JP2009144048A - 接着剤の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明にかかる接着剤組成物は、水素結合を形成し得る置換基を含む構成単位を有する重合体を含む組成物からなる接着剤に対して、100℃超、150℃以下で加熱処理を行なう熱処理工程を含む。これにより、該接着剤が高温の熱処理に共された場合であっても、気泡の発生が抑制された接着剤を得ることができる。気泡の発生が抑制された接着剤を介して被接着体を貼り合わせることにより、良好な接着強度を維持することができる。
【選択図】なし
Description
本実施形態にかかる処理方法が供される接着剤を形成する接着剤組成物は、水素結合を形成し得る置換基を含む構成単位(以下、「特定の構成単位」と称する)を有する重合体を含む。つまり、重合体を構成する構成単位中に、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、アミド基からなる群より選択される少なくとも1種の置換基が含まれていることが好ましい。よって、本実施形態において用いられる接着剤組成物に含まれる重合体は、少なくとも特定の構成単位を形成するモノマーを含む単量体組成物を共重合することにより得られる。なお、本明細書において、重合体とは共重合体も含む意味である。
単量体組成物は、少なくとも水素結合を形成し得る置換基を含む構成単位を形成するモノマーを含む。また、接着剤組成物中には、単量体組成物中に、スチレン、(メタ)アクリル酸エステルを含むことが好ましく、さらに、エチレン性二重結合を有するカルボン酸、二官能性モノマーなどを含むことがより好ましい。以下に各モノマーの詳細を説明する。
上記モノマーは、水素結合を形成し得る置換基を含むモノマーであり、該置換基としては、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、アミド基からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。このようなモノマーとして、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルからなる群より選択される少なくとも1種を例示することができる。(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルとしては、炭素数1〜4のアルキル基を有するアクリル系アルキルエステルであって、該アルキル基中の少なくとも1つの水素原子が、ヒドロキシル基で置換されているものである。アルキル基は、後述の鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルの項で説明するアルキル基と同様である。本実施形態にかかる接着剤組成物において、これらの特定の構成単位を形成するモノマーは、単量体組成物中に含まれ得る(メタ)アクリル酸エステル、エチレン性二重結合を有するカルボン酸、二官能性モノマーから形成される構成単位であってもよい。なお、ここに例示したモノマーについては、詳細を後述する。
本実施の形態にかかる接着剤組成物は、上記単量体組成物に、スチレンを含む。上記スチレンは、200℃以上の高温環境下においても変質することが無いため、上記接着剤組成物の耐熱性が向上する。
上記単量体組成物は、さらに、(メタ)アクリル酸エステルを含んでいてもよい。(メタ)アクリル酸エステルとしては、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルおよび鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルを例示することができる。
本発明にかかる接着剤組成物は、上記単量体組成物に、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルを含む。これにより、上記接着剤組成物の耐熱性が向上する。
上記単量体組成物は、(メタ)アクリル酸エステルとして、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含むことができる。これにより、当該接着剤組成物から得られる接着剤層の柔軟性、クラック耐性が向上する。
上記単量体組成物は、さらにエチレン性二重結合を有するカルボン酸を含む。本実施形態において、このエチレン性二重結合を有するカルボン酸は、上述した水素結合を形成し得る置換基を含む構成単位を形成するモノマーに相当する。
で示されるカルボン酸であることが好ましく、さらに好ましくは(メタ)アクリル酸又は下記一般式(2)
で示されるカルボン酸である。上記一般式(2)で示されるカルボン酸としては具体的には、R3がシクロヘキサン、ノルボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカンから水素原子を2個除いた基を有するものが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。これらの中でも、より好ましくは(メタ)アクリル酸である。これらのカルボン酸と、上記単量体組成物における他の成分との共重合は、好適に進み、さらに共重合後により得られるポリマーの構造が安定となる。よって、分子鎖同士の解離を防ぐことができるため、耐熱性、高温環境下における接着強度が向上する。
上記単量体組成物は、さらに二官能性モノマーを含む。二官能性モノマーを含むことにより、得られる接着剤組成物では、その構成分子が、当該二官能性モノマーを介して架橋される。架橋することによって、三次元構造をとり、当該接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなる。一般に接着剤の技術分野において、構成する分子の質量平均分子量が大きくなると、接着剤組成物の内部エネルギーが向上することが知られている。そして、高温環境下における接着強度の高低は、この内部エネルギーも一つの要因となっていることが知られている。また、接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなると、見かけのガラス転移点も上昇し、これにより接着強度が向上する。つまり、上記単量体組成物が、さらに二官能性モノマーを含むことによって、接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなり、高温環境下における接着強度が向上する。
で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも一つの二官能性モノマーであることが好ましい。上記一般式(3)で示される化合物としては、ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールアクリレート、ナフタレンジアクリレート、及び下記式(4)
