JP2009111176A - Method for producing rare earth magnetic powder and rare earth bond magnet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、稀土類磁石粉末の製造方法及び稀土類ボンド磁石に関する。 The present invention relates to a rare earth magnet powder manufacturing method and a rare earth bonded magnet.
近年、優れた磁気特性を有する磁石として希土類磁石が注目されている。希土類元素と遷移金属元素からなる金属間化合物を有する希土類磁石は、結晶磁気異方性が大きく、また飽和磁化も大きいため永久磁石用材料として特に、ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂなどの金属間化合物が、高エネルギー積永久磁石用材料として幅広く実用化されている。最近、新たに希土類−遷移金属−窒素系の磁性体が発見され、永久磁石材料として注目を集めている。 In recent years, rare earth magnets have attracted attention as magnets having excellent magnetic properties. A rare earth magnet having an intermetallic compound composed of a rare earth element and a transition metal element has a large magnetocrystalline anisotropy and a large saturation magnetization, so that it is particularly suitable as a material for permanent magnets as SmCo 5 , Sm 2 Co 17 , Nd 2 Fe 14. Intermetallic compounds such as B have been widely put into practical use as materials for high energy permanent magnets. Recently, a rare earth-transition metal-nitrogen based magnetic material has been discovered and attracts attention as a permanent magnet material.
種々の希土類磁石の磁石材料の内、ＳｍＦｅ合金等を窒化した磁石（以下、窒化化合物磁石という）は、キューリー温度が高く、優れた磁気異方性を有する磁石材料として注目を集め、樹脂（エポキシやナイロン等）とを混合したコンパウンドを原料として、形状自由度が高く安価に作成できる圧縮成形あるいは射出成形等により製造されている。 Among various rare earth magnet magnet materials, magnets obtained by nitriding SmFe alloys and the like (hereinafter referred to as nitride compound magnets) are attracting attention as magnet materials having a high Curie temperature and excellent magnetic anisotropy. In other words, it is manufactured by compression molding or injection molding which can be produced at a low cost with a high degree of freedom in shape, using a compound mixed with (eg, nylon) as a raw material.
希土類元素を主成分とする磁石粉末の製造方法は、一般的な合金溶解法の一つである粉末法においては、合金溶解、粉砕して窒化処理などを行い希土類磁石の粉末を作るという方法である。 A method for producing a magnet powder containing a rare earth element as a main component is a method of making a rare earth magnet powder by melting and grinding an alloy and performing nitriding treatment in the powder method, which is one of general alloy melting methods. is there.
また、メルトスパン法においては、合金溶解した後、溶湯し水冷した銅板等の上に溶射して急冷し、鱗片状の合金を得て粉砕、必要に応じ窒化処理などの工程を行い希土類磁石の粉末を作るというものである。 In the melt-span method, after melting the alloy, spraying it on a molten and water-cooled copper plate, etc., rapidly cooling it, obtaining a scale-like alloy, pulverizing, and performing nitriding as necessary, rare earth magnet powder Is to make.
以上の稀土類磁石（合金）粉末を使用して、樹脂（エポキシやナイロン等）と混合したコンパウンド化、圧縮成形あるいは射出成型、表面処理、着磁等といった各工程を有するボンド磁石がある。 There is a bonded magnet having each step of compounding, compression molding or injection molding, surface treatment, magnetization, etc. mixed with resin (epoxy, nylon, etc.) using the above rare earth magnet (alloy) powder.
特に、メルトスパン法による等方性稀土類粉末のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物の場合、高価なＣｏ（コバルト）を含まず、資源的にもＳｍ（サマリウム）より豊富なＮｄ（ネオジウム）を使用しているため、安価な稀土類磁石材料であることから、広く使われ代表的な等方性ボンド磁石の材料となっている（特許文献１、２）。 In particular, in the case of Nd 2 Fe 14 B intermetallic compound of isotropic rare earth powder by the melt span method, it does not contain expensive Co (cobalt) and uses Nd (neodymium) richer than Sm (samarium) in terms of resources Therefore, since it is an inexpensive rare earth magnet material, it is widely used as a typical isotropic bonded magnet material (Patent Documents 1 and 2).
また、近年精力的に研究されているＳｍＦｅ合金等に窒素を含有させ窒化した磁石（以下、窒化化合物磁石という）は、キューリー温度が高いため、安定性に優れ、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石に比べ耐食性が良好である磁石材料として注目を集めている。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物の等方性稀土類粉末と同等の工程を要するが、窒化化合物磁石にするために窒化工程を必要とする（特許文献３）。
しかし、特許文献１，２に記載された方法のように、溶解状態から急冷して固化するメルトスパン法では、磁気特性が急冷特性に敏感であるため、高特性が得るようロール周速度と合金溶湯の吐出量で調整しながら急冷することが得られるが、稀土類粉末のＮｄ２Ｆ
ｅ１４Ｂ金属間化合物の場合等は、平均粒径は１００μｍ程度の大きいものとなり粉砕工程を要し、酸化させる要因にもなっていた。また、粗大な結晶粒が析出しやすく、磁気特性を高めるために超微細結晶粒の集合組織を得るために適当な条件下、長時間の熱処理を要していた。
However, as in the methods described in Patent Documents 1 and 2, in the melt span method in which the solid state is rapidly cooled from the melted state, the magnetic properties are sensitive to the rapid cooling properties. It is possible to cool quickly while adjusting with the discharge amount of Nd 2 F, a rare earth powder.
In the case of e 14 B intermetallic compound, etc., the average particle size was as large as about 100 μm, requiring a pulverization step and causing oxidation. Further, coarse crystal grains are likely to precipitate, and heat treatment for a long time is required under appropriate conditions to obtain a texture of ultrafine crystal grains in order to improve magnetic properties.
さらに、合金溶湯中に酸化してしまうと磁気特性が大幅に低下するため雰囲気を不活性ガス中で行わなければならないが、メルトスパン法の構造上、酸素を完全に取り去ることは困難であり、大掛かりな設備を要し費用が嵩むという問題があった。 Furthermore, if the alloy is oxidized in the molten metal, the magnetic properties are greatly reduced, so the atmosphere must be performed in an inert gas. However, due to the structure of the melt span method, it is difficult to completely remove oxygen, which is a large scale. This requires a large amount of equipment and increases costs.
