JP2009091234A - 導電性ダイヤモンド膜が形成された基板及び導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板に対する前処理として、銅、アルミニウム、ガラスのいずれかからなる基板上に、ダイヤモンドナノ粒子の含有量が、ダイヤモンドナノ粒子分散溶液全体に対して0.001〜0.1質量%であるダイヤモンドナノ粒子分散溶液を塗布した後、基板温度を250℃以上として、化学気相成長法により、前記基板上に導電性ダイヤモンド膜を合成する。
【選択図】図16A
Description
耐熱性プラスチック基板、プラスチック基板、ガラス基板:300〜400℃
石英基板、金属基板:300〜500℃、好ましくは400〜500℃
シリコン基板、セラミック基板:300〜900℃、好ましくは700〜900℃
導電性ダイヤモンド膜が形成されたシリコン基板の製造(1):
下記(1)及び(2)を用いて、導電性ダイヤモンド膜が形成されたシリコン基板を製
造した。
溶媒を水として、溶液全体の0.1質量%のダイヤモンドナノ粒子(平均粒径:5〜10nm、ナノアマンド:(株)ナノ炭素研究所製)、増粘剤として溶液全体の0.25質量%の寒天(和光純薬工業(株)製)を混合し、沸騰させてダイヤモンドナノ粒子分散溶液を調製した。一方、2−プロパノールに13.0mm×9.5mm×0.65mmtのシリコン基板を浸漬させ、15分間超音波洗浄した。超音波洗浄が終わったシリコン基板上に、ダイヤモンドナノ粒子分散溶液を50μLキャストして塗布した。このダイヤモンドナノ粒子分散溶液を塗布したシリコン基板を室温で冷却、乾燥して、基板上にダイヤモンドナノ粒子を固定した。
(1)で得られたシリコン基板を、下記の条件により、マイクロ波プラズマ化学気相成長法(MP−CVD法)を用いて、シリコン基板上にボロンがドープされた多結晶の導電性ダイヤモンド膜を形成した。
炭素源 :メタノール+アセトン混合溶媒
ホウ素源 :70%トリメトキシボラン(B/C 原子比 20000ppm)
水素流量 :400sccm
反応圧力 :35Torr
プラズマ出力:750W
基板温度 :300℃
成長時間 :2時間
導電性ダイヤモンド膜が形成されたシリコン基板の製造:
表面に1000番の紙ヤスリを用いて、実施例1で用いたものと同仕様のシリコン基板の表面に傷付け処理を施し、表面を荒らした。傷付け処理を施したシリコン基板を、ダイヤモンドパウダー(平均粒径0.1〜0.5μm、:エレメントシックス社製)を2−プロパノールを溶媒として混合させた混合溶液中で超音波洗浄した後、メタノールでリンスした。メタノールでリンスした後のシリコン基板を、実施例1(2)(成長時間 2時間)と同様にマイクロ波プラズマ化学気相成長法(MP−CVD法)を用いて、基板温度を300℃として、シリコン基板上にボロンがドープした多結晶の導電性ダイヤモンド膜を形成した。
導電性ダイヤモンド膜が形成されたシリコン基板の製造:
参考例1に示した方法において、マイクロ波プラズマ化学気相成長法(MP−CVD法)における基板温度を300℃から800℃に変更した以外は、参考例1と同様な方法を用いて、シリコン基板上にボロンがドープした多結晶の導電性ダイヤモンド膜を形成した。
実施例1において、ダイヤモンドナノ粒子分散溶液におけるダイヤモンドナノ粒子の含有量を0.1質量%から0.005質量%、MP−CVD法における成長時間を2時間から5時間とした以外は、実施例1と同様な方法を用いて、シリコン基板への導電性ダイヤモンド膜の形成を行った。
参考例2(基板温度 800℃)において、MP−CVD法における成長時間を2時間から5時間とした以外は、実施例2と同様な方法を用いて、シリコン基板への導電性ダイヤモンド膜の形成を行った。
電解質溶液中のサイクリックボルタモグラム(CV)の測定:
一般に、導電性ダイヤモンド電極は、貴金属電極やグラッシーカーボン等の炭素系電極と比較して、電位窓が広く、バックグラウンド電流が小さいことが特徴であり、高感度な電気化学分析や高効率な電気分解等、さまざまな用途への応用が期待されている。本発明のダイヤモンド膜の形成方法で得られた基板がこのような電気化学特性を有しているかを確認するために、実施例2、及び従来の形成方法で得られた参考例3の基板について、0.1Mのリン酸緩衝溶液中でのサイクリックボルタモグラム(CV)を測定した(走査速度:100mV/s)。結果を図9及び図10に示す。なお、図10は図9における部分拡大図である。
酸化還元種によるサイクリックボルタモグラム(CV)の測定:
実施例2で得られた基板について、典型的な酸化還元種であるフェリシアン化カリウム(K3[Fe(CN)6])をレドックスプローブとして用い、下記の条件で実施したサイクリックボルタモグラム(CV)を図11に示す。図11の結果より、対称的な酸化還元ピーク対が確認できることから、実施例2で得られた導電性ダイヤモンド膜を形成した基板上で、電子移動反応が起きていることがわかり、電極として問題なく使用することができることが確認できた。
レドックスプローブ :K3[Fe(CN)6](1mM)
電解液 :PBS(0.1M)
走査速度 :100mV/s
ダイヤモンドナノ粒子の含有量と合成される導電性ダイヤモンド膜との関係:
実施例2において、ダイヤモンドナノ粒子分散溶液におけるダイヤモンドナノ粒子の含有量を0.005質量%から0.025質量%、0.05質量%、0.1質量%とした以外は、実施例2と同様の方法を用いて、シリコン基板への導電性ダイヤモンド膜の形成を行った(含有量が0.025質量%、0.05質量%、及び0.1質量%のものを、それぞれ実施例2a、実施例2b、及び実施例2cとした。)。
