑層の表面に対し、TEOSを原材料とし、平行平板型プラズマCVD法によって酸素プラズマ雰囲気下でSiO2を堆積させた。この際のプラズマ電源はRF13.56MHzであり、投入電力は250Wであった。得られた平滑層の膜厚は0.2μmであり、表面積比は1.0002であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.01(g/m2/day)以下であり、測定限界以下に到達し、これは屈曲試験後も同様であった。
実施例1と同様であるがバッファー層の積層については以下の通りである。
即ち、平滑層の表面に対し、TEOSとPHPSとを1:1の割合で混合させた溶液を原材料とし、平行平板型プラズマCVD法によって酸素プラズマ雰囲気下でSiO2を堆積させた。この際の条件は実施例2と同様である。得られた平滑層の膜厚は0.2μmであり、表面積比は1.0002であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.01(g/m2/day)以下であり、測定限界以下に到達し、これは屈曲試験後も同様であった。
実施例1と同様であるがバリア層の積層については以下の通りである。
即ち、実施例1ではバリア層をSiTiOとしたが、この実施例3ではこれをAlSiOとした。堆積の方法は実施例1の場合と同様である。得られたバリア層の膜厚は60nmであり、表面積比は1.0003であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.01(g/m2/day)以下であり、測定限界以下に到達し、屈曲試験後は0.01(g/m2/day)であった。
実施例1と同様であるが保護層の積層については以下の通りである。
即ち、実施例1では保護層としてメラミン樹脂をコートしたが、この実施例4ではイソプロピルアルコール(IPA)を主溶媒とするグリシドキシ基を有するシランカップリング材の加水分解物をグラビアリバースコーターでコーティングした。その膜厚は0.2μmであり、表面積比は1.0010であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.01(g/m2/day)以下であり、測定限界以下に到達し、これは屈曲試験後も同様であった。
実施例1のガスバリアフィルムにおいて、バリア層をSiO2とした。その具体的な積層方法は実施例1の場合と同様である。得られたバリア層の膜厚は60nmであり、表面積比は1.0025であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で2.0(g/m2/day)であり、これは屈曲試験後も同様であった。
実施例1のガスバリアフィルムにおいて、バッファー層を積層しなかった。この場合のバリア層表面積比は1.0012であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.02(g/m2/day)であったが、屈曲試験後では0.05(g/m2/day)となってしまった。
実施例1のガスバリアフィルムにおいて、平滑層を積層しないと同時に、バッファー層の厚みを0.02μmとした。この場合のバッファー層の表面積比は1.004であった。
得られたガスバリアフィルムの水蒸気透過率は屈曲試験前で0.2(g/m2/day)であり、屈曲試験後で0.3(g/m2/day)であった。
Claims (8)
- 基材となるプラスチックフィルムの表面に、ウェットコーティング法又は気相化学堆積法によりバッファー層を積層するバッファー層積層工程と、
前記バッファー層積層工程を終えたバッファー層のさらに表面にガスバリア性を備えたガスバリア層を積層するガスバリア層積層工程と、
を備えてなるガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記バッファー層は、前記ガスバリア層の欠陥を低減させるために設けられるものであって、かつ前記バッファー層はテトラエトキシシラン(TEOS)、パーヒドロポリシラザン(PHPS)、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、又はその他ポリシラザン、アルコキシシラン、シロキサン系化合物、のいずれか又は複数を利用して積層されてなるものであり、
前記バッファー層の表面積と前記プラスチックフィルムの表面積との比率が、原子間力顕微鏡により一辺の長さが2μm四方の観察面積を測定した結果、
(バッファー層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0008
となり、
前記ガスバリア層の表面積と前記プラスチックフィルムの表面積との比率が、原子間力顕微鏡により一辺の長さが2μm四方の観察面積を測定した結果、
(ガスバリア層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0010
となること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記プラスチックフィルムの表面粗さがJIS B 0601による測定値でRaが100nm以下であること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層が珪素−金属複合体酸化物(SiXO)による層であって、
前記珪素チタン複合酸化物における珪素に対するチタンの重量濃度が0.2重量%以上40重量%以下であること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項3に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記珪素−金属複合体酸化物を構成する金属Xが、チタン、アルミニウム、マグネシウム、又はニオブ、のいずれか若しくは複数であること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記バッファー層積層工程を実行する前に、前記プラスチックフィルムの表面に平滑層を積層してなる平滑層積層工程を実行してなり、
前記平滑層の表面積と前記プラスチックフィルムの表面積との比率が、原子間力顕微鏡により一辺の長さが2μm四方の観察面積を測定した結果、
(平滑層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0010
となること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層積層工程を実行した後に、前記ガスバリア層のさらに表面に保護層を積層してなる保護層積層工程を実行してなり、
前記保護層の表面積と前記プラスチックフィルムの表面積との比率が、原子間力顕微鏡により一辺の長さが2μm四方の観察面積を測定した結果、
(保護層表面積/プラスチックフィルム表面積)≦1.0050
となること、
を特徴とする、ガスバリア層の製造方法。 - 請求項5又は請求項6に記載のガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記平滑層又は前記保護層のいずれか若しくは双方がアミノ系樹脂からなるものであり、かつその厚みが50nm〜500nmであること、
を特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法により得られてなること、
を特徴とする、ガスバリアフィルム。
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