JP2009117081A - リチウムイオン二次電池用電解液、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バソクプロイン、スルホン化バスクプロイン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリンジスルホン酸、チアジアゾール類、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピルー3−スルホプロピルアミノ)フェノール、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピル−N−スルホプロピルアミノ)アニリン、4−(2−ピリジルアゾ)レゾルシン、サリチルアルドキシム、α−ベンゾインオキシム、ジメチルグリオキシム、アルミノン、8−ヒドロキシキノリン、及びこれらの誘導体よりなる群から選択された1種又は2種以上の化合物と、非水電解液と、を含むリチウムイオン二次電池用電解液。
【選択図】なし
Description
また、特許文献3には、不織布からなるセパレーターの表面に水酸基、カルボン酸基、スルホン酸基、又はこれらの塩からなる官能基を表面に付与する方法が開示されている。
さらに、特許文献4には、マンガン系正極から溶出するマンガンを捕捉することを目的として、セパレーター表面を、カルボン酸やスルホン酸等の陽イオン交換樹脂で修飾させる方法が開示されている。しかしながら、電解液中には大量のリチウムイオンが存在し、しかもリチウムは非常に低い電気陰性度を有しているので、たとえ、上述のような陽イオン交換基があっても、微量に溶出した銅等の重金属を効率よく捕捉する事は困難である。
また、特許文献6には、マンガン系正極を用いた二次電池において正極又は負極にキレート剤、キレート樹脂を添加する方法が記載されている。
さらに、特許文献7には、バインダー、セパレーター、電解質にキレート剤を添加する方法が開示されている。
[1]
バソクプロイン、スルホン化バスクプロイン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリンジスルホン酸、チアジアゾール類、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピルー3−スルホプロピルアミノ)フェノール、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピル−N−スルホプロピルアミノ)アニリン、4−(2−ピリジルアゾ)レゾルシン、サリチルアルドキシム、α−ベンゾインオキシム、ジメチルグリオキシム、アルミノン、8−ヒドロキシキノリン、及びこれらの誘導体よりなる群から選択された1種又は2種以上の化合物と、非水電解液と、を含むリチウムイオン二次電池用電解液。
[2]
前記化合物の含有量は、0.0001質量%〜10質量%である、上記[1]記載のリチウムイオン二次電池用電解液。
[3]
前記チアジアゾール類は、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、5−メルカプト−3−フェニル−1,3,4−チアジアゾール−2−チオン、及びこれらのアルカリ金属塩よりなる群から選ばれる1種又は2種以上である、上記[1]又は[2]記載のリチウムイオン二次電池用電解液。
[4]
正極と、負極と、前記正極と前記負極の間に介在したセパレーターとを備えるリチウムイオン二次電池であって、前記リチウムイオン二次電池は、上記[1]〜[3]のいずれか記載のリチウムイオン二次電池用電解液を含む、リチウムイオン二次電池。
本実施の形態のリチウムイオン二次電池用電解液は、バソクプロイン、スルホン化バスクプロイン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリンジスルホン酸、チアジアゾール類、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピル−3−スルホプロピルアミノ)フェノール、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピル−N−スルホプロピルアミノ)アニリン、4−(2−ピリジルアゾ)レゾルシン、サリチルアルドキシム、α−ベンゾインオキシム、ジメチルグリオキシム、アルミノン、8−ヒドロキシキノリン、及びこれらの誘導体よりなる群から選択された1種又は2種以上の化合物と、非水電解液と、を含む。
本実施の形態のリチウムイオン二次電池は、正極と、負極と、前記正極と前記負極の間に介在したセパレーターとを備える構造を有しており、二次電池中に、上記のリチウムイオン二次電池用電解液を含む。
(1)上澄み中の銅イオン濃度(ppm)
上澄み中の銅イオン濃度の測定はパーキンエルマー社製ICP発光分析装置(Optima 5300DV)を用いて行った。
(i)溶液の調製
1mol/LのLiBF4を含む非水電解液(エチレンカーボネート/メチルエチルカーボネート=1/2)に、ビスムチオールII(同仁化学社製:商品名Bismuthiol−II)を、下表1に示す所定量溶解し、リチウムイオン二次電池用電解液を調製した。
この電解液にCu(BF4)2を、下表1に示す所定量加え、室温で一晩静置した。次いで、この溶液を12,000rpmで20分間遠心分離し、サンプル上澄み中の銅イオン濃度をICP−発光分析により測定するために、以下の前処理を行った。
(ii)ICP−発光分析用試料の調製
サンプル上清1mLを白金るつぼに加え、260℃ホットプレート上で1時間乾固後、電気炉で450℃で3時間灰化処理を行った。白金るつぼに濃塩酸(30%)1mLを加えて溶解し、水で50mLにメスアップしてICP−発光分析用試料とした。
(iii)測定条件、計算方法
