JP2009185132A - 電子部品用接着剤及び電子部品用接着剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ化合物と、硬化剤と、無機フィラーとを含有する電子部品用接着剤であって、前記無機フィラーの平均粒子径が100nm以下、最大粒子径が200nm未満であり、かつ、前記無機フィラーの含有量が30重量%以上である電子部品用接着剤。
【選択図】なし
Description
以下に本発明を詳述する。
なお、このような粘度のエポキシ化合物は、エポキシ化合物としてレゾルシノール型エポキシ等を選択することで得ることができる。
好ましい下限が10重量部、好ましい上限が150重量部である。10重量部未満であると、充分に硬化しないことがあり、150重量部を超えて加えてもそれ以上の効果は得られない。
また、上記硬化剤が触媒として機能する硬化剤である場合には、エポキシ化合物100重量部に対する好ましい下限が1重量部、好ましい上限が20重量部である。1重量部未満であると、充分に硬化しないことがあり、20重量部を超えて加えてもそれ以上の効果は得られない。
上記硬化促進剤としては特に限定されず、例えば、イミダゾール系硬化促進剤、3級アミン系硬化促進剤等が挙げられる。これらの硬化促進剤は単独で用いてもよく、2種以上が併用されてもよい。
なかでも、反応制御により原料配合後の接着剤組成物の硬化速度や得られる接着剤の物性等の調整がしやすいことから、イミダゾール系硬化促進剤が好適に用いられる。上記イミダゾール系硬化促進剤としては特に限定されず、例えば、イミダゾールの1位をシアノエチル基で保護した1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾールや、イソシアヌル酸で塩基性を保護したもの(商品名「2MA−OK」、四国化成工業社製)等が挙げられる。これらのイミダゾール系硬化促進剤は、単独で用いてもよく、2種以上が併用されてもよい。
平均粒子径の下限については特に限定されないが、原料としての無機フィラーの製造上の実質的な限界、及び、接着剤中への無機フィラーのミクロ的な高分散の実質的な限界を考慮すると、10nm程度が限界である。
なお、本明細書における平均粒子径とは、レーザー式粒度分布計による測定の結果得られる平均粒子径を意味する。
なお、本明細書において最大粒子径とは、レーザー式粒度分布計による測定の結果得られる最大粒子径を意味する。
無機フィラーの含有量の上限は特に限定されないが、好ましい上限は60重量%である。60重量%を超えると、線膨張率はより低くなる一方で、接着性、微細な隙間へのアンダーフィル性が低下することがある。
このような電子部品用接着剤の製造方法もまた、本発明の1つである。
上記無機フィラーのエポキシ化合物及び硬化剤への分散方法としては特に限定されないが、例えば、エポキシ化合物に所定量の無機フィラーを添加した後、回転式撹拌機、振動式撹拌機、遊星式撹拌機、ボールミル等を用いて撹拌させる方法が挙げられる。
硬化剤として酸無水物硬化剤を用いる場合、無機フィラーを水分散液の状態で硬化剤中に分散させようとすると、水と酸無水物とが反応して酸無水物が開環してしまい硬化剤としての役割を果たせなくなる。従って、無機フィラーは非水系の溶剤に分散した分散液の状態で硬化剤に分散させる必要がある。具体的には、例えば、無機フィラーの非水系分散液を硬化剤に加え、回転式撹拌機、振動式撹拌機、遊星式撹拌機、ボールミル等を用いて撹拌させる方法が挙げられる。
上記非水系の溶剤としては、硬化剤と反応しにくく沸点が比較的低いものであればよく、例えば、酢酸エチル、メチルエチルケトン等が挙げられる。
(1)ナノシリカ分散液1の作製
レゾルシンジグリシジルエーテル(EX−201:ナガセケムテックス社製)60gにナノシリカ30wt%分散メチルエチルケトンスラリー(平均粒子径45nm:アドマテックス社製)200gを加え、攪拌後、メチルエチルケトンを蒸発させナノシリカ50wt%分散液1を得た。
ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル(エポゴーセーPT:四日市合成社製)54gにナノシリカ30wt%分散メチルエチルケトンスラリー(平均粒子径45nm:アドマテックス社製)120gを加え、攪拌後、メチルエチルケトンを蒸発させナノシリカ40wt%分散液2を得た。
ビスフェノールAジグリシジルエーテル(YL−980:ジャパンエポキシレジン社製)54gにナノシリカ30wt%分散メチルエチルケトンスラリー(平均粒子径45nm:アドマテックス社製)120gを加え、攪拌後、メチルエチルケトンを蒸発させナノシリカ40wt%分散液3を得た。
メチルブテニルテトラヒドロ無水フタル酸(YH−306:ジャパンエポキシレジン社製)60gにナノシリカ30wt%分散メチルエチルケトンスラリー(平均粒子径45nm:アドマテックス社製)200gを加え、攪拌後、メチルエチルケトンを蒸発させナノシリカ50wt%分散液4を得た。
表1に記載した組成に従って、下記に示す各材料をホモディスパーを用いて攪拌混合し電子部品接合用接着剤を調製した。
レゾルシンジグリシジルエーテル(EX−201:ナガセケムテックス社製)
ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル(エポゴーセーPT:四日市合成社製)
ビスフェノールAジグリシジルエーテル(YL−980:ジャパンエポキシレジン社製)
(2)硬化剤
メチルブテニルテトラヒドロ無水フタル酸(YH−306:ジャパンエポキシレジン社製)
(3)硬化促進剤
イミダゾール系硬化促進剤(2MA−OK:四国化成社製)
(4)ナノシリカフィラー
ヒュームドシリカ(QS−9:トクヤマ社製)
(5)ミクロンシリカフィラー
表面エポキシ変性シリカ(SE−4050−SEE:アドマテックス社製)
実施例及び比較例で調製した電子部品用接着剤について、以下の方法により評価を行った。結果を表1に示した。
実施例及び比較例で調製した電子部品用接着剤を3mm×25mm角に切り出したものを200℃のオーブンで1時間硬化させて作製したテストサンプルをTMA装置(TMA/SS6000、セイコーインストロメント社製)にて、10℃毎分で320℃まで1回昇温した後、−45℃から130℃まで10℃毎分で昇温した時の温度−TMA直線の傾きを測定し、その逆数を線膨張係数として算出した。ガラス転移点より低い温度での線膨張係数の結果を示した。
粘弾性測定機(アイティー計測制御社製)を用い、実施例及び比較例で調製した電子部品用接着剤を170℃、15分で硬化させた硬化物の25℃及び175℃における貯蔵弾性率を、昇温速度5℃/min、引っ張り、つかみ幅24mm、10Hzで測定したときのTanδのピーク時の温度をガラス転移点とした。
E型粘度測定装置(商品名:VISCOMETER TV−22、TOKI SANGYO CO.LTD社製、使用ローター:φ15mm、設定温度:25℃及び80℃)を用いて回転数10rpmにおける粘度を測定した。
得られた電子部品用接着剤の粒度分布測定には堀場製作所製レーザー散乱粒度分布計LA−910を用いて、相対屈性率1.2として測定した。
得られた電子部品用接着剤を10mLシリンジ(岩下エンジニアリング社製)に充填し、シリンジ先端に精密ノズル(岩下エンジニアリング社製、ノズル先端径0.3mm)を取り付け、ディスペンサ装置(SHOT MASTER300、武蔵エンジニアリング社製)を用いて、吐出圧0.4MPa、半導体チップとニードルとのギャップ200μm、塗布量5mgにてガラス基板上に塗布した。塗布量は、(接合部分の外周部への塗布量/中央部への塗布量)=4とした。
塗布を行った後、ペリフェラル状に110μmのパッド開口部を172個有する半導体チップ(チップ1)(厚さ80μm、10mm×10mm角、メッシュ状パターン、アルミ配線:厚み0.7μm、L/S=15/15、表面の窒化シリコン膜の厚み:1.0μm)をフリップチップボンダー(DB−100、澁谷工業社製)を用いて常温で0.1MPaの圧力で5秒間押圧することにより積層した。そのときにに生じたチップが割れの発生頻度から、以下の基準でチップ割れを評価した。
◎:チップ割れ発生数0/100
○:チップ割れ発生数1/100
