JP2009144013A - ポリカーボネートよりなる土木建築資材部品 - Google Patents
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[1]下記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むポリカーボネートからなる土木建築資材部品。
[3] 前記ポリカーボネートが、更に脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むことを特徴とする[1]又は[2]に記載の土木建築資材部品。
[4] 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が100:0〜30:70の範囲であることを特徴とする[3]に記載の土木建築資材部品。
[5] 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が90:10〜40:60の範囲であることを特徴とする[3]に記載の土木建築資材部品。
[6] 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が85:15〜45:55の範囲であることを特徴とする[3]に記載の土木建築資材部品。
このようなイソソルビドの蒸留を行うことにより、本発明では蟻酸含有量が20ppm未満、更に10ppm以下、特に5ppm以下であるような高純度のイソソルビドを用いることが好ましい。
これらの塩基性化合物も1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
かかる配合量は、ポリカーボネートを100重量部とした場合、0.01〜2重量部が好ましい。
ウベローデ型粘度計を用い、溶媒としてフェノールと1,1,2,2,−テトラクロロエタンの重量比1:1の混合溶液を用い、濃度を1.00g/dlに精密に調整し、温度20.0℃±0.1℃で測定した。この数値が高いほど分子量が大きい。
示差走査熱量計(メトラー社製「DSC822」)に試料約10mgを用いて、10℃/minの昇温速度で加熱して測定し、JIS K 7121(1987)に準拠して、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた折線との交点の温度である、補外ガラス転移開始温度Tgを求めた。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ3.2mmの試験片を射出成形し、深さ1.2mmのノッチをノッチングマシンで付け、試験片とした。
この試験片について、カスタム・サイエンティフィック社製ミニマックスアイゾット衝撃試験機「CS−183TI型」を用いて、23℃におけるノッチ付きのアイゾット衝撃強度を測定した。この数値が大きいほど、耐衝撃強度が大きく、割れにくい。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形し、コーテック社製引っかき硬度(鉛筆法)試験器を用いて、JIS K5600-5-4に準拠して、鉛筆硬度を6B〜6Hの範囲で測定した。6Bは表面硬度が低く、6Hは表面硬度が高いことを示す。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形し、UL−94規格 水平燃焼性試験(HB)に準拠して測定した。ただし、試験片の片方の端に試験炎を30秒間あてて取り去る方法での燃焼状況の確認を行った。試験片全体に燃え広がらずに、鎮火すれば自消性材料と判断される。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、射出成形した長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を、三重県四日市市三菱化学(株)四日市事業所内で南面45度の傾斜面に設置して、2006年1月中旬〜10月中旬まで耐候変色試験を実施した。その試験前後の試験片に対して、日本電色工業社製分光式色差計SE−2000を用いて色差ΔEを測定した。ΔEが小さいほど、変色が小さいことを示している。
イソソルビドを純水で100倍希釈してイオンクロマトグラフDionex社製DX−500型で測定した。
なお、実施例1〜5で用いたイソソルビドの蟻酸含有量は5ppmであった。
イソソルビド(ロケットフルーレ社製)27.7重量部(0.516モル)に対して、1,4−シクロヘキサンジメタノール(イーストマン社製、以下「1,4−CHDM」と略記する。)13.0重量部(0.221モル)、ジフェニルカーボネート(三菱化学社製、以下「DPC」と略記する。)59.2重量部(0.752モル)、および触媒として、炭酸セシウム(和光純薬社製)2.21×10−4重量部(1.84×10−6モル)を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。
次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。
実施例1において、イソソルビド19.7重量部(0.363モル)、1,4−CHDM21.6重量部(0.404モル)、DPC58.8重量部(0.741モル)、触媒として、炭酸セシウム2.19×10−4重量部(1.82×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
実施例1において、イソソルビド15.7重量部(0.288モル)に対して、1,4−CHDM25.8重量部(0.480モル)、DPC58.6重量部(0.734モル)、及び触媒として、炭酸セシウム2.18×10−4重量部(1.80×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
実施例1において、イソソルビド35.9重量部(0.674モル)、1,4−CHDM4.4重量部(0.083モル)、DPC59.7重量部(0.764モル)、触媒として、炭酸セシウム2.22×10−4重量部(1.87×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
実施例1において、イソソルビド40.1重量部(0.581モル)に対して、DPC59.9重量部(0.592モル、触媒として、炭酸セシウム2.23×10−4重量部(1.45×10−6モル)をに変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ユーピロンS2000)について、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、燃焼性、および耐候変色(ΔE)を評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアクリル樹脂(三菱レイヨン社製 アクリペットMF)について、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、燃焼性、および耐候変色(ΔE)を評価した。得られた結果を表1に示す。
1)ポリカーボネート樹脂は、土木建築資材部品用材料としてガラス転移温度、耐衝撃強度は充分過ぎる特性を有しており、また自消性材料である。しかし鉛筆硬度はBと低く、また耐候変色性は大きく問題である。一方アクリル樹脂は鉛筆硬度は2Hと十分な特性であり、また変色は少ないが、ガラス転移温度、耐衝撃性は下限の数値であり、また易燃焼性である。
2)実施例1および2のイソソルビドと1,4−CHDMの配合比率が68/32および47/53のポリカーボネート共重合体はガラス転移温度、耐衝撃強度は土木建築資材用には十分であり、鉛筆硬度、耐候変色性はアクリル樹脂に近い特性であり、アクリル樹脂の大きな欠点であった燃焼性も、自消性クラスに改善されている。土木建築資材用には極めて良好な特性である。
3)イソソルビドと1,4−CHDMの配合比率が37/63である実施例3は、ガラス転移温度がアクリル樹脂に近くなるが、耐衝撃性がポリカーボネート樹脂より更に改良されている。一方、配合比率が89/11並びに100/0である実施例4および5はガラス転移温度がポリカーボネート樹脂に近くなるが、耐衝撃性がアクリル樹脂に近くなり、ただいずれも鉛筆硬度、燃焼性、耐候変色は優れており、土木建築資材の中で分野の選定などが必要になるが、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂の使用際しかなりの制約となっていた特性が改良され、使用の可能性を向上させるものである。
Claims (6)
- 前記ポリカーボネートのガラス転移温度が80℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の土木建築資材部品。
- 前記ポリカーボネートが、更に脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の土木建築資材部品。
- 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が100:0〜30:70の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の土木建築資材部品。
- 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が90:10〜40:60の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の土木建築資材部品。
- 前記ポリカーボネート中の上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が85:15〜45:55の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の土木建築資材部品。
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