また、特許文献２に記載された、窒化化合物磁石のＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ系磁石では、溶融あるいは焼鈍処理等の高温で長時間の工程を得る母合金表面からＳｍ（サマリウム）が多量に蒸発しＳｍ（サマリウム）が不足して磁気特性の低下が見られるため、α−Ｆｅ相の割合を所定範囲に制御することが提案されている。 Further, in the Sm 2 Fe 17 Nx magnet of the nitride compound magnet described in Patent Document 2, a large amount of Sm (samarium) is evaporated from the surface of the mother alloy that obtains a long process at a high temperature such as melting or annealing. Since there is a shortage of Sm (samarium) and a decrease in magnetic properties is observed, it has been proposed to control the proportion of the α-Fe phase within a predetermined range.
しかしながら、メルトスパン法を用いるとＳｍ（サマリウム）の蒸発を防止あるいは一定蒸発量を制御することは不可能であり、その都度、熱処理条件を変更、そして最適条件を見出すことは、時間および費用がかかり生産効率を悪化させるばかりか、量産的ではなかった。 However, it is impossible to prevent the evaporation of Sm (samarium) or to control the constant evaporation amount by using the melt span method. In each case, it is time consuming and expensive to change the heat treatment condition and find the optimum condition. Not only was production efficiency worsened, it was not mass-produced.
また、前述した稀土類粉末のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物と同様に、平均粒径、結晶粒組織の粗大化あるいは酸化の問題は、メルトスパン法を用いると避けられない課題となっていた。 Further, like the rare earth powder Nd 2 Fe 14 B intermetallic compound described above, problems of average particle size, coarsening of crystal grain structure, or oxidation have been inevitable when the melt span method is used.
このように、上記した各方法には、種々の課題があり、また、非結晶の組織より構成された稀土類元素−遷移元素系磁石あるいは稀土類元素−遷移金属−窒素系磁石の磁気特性は、未だに理論値よりかなり低い値に留まっているのが現状である。 As described above, each of the above-described methods has various problems, and the magnetic characteristics of the rare earth element-transition element magnet or rare earth element-transition metal-nitrogen magnet composed of an amorphous structure are as follows. However, the current situation is still much lower than the theoretical value.
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、その目的は、優れた磁気特性を有する稀土類磁石粉末の製造方法及び稀土類ボンド磁石を提供することにある。
さらに、本発明のもう一つの目的は、窒化工程の処理時間を短縮化することができる稀土類磁石粉末の製造方法及び稀土類ボンド磁石を提供することにある。
The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a rare earth magnet powder production method and a rare earth bonded magnet having excellent magnetic properties.
Furthermore, another object of the present invention is to provide a rare earth magnet powder manufacturing method and a rare earth bonded magnet that can shorten the nitriding process time.
請求項１の発明は、稀土類磁石粉末の製造方法であって、稀土類元素−遷移金属系の合金粉末に対し、第１のマイクロ波を照射して、前記合金粉末を非結晶の組織とした後、更に熱処理をして前記合金粉末の結晶性を制御する。 The invention of claim 1 is a method for producing a rare earth magnet powder, wherein the rare earth element-transition metal alloy powder is irradiated with a first microwave so that the alloy powder has an amorphous structure. Then, further heat treatment is performed to control the crystallinity of the alloy powder.
請求項２の発明は、請求項１に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記稀土類元素−遷移金属系の合金粉末の平均粒径は、２μｍ〜９０μｍである。
請求項３の発明は、請求項１又は２に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、
前記稀土類元素−遷移金属系の合金粉末に対し、第１のマイクロ波を照射して、前記合金粉末を非結晶の組織とした後、熱処理を施して前記合金粉末を結晶性を制御する工程と、更に窒素原子を含む雰囲気下で結晶格子間に窒素原子を侵入させる窒化を行う工程を行う。
According to a second aspect of the present invention, in the rare earth magnet powder manufacturing method according to the first aspect, an average particle size of the rare earth element-transition metal alloy powder is 2 μm to 90 μm.
The invention of claim 3 is the method for producing a rare earth magnet powder according to claim 1 or 2,
A process of controlling the crystallinity of the alloy powder by irradiating the rare earth element-transition metal alloy powder with a first microwave to make the alloy powder an amorphous structure and then performing a heat treatment. And a step of performing nitridation in which nitrogen atoms enter between crystal lattices in an atmosphere containing nitrogen atoms.
請求項４の発明は、請求項３に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記窒化を行う工程は、窒素原子を含む雰囲気下で第２のマイクロ波を照射して、結晶格子間に窒素原子を侵入させる。 According to a fourth aspect of the present invention, in the method for producing a rare earth magnet powder according to the third aspect, the nitriding step irradiates a second microwave in an atmosphere containing nitrogen atoms, Introduce nitrogen atoms.
請求項５の発明は、請求項３又は４に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記
窒化を行う工程は、窒素を含む雰囲気ガスの圧力を０．１ＭＰａ〜５ＭＰａにする。
請求項６の発明は、請求項１〜３のいずれか１に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記第１のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚである。
According to a fifth aspect of the present invention, in the method for producing a rare earth magnet powder according to the third or fourth aspect, the nitriding step sets the pressure of the atmospheric gas containing nitrogen to 0.1 MPa to 5 MPa.
The invention of claim 6 is the method for producing rare earth magnet powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the frequency of the first microwave is 1 GHz to 30 GHz.
請求項７の発明は、請求項４又は５のいずれか１に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記第２のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚである。
請求項８の発明は、請求項３〜７のいずれか１に記載の稀土類磁石粉末の製造方法において、前記窒化を行う工程後に、前記稀土類磁石粉末を不活性ガス中において加熱して均質化処理工程を行うことを特徴とする。
A seventh aspect of the present invention is the method of manufacturing a rare earth magnet powder according to any one of the fourth or fifth aspect, wherein the frequency of the second microwave is 1 GHz to 30 GHz.
The invention of claim 8 is the method for producing a rare earth magnet powder according to any one of claims 3 to 7, wherein the rare earth magnet powder is heated in an inert gas and homogeneous after the nitriding step. It is characterized by performing a crystallization process.
請求項９の発明は、稀土類ボンド磁石であって、請求項１〜６のいずれか１に記載の稀土類磁石粉末に、樹脂バインダー又は金属バインダーを混合して成形した。 The invention of claim 9 is a rare earth bonded magnet, wherein the rare earth magnet powder according to any one of claims 1 to 6 is mixed with a resin binder or a metal binder and molded.