標準試料としては、市販のCu標準液(関東化学Cu1000)を希塩酸(0.6%HCl)で希釈し、所定濃度としたものを用いた。検量線は0.01〜0.1ppm、0.1〜1ppmを用意して測定に用いた。
溶液のストリッピングボルタンメトリーの測定は、TraceDetect社のナノバンドエクスプローラーを用いて行った。
(i)溶液の調製
1mol/LのLiBF4を含む非水電解液(エチレンカーボネート/メチルエチルカーボネート=1/2)に、ビスムチオールII(同仁化学社製:商品名Bismuthiol−II)を、下表1に示す所定量溶解し、リチウムイオン二次電池用電解液を調製した。この電解液に所定量のCu(BF4)2を、下表1に示す所定量加えて直ちに測定した。
(ii)装置の調整
3%の硝酸を含む所定濃度の銅イオン溶液中で0−5回のプレ測定を行い、電極を安定化させた後に、電解液に直接電極を入れて、電位を挿引していき、溶液中に含まれる銅イオンの析出及びその後に続く溶解のシグナルを評価した。参照電極としては、銀/塩化銀電極を使用した。
ストリッピングボルタンメトリーでは、電解液に含まれる銅イオンをいったん電極表面で還元し、電極電位を酸化側に挿引することにより電極表面に析出している銅を銅イオンに変化させるときの電流を測定した。今回の系では、銅が銅イオンとして析出するときの電位は、約800mV(対 銀/塩化銀電極)であった。
表1に示す組成で銅イオンとビスムチオールIIを含む電解液を調製した。いずれもCu(BF4)2を加えるとすぐに沈殿物を形成した。遠心分離を行った後の上澄み液をICP発光分析したところ銅イオンは検出されなかった。
銅イオンのみを含みビスムチオールIIを含まない電解液を調製した。電解液は均一であり沈殿物は形成していなかった。これを実施例1と同様に遠心分離を行い、上澄み液を用いてICP発光分析したところ仕込んだ銅イオン濃度と同じ20ppmの銅イオンが検出された。
表1に示す組成で銅イオンとビスムチオールIIを含む電解液を調製した。銅イオンを添加した後にストリッピングボルタンメトリーを測定した。800mV付近にはピークが観測されず、電解液中に添加された銅イオンは電気化学的に不活性になっていることがわかった。
銅イオンのみを含みビスムチオールIIを含まない電解液を調製し、実施例5,6と同様にストリッピングボルタンメトリーを測定した。約800mVに大きなピークが観測され、電解液中に添加された銅イオンは電気化学的に活性でありマイクロショートの原因になることがわかった。
[比較例3,4]
ビスチモールIIのかわりに、「N−ベンゾイルフェニルヒドロキシルアミン」(同仁化学社製:商品名BPA)、又は、「ジアンチピリルメタン」(同仁化学社製:商品名Diantipyrylmethane)を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりリチウムイオン二次電池用電解液を調製した。いずれもCu(BF4)2を加えても沈殿物は形成しなかった。また実施例1と同条件で遠心分離を行った後の上澄み液をICP発光分析したところ、仕込んだ銅イオン濃度と同じ20ppmの銅イオンが検出された。
また、実施例5及び6の電解液は、銅イオン添加後のストリッピングボルタンメトリーの測定結果において800mV付近のピークは観測されず、電解液中に添加された銅イオンが電気化学的に不活性な状態となっていた。本実施の形態の電解液をリチウムイオン二次電池の電解液として用いた場合、溶出金属イオンが結晶成長して電極間にまたがることに起因するマイクロショートの発生を有効に防止し得ることが実証された。
一方、金属用重量分析試薬が含まれていない比較例1,2、及び、金属用重量分析試薬としてN−ベンゾイルフェニルヒドロキシルアミンやジアンチピリルメタンを用いた比較例3,4においては銅イオンが電気化学的に活性な状態となっていた。金属用重量分析試薬として分類される化合物の中でも、本実施例において銅イオンを不活性化し得るものとし得ないものとが存在することが確認された。
Claims (4)
- バソクプロイン、スルホン化バスクプロイン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリンジスルホン酸、チアジアゾール類、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピルー3−スルホプロピルアミノ)フェノール、2−(5−ブロモ−2−ピリジルアゾ)−5−(N−プロピル−N−スルホプロピルアミノ)アニリン、4−(2−ピリジルアゾ)レゾルシン、サリチルアルドキシム、α−ベンゾインオキシム、ジメチルグリオキシム、アルミノン、8−ヒドロキシキノリン、及びこれらの誘導体よりなる群から選択された1種又は2種以上の化合物と、
非水電解液と、
を含むリチウムイオン二次電池用電解液。 - 前記化合物の含有量は、0.0001質量%〜10質量%である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池用電解液。
- 前記チアジアゾール類は、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、5−メルカプト−3−フェニル−1,3,4−チアジアゾール−2−チオン、及びこれらのアルカリ金属塩よりなる群から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池用電解液。
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極の間に介在したセパレーターとを備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記リチウムイオン二次電池は、請求項1〜3のいずれか1項記載のリチウムイオン二次電池用電解液を含む、リチウムイオン二次電池。
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