MP−CVD法における成長時間と合成される導電性ダイヤモンド膜との関係:
実施例2において、MP−CVD法における成長時間を5時間から2時間、及び10時間とした以外は、実施例2と同様の方法を用いて、シリコン基板への導電性ダイヤモンド膜の形成を行った(成長時間が2時間、及び10時間のものを、それぞれ実施例2d、及び実施例2eとした。)。
実施例2d、実施例2、及び実施例2eで得られた基板について、試験例2と同様、酸化還元種であるフェリシアン化カリウム(K3[Fe(CN)6])をレドックスプローブとして用いた場合のサイクリックボルタモグラム(CV)を図15に示す。図15に示すように、成長時間が長いほど、可逆な酸化還元ピークが観察され、得られた基板を電極として用いた場合における導電性向上による電極反応速度が増加することが確認できた。
導電性ダイヤモンド膜が形成されたガラス基板の製造:
基板としてガラス基板(ソーダ石灰ガラス/軟化点 720℃)を用いて、下記(1)及び(2)を用いて、導電性ダイヤモンド膜が形成されたガラス基板を製造した。
溶媒を水として、溶液全体の0.005質量%のダイヤモンドナノ粒子(平均粒径:5〜10nm、ナノアマンド:(株)ナノ炭素研究所製)、増粘剤として溶液全体の0.25質量%の寒天(和光純薬工業(株)製)を混合し、沸騰させてダイヤモンドナノ粒子分散溶液を調製した。一方、2−プロパノールに13.0mm×9.5mm×0.65mmtのガラス基板を浸漬させ、15分間超音波洗浄した。超音波洗浄が終わったガラス基板上に、ダイヤモンドナノ粒子分散溶液を50μLキャストして塗布した。このダイヤモンドナノ粒子分散溶液を塗布したガラス基板を室温で冷却、乾燥して、基板上にダイヤモンドナノ粒子を固定した。
(1)で得られたガラス基板を、下記の条件により、マイクロ波プラズマ化学気相成長法(MP−CVD法)を用いて、ガラス基板上にボロンがドープされた多結晶の導電性ダイヤモンド膜を形成し、本発明に係る導電性ダイヤモンド膜が形成されたガラス基板を得た。
炭素源 :メタノール+アセトン混合溶媒
ホウ素源 :70%トリメトキシボラン(B/C 原子比 20000ppm)
水素流量 :400sccm
反応圧力 :35Torr
プラズマ出力:500W
基板温度 :300℃
成長時間 :2時間
導電性ダイヤモンド膜が形成されたアルミニウム基板の製造:
実施例3において、基板をガラス基板からアルミニウム基板に変更した以外は、実施例3と同様な方法を用いて、本発明に係る導電性ダイヤモンド膜が形成されたアルミニウム基板を得た。
導電性ダイヤモンド膜が形成された銅基板の製造:
実施例3において、基板をガラス基板から銅基板に変更した以外は、実施例3と同様な方法を用いて、本発明に係る導電性ダイヤモンドが形成された銅基板を得た。
導電性ダイヤモンド膜が形成された石英基板の製造:
実施例3において、基板をガラス基板から石英基板(合成石英ガラス/軟化点 1720℃)に、また、MP−CVD法におけるプラズマ出力を500Wから750W、成長時間を2時間から10時間に変更した以外は、実施例3と同様な方法を用いて、導電性ダイヤモンドが形成された石英基板を得た。
導電性ダイヤモンド膜が形成された白金グリッド入り石英基板の製造:
実施例6において、基板を石英基板から白金グリッド入り石英基板(石英について、合成石英ガラス/軟化点 1720℃)に変更した以外は、実施例6と同様な方法を用いて、導電性ダイヤモンドが形成された白金グリッド入り石英基板を得た。
測定装置 :紫外可視分光光度計(V−570:日本分光(株)製)
リファレンス:空気
測定雰囲気 :室温・大気中
測定範囲 :200nm〜800nm
導電性ダイヤモンド膜が形成されたチタン基板の製造:
実施例6において、基板を石英基板からチタン基板に、ダイヤモンドナノ粒子の含有量を溶液全体の0.005質量%から0.01質量%に変更した以外は、実施例6と同様な方法を用いて、導電性ダイヤモンド膜が形成されたチタン基板を得た。
Claims (6)
- 基板上にダイヤモンドナノ粒子分散溶液を塗布した後、基板温度を250℃以上として、化学気相成長法により、前記基板上に導電性ダイヤモンド膜を合成することを特徴とする導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法。
- 前記ダイヤモンドナノ粒子の含有量が、前記ダイヤモンドナノ粒子分散溶液全体に対して0.001〜0.1質量%であることを特徴とする請求項1に記載の導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法。
- 前記ダイヤモンドナノ粒子分散溶液が増粘剤を含有していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法。
- 前記増粘剤の含有量が、前記ダイヤモンドナノ粒子分散溶液全体に対して0.01〜10.0質量%であることを特徴とする請求項3に記載の導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法。
- 前記化学気相成長法がマイクロ波プラズマ化学気相成長法であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の導電性ダイヤモンド膜が形成された基板の製造方法。
- 銅、アルミニウム、ガラスのいずれかからなる基板上に導電性ダイヤモンド膜が形成されていることを特徴とする導電性ダイヤモンド膜が形成された基板。
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