請求項１の発明によれば、合金粉末に対し、例えば、２．５ｋＷ、２８ＧＨｚの第１のマイクロ波を２〜５分間照射することによって、合金粉末自身の自己発熱、急速加熱及び選択的加熱が行われ、合金粉末を非結晶の組織にするのにかかる処理時間を短縮化するとともに均一に処理することができる。つまり、稀土類元素−遷移金属系の合金粉末は、第１のマイクロ波にて、短時間で非結晶になることから、稀土類元素（例えばＳｍ（サマリウム））の蒸発量を抑え蒸発によるＳｍ（サマリウム）不足による磁気特性の低下を抑え安定した組成にすることができる。 According to the first aspect of the present invention, the alloy powder is irradiated with, for example, a first microwave of 2.5 kW and 28 GHz for 2 to 5 minutes, thereby self-heating, rapid heating and selective heating of the alloy powder itself. As a result, the processing time required to make the alloy powder into an amorphous structure can be shortened and processed uniformly. In other words, the rare earth element-transition metal alloy powder becomes amorphous in a short time by the first microwave, so that the evaporation amount of the rare earth element (for example, Sm (samarium)) is suppressed and the Sm by evaporation is reduced. (Samarium) It is possible to suppress the deterioration of magnetic properties due to shortage and to have a stable composition.
更に、磁気特性を向上させる熱処理を施して微細結晶性を制御するにも、従来よりも短時間で処理され、粒度分布が均一で酸化の少ない磁気特性の優れた稀土類磁石粉末を得ることができる。 Furthermore, it is possible to obtain a rare earth magnet powder that is processed in a shorter time than conventional methods and has a uniform particle size distribution and excellent magnetic properties with little oxidation even when heat treatment for improving magnetic properties is performed to control fine crystallinity. it can.
請求項２の発明によれば、合金粉末の粒径が２μｍ以上、９０μｍ以下であるので、合金粉末の酸化、及び過窒化を抑制することができ、ボンド磁石の密度向上を可能にすることができる。 According to the invention of claim 2, since the particle diameter of the alloy powder is 2 μm or more and 90 μm or less, the oxidation and pernitriding of the alloy powder can be suppressed, and the density of the bonded magnet can be improved. it can.
請求項３の発明によれば、窒化することによって結晶磁気異方性の非常に大きな稀土類磁石の合金粉末を得ることができる。
請求項４の発明によれば、窒化するために、第２のマイクロ波を照射することによって、窒化にかかる処理時間を短縮することができ、粗大化された平均粒径と違い、最適平均粒径と効果的なマイクロ波照射により、内部まで均一に窒化して磁気特性の高い稀土類磁石の合金粉末を得ることができる。
According to the invention of claim 3, rare earth magnet alloy powder having very large magnetocrystalline anisotropy can be obtained by nitriding.
According to the invention of claim 4, by irradiating the second microwave for nitriding, the processing time for nitriding can be shortened, and unlike the coarsened average particle size, the optimum average particle size Due to the diameter and effective microwave irradiation, it is possible to obtain an alloy powder of a rare earth magnet having high magnetic properties by uniformly nitriding the inside.
請求項５の発明によれば、窒化工程での雰囲気を０．１ＭＰａ以上、５ＭＰａ以下にするので、合金粉末を均一に窒化できるとともに、過剰な圧力による合金の過窒化によるアモルファス化を防止することができる。 According to the invention of claim 5, since the atmosphere in the nitriding step is set to 0.1 MPa or more and 5 MPa or less, the alloy powder can be uniformly nitrided, and amorphization by excessive nitriding of the alloy due to excessive pressure can be prevented. Can do.
請求項６の発明によれば、非結晶化で照射される第１のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ以上、３０ＧＨｚ以下であるので、均一に非結晶にすることができる。
請求項７の発明によれば、窒化工程で照射される第２のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ以上、３０ＧＨｚ以下であるので、局所的に窒化されずに固相拡散が優先的に進行してしまうのを抑制するとともに、内部までに均一に窒化することができる。
According to the invention of claim 6, since the frequency of the first microwave irradiated by non-crystallization is 1 GHz or more and 30 GHz or less, it can be made amorphous uniformly.
According to the invention of claim 7, since the frequency of the second microwave irradiated in the nitriding step is 1 GHz or more and 30 GHz or less, the solid phase diffusion proceeds preferentially without being locally nitrided. In addition, it is possible to uniformly nitride the inside.
請求項８の発明によれば、窒化処理した稀土類磁石粉末に対し、加熱する均質化処理を行うことで、窒素原子を結晶格子間の安定な場所へ移動させることができる。その結果、磁気特性が向上し、熱安定性に優れた磁石を製造することができる。 According to the invention of claim 8, the nitrogen atom can be moved to a stable location between crystal lattices by performing a homogenization treatment by heating the rare earth magnet powder subjected to nitriding treatment. As a result, a magnet with improved magnetic properties and excellent thermal stability can be produced.
請求項９の発明によれば、上記方法で製造して稀土類粉末と、樹脂バインダー又は金属バインダーとを用いて稀土類ボンド磁石を作製するので、磁気特性の優れたボンド磁石を得ることができる。 According to the ninth aspect of the present invention, since the rare earth bonded magnet is manufactured using the rare earth powder and the resin binder or the metal binder manufactured by the above method, a bonded magnet having excellent magnetic properties can be obtained. .
本発明の稀土類元素−遷移金属系（以下、Ｒ−ＴＭ系という）の稀土類磁石粉末及び稀土類ボンド磁石の製造方法について以下に工程毎に説明する。尚、Ｒは稀土類元素のうち少なくとも１種若しくは２種以上の元素であり、ＴＭは遷移元素のうち少なくとも１種若しくは２種以上の元素である。
（１）稀土類系磁石粉末
本発明のＲ−ＴＭ系合金を構成する稀土類元素は、Ｙ（イットリウム）と、ランタノイド元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕ）等を好適に用いることができる。特に、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジウム）またはＳｍ（サマリウム）を用いると、著しく磁気特性を高めることができる。また、２種以上の稀土類元素を組合せることにより、残留磁束密度と保持力を向上させることができる。
The method for producing the rare earth element-transition metal (hereinafter referred to as R-TM) rare earth magnet powder and rare earth bonded magnet of the present invention will be described step by step. Note that R is at least one or more elements among rare earth elements, and TM is at least one or more elements among transition elements.
(1) Rare earth magnet powder The rare earth elements constituting the R-TM alloy of the present invention are Y (yttrium) and lanthanoid elements (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb). , Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu) can be preferably used. In particular, when Pr (praseodymium), Nd (neodymium) or Sm (samarium) is used, the magnetic properties can be remarkably enhanced. Moreover, residual magnetic flux density and coercive force can be improved by combining two or more rare earth elements.
