JP2009110952A - 非水電解質二次電池用正極材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム原子と、ニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子及びマグネシウム原子から選ばれた1種以上の原子とを含有し、空間群R−3m型構造又は空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子にフッ素化処理を施した後、電気化学的酸化処理を施す非水電解質二次電池用正極材料の製造方法、前記非水電解質二次電池用正極材料を含む非水電解質二次電池用正極、並びに前記非水電解質二次電池用正極、負極、セパレータ及び電解質を含有する非水電解質二次電池。
【選択図】なし
Description
(1) リチウム原子と、ニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子およびマグネシウム原子からなる群より選ばれた少なくとも1種の原子とを含有し、空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子にフッ素化処理を施した後、電気化学的酸化処理を施すことを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造方法、
(2) 前記製造方法によって得られた非水電解質二次電池用正極材料、
(3) 前記非水電解質二次電池用正極材料を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用正極、ならびに
(4) 前記非水電解質二次電池用正極、負極、セパレータ、および電解質を含有してなる非水電解質二次電池
に関する。
LiMxOy (I)
〔式中、Mはニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子およびマグネシウム原子からなる群より選ばれた少なくとも1種の原子、xは0.8〜2.3の数、yは1.7〜4.5の数を示し、xおよびyは式:1+xn=2y(式中、nは原子Mの平均酸化数を示し、xおよびyは前記と同じ)を満足する〕
で表される複合酸化物からなり、空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子が用いられている場合、本発明の非水電解質二次電池用正極材料を含む正極は、充放電プロセスにおける充電操作によって電気化学的酸化状態に至ったとき、電解液と正極との界面でのガスの発生および金属イオンの溶出がより一層抑制される。
LiMxOy (I)
〔式中、Mはニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子およびマグネシウム原子からなる群より選ばれた少なくとも1種の原子、xは0.8〜2.3の数、yは1.7〜4.5の数を示し、xおよびyは式:1+xn=2y(式中、nは原子Mの平均酸化数を示し、xおよびyは前記と同じ)を満足する〕
で表される複合酸化物からなり、空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子が挙げられる。この複合酸化物粒子が用いられている正極材料を含む正極は、充放電プロセスにおける充電操作によって電気化学的酸化状態に至ったときに、電解液と正極との界面でのガスの発生および金属イオンの溶出をより一層抑制するという利点がある。
LiNipqMap(1−q)Oy (Ia)
(式中、Maはコバルト原子およびマンガン原子から選ばれた少なくとも1種の原子、pは0.8〜2.3の数、qは0.01〜0.99の数を示し、yは前記と同じ)
で表される複合酸化物がより好ましい。
LiNisCotMnuOy (Ib)
(式中、sは0.01〜0.8の数、tは0.01〜0.8の数、uは0.01〜0.8の数を示し、s、tおよびuの和が0.8〜2.3であり、yは前記と同じ)
で表される複合酸化物がさらに好ましい。
電気化学的酸化処理としては、例えば、
(A)フッ素化処理が施された複合酸化物粒子を用いて電極を構成し、当該電極の対極として炭素材料からなる負極を用い、当該電極と負極との間に電解液およびセパレータを介して電装を構成した後、当該電極に酸化電流を印加することにより、フッ素化処理が施された複合酸化物粒子に電気化学的酸化処理を施す方法、
(B)リチウム塩を支持電解質とする電解液を有する電解槽内に、リチウム金属からなる電極またはリチウムを吸蔵しうる擬似対極と、フッ素化処理が施された複合酸化物粒子で構成された電極を浸漬した後、この電極に酸化電流を印加することにより、フッ素化処理が施された複合酸化物粒子に電気化学的酸化処理を施す方法、
(C)電装や対極を要しない電気化学的局部電池を用いてフッ素化処理が施された複合酸化物粒子で構成された電極に電気化学的酸化を施す方法
などが挙げられる。本発明では、これらの方法のうちの少なくとも1つの方法を用いることができる。
