JP2009001536A - 歯科用接着性レジンセメント - Google Patents
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Abstract
高い接着強度と破断エネルギー(靭性)、および長い操作時間の3者を両立可能な歯科用接着性組成物を開発する。
【解決手段】
(A)(メタ)アクリレート系重合性単量体 100質量部、
(B)下記組成
b1)重量平均分子量が10万〜120万であり、比表面積が0.1〜0.6(m2/g)である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末35〜92質量%,b2)重量平均分子量が10万〜60万であり、比表面積が0.7〜5(m2/g)の実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末4〜45質量%,b3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末4〜25質量%
からなるポリメチルメタクリレート粉末混合物 40〜200質量部
(C)有効量の重合開始剤
を含んでなり、少なくとも(A)成分を含む液材と(B)成分を含む粉材とに分包されてなる歯科用接着性レジンセメントとする。
【選択図】 なし
Description
100質量部
(B)下記組成
b1)重量平均分子量が10万〜120万であり、比表面積が0.1〜0.6(m2/g)である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 35〜92質量%
b2)重量平均分子量が10万〜60万であり、比表面積が0.7〜5(m2/g)の実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末
4〜45質量%
b3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 4〜25質量%
からなるポリメチルメタクリレート粉末混合物
40〜200質量部
(C)有効量の重合開始剤
を含んでなり、少なくとも(A)(メタ)アクリレート系重合性単量を含む液材と(B)非架橋ポリメチルメタクリレート粉末混合物を含む粉材とに分包されてなる歯科用接着性レジンセメント。
である。
b1)重量平均分子量が10万〜120万であり、比表面積が0.1〜0.6(m2/g)である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 35〜92質量%
b2)重量平均分子量が10万〜60万であり、比表面積が0.7〜5(m2/g)の実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 4〜45質量%
b3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 4〜25質量%
からなる。
[ラジカル重合性単量体]
MMPS;2−メタクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
PM;2−メタクリロイルオキシエチルジハイドロジェンホスフェートとビス(2−メタクリロイルオキシエチル)ハイドロジェンホスフェートの混合物
MMA;メチルメタクリレート
HEMA;2−ヒドロキシエチルメタクリレート
UDMA;1,6−ビス(メタクリルエチルオキシカルボニルアミノ)2,2,4−トリメチルヘキサンと1,6−ビス(メタクリルエチルオキシカルボニルアミノ)2,4,4−トリメチルヘキサンの混合物
D2.6E;2,2−ビス[(4−メタクリロイルオキシポリエトキシフェニル)プロパン]
DMEM;N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート
[バナジウム化合物]
BMOV;ビス(マルトラート)オキソバナジウム(4価)
[重合禁止剤]
BHT;ジブチルヒドロキシトルエン
[アリールボレート塩(重合開始剤)]
PhBTEOA;テトラフェニルホウ素トリエタノールアミン塩
[非架橋PMMA粉末および非架橋PEMA粉末]
使用した非架橋PMMA粉末および非架橋PEMA粉末を表1に示した。
液材は、80.9質量%のMMAと15質量%のUDMAと4質量%のHEMAと3質量%のPhBTEOAと0.1質量%のBTHの混合物からなる組成とした。粉材は、表1に示す各種非架橋PMMA粉末や非架橋PEMA粉末を混合して得られた表2または表3に示す各種非架橋PMMA粉末混合物の98質量%と、2質量%のMMPSからなる組成とした。尚、MMPSはまた、特願2002−367079号公報に記載の歯科用プライマー(20質量%のPMと0.2質量%のBMOVと30質量%の水と3質量%のDMEMと10質量%のイソプロピルアルコールと35質量%のアセトンおよび2質量%のD2.6Eの混合物からなる組成)からなる歯科用接着剤キットを作製した。