具体的には、ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７といったＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末や、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ等のＮｄ−Ｆｅ系磁石粉末を用いることができる。又は、ＳｍおよびＮｄを主とする稀土類元素と、Ｆｅ（鉄）を主とする遷移金属と、Ｎ（窒素）を主とする格子間元素とを基本成分とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いることができる。又、上記した稀土類磁石粉末を２種以上混合してもよい。 Specifically, Sm—Co based magnet powders such as SmCo 5 and Sm 2 Co 17 and Nd—Fe based magnet powders such as Nd 2 Fe 14 B can be used. Or, Sm-Fe-N, Nd containing, as basic components, rare earth elements mainly containing Sm and Nd, transition metals mainly containing Fe (iron), and interstitial elements mainly containing N (nitrogen). -Fe-N magnet powder can be used. Two or more of the rare earth magnet powders described above may be mixed.
以上のＲ−ＴＭ系又はＲ−ＴＭ−Ｎ系の稀土類磁石粉末は、一般的な溶解鋳造法の場合、稀土類金属及び遷移金属等を所定の配合比で調合して、不活性ガス雰囲気中で高周波溶解する。さらに、得られた合金インゴットを熱処理し、ジョークラッシャー、ジェットミル又はアトライター等の粉砕機で所定の粒度に粉砕して合金（磁石）粉末を製造する。 The above R-TM or R-TM-N rare earth magnet powder is prepared by mixing rare earth metals and transition metals at a predetermined blending ratio in the case of a general melting casting method, and an inert gas atmosphere. High frequency dissolution in. Further, the obtained alloy ingot is heat-treated and pulverized to a predetermined particle size by a pulverizer such as a jaw crusher, a jet mill or an attritor to produce an alloy (magnet) powder.
この溶解時に、不可避的不純物として、Ｃ（炭素）、Ｂ（ボロン）等が含まれても特に問題はない。
合金粉末に粒径としては、平均粒径２μｍ〜９０μｍが好ましい。２μｍ未満では、酸化されやすい他、ボンド磁石作成時に凝集、或いは、スプリングバックによる密度の向上が得られず、磁気特性が低いものとなる。また、平均粒径が９０μｍを超える場合には、粒子内部まで非結晶化あるいは窒化されず、不均一となり磁気特性の低下を引き起こす。（２）非晶質化
真空中あるいは不活性ガス中に上記の平均粒径２μｍ〜９０μｍの合金粉末をおいて、その平均粒径２μｍ〜９０μｍの合金粉末に出力２．５ｋＷ、周波数２５ＧＨｚの第１のマイクロ波を２〜５分間照射する。この時、温度上昇の急上昇し始める箇所にて照射を遮断することにより均一な非晶質を得ることができる。
There is no particular problem even if C (carbon), B (boron), or the like is included as an inevitable impurity during the dissolution.
The particle size of the alloy powder is preferably an average particle size of 2 μm to 90 μm. If it is less than 2 μm, it is easy to oxidize, and at the time of creating a bonded magnet, it cannot be aggregated or improved in density due to springback, resulting in low magnetic properties. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 90 μm, the inside of the particles is not non-crystallized or nitrided, resulting in non-uniformity and a decrease in magnetic properties. (2) Amorphization The above alloy powder having an average particle diameter of 2 μm to 90 μm is placed in a vacuum or an inert gas, and the output of 2.5 kW and a frequency of 25 GHz is applied to the alloy powder having an average particle diameter of 2 μm to 90 μm. Irradiate 1 microwave for 2-5 minutes. At this time, a uniform amorphous material can be obtained by blocking the irradiation at a location where the temperature rise starts to increase rapidly.
第１のマイクロ波照射によって、合金粉末を選択的且つ急速に自己発熱させることができ、急速加熱と合金粉末周りを温度制御可能な構成にできることから、急速冷却され高出力電磁波の相乗効果を受けて粒子形状を維持したまま合金粉末は非晶質化となる。 By the first microwave irradiation, the alloy powder can be selectively and rapidly self-heated, and the rapid heating and the temperature of the alloy powder can be controlled. Thus, the alloy powder becomes amorphous while maintaining the particle shape.
そのため、従来のような合金インゴットを高温まで上げる必要がないため、溶融時に揮発しやすい特に稀土類元素の組成制御が困難になるという問題がない。なお、合金粉末に照射する第１のマイクロ波の周波数は、本実施例では、２５ＧＨｚであるが、１ＧＨｚ以上３０ＧＨｚ以下であればよい。 Therefore, it is not necessary to raise the conventional alloy ingot to a high temperature, so that there is no problem that it is difficult to control the composition of particularly rare earth elements that are volatile at the time of melting. In addition, although the frequency of the 1st microwave irradiated to alloy powder is 25 GHz in a present Example, what is necessary is just 1 GHz or more and 30 GHz or less.
また、後述するがこの後の均質化処理工程において、熱処理温度に左右されることなく結晶化することはなく、非晶質相から硬質磁性相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相を微細析出させることが容易である。 In addition, as will be described later, in the subsequent homogenization treatment step, the hard magnetic phase Nd 2 Fe 14 B phase can be easily finely precipitated from the amorphous phase without being crystallized regardless of the heat treatment temperature. It is.
従来のメルトスパン法等では、粗大な結晶粒が析出しやすく、磁気特性を高めるために超微細結晶粒の集合組織を得る熱処理が非常に困難を要していた。
これに対して、第１のマイクロ波による非晶質過程は、温度制御、時間短縮、組成および結晶構造に優れた性能を磁石粉末に与え、優れた磁気特性を有する稀土類磁石粉末を得ることができる。
（３）窒化処理
上記の方法によりＲ−ＴＭ系合金粉末が得られると、窒化処理が必要なＲ−ＴＭ系合金粉末に対してのみ行う。具体的には、Ｓｍ−Ｆｅ、Ｎｄ−Ｆｅ系において有効な効果を得ることができ結晶磁気異方性を非常に大きくすることが可能である。
In the conventional melt span method or the like, coarse crystal grains are likely to precipitate, and heat treatment for obtaining a texture of ultrafine crystal grains has been extremely difficult in order to improve magnetic properties.
In contrast, the first microwave amorphous process gives the magnet powder excellent performance in temperature control, time reduction, composition and crystal structure, and obtains a rare earth magnet powder having excellent magnetic properties. Can do.
(3) Nitriding treatment When the R-TM alloy powder is obtained by the above method, the nitriding treatment is performed only on the R-TM alloy powder that requires nitriding treatment. Specifically, an effective effect can be obtained in the Sm—Fe and Nd—Fe systems, and the magnetocrystalline anisotropy can be greatly increased.
