JP2008542021A - 漂白土を製造するための大表面積を有する粘土、ならびにその粘土の活性化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 200m2/g超の比表面積と;
− 40meq/100g超のイオン交換容量と;
− 0.50ml/g超の比細孔容積を有していて、
その際細孔容積の少なくとも40%が少なくとも14nmの細孔直径を有する細孔から形成されるとともに、細孔容積の最大25%が7.5nm未満の細孔直径を有する細孔から形成された、
原料粘土を含んだ粘土加工物である。
− 植物性あるいは動物性の材料から得られた原料油を生成し;
− 200m2/g超の比表面積と;
− 40meq/100g超のイオン交換容量と;
− 0.50ml/g超の細孔容積を有していて、
細孔容積の少なくとも40%が少なくとも14nmの細孔直径を有する細孔から形成されるとともに、細孔容積の最大25%が7.5nm未満の細孔直径を有する細孔から形成された、原料粘土を含んだ漂白土加工物を使用して処理することによって前記の原料油に漂白を施し、
− 漂白された油を前記の漂白土加工物から分離する、
脂質および/または油の精製方法に関する。
次に、例を参照しながら本発明をさらに詳細に説明する。
表面積/細孔容積:
比表面積はミクロメトリクス社製のASAP2010型全自動窒素多孔度測定装置によってDIN66131に従って判定した。細孔容積はBJH法を使用して測定した(E.P.バレット氏、J.G.ジョイナー氏、P.P.ハイエンダ氏等による米国化学会誌第73版(1951年)第373号参照)。特定の細孔寸法範囲の細孔容積は、BJH法に従った吸着等温線の分析によって得られた細孔容積増分の累積によって判定される。BJH法に従った総細孔容積は2ないし130nmの直径を有する細孔に関するものである。
油中の色値(ロビボンド値)はAOCS Cc13b−45に従って判定した。クロロフィルA法はAOCS Cc13d−55に従って実施した。
105℃における製品の水分含有率はDIN/ISO−787/2の方法を使用して判定した。
イオン交換容量(IUF)を判定するために、検査する原料粘土を105℃において2時間乾燥させた。その後乾燥した材料を充分な2N NH4Cl溶液と共に還流しながら1時間反応させる。室温中における16時間の放置後に薄膜吸込みフィルタを介して濾過し、その後フィルタケークを洗浄、乾燥、ならびに粉砕し、原料粘土中のHH4含有量を製造者(レコ社製のCHN分析機)の指示に従って窒素測定法によって判定した。測定された粘土材料中に吸収されているNH4量から陽イオン交換能力を計算する。交換された金属イオンの比率と種類を濾過液中においてICP分光分析によって判定した。
フィリップス社製のCu陽極を備えた高解像度粉末回折計(X′−ペルトMPD(PW3040)によってX線画像が作成された。
目盛付けされた100mlメスシリンダに100mlの蒸留水あるいは1%のソーダと2%のポリリン酸トリナトリウムからなる水性溶液を充填する。2gの測定すべき物質を遅速かつそれぞれ0.1ないし0.2gに分割して杓子を使って水の表面に付加する。付加した分片が沈降した後次の分片を付加する。2gの物質を全て付加しそれがメスシリンダの底部に沈降した後、シリンダを1時間室温中に放置する。その後メスシリンダの目盛上で沈降容積をml/2gの単位で読み取る。
上述した沈降容積の測定に使用したものと同様な試験材料をパラフィルム(R)によって遮蔽し、室温中において3日間無振動で放置する。その後メスシリンダの目盛上で沈降容積を読み取る。沈降容積の増加は、測定開始時と3日間の放置時間後の沈降容積の差によって示される。
約50gの空気乾燥させた検査される鉱物を45μmの目幅の篩上で計量する。この篩は吸引機に接続されていて、これは篩の下側に開口した吸引口によって篩よりも細かい全ての成分をその篩を介して吸引するものである。篩をプラスチック蓋部材によって遮蔽し、吸引機を点入する。5分後に吸引機を停止して、篩上に残留した大粒の成分を重量差によって判定する。
焼き付けて計量した蓋付の磁器るつぼ内で約1gの乾燥した試料を0.1mgの精度で計量し、マッフル炉内において1000℃で2時間焼結する。その後るつぼを乾燥器内で冷却し計量する。
