JP2008537553A - ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において、架橋された吸水性樹脂とは、重合体に架橋構造を導入した水膨潤性水不溶性重合体を言う。その水膨潤性とは生理食塩水に対して無加圧下での吸収倍率(GVs)が2倍以上、好ましくは5〜200倍、より好ましくは20〜100倍であることをいう。また、その水不溶性とは樹脂中の水可溶生重合体が、必須に0〜50質量%、好ましくは0〜25質量%、より好ましくは0〜15質量%、さらに好ましくは0〜10質量%の実質水不溶性であることをいう。なお、これらの測定法は後述の実施例で規定する。
重合不活性有機化合物とは、ビニル基やアリル基などの重合性不飽和結合を有しない有機化合物であり、本発明は、溶解度パラメーターが(1.0〜2.5)×104(Jm-3 )1/2である重合不活性有機化合物を1〜1000質量ppm含む単量体を好ましく使用する。換言すれば、本発明におけるアクリル酸組成物は、溶解度パラメーターが(1.0〜2.5)×104(Jm-3)1/2である重合不活性有機化合物を1〜1000質量ppm含有することが好ましい。なお、本発明における重合不活性有機化合物とは、重合性不飽和結合を有しない有機化合物のことで、熱分解あるいは酸化剤/還元剤によるラジカル重合や紫外線、γ線によって重合しない飽和結合を有する化合物または芳香族化合物等の有機化合物を指す。
(式中、ρは密度(g/cm3)、GはHollyの凝集エネルギー定数、ΣGは成分原子団の凝集エネルギー定数の和であり、ρおよびGは25±1℃での値を示す。Mは分子量を表す。)
なお、本発明において、δ((cal・cm−3)1/2)単位系で算出される場合は、適宜((Jm−3)1/2)に変換されるものとする。
アクリル酸を製造する方法としては、プロピレンおよび/またはアクロレインの気相接触酸化法、エチレンシアンヒドリン法、高圧レッペ法、改良レッペ法、ケテン法、アクリロニトリル加水分解法等が工業的製造法として知られており、中でもプロピレンおよび/またはアクロレインの気相接触酸化法が最も多く採用されている。そして、本発明においては、かかる気相接触酸化法で得られたアクリル酸が好適に使用される。気相接触酸化法で得られたアクリル酸では、通常約2000ppm量以上のアクリル酸以外の不純物を含有する。このように不純物を含有するアクリル酸を、本明細書では、アクリル酸組成物と称することもある。
本明細書において、「塩基性組成物」とは、塩基性化合物を含有する組成物を意味する。本発明では、上記塩基性組成物には、上記塩基性化合物に加えて、後述する鉄、換言すれば、鉄を含有する化合物が含まれていることが好ましい。
本発明にかかる吸水性樹脂の製造方法においては、微量成分を含有する前記アクリル酸を用いて単量体成分を調製する工程を含むが、その際、前記アクリル酸を前記塩基性組成物で処理することによって、前記アクリル酸を前記塩基性組成物で中和することが好ましい。例えば、前記アクリル酸組成物を前記塩基性組成物で中和することが好ましい。
単量体としては、アクリル酸および/またはその塩を前記の範囲で使用するが、その他の単量体を併用してもよい。換言すれば、本発明において、アクリル酸組成物は、上述した範囲内で、アクリル酸および/またはその塩を含有するとともに、その他の単量体を含有していてもよい。
上記単量体成分を重合するに際して、性能面や重合の制御の容易さから、通常上記単量体成分を水溶液とすることによる水溶液重合または逆相懸濁重合による行われる。これらの重合は、好ましくは空気下でも実施できるが、窒素やアルゴンなどの不活性気体雰囲気(例えば,酸素1%以下)で行われ、また、単量体成分は、その溶解酸素が不活性気体で十分に置換(例えば、酸素1ppm未満)された後に重合に用いられることが好ましい。本発明では、高生産性で高物性だが重合制御が困難であった水溶液重合に特に好適であり、特に好ましい水溶液重合として、連続ベルト重合、連続またはバッチニーダー重合が挙げられる。
本願の第1の製造方法では、通常、予め中和された酸基含有不飽和単量体で重合(中和重合法)されるが、本発明の第2の製造方法では、重合方法として、未中和の酸基含有不飽和単量体、特に未中和アクリル酸を主成分とされ、さらに重合後の酸基が中和、いわゆる酸重合&後中和法(例えば、米国特許6187872号、同6060557号、同5145906号、同5453323号、同6602950号、同4985514号、および前記特許文献1など)が適用される。