この窒化処理では、Ｒ−ＴＭ系合金粉末に対し、窒素原子を含む雰囲気下で第２のマイクロ波の照射が行われる。このとき、第２のマイクロ波照射を常圧で行うと、合金粉末の粒径が比較的大きい場合等には、合金粉末内にて窒化部分と未窒化部分の差が生じ、磁気特性のバラツキとなる原因になる。そこで、未窒化部分を無くすために加圧雰囲気下にすることで、ガスによる圧力と第２のマイクロ波照射との相乗効果によって粒径の大きい合金粉末でも均一に窒化する。 In this nitriding treatment, the R-TM alloy powder is irradiated with the second microwave in an atmosphere containing nitrogen atoms. At this time, when the second microwave irradiation is performed at normal pressure, when the particle size of the alloy powder is relatively large, a difference between the nitrided portion and the non-nitrided portion occurs in the alloy powder, resulting in variations in magnetic characteristics. It becomes the cause. Therefore, by using a pressurized atmosphere in order to eliminate the non-nitrided portion, even an alloy powder having a large particle size is uniformly nitrided by the synergistic effect of the pressure by the gas and the second microwave irradiation.
加圧ガスとしては、大気、窒素、若しくは大気−窒素、窒素−不活性ガス（窒素を除く）、大気−不活性ガスといった窒素原子を含む混合ガスを用いることができる。ガスにより発生する圧力としては、第２のマイクロ波の照射条件によるが、０．１Ｍｐａ〜５Ｍｐａの圧力が好ましい。 As the pressurized gas, air, nitrogen, or a mixed gas containing nitrogen atoms such as air-nitrogen, nitrogen-inert gas (excluding nitrogen), air-inert gas, or the like can be used. The pressure generated by the gas is preferably 0.1 MPa to 5 MPa, although it depends on the irradiation conditions of the second microwave.
０．１Ｍｐａ未満の場合、窒素原子が合金粒子の内部まで侵入せず、表面のみにとどまる。５Ｍｐａを超えた場合、過窒化によるアモルファス化を引き起こす。
窒化処理では、Ｒ−ＴＭ系合金粉末を２５０℃〜６００℃の温度範囲にて加熱しながら、第２のマイクロ波を照射することにより最適に窒化を行うことができる。加熱温度が２５０℃未満の場合、窒化の進行速度が小さくなる。加熱温度が６００℃を超える場合、合金が稀土類元素の窒化物と難磁性相に分解するので好ましくない。
When it is less than 0.1 Mpa, nitrogen atoms do not penetrate into the interior of the alloy particles and remain only on the surface. If it exceeds 5 Mpa, it causes amorphization due to pernitriding.
In the nitriding treatment, nitriding can be optimally performed by irradiating the second microwave while heating the R-TM alloy powder in a temperature range of 250 ° C to 600 ° C. When the heating temperature is less than 250 ° C., the progressing speed of nitriding becomes small. When the heating temperature exceeds 600 ° C., the alloy is decomposed into a rare earth element nitride and a hardly magnetic phase, which is not preferable.
合金粉末に照射する第２のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ以上３０ＧＨｚ以下が好ましい。周波数が１ＧＨｚ未満の場合、放電現象が起こりやすくなり、窒化されずに固相拡散が優先的に進行してしまう。３０ＧＨｚを超える場合、波長が短いため、粉末粒子内部へのマイクロ波の浸透深さが浅くなり、内部まで窒化されない現象が起きる。第２のマイクロ波の出力は、安定な電場を得るために１０ｋＷ以下が好ましい。１０ｋＷを超える場合、高価な装置必要となりコストが過大となる。 The frequency of the second microwave irradiated to the alloy powder is preferably 1 GHz or more and 30 GHz or less. When the frequency is less than 1 GHz, a discharge phenomenon is likely to occur, and solid phase diffusion proceeds preferentially without being nitrided. When the frequency exceeds 30 GHz, since the wavelength is short, the penetration depth of the microwave into the powder particles becomes shallow, and a phenomenon in which the inside is not nitrided occurs. The output of the second microwave is preferably 10 kW or less in order to obtain a stable electric field. If it exceeds 10 kW, an expensive device is required and the cost becomes excessive.
以上の最適化された条件で窒化処理を行うことにより、従来の外部加熱炉による窒化処理では数時間以上要していたのに対し、第２のマイクロ波照射による窒化処理では、合金粒子を１時間以内で窒化することが可能である。 By performing nitriding under the above optimized conditions, nitriding with a conventional external heating furnace takes several hours or more, whereas in nitriding with the second microwave irradiation, alloy particles are 1 It is possible to nitride in less time.
また、第２のマイクロ波の照射により稀土類磁石粉末を選択的且つ急速に自己発熱させることによって、粒子形状を維持したまま、金属格子の間に窒素を侵入させた磁性材料を得ることができる。 Further, by selectively and rapidly self-heating the rare earth magnet powder by the second microwave irradiation, a magnetic material in which nitrogen is intruded between the metal lattices can be obtained while maintaining the particle shape. .
さらに、第２のマイクロ波照射下では、窒化反応が選択的に進行するので、比較的酸素の多い環境下においても酸化は見られない。このため、特に比表面積が大きく、酸化の影
響を受けやすい微粉において特に高価を発揮できる。
Furthermore, since the nitriding reaction proceeds selectively under the second microwave irradiation, oxidation is not observed even in a relatively oxygen-rich environment. For this reason, it is particularly expensive for fine powders that have a large specific surface area and are susceptible to oxidation.
尚、第２のマイクロ波による窒化過程は、反応生成物の安定化及び反応物の活性等が上げられているが、未だ解明されていない点が多く今後の課題として検討中である。
（４）均質化処理
非晶質化処理あるいは窒化処理を終了した合金粉末に、均質化処理を行う。即ち、非晶質化処理した合金粉末の場合、アモルファス相から硬質磁性相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相等を微細に析出させ高いエネルギー積と高い保持力が得られる。
Although the second microwave nitriding process has improved the stability of the reaction product and the activity of the reaction product, there are many points that have not yet been elucidated and are being studied as a future issue.
(4) Homogenization treatment The alloy powder that has been subjected to the amorphization treatment or nitriding treatment is subjected to a homogenization treatment. That is, in the case of an amorphousized alloy powder, the hard magnetic phase Nd 2 Fe 14 B phase and the like are finely precipitated from the amorphous phase, and a high energy product and a high holding power are obtained.
また、窒化処理後の合金粉末は、表面及び内部において窒素侵入量が充分な量に到達するものの、窒素の挿入サイドがまだ不安定な状態になっている。このため、均質化処理を行って、窒素を結晶格子の安定位置に配位せしめることが必要である。 The alloy powder after the nitriding treatment has a sufficient amount of nitrogen penetration on the surface and inside, but the nitrogen insertion side is still unstable. For this reason, it is necessary to perform a homogenization treatment to coordinate nitrogen to a stable position of the crystal lattice.