本発明に係る方法に適した原料粘土(ドイツ国、モースブルグ市のズードケミー社より市販の原料粘土製品番号:05041)をその物理化学特性に関して検査した。それによって得られた結果は表Iないし表IIIにまとめられている。
2.5gの表Iにおいて特徴付けられた原料粘土(空気乾燥)を250mlのメスフラスコ内に計量して入れ、指標位置まで1%の酒石酸溶液を注入する。そのメスフラスコを24時間室温で放置し、ひだ付濾紙を介してフラスコの内容物を濾過する。濾過液中においてAASを使用して表IIに示された数値を測定する。比較のためにドイツワイン法に従った限界値も示されている。
硫酸による原料粘土の活性化
例1で特徴付けられた原料粘土を水と混合し、その後3重量%のH2SO4によって活性化した。さらに、9.3%H2O含有率に乾燥させた100gの粉末を、208gの水および2.83gのH2SO4(96%のもの)とビーカグラス内で完全に混和させた。生成された混合物を110℃で9.4%の水分含有率まで乾燥させ、その後一般的な漂白土の細度に粉砕した(63μmのメッシュ幅の篩上における乾燥篩残留物:20ないし40重量%;25μmのメッシュ幅の篩上における乾燥篩残留物:50ないし65重量%)。
米国特許第A−5008226号公報に従った漂白土を製造するための酸性アタパルジャイト/ベントナイトの硫酸活性化
米国ジョージア州地域産の天然に存在するアタパルジャイトとベントナイトの酸性混合物を15ないし20重量%のH2Oとなるまで予備乾燥させ、回転羽根式粉砕機によって粉砕し、さらに8重量%の水分含有率まで乾燥させた。生成された粉末100gを、309gの水および2.88gのH2SO4(96%のもの)とビーカグラス内で完全に混和させた。得られた混合物を110℃で9%の水分含有率まで乾燥させ、その後一般的な漂白土の細度に粉砕した(63μmのメッシュ幅の篩上における乾燥篩残留物:20ないし40重量%;25μmのメッシュ幅の篩上における乾燥篩残留物:50ないし65重量%)。
従来の技術による基準漂白土
酸を使用した脱アルミニウムによって生成可能な高活性漂白土(HPBE)の基準として、市販の漂白土トンシルオプティマム210FFおよびトンシルスプレーメ110FF(ズードヘミーAG社)を選択した。両方の製品とも、塩酸を使用したモンモリロナイトの脱アルミニウムによって製造される。
菜種油および大豆油の漂白
脱粘化および非酸化した菜種油あるいは大豆油を、0.30あるは0.73重量%の漂白土を使用して110℃あるいは100℃かつ30ミリバールの圧力下で30分間漂白した。続いて漂白土を濾過し、油の色値を51/4″キュベット内でロビボンド方法によって判定した。この油の一部は、追加的に水蒸気処理によって脱臭した(30分、240℃、<1ミリバール)。ここで得られた油もロビボンド方法を使用して分析した。表IVおよび表Vに漂白の結果が示されている。
パーム油の漂白
精製実験のために2つの異なったパーム油が使用されており、それらの特性は表VIに示されている。
a) 脱粘化を伴ったパーム油Aの精製:
パーム油Aを精製するために、乾燥させガス抜きした生パーム油にまず0.06重量%のH3PO4(50%)を付加し、混合物を95℃かつ大気圧下で15分間攪拌した。その後0.2重量%のH2Oを添加し、さらに10分間大気圧下で攪拌した。脱粘化の後、油にいずれも2重量%の表Vに記載された漂白土を付加した。その混合物をまず95℃で20分間攪拌し、その後圧力を100ミリバールまで低下させ混合物をさらに95℃で30分間攪拌した。漂泊の後に油を80℃の温度下で紙フィルタを取り付けた吸込みフィルタを介して濾過した。
精製のために、乾燥させガス抜きした生パーム油に直接2重量%の表VIIに記載された漂白土を付加し、混合物を95℃の温度かつ100ミリバールの圧力下で30分間攪拌した。その混合物をa)で記述したように濾過および脱臭した。その精製されたパーム油について得られた数値は同様に表VIIに記載されている。
パーム油Bをまずa)で記述したように脱粘化し、その後漂白のためにいずれも1.35重量%の表VIIに記載された漂白土を付加した。次に混合物を95℃かつ大気圧下で20分間攪拌した。その後温度を115℃に高めて100ミリバールの圧力下で混合物をさらに25分間攪拌した。混合物を80℃の温度下で紙フィルタを取り付けた吸込みフィルタを介して濾過した。漂白された油の脱臭は、まず270℃の流出温度を有する水蒸気を、30分間油を介して誘導し、その後さらに60分間1ミリバール未満の圧力下で240℃の流出温度を有する超加熱した水蒸気によって油を処理することによって実施した。その後精製された油を特性分析した。その値は同様に表VIIに記載されている。