重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体は、必要によりゲル粉砕機などを用いて必要により細分化される。さらに特定の温度条件下で乾燥され、必要により粉砕や分級、さらには造粒し特定の温度条件下で表面架橋される。本発明の吸水性樹脂は高物性であり、かかる工程を経ることでさらに物性が改良され、臭気も抑えられる。
次いで、本発明の表面架橋についてさらに説明する。吸水性樹脂の表面架橋とは、重合体内部に均一な架橋構造を有する吸水性樹脂の表面層(表面近傍:通常数10μm以下の近傍)にさらに架橋密度の高い部分を設けることである。本発明で得られる吸水性樹脂は水可溶分が少なく、また吸収倍率が高いため、優れた表面架橋効果が得られ、さらに高い物性や特性を発揮し、加圧下吸収倍率(AAP)や加圧下通液性効率(PPUP)が高まり、さらに、臭気も低減する。
本発明の方法で得られる吸水性樹脂の形状については、特に制限がなく、不定形破砕状や球状等の粒子状ないし粉末、ゲル状、シート状、棒状、繊維状、フィルム状であってもよく、また、繊維基材などに複合化や担持させてもよいが、通常、その用途である吸収物品や園芸緑化を考慮した場合、粒子状ないし粉末状が好ましい。吸水性樹脂が粉末の場合、造粒された造流粒子でもよいし、1次粒子でもよい。また、表面架橋前または表面架橋後の質量平均粒子径としては通常10〜2000μm、物性面から、好ましくは100〜1000μm、より好ましくは200〜600μm、特に好ましくは300〜500μmの範囲であり、粒子径850〜150μmの割合が90〜100質量%、95〜100質量%、特に98〜100質量%である。
本発明では重合促進、着色防止や劣化防止などのため、好ましくはキレート剤、特に多価カルボン酸およびその塩を重合前の単量体、または重合後の含水ゲル状架橋重合体の中和前もしくは中和後に、0ppmを超えて、好ましくは10ppm〜1%で配合することが出来る。かかる添加は好ましくは水溶液(吸水性樹脂に水0.1〜10%)で行なわれる。
本発明の方法によれば、無加圧下の吸収倍率(GVs)、加圧下の吸収倍率(AAP)、可溶分のバランスに優れた良好な吸収特性を備えた吸水性樹脂を簡便に製造することができ、農園芸保水剤、工業用保水剤、吸湿剤、除湿剤、建材、などで広く用いられるが、本願の吸水性樹脂は、紙おむつ、失禁パット、母乳パット、生理用ナプキンなどの衛生材料に特に好適に用いられる。
さらに、本発明の吸水性樹脂は物性のバランスがよいため、吸水性樹脂の濃度(吸水性樹脂および繊維基材の合計に対する吸水性樹脂の質量比)が高濃度の衛生材料(例えば、紙おむつ)に好適に使用でき、具体的には吸水性樹脂が好ましくは30〜100質量%、より好ましくは40〜100質量%、さらに好ましくは50〜95質量%で使用可能である。
(1)無加圧下での吸収倍率(GVs/Gel Volume Saline)
吸水性樹脂0.2gを不織布製袋(60×60mm)に均一に入れシールをして、25(±3)℃の0.9質量%塩化ナトリウム水溶液100gに浸漬した。60分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて250Gで3分間水切りを行った後、前記不織布製袋の質量W1を測定した。同様の操作について吸水性樹脂を用いないで行い、そのときの質量W2を求め、式1により吸収倍率を算出した。
(2)水可溶性重合体量(可溶分量、可溶分とも略すことがある)
250ml容量の蓋付きプラスチック容器に、0.90重量%塩化ナトリウム水溶液の184.3gを測り取り、その水溶液中に吸水性樹脂1.00gを加え16時間攪拌することにより樹脂中の可溶分を抽出した。この抽出液を濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P 3801、No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液の50.0gを、測り取り測定溶液とした。
式2:可溶分(重量%)=0.1×(平均分子量)×184.3×100×([HCl]−[bHCl])/1000/1.0/50.0