均質化処理の雰囲気は、非晶質化処理した粉末合金の場合、真空中あるいは不活性ガス中において５００℃〜１１００℃で０．５ｈｒ〜５０．０ｈｒ（３０分〜５０時間）均一処理をすることにより、酸化しやすい稀土類は酸化されることなく、特にＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とする場合、０．０１μｍ〜１μｍ程度のＲ２Ｆｅ１４Ｂ微細粒子をアモルファス相が取り囲んだ極めて微細な組織となり高いエネルギー積と保持力向上が得られる。特に第１及び第２のマイクロ波を照射して作成されたアモルファス相は熱処理しても結晶化することはなく、アモルファス相は維持される。 As for the atmosphere of the homogenization treatment, in the case of a powder alloy subjected to an amorphization treatment, a uniform treatment is carried out in a vacuum or in an inert gas at 500 ° C. to 1100 ° C. for 0.5 hr to 50.0 hr (30 minutes to 50 hours). As a result, rare earths that are easily oxidized are not oxidized. Especially when the main phase is an R 2 Fe 14 B compound, an amorphous phase surrounds R 2 Fe 14 B fine particles of about 0.01 μm to 1 μm. It becomes a fine structure, and a high energy product and improved holding power can be obtained. In particular, the amorphous phase produced by irradiating the first and second microwaves does not crystallize even when heat-treated, and the amorphous phase is maintained.
また、窒化処理した合金粉末は、窒素等の非活性ガス中において、２００℃〜６００℃で０．５ｈｒ〜５．０ｈｒ（３０分〜５時間）の熱処理を行うと磁気特性の保持力をさらに高めることができる。ここで、熱処理炉を真空に引いてしまうと窒素が抜けてしまうため、外部からの影響を受けないよう不活性ガス中で熱処理を行い、窒素原子を結晶格子間の安定な場所へ移動させることができる。 Further, the alloy powder subjected to nitriding treatment is further improved in magnetic property holding power when subjected to heat treatment at 200 ° C. to 600 ° C. for 0.5 hr to 5.0 hr (30 minutes to 5 hours) in an inert gas such as nitrogen. Can be increased. Here, if the heat treatment furnace is evacuated, nitrogen will escape, so heat treatment is performed in an inert gas so that it is not affected by the outside, and nitrogen atoms are moved to a stable location between crystal lattices. Can do.
この均質化処理を前述した非晶質化又は窒化処理と同じマイクロ波装置（第３のマイクロ波）で実施してもよいが、外部加熱炉で行ってもよい。以上のように、非晶質化と窒化処理された合金粉末にマイクロ波照射による均質化処理を行うことにより、磁気特性が優れ安定化した非晶質と窒素侵入型の稀土類磁石粉末を得ることができる。
（５）稀土類系ボンド磁石
本発明のボンド磁石を作製する際には、上記のようにして得られた非晶質または窒化の稀土類磁石粉末を、それぞれに対しあるいは２種以上を樹脂バインダーと混合しコンパウンド化する。
This homogenization treatment may be performed by the same microwave apparatus (third microwave) as the above-described amorphization or nitridation treatment, but may be performed by an external heating furnace. As described above, the amorphous and nitrogen-infiltrated rare earth magnet powder with excellent magnetic properties and stability is obtained by homogenizing the amorphous and nitrided alloy powder by microwave irradiation. be able to.
(5) Rare earth-based bond magnet When producing the bonded magnet of the present invention, the amorphous or nitridized rare earth magnet powder obtained as described above is used for each or two or more resin binders. And compounded.
このとき用いられる樹脂バインダーは、特に限定されないが、熱可塑性樹脂を用いる場合、ポリアミド系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリカーボネイト系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、芳香族ポリエステル系又はエラストマー系等のエンジニアプラスチック樹脂といった成形性のよい樹脂を用いることができる。 The resin binder used at this time is not particularly limited, but when a thermoplastic resin is used, it is formed of an engineering plastic resin such as a polyamide resin, a polyacetal resin, a polycarbonate resin, a polyphenylene resin, an aromatic polyester or an elastomer. A good resin can be used.
高い耐熱性を要する場合には、ＰＰＳ、ＰＥＥＫ、ＬＣＰ又はフッ素系樹脂を用いることができる。これらの熱可塑性樹脂と稀土類磁石粉末とを溶融混合し、ペレット化することにより、射出成形あるいは押出成形する。 When high heat resistance is required, PPS, PEEK, LCP, or a fluorine resin can be used. These thermoplastic resins and rare earth magnet powder are melt-mixed and pelletized for injection molding or extrusion molding.
樹脂バインダーとして熱硬化性樹脂を用いる場合は、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂又はメラニン系樹脂等を用いることができる。このとき、特に熱硬化性樹脂及び添加剤等を均一に混合するため、有機溶剤等で混合脱気し、造粒粉を作成することがこのましい。 When a thermosetting resin is used as the resin binder, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a melanin resin, or the like can be used. At this time, in particular, in order to uniformly mix the thermosetting resin and additives, it is preferable to create a granulated powder by mixing and deaeration with an organic solvent or the like.
また、熱硬化性樹脂を用いる場合、圧縮成形により得られた成形体に対しマイクロ波を照射すると、稀土類磁石粉末が急速且つ選択的に自己発熱することにより、目的温度まで数分で昇温することができる。磁石粉末による発熱は、磁石周囲の熱硬化性樹脂に伝わり、瞬時に樹脂を硬化させることができる。 In addition, when using thermosetting resin, when a molded object obtained by compression molding is irradiated with microwaves, the rare earth magnet powder rapidly and selectively self-heats, so that the temperature rises to the target temperature in a few minutes. can do. Heat generated by the magnet powder is transmitted to the thermosetting resin around the magnet, and the resin can be cured instantaneously.
また、樹脂バインダーの代わりに金属バインダーと混合した後、圧縮成形することにより耐熱性の優れた稀土類ボンド磁石を得ることができる。この場合、金属バインダーは、マイクロ波により選択加熱される低融点金属や低融点合金を用いることができ、例えばＭｇ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｂｉ等の金属や、これらの金属を用いた合金が好ましい。また、真空蒸着法、化学蒸着法、物理蒸着法、電気メッキ法或いは溶融法等により、稀土類磁石粉末をほぼ均一に覆うことにより、高密度の圧縮成形品を得ることが可能となる。このボンド磁石をマイクロ波照射して作製すると、結晶粒の粗大化を抑制し、酸化させずに金属結合することができる。 Moreover, after mixing with a metal binder instead of a resin binder, the rare earth bond magnet excellent in heat resistance can be obtained by compression molding. In this case, the metal binder can be a low melting point metal or a low melting point alloy that is selectively heated by microwaves, for example, a metal such as Mg, Al, Cu, Zn, Ga, Pb, Sn, Bi, or the like. An alloy using a metal is preferable. Moreover, it becomes possible to obtain a high-density compression-molded article by covering the rare earth magnet powder almost uniformly by vacuum vapor deposition, chemical vapor deposition, physical vapor deposition, electroplating, or melting. When this bonded magnet is produced by microwave irradiation, coarsening of crystal grains can be suppressed and metal bonding can be performed without oxidation.