乾燥させガス抜きしたパーム油Bに直接1.35重量%の漂白土を付加し、混合物を115℃かつ100ミリバールの圧力下で25分間攪拌した。その処理の終了後、80℃の温度下で紙フィルタを取り付けた吸込みフィルタを介して油を濾過した。脱臭化のために、まず270℃の流出温度を有する超加熱した水蒸気を、30分間油を介して誘導した。その後さらに60分間1ミリバール未満の圧力下で240℃の流出温度を有する超加熱した水蒸気を、油を介して誘導することによって脱臭を続行した。精製されたパーム油のデータは表VIIに記載れている。
Claims (19)
- − 200m2/g超の比表面積と;
− 40meq/100g超のイオン交換容量と;
− 0.50ml/g超の細孔容積を有していて、細孔容積の少なくとも40%が少なくとも14nmの細孔直径を有する細孔から形成されるとともに、細孔容積の最大25%が7.5nm未満の細孔直径を有する細孔から形成されている、
原料粘土に活性化を施してなる吸着剤、特に漂白土加工物を製造するための方法。 - 原料粘土のイオン交換容量が50meq/100g超である請求項1記載の方法。
- 原料粘土が無水の原料粘土に対して11重量%未満のAl2O3含有率を有してなる請求項1または2記載の方法。
- 原料粘土が無水の原料粘土に対して65重量%超のSiO2含有率を有してなる請求項1ないし3のいずれかに記載の方法。
- 原料粘土が25ppm未満の、酒石酸によって浸出可能なAs、Pb、Cd、Hg等の重金属の比率を有してなる請求項1ないし4のいずれかに記載の方法。
- 酒石酸によって浸出可能な砒素の割合が1.5ppm未満、および/または酒石酸によって浸出可能な鉛の割合が5ppm未満、および/または酒石酸によって浸出可能なカドミウムの割合が0.5ppm未満、および/または酒石酸によって浸出可能な水銀の割合が0.2ppm未満である請求項5記載の方法。
- 水中における原料粘土の沈降容積が10ml/2g未満である請求項1ないし6のいずれかに記載の方法。
- 表面活性化のために原料粘土を酸と接触させてなる請求項1ないし7のいずれかに記載の方法。
- 酸は水性の溶液として原料粘土と接触させてなる請求項8記載の方法。
- 酸は鉱酸である請求項8または9記載の方法。
- 鉱酸は硫酸あるいは燐酸である請求項10記載の方法。
- 請求項1ないし11のいずれかに記載の方法によって生成される吸着剤。
- 請求項12記載の吸着剤の漂白土としての適用方法。
- 油および脂質の精製のための請求項13記載の吸着剤の適用方法。
- − 200m2/g超の比表面積と;
− 40meq/100g超のイオン交換容量と;
− 窒素多孔度測定法によって測定した0.50ml/g超の細孔容積を有していて、細孔容積の少なくとも40%が少なくとも14nmの細孔直径を有する細孔から形成されるとともに、細孔容積の最大25%が7.5nm未満の細孔直径を有する細孔から形成されている原料粘土を含んだ粘土加工物。 - 原料粘土が25ppm未満の、酒石酸によって浸出可能なAs、Pb、Cd、Hg等の重金属の比率を有する請求項15記載の粘土加工物。
- − 植物性あるいは動物性の材料から得られた原料油を生成し;
− 200m2/g超の比表面積と;
− 40meq/100g超のイオン交換容量と;
− 0.50ml/g超の細孔容積を有していて、細孔容積の少なくとも40%が少なくとも14nmの細孔直径を有する細孔から形成されるとともに、細孔容積の最大25%が7.5nm未満の細孔直径を有する細孔から形成されている、
原料粘土を含んだ漂白土加工物を使用して処理することによって前記の原料油に漂白を施し、
− 漂白された油を前記漂白土加工物から分離してなる、
脂質および/または油の精製方法。 - 原料油がPとして計算して100ppm未満のリン含有率を有する請求項17記載の方法。
- 原料油に脱粘化を施さない請求項17または18記載の方法。
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