式3:中和率(mol%)=(1−([NaOH]−[bNaOH])/([HCl]−[bHCl]))×100
(3)GEX値
通常、吸収倍率(GVs)が高いほど水可溶分量が増加する傾向にあり、吸水性樹脂では相反するGVs値と水可溶分量(x)との関係が重要である。xが1重量%を超える場合において、その関係の指標として下記GEX値を評価した。下記のGEX値が大きいほど高性能である。
式4:GEX値=(y)/ln(x)
なお、GEX値を算出するために必要なGVs値y(g/g)、可溶分量(質量%)については、前記(1)および(2)で測定した値を用いる。
乾燥後の吸水性樹脂粉末の残存モノマー(残存アクリル酸および塩)は、上記(2)において、別途、調製した2時間攪拌後の濾液を液体クロマトクラフィーでUV分析することで、吸水性樹脂の残存モノマー量ppm(対吸水性樹脂)も分析した。また、乾燥前の含水ゲル重合体の残存モノマーは、樹脂固形分約500mg分を含む細分化された含水ゲル重合体を16時間攪拌して、その濾液を同様に液体クロマトクラフィーでUV分析し、固形分補正することで求めた。
(b)0.90質量%塩化ナトリウム水溶液に対する4.8kPaの圧力下での加圧下吸収倍率(AAP:0.90g/Absorbency Against Pressure)
400メッシュのステンレス製金網(目の大きさ38μm)を円筒断面の一辺(底)に溶着させた内径60mmのプラスチック製支持円筒の底の金網上に、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)0.900gを均一に散布し、その上に外径が60mmよりわずかに小さく支持円筒との壁面に隙間が生じず、かつ上下の動きは妨げられないピストン(cover plate)を載置し、支持円筒と吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)とピストンの質量W3(g)を測定した。このピストン上に、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)に対して、ピストンを含め4.9kPaの荷重を均一に加えることができるように調整された荷重を載置し、測定装置一式を完成させた。直径150mmのペトリ皿の内側に直径90mm、厚さ5mmのガラスフィルターを置き、25±2℃に調温した生理食塩水をガラスフィルターの上部面と同レベルになるように加えた。その上に直径9cmの濾紙(トーヨー濾紙(株)製、No.2)を1枚載せて表面が全て濡れるようにし、かつ過剰の液を除いた。
(c)加圧下通液効率(PPUP/Permeability Potential Under Pressure)
上記(b)4.9kPaでの加圧下吸収倍率(AAP:0.90g)の測定において、吸水性樹脂の量を0.900gから5.000gに変えた以外は同様の操作をして、加圧下吸収倍率(AAP:5.0g)の値をもとめた。この時、加圧下吸収倍率(AAP:5.0g)が高いものは、膨潤した吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)の層の高さが非常に高くなる可能性があるので、使用する支持円筒の高さは十分余裕を持たせておく必要がある。以上の操作で求められた加圧下吸収倍率(AAP:0.90g)、(AAP:5.0g)を用いて、下式により加圧下通液効率(PPUP)が求められる。
なお、上記荷重4.9kPa(吸水性樹脂0.90g)ではAAP4.9kPaとも呼ぶが、荷重を1.9kPaに変更する場合、AAP1.9kPaと呼ぶ。
重合中の単量体ないし重合ゲルの温度を温度計で測定し、開始剤添加から温度の上昇までの時間(分)を誘導時間、さらに、重合系の最高温度(ピーク温度)までの時間をピーク時間とした。
吸水性樹脂粉末ないし吸水剤を850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μmなどのJIS標準篩(JIS Z8801−1(2000)ないしその相当品)で篩い分けし、残留百分率を対数確率紙にプロットした。これにより、重量平均粒子径(D50)を読み取った。