添加剤は、特に限定されないが、界面活性剤、カップリング剤、滑剤、離型剤、難燃剤、安定剤、無機充填剤、顔料等を用いることができる。この添加剤は、金型へ充填するための流動性、磁場をかけて磁化方向を揃えるための滑り性、金型から取り出す際の離型性、成形体の撥水性、密度向上あるいは強度向上を示すものであればよく、複数種類の添加剤を組み合わせて用いてもよい。 Although an additive is not specifically limited, Surfactant, a coupling agent, a lubricant, a mold release agent, a flame retardant, a stabilizer, an inorganic filler, a pigment, etc. can be used. This additive provides fluidity to fill the mold, slipperiness to align the magnetization direction by applying a magnetic field, releasability when taking out from the mold, water repellency, improved density or improved strength of the molded body. As long as it is shown, a plurality of types of additives may be used in combination.
上記のようにして得られた稀土類磁石粉末の場合、配向磁場を印加することなく成形を行うため、成形サイクルが速くなり、生産性が高い安価な稀土類ボンド磁石を製造することが可能である。 In the case of the rare earth magnet powder obtained as described above, since the molding is performed without applying an orientation magnetic field, it is possible to produce an inexpensive rare earth bonded magnet with a high molding cycle and high productivity. is there.
また、目的使用により稀土類ボンド磁石の表面に化学、電気鍍金、化学処理、塗装、溶射、コーティング等の表面処理を行うことは言うまでもない。
上記実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
Needless to say, surface treatment such as chemistry, electroplating, chemical treatment, painting, thermal spraying, and coating is performed on the surface of the rare earth bonded magnet depending on the intended use.
According to the above embodiment, the following effects can be obtained.
（１）上記実施形態では、非晶質化された稀土類磁石粉末を作製するために、Ｒ−ＴＭ系の合金粉末に対し、真空中あるいは不活性ガス中で第１のマイクロ波を照射して、粒子形状を維持したまま非晶質化した。従って、合金粉末自身を選択的且つ急速に自己発熱させることができるため、非晶質化にかかる処理時間を短縮化することができ、さらに表面だけでなく内部まで均一に非晶質化して、磁気特性の高い稀土類磁石粉末を得ることができる。 (1) In the above embodiment, in order to produce an amorphous rare earth magnet powder, R-TM alloy powder is irradiated with a first microwave in a vacuum or in an inert gas. Thus, it was made amorphous while maintaining the particle shape. Accordingly, since the alloy powder itself can be selectively and rapidly self-heated, the processing time required for amorphization can be shortened, and not only the surface but also the inside can be uniformly amorphized, A rare earth magnet powder having high magnetic properties can be obtained.
（２）上記実施形態では、窒化された稀土類磁石粉末を作製するために、Ｒ−ＴＭ系の合金粉末に対し、窒素原子を含む雰囲気下で第２のマイクロ波を照射して、結晶格子間に窒素原子を侵入させた。従って、合金粉末自身を選択的且つ急速に自己発熱させることができるため、窒化にかかる処理時間を短縮化することができ、さらに表面だけでなく内部まで均一に窒化して、磁気特性の高い稀土類磁石粉末を得ることができる。 (2) In the above embodiment, in order to produce a nitrided rare earth magnet powder, the R-TM alloy powder is irradiated with a second microwave in an atmosphere containing nitrogen atoms, thereby producing a crystal lattice. Nitrogen atoms entered between them. Therefore, the alloy powder itself can be selectively and rapidly self-heated, so that the processing time for nitriding can be shortened. Further, the alloy powder is uniformly nitrided not only on the surface but also on the inside, and rare earth with high magnetic properties. A similar magnet powder can be obtained.
（３）上記実施形態では、非晶質化した稀土類磁石粉末を真空中あるいは不活性ガス中において加熱する均質化処理工程をさらに行った。このため、アモルファス相は結晶化することなくアモルファス相から硬質磁性相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相等を微細に析出させることができる。 (3) In the said embodiment, the homogenization process process which heats the amorphized rare earth magnet powder in a vacuum or in inert gas was further performed. For this reason, the hard magnetic phase Nd 2 Fe 14 B phase and the like can be finely precipitated from the amorphous phase without crystallization of the amorphous phase.
（４）上記実施形態では、窒化した稀土類磁石を不活性ガス中において加熱する均質化処理工程をさらに行った。このため、不安定な状態の窒素原子を結晶格子間の安定な場所へ移動させることができる。 (4) In the said embodiment, the homogenization process process which heats the nitrided rare earth magnet in inert gas was further performed. For this reason, the nitrogen atom of an unstable state can be moved to the stable place between crystal lattices.
（５）上記実施形態では、非晶質化および窒化工程で合金粉末に照射する第１及び第２のマイクロ波を、１ＧＨｚ以上３０ＧＨｚ以下にした。このため、低周波で発生しやすい放電現象を防止するとともに、マイクロ波の波長を過剰に短くすることなく適度な波長にすることにより、マイクロ波を合金粉末内部にまで伝播させ、内部も均一に非晶質化および窒化することができる。 (5) In the said embodiment, the 1st and 2nd microwave irradiated to alloy powder by an amorphization and nitriding process was made into 1 GHz or more and 30 GHz or less. For this reason, while preventing the discharge phenomenon that is likely to occur at low frequencies, the microwave is propagated to the inside of the alloy powder by making the wavelength of the microwave an appropriate wavelength without excessively shortening, and the inside is also uniform. It can be amorphized and nitrided.
（６）上記実施形態では、平均粒径２μｍ〜９０μｍの合金粉末を非晶質化および窒化した。このため、合金粉末の酸化、及び過窒化を抑制するとともに、合金粉末を均一に非晶質化および窒化することができる。 (6) In the above embodiment, the alloy powder having an average particle diameter of 2 μm to 90 μm is amorphized and nitrided. For this reason, the oxidation and pernitriding of the alloy powder can be suppressed, and the alloy powder can be uniformly amorphized and nitrided.