屠殺後24時間以内に牛前歯を抜去し、注水下、#800の耐水研磨紙で唇面に平行になるようにエナメル質平面を削り出した。次にこれらの面に圧縮空気を約10秒間吹き付けて乾燥した後、この平面に直径3mmの孔の開いた両面テープを固定して模擬窩洞を形成した。この模擬窩洞内に、上記歯科用プライマーを歯面に塗布し、20秒間放置した後圧縮空気を約5秒間吹き付けた。その後、実施例または比較例の歯科用接着性組成物の粉材と液材を混合し、この混合物を模擬窩洞内に充填した後、その上から直径8mmφのステンレス製のアタッチメントを圧接して、接着試験片を作製した。
35mm×2mm×2mmのポリテトラフルオロエチレン製モールドにセメントペーストを流し込み、37℃、1時間硬化させた。得られた硬化体を水中浸漬し、37℃にて、24時間放置した。得られた硬化体のバリを取る等形状を整え、オートグラフ(島津製作所製)を使用し3点曲げ試験を行った。支点間距離は20mmとし、破断または屈服するまでの破断エネルギー値(mJ)を調べた。この破断エネルギー値を靭性の指標とした。クロスヘッドスピードは1mm/minとした。
可使時間の測定は、以下の方法で行った。すなわち、23℃において、液材と粉材の比率が質量比で1:1.3となるように混合し、液材と、粉材を混合した時点をスタートとし、攪拌用ヘラを使用し5秒間隔でかき混ぜながら、ペーストが糸引き状となりヘラにつくようになる時点を可使時間の終了時間とした。
液材と粉材を別々に採取し、まず、トクヤマ筆積み用ディスポ筆(株式会社トクヤマデンタル製)に液材を含ませた。該液材を含んだ筆の筆先を粉材と接触させ、筆先にレジン泥の玉を調製した。レジン泥の玉ができやすい場合は筆積み性が良、でき難い場合は筆積み性が不良というように2段階に判定し筆積み性を評価した。
アルミナポット(SSAポットミル、Type3)に30gの球状の非架橋PMMA粉末と560gのアルミナ製ボール(直径=15mm)を添加し、ニューライトミル(中央化工機工業株色会社製)にて、振動数1200r.p.m.で粉砕処理した。粉砕時間を適宜変えることで、不定形の非架橋PMMA粉末の比表面積を調整した。尚、被粉砕試料である球状の非架橋PMMA粉末は、懸濁重合法により作製した。このようにして、PMMA5、PMMA7〜10、PMMA12〜16を調製した。PMMA4は、懸濁重合法により作製した球状の非架橋PMMAを155℃、10時間加熱し、得られた融着物を木槌で1cm角程度の大きさに砕いた後、上記と同様にニューライトミルにて粉砕処理した。得られた粉砕物を、目開き45μmの篩いで処理し、篩い下を回収したものをPMMA4とした。
上述した歯科用接着剤キットの粉材と液材の比率が質量比で1.3:1となるように混合し、エナメル質接着強度、靭性(破断エネルギー)、および可使時間を評価した。また、粉材と液材を別々に採取し、筆積み性を評価した。評価結果を表2に示した。
上述した歯科用接着剤キットの粉材と液材の比率が質量比で1.3:1となるように混合し、エナメル質接着強度、靭性(破断エネルギー)、および可使時間を評価した。また、粉材と液材を別々に採取し、筆積み性を評価した。評価結果を表3に示した。
Claims (3)
- (A)(メタ)アクリレート系重合性単量体 100質量部
(B)下記組成
b1)重量平均分子量が10万〜120万であり、比表面積が0.1〜0.6(m2/g)である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 35〜92質量%
b2)重量平均分子量が10万〜60万であり、比表面積が0.7〜5(m2/g)の実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末
4〜45質量%
b3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末 4〜25質量%
からなるポリメチルメタクリレート粉末混合物
40〜200質量部
(C)有効量の重合開始剤
を含んでなり、少なくとも(A)(メタ)アクリレート系重合性単量を含む液材と(B)非架橋ポリメチルメタクリレート粉末混合物を含む粉材とに分包されてなる歯科用接着性レジンセメント。 - b3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末の比表面積が0.7〜5(m2/g)である請求項1記載の歯科用接着性レジンセメント。
- b1)重量平均分子量が10万〜120万であり、比表面積が0.1〜0.6(m2/g)である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末が、懸濁重合または乳化重合により得られた球状または略球状粒子であり、
b2)重量平均分子量が10万〜60万であり、比表面積が0.7〜5(m2/g)の実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末、及びb3)重量平均分子量が1千〜8万である実質的に非架橋のポリメチルメタクリレート粉末が、懸濁重合または乳化重合により得られた球状粒子または略球状粒子を機械的に粉砕または異形化した粒子である請求項1または請求項2に記載の歯科用接着性レジンセメント。
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