欧州特許942014号および同1108745号に準じた。すなわち、吸水性樹脂粉末の着色評価は、日本電色工業株式会社製の分光式色差計SZ−Σ80COLOR MEASURING SYSTEMを用いた。設定条件(反射測定/付属の粉末:ペースト試料台(内径30mm/標準として粉末:ペースト用標準丸白板No.2/30Φ投光パイプ)で、吸水性樹脂を備え付けの試料台に約6gの吸水性樹脂を充填し(備え付け試料台の約6割程度の充填)、室温(20〜25℃)、湿度50RH%の条件下で上記分光式色差計にて表面色(YI値(Yellow Index))を測定した。
サンプルは、吸水性樹脂粒子2gを内径55mm高さ70mmのポリプロピレン製カップに散布し、イオン交換水50g投入してゲル化させた。ゲル化後、密栓して30℃で1時間加熱後、成人被験者10人による臭気評価を行った。なお、重合ゲルについては、イオン交換水を投入せずに、そのままゲルを該ポリプロピレン製カップに投入して評価した。
紫外線積算光量計UIT−150(ウシオ電機株式会社製)に、受光機UVD−S365(ウシオ電機株式会社製)を取り付け、吸水性樹脂の重合時と同様の照射位置、照射時間における紫外線光量を測定した。
液体クロマトグラフィーを用いてUV分析した。
ガスクロマトグラフ((株)島津製作所社製、GC−7A型)とデータ処理装置((株)島津製作所社製、C−R6A型)を使用し、以下の条件にて、標準試料を用いて定量分析した。
〔製造例1〕アクリル酸組成物の調製
気相接触酸化で得られた市販のアクリル酸(和光純薬、試薬特級)を、無堰多孔板50段を有する高沸点不純物分離塔の塔底に供給して、還流比を1として蒸留し、さらに再蒸留することで、アクリル酸99%以上および微量の不純物(主に水)からなるアクリル酸組成物(A)(別称;精製アクリル酸)を得た。
市販の48%水酸化ナトリウム水溶液(鐘淵化学工業株式会社)をJISK1200−6に記載の、ICP発光分析方法でFe2O3量を測定したところ、0.5ppmであった。この値から鉄含有量を計算で求め、0.35ppmとした。(0.5×55.85×2÷158.7=0.35)水酸化ナトリウム固形分に対しては、0.35×100÷48=0.72ppmとした。この水酸化ナトリウム水溶液を(S1)とする。この水酸化ナトリウム水溶液(S1)に、それぞれ5ppm,8ppm,11ppm(対水酸化ナトリウム固形分)の鉄含有量となるようにFe2O3を添加し、水酸化ナトリウム水溶液(S2)、(S3)、(S4)を得た。
2本の滴下漏斗、pHメーター、温度計および攪拌羽根を備えた5Lの5つ口フラスコに、イオン交換水1598gを仕込んだ。また、別途、製造例1で得られた室温のアクリル酸組成物(A1)1280gおよび製造例2記載の48質量%水酸化ナトリウム水溶液(S1)1488gをそれぞれ2本の滴下漏斗に入れ、また、5Lフラスコは水冷バスに漬けた。
製造例3において、アクリル酸組成物(A1)、48質量%水酸化ナトリウム水溶液(S1)の組み合わせに替えて、アクリル酸組成物(A1)と48質量%水酸化ナトリウム水溶液(S2)、(A1)と(S3)、(A1)と(S4)、(A2)と(S1)、の組み合わせで同様に中和することで、それぞれ濃度37質量%で中和率100モル%のアクリル酸ナトリウム水溶液、(SA2)、(SA3)、(SA4)、(SA5)、を得た。
(実施例1)
2本のシグマ型ブレ−ドを備えたニーダーに、製造例1で得られたアクリル酸組成物(A1)、製造例3で得られたアクリル酸ナトリウム水溶液(SA1)、イオン交換水からなるモノマー濃度38質量%、中和率75mol%のアクリル酸塩系単量体水溶液を調製し、内部架橋剤としてのポリエチレングリコ−ルジアクリレ−ト(n=9)を該モノマ−に対して0.05mol%となるように溶解せしめた。
実施例1において、アクリル酸ナトリウム水溶液のSA1に替えて、SA2を用いるほかは同じ方法で吸水性樹脂粉末(P2)を得た。
アクリル酸組成物(A1)229g、ポリエチレングリコールジアクリレート(n=9)0.75g、45重量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液0.014g、およびイルガキュア184(チバ・スペシャルティケミカルズ製)0.028gを混合した溶液(I)、48重量%水酸化ナトリウム水溶液(S1)187.6gとイオン交換水200gとを混合して作成した水酸化ナトリウム水溶液(II)をそれぞれ調製した。攪拌しながら(I)に(II)を混合することで、中和熱と溶解熱で液温が約98℃まで上昇した単量体溶液が得られた。