（７）上記実施形態では、窒化工程で用いられる加圧ガスの圧力を０．１Ｍｐａ〜５Ｍｐａにしたため、ガスによる加圧と第２のマイクロ波照射との相乗効果で合金粉末を均一に窒化できるとともに、過剰な圧力による過窒化を防止することができる。 (7) In the above embodiment, since the pressure of the pressurized gas used in the nitriding step is 0.1 Mpa to 5 Mpa, the alloy powder can be uniformly nitrided by the synergistic effect of the gas pressurization and the second microwave irradiation. At the same time, overnitriding due to excessive pressure can be prevented.
（８）上記実施形態では、第１のマイクロ波照射により非晶質化および第２のマイクロ波照射により窒化した稀土類磁石粉末に、樹脂バインダー又は金属バインダーを混合し、ボンド磁石を成形したので、磁気特性の優れたボンド磁石を得ることができる。 (8) In the above embodiment, since the rare earth magnet powder made amorphous by the first microwave irradiation and nitrided by the second microwave irradiation is mixed with a resin binder or a metal binder, a bonded magnet is formed. A bonded magnet having excellent magnetic properties can be obtained.
Claims (9)
前記稀土類元素−遷移金属系の合金粉末の平均粒径は、２μｍ〜９０μｍであることを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the method for producing a rare earth magnet powder according to claim 1,
The method for producing a rare earth magnet powder, wherein the rare earth element-transition metal alloy powder has an average particle diameter of 2 μm to 90 μm.
前記稀土類元素−遷移金属系の合金粉末に対し、第１のマイクロ波を照射して、前記合金粉末を非結晶の組織とした後、熱処理を施して前記合金粉末を結晶性を制御する工程と、更に窒素原子を含む雰囲気下で結晶格子間に窒素原子を侵入させる窒化を行う工程を行うことを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the method for producing a rare earth magnet powder according to claim 1 or 2,
A process of controlling the crystallinity of the alloy powder by irradiating the rare earth element-transition metal alloy powder with a first microwave to make the alloy powder an amorphous structure and then performing a heat treatment. And a method of producing a rare earth magnet powder, characterized by performing a nitriding step for allowing nitrogen atoms to enter between crystal lattices in an atmosphere containing nitrogen atoms.
前記窒化を行う工程は、窒素原子を含む雰囲気下で第２のマイクロ波を照射して、結晶格子間に窒素原子を侵入させることを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the method for producing a rare earth magnet powder according to claim 3,
The method for producing rare earth magnet powder is characterized in that the nitriding step is performed by irradiating a second microwave in an atmosphere containing nitrogen atoms to allow nitrogen atoms to enter between crystal lattices.
前記窒化を行う工程は、窒素を含む雰囲気ガスの圧力を０．１ＭＰａ〜５ＭＰａにすることを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the method for producing a rare earth magnet powder according to claim 3 or 4,
The method for producing rare earth magnet powder, wherein the nitriding step is performed by setting the pressure of the atmospheric gas containing nitrogen to 0.1 MPa to 5 MPa.
前記第１のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚであることを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the manufacturing method of the rare earth magnet powder of any one of Claims 1-3,
The method for producing a rare earth magnet powder, wherein the frequency of the first microwave is 1 GHz to 30 GHz.
前記第２のマイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚであることを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 The method for producing a rare earth magnet powder according to any one of claims 4 and 5,
The method for producing a rare earth magnet powder, wherein the frequency of the second microwave is 1 GHz to 30 GHz.
前記窒化を行う工程後に、前記稀土類磁石粉末を不活性ガス中において加熱して均質化処理工程を行うことを特徴とする稀土類磁石粉末の製造方法。 In the manufacturing method of the rare earth magnet powder of any one of Claims 3-7,
A method for producing a rare earth magnet powder, characterized in that, after the nitriding step, the rare earth magnet powder is heated in an inert gas to perform a homogenization treatment step.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150090242A (en) * | 2013-01-16 | 2015-08-05 | 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 카가쿠기쥬츠신코키코 | Magnetic material and method for producing magnetic material |
| KR20160078645A (en) * | 2014-12-24 | 2016-07-05 | 주식회사 포스코 | Method for manufacturing R-T-B-based sintered magnet |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07297462A (en) * | 1994-04-20 | 1995-11-10 | Mitsubishi Materials Corp | Magnetostrictive material, magnetostriction detecting body for magnetostrictive torque sensor using it, and its manufacture |
| JPH08500939A (en) * | 1992-08-21 | 1996-01-30 | マーティネックス アール アンド ディー インコーポレイテッド | Permanent magnet material containing rare earth elements, iron, nitrogen and carbon |
| JPH1187118A (en) * | 1997-09-01 | 1999-03-30 | Toshiba Corp | Material and manufacture of magnet and bond magnet using the same |
| JP2000281352A (en) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Shoei Chem Ind Co | Ferrite and its production |
-
2007
- 2007-10-30 JP JP2007282206A patent/JP4693064B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08500939A (en) * | 1992-08-21 | 1996-01-30 | マーティネックス アール アンド ディー インコーポレイテッド | Permanent magnet material containing rare earth elements, iron, nitrogen and carbon |
| JPH07297462A (en) * | 1994-04-20 | 1995-11-10 | Mitsubishi Materials Corp | Magnetostrictive material, magnetostriction detecting body for magnetostrictive torque sensor using it, and its manufacture |
| JPH1187118A (en) * | 1997-09-01 | 1999-03-30 | Toshiba Corp | Material and manufacture of magnet and bond magnet using the same |
| JP2000281352A (en) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Shoei Chem Ind Co | Ferrite and its production |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150090242A (en) * | 2013-01-16 | 2015-08-05 | 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 카가쿠기쥬츠신코키코 | Magnetic material and method for producing magnetic material |
| CN104919545A (en) * | 2013-01-16 | 2015-09-16 | 国立研究开发法人科学技术振兴机构 | Magnetic material and method for producing magnetic material |
| KR101676331B1 (en) * | 2013-01-16 | 2016-11-15 | 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 카가쿠기쥬츠신코키코 | Magnetic material and method for producing magnetic material |
| CN104919545B (en) * | 2013-01-16 | 2017-07-14 | 国立研究开发法人科学技术振兴机构 | The manufacture method of magnetic material and magnetic material |
| US10043606B2 (en) | 2013-01-16 | 2018-08-07 | Japan Science And Technology Agency | Magnetic material and method for producing magnetic material |
| KR20160078645A (en) * | 2014-12-24 | 2016-07-05 | 주식회사 포스코 | Method for manufacturing R-T-B-based sintered magnet |
| KR101641795B1 (en) | 2014-12-24 | 2016-07-22 | 주식회사 포스코 | Method for manufacturing R-T-B-based sintered magnet |
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