有機溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネートなどの環状カーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネートなどの非環状カーボネート;ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどの脂肪族カルボン酸エステル;γ−ブチロラクトン(GBL)などのγ−ラクトン;1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタンなどの非環状エーテル;テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランなどの環状エーテル;ジメチルスルホキシド、ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキソラン、ジオキソラン誘導体、アセトニトリル、プロピルニトリル、ニトロメタン、エチルモノグライム、リン酸トリエステル、トリメトキシメタン、スルホラン、メチルスルホラン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、1,3−プロパンサルトン、アニソール、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドンなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの有機溶媒は、それぞれ単独でまたは本発明の目的が損なわれない範囲内で任意に組み合わせて用いることができる。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスを水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが11.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが11.4となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、この水溶液に窒素ガスを0.5L/分の流量で吹き込むことによって溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが11.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、温度を50℃に保持し、攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込むことにより溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが11.4となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスをこの水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスを水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスを水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた15L容の円筒形反応槽内に、水13Lを入れた後、pHが10.9となるまで30%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持し、窒素ガスを水溶液に0.5L/分の流量で吹き込んで溶存酸素を除去しながら攪拌を行なった。
製造例1で得られた複合酸化物粒子20gをニッケル製反応容器に入れ、できるだけ粒子同士の重なりが小さくなるようにして広げた後、このニッケル製反応容器を3L容の316Lステンレス鋼製反応容器中に設置し、フッ素ガス導入ラインに接続した。接続部の機密性を確認した後、圧力が1Pa以下となるように減圧した。
実施例1において、複合酸化物粒子およびフッ素化処理の条件(フッ素化ガスの種類、フッ素化処理時の温度および圧力)を表1に示すように変更したほかは、実施例1と同様にしてフッ素化処理が施された複合酸化物粒子を製造し、得られたフッ素化された複合酸化物粒子をアルゴンガスが封入された容器内で保存した。
各実施例で得られたフッ素化された複合酸化物粒子の物性として、各複合酸化物粒子の表面におけるフッ素と酸素の存在比率を以下の方法に基づいて調べた。その結果を「F/Oの原子比」として表1に示す。
実施例1において、複合酸化物粒子として、製造例11で得られたLiNi0.75Co0.25O2.00からなる複合酸化物粒子を用い、フッ素化処理の際に、フッ素化ガスとして圧力が1.3kPaであるフッ素ガスを用い、フッ素化処理の際の温度を100℃としたほかは、実施例1と同様にしてフッ素化処理が施された複合酸化物粒子を製造し、得られたフッ素化された複合酸化物粒子をアルゴンガスが封入された容器内で保存した。
実施例1において、複合酸化物粒子として、製造例11で得られたLiNi0.75Co0.25O2.00からなる複合酸化物粒子を用い、表2に示すフッ素化処理の条件で、実施例1と同様にしてフッ素化処理を施すことにより、フッ素化処理が施された複合酸化物粒子を製造し、得られたフッ素化された複合酸化物粒子をアルゴンガスが封入された容器内で保存した。
比較例として、実施例28において、フッ素化処理が施されていない複合酸化物粒子を用いた。
を行なった。その結果を図2に示す。
実施例1〜25で用いられた複合酸化物粒子および実施例1〜25で得られたフッ素化された複合酸化物粒子に、それぞれ、銅の特性X線(波長1.54Å)を照射し、2θが10〜85°の範囲で毎分2°で走査することにより、X線回折を行なった。なお、X線回折の測定には、(株)島津製作所製、品番:XD−3Aを用いた。その結果を表3に示す。
実施例1において、複合酸化物粒子としてLiMn2O4からなる複合酸化物粒子を用い、表4に示すフッ素化処理の条件で、実施例1と同様にしてフッ素化処理を施すことにより、フッ素化処理が施された複合酸化物粒子を製造し、得られたフッ素化された複合酸化物粒子をアルゴンガスが封入された容器内で保存した。
比較例として、実施例35において、フッ素化処理が施されていない複合酸化物粒子を用いた。