で示される化合物が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。
本実施の形態にかかる接着剤組成物の主成分であるポリマーが、スチレンに由来する構成単位を含む場合、該構成単位が、スチレンブロックセグメントを構成していてもよい。
本実施の形態にかかる接着剤組成物は、上記単量体組成物を共重合反応させて製造すればよい。上記単量体組成物を共重合反応させる方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、既存の攪拌装置を用いて、上記単量体組成物を攪拌すればよい。
エチレン性二重結合を有するカルボン酸を混合するタイミングは、当該カルボン酸と、当該カルボン酸以外の上記単量体組成物の成分とが、共重合反応可能であれば、限定されるものではない。
二官能性モノマーは、予め、共重合反応の開始前に、他の単量体組成物に混合することが最も好ましいが、これに限定されるものではない。例えば、二官能性モノマーの一部又は全部を、他の単量体組成物の共重合反応開始後に混合しても、上述の接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなる効果や、高温環境下における接着強度が向上する効果を、同様に得ることができる。
スチレンブロックセグメントの形成は、本実施の形態にかかる接着剤組成物の製造に用いるスチレンの全部又は一部を、当該スチレンの残部と、上記(メタ)アクリル酸エステルと、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを混合して共重合反応を開始させた後、当該共重合反応を終了させる前に、一括して、又は複数回に分けて回分的に、共重合反応系、即ち共重合反応させている反応器等に混合することにより行なう。
共重合反応における温度条件は、適宜設定すればよく、限定されるものではないが、60〜150℃であることが好ましく、さらに好ましくは70〜120℃である。
次に、本実施形態にかかる接着剤の処理方法について説明する。本実施形態にかかる接着剤の処理方法は、接着剤に対して熱処理を行なう熱処理工程を含む。このとき、接着剤とは、被接着体と貼りあわされる基板(たとえば、半導体ウェハー)に設けられている接着剤、または、可とう性フィルムなどのフィルム上に設けられた接着フィルムを構成する接着剤等が処理対象となる。つまり、本実施形態にかかる処理方法は、接着剤に対して熱処理を行なうことができ、熱処理工程中に溶けない部材である限り、接着剤が形成されている部材は制限されない。なお、熱処理工程においては、詳細を後述する。
本実施形態にかかる接着剤組成物を取り除くための剥離液としては、通常用いられる剥離液を用いることができるが、特にPGMEAや酢酸エチル、メチルエチルケトンを主成分とする剥離液が環境負荷や剥離性の点で好ましい。
まず、本発明にかかる処理方法の処理対象となる接着剤を形成するための接着剤組成物を調製した。この接着剤組成物は、次のようにして得た。
まず、還流冷却器、撹拌機、温度計、窒素導入管を備えた容量300mlの4つ口フラスコに、溶剤としてPGMEA90g、及び、表1に示すように、モノマー単量体としてメタクリル酸メチル27g、イソボルニルメタアクリレート18g、フェノキシエチルアクリレート3g、アクリル酸3gを仕込み、N2 の吹き込みを開始した。攪拌を始めることで重合を開始させ、攪拌しながら90℃まで昇温した後、PGMEA13.33g、スチレン52g、及びt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(重合開始剤)0.2gからなる混合液を滴下ノズルより、2時間かけて連続的に滴下した。滴下速度は一定とした。
次に、得られた接着剤組成物を用いて接着剤を形成した。上記接着剤組成物をシリコンウェハー上に塗布した後、有機溶剤を揮発させるための乾燥処理(110℃、150℃、200℃の順でそれぞれ3分間ずつ)を行い、膜厚15μmの接着剤を形成した。以下の表2に示す温度、時間により加熱処理を行った後、200℃まで昇温(高温環境下)させた後の基板の状態を光学顕微鏡で観察した。その結果を表2に示す。
さらに、実施例1にかかる処理を行なった接着剤において、脱水効果の持続性を確認した。具体的には、熱処理後の接着剤を室温23℃、湿度40%のクリーンルームの環境下に放置し、1時間後、3時間後、6時間後、24時間後における接着剤中の水分量を、それぞれ、以下の評価方法により調べた。その結果を表3に示す。
TDS法(Thermal Desorption Spectroscopy法、昇温脱離分析法)により、塗膜からの脱ガス量を測定し、接着剤中の水分量を評価した。TDS法による脱ガス量の測定におけるTDS測定装置(放出ガス測定装置)は、EMD−WA1000(電子科学株式会社製)を使用した。
Claims (7)
- 水素結合を形成し得る置換基を含む構成単位を有する重合体を含む組成物からなる接着剤に対して、100℃超、150℃以下で加熱処理を行なう熱処理工程を含むことを特徴とする接着剤の処理方法。
- 前記置換基は、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、アミド基からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の接着剤の処理方法。
- 前記重合体の全質量に占める前記構成単位の割合は、1質量%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の接着剤の処理方法。
- 前記構成単位を形成するモノマーは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の接着剤の処理方法。
- 前記組成物は、少なくともスチレンおよび(メタ)アクリル酸エステルを含む単量体組成物を共重合してなる重合体を含むことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の接着剤の処理方法。
- 前記熱処理工程の後に、前記接着剤を被接着体に貼り付ける貼付工程を含むことを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の接着剤の処理方法。
- 前記接着剤は、200℃以上の熱処理に供される接着剤であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の接着剤の処理方法。
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