△:チップ割れ発生数2/100
×:チップ割れ発生数3/100以上
得られた電子部品用接着剤を10mLシリンジ(岩下エンジニアリング社製)に充填し、シリンジ先端に精密ノズル(岩下エンジニアリング社製、ノズル先端径0.3mm)を取り付け、ディスペンサ装置(SHOT MASTER300、武蔵エンジニアリング社製)を用いて、吐出圧0.4MPa、半導体チップとニードルとのギャップ200μm、塗布量5mgにてガラス基板上に塗布した。塗布量は、(接合部分の外周部への塗布量/中央部への塗布量)=4とした。
塗布を行った後、ペリフェラル状に110μmのパッド開口部を172個有する半導体チップ(チップ1)(厚さ80μm、10mm×10mm角、メッシュ状パターン、アルミ配線:厚み0.7μm、L/S=15/15、表面の窒化シリコン膜の厚み:1.0μm)をフリップチップボンダー(DB−100、澁谷工業社製)を用いて常温で0.1MPaの圧力で5秒間押圧することにより積層した。170℃で15分間加熱を行い、電子部品用接着剤を硬化させることにより、半導体チップ接合体を作製した。作製した半導体チップ接合体を、85℃85%の恒温高湿オーブンに24時間放置したのち、230℃以上が20秒以上でかつ最高温度が260℃となるIRリフロー炉に3回投入した。投入後、半導体装置のリフロークラックの発生の有無を超音波探傷装置(SAT)により観察し、以下の基準で評価した。
◎:リフロークラック発生数0/30
○:リフロークラック発生数1/30
△:リフロークラック発生数2/30
×:リフロークラック発生数3/30
Claims (7)
- エポキシ化合物と、硬化剤と、無機フィラーとを含有する電子部品用接着剤であって、前記無機フィラーの平均粒子径が100nm以下、最大粒子径が200nm未満であり、かつ、前記無機フィラーの含有量が30重量%以上であることを特徴とする電子部品用接着剤。
- エポキシ化合物は、25℃におけるE型粘度測定法で測定した場合の10rpm粘度が20Pa・s以下であることを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- エポキシ化合物は、ポリエーテル骨格及び/又はベンゼン環を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の電子部品用接着剤。
- エポキシ化合物は、プロピレングリコール骨格及び/又はポリテトラメチレンエーテルグリコール骨格を含有することを特徴とする請求項3記載の電子部品用接着剤。
- エポキシ化合物は、レゾルシノール型エポキシ化合物であることを特徴とする請求項3記載の電子部品用接着剤。
- 硬化剤は、酸無水物であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の電子部品用接着剤。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載の電子部品用接着剤を製造する方法であって、
一次粒子径が100nm以下の無機フィラーをエポキシ化合物に分散させる工程と、
一次粒子径が100nm以下の無機フィラーを硬化剤に分散させる工程と、
前記無機フィラーが分散されたエポキシ化合物と前記無機フィラーが分散された硬化剤とを混合する工程とを有する
ことを特徴とする電子部品用接着剤の製造方法。
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WO2013108629A1 (ja) * | 2012-01-18 | 2013-07-25 | 三井化学株式会社 | 組成物、組成物からなる表示デバイス端面シール剤用組成物、表示デバイス、およびその製造方法 |
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-
2008
- 2008-02-04 JP JP2008024562A patent/JP2009185132A/ja active Pending
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