実施例1〜25で原料として用いられた複合酸化物粒子および実施例1〜25で得られたフッ素化された複合酸化物粒子の密度および表面積を調べた。その結果を表5に示す。
実施例1において、複合酸化物粒子としてLiMn2O4からなる複合酸化物粒子を用い、表6に示すフッ素化処理の条件で、実施例1と同様にしてフッ素化処理を施すことにより、フッ素化された複合酸化物粒子を製造し、得られたフッ素化された複合酸化物粒子をアルゴンガスが封入された容器内で保存した。
比較例として、実施例38において、フッ素化処理が施されていない複合酸化物粒子を用いた。
実施例38〜39で得られたフッ素化された複合酸化物粒子および比較例3で用いられたフッ素化処理が施されていない複合酸化物粒子の電子顕微鏡写真を(株)島津製作所製、品番:EPMA−C1を用いて撮影した。その結果を図4に示す。
実施例1、5〜7、13〜15、22〜24、26、27および29で得られたフッ素化された複合酸化物粒子について、以下の効果確認試験を行なった。
空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物に対するフッ素化処理による効果を確認するために、図5に示されるラミネートセル3を用い、45℃の雰囲気中で4.5Vの充電電圧で充電した後、開回路状態で3日間発生したガスの捕集を行ない、ガスの総発生量の比率(処理あり/処理なしの比の値)を求めた。
空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物に対するフッ素化処理による効果を調べるために、図5に示されるラミネートセル3を用い、45℃の雰囲気中で4.5Vの充電電圧で充電した後、開回路状態で3日間保存した後、負極または電解液中の遷移金属イオン量の比率(処理あり/処理なしの比の値)を求めた。
空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物に対するフッ素化処理による容量特性への影響を調べるために、図5に示されるラミネートセル3を用い、45℃の雰囲気中で4.5Vの充電電圧で充電し、開回路状態で3日間保存した後、0.2C相当の放電容量の比率(処理あり/処理なし)を求めた。
フッ素化処理が施された空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子の充電状態における熱分解挙動を調べるために、実施例1〜32で得られた複合酸化物粒子にフッ素化処理を施すことによって得られたフッ素化された複合酸化物粒子を図5に示されるラミネートセル3に入れ、45℃の雰囲気中で4.5Vの充電電圧で充電した後、フッ素化された複合酸化物粒子を取り出し、ステンレス鋼製の密閉セルを用いて10℃/secの昇温速度で室温から350℃までの温度範囲内でDSCの測定を行なった。
実施例1および3で得られたフッ素化された複合酸化物粒子0.5gを精秤し、30℃の純水50mLに分散させ、全イオン強度調整液〔オリオン(ORION)社製、商品名:TISAB III〕を用いて溶液の全イオン強度を調整した後、水中に溶出したフッ化物イオン量をイオン選択性電極〔オリオン(ORION)社製、商品名:720(メーター部)、96−09(電極部)〕を用いて測定した。
Claims (7)
- リチウム原子と、ニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子およびマグネシウム原子からなる群より選ばれた少なくとも1種の原子とを含有し、空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子にフッ素化処理を施した後、電気化学的酸化処理を施すことを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造方法。
- 複合酸化物粒子が式(I):
LiMxOy (I)
〔式中、Mはニッケル原子、コバルト原子、マンガン原子、アルミニウム原子およびマグネシウム原子からなる群より選ばれた少なくとも1種の原子、xは0.8〜2.3の数、yは1.7〜4.5の数を示し、xおよびyは式:1+xn=2y(式中、nは原子Mの平均酸化数を示し、xおよびyは前記と同じ)を満足する〕
で表される複合酸化物からなり、空間群R−3m型構造または空間群Fd3m型構造を有する複合酸化物粒子である請求項1に記載の製造方法。 - フッ素、三フッ化窒素、三フッ化塩素、三フッ化臭素、五フッ化臭素、七フッ化臭素および二フッ化カルボニルからなる群より選ばれた少なくとも1種のフッ素化剤を用いて複合酸化物粒子にフッ素化処理を施す請求項1または2に記載の製造方法。
- 複合酸化物粒子を用いて電極を構成し、当該電極の対極として炭素材料からなる負極を用い、当該電極と負極との間に電解液およびセパレータを介して電装を構成した後、当該電極に酸化電流を印加することにより、複合酸化物粒子に電気化学的酸化処理を施す請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法によって得られた非水電解質二次電池用正極材料。
- 請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極材料を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用正極。
- 請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極、負極、セパレータ、および電解質を含有してなる非水電解質二次電池。
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