さらにこの単量体溶液に10重量%過硫酸ナトリウム水溶液3.86gを加え数秒間攪拌したあと直ぐに、130℃のホットプレート上に置かれ内面にテフロン(登録商標)テープを貼り付けた底面250×250mmのアルミ製容器に、開放系で注入した。水蒸気が発生して上下左右に膨張発泡しながら重合が進行し、3分間放置した後、薄いシート状の含水重合体を得た。なお、注入後1.5分後から、3分までの間、UVランプ(TOSCURE401:東芝製)を用いて照射強度1.15mW/cm2で紫外線を照射した。重合体は、はさみで細断した後、180℃に調温した熱風乾燥機で40分間乾燥した。乾燥物はロ−ルミル粉砕機で粉砕し、JIS標準篩目開き850μm通過物を分級して、質量平均粒子径390μm、150μm以下が3%の吸水性樹脂粉末(P3)を得た。
重合容器として容積1Lの蓋のついたポリプロポリレン製円筒容器を用意した。製造例1で得られたアクリル酸組成物(A1)72.07gおよびイオン交換水293.06g、および内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数n=8.2)0.05モル%(対全単量体)を混合することで、p−メトキシフェノール20質量ppm含有する濃度20質量%で中和率0モル%の単量体水溶液(4)を得た。さらに、単量体水溶液(1)を20℃に保ち、上記円筒容器に仕込み、窒素ガスを吹き込んで系を溶存酸素1ppm以下に窒素置換した。次に、円筒容器を断熱状態に保温して、単量体水溶液(4)に重合開始剤として過硫酸ナトリウム(0.12g/全単量体mol(以下g/molと略す))およびL−アスコルビン酸(0.0018g/mol)を水溶液で添加して、静置重合を開始させた。所定時間で重合が開始し、さらに重合を進行させ、ピーク温度を迎えてからさらに30分間重合を行うことで、円筒状の含水ゲル状架橋重合体(4)を得た。得られた含水ゲル状架橋重合体(4)を約1mmに細分化したのち、48重量%水酸化ナトリウム水溶液(S1)62.5gを添加して、重合体の酸基の75モル%を中和した。
吸水性樹脂粉末(P4)100質量部に1,4−ブタンジオール0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、イオン交換水3.0質量部、イソプロパノール0.5質量部、ジエチレントリアミンペンタ五酢酸塩0.01質量部からなる表面架橋剤を噴霧混合し、さらに、210℃で40分間加熱処理することで、表面架橋された吸水性樹脂粉末(P5)を得た。吸水性樹脂粉末(P5)の物性は、AAP1.9kPa=28g/g、AAP4.9kPa=25g/gおよびPPUP=50%であった。
実施例5において吸水性樹脂粉末(P4)の代わりに吸水性樹脂(P1)を用いる以外は同様の操作を行い、吸水性樹脂粉末(P10)を得た。吸水性樹脂粉末(P10)の物性はAAP1.9kPa=30g/g、AAP4.9kPa=28g/gおよびPPUP=60%であった。
実施例5において吸水性樹脂粉末(P4)の代わりに吸水性樹脂粉末(P2)を用いる以外は同様の操作を行い、吸水性樹脂粉末(P11)を得た。吸水性樹脂粉末(P11)の物性はAAP1.9kPa=29g/g、AAP4.9kPa=24g/gおよびPPUP=58%であった。
実施例1において、アクリル酸ナトリウム水溶液のSA1に替えて、SA3を用いるほかは同じ方法で吸水性樹脂粉末(P6)を得た。
実施例1において、アクリル酸ナトリウム水溶液のSA1に替えて、SA4を用いるほかは同じ方法で吸水性樹脂粉末(P7)を得た。
実施例1において、アクリル酸組成物(A1)に替えて(A2)、アクリル酸ナトリウム水溶液(SA1)に替えてアクリル酸ナトリウム水溶液(SA2)を用いるほかは同じ方法で吸水性樹脂粉末(P8)を得た。
実施例3で、48重量%水酸化ナトリウム水溶液(S1)に替えて、(S4)を用いるほかは同じ方法で吸水性樹脂粉末(P9)を得た。
実施例5において吸水性樹脂粉末(P4)の代わりに吸水性樹脂粉末(P9)を用いる以外は同様の操作を行い、吸水性樹脂粉末(P12)を得た。吸水性樹脂粉末(P12)の物性はAAP1.9kPa=15g/g、AAP4.9kPa=12g/gおよびPPUP=11%であった。
実施例1〜4および比較例1〜4で得られた吸水性樹脂の重合時間、水可溶分、色相を表1に示す。
Claims (9)
- アクリル酸および/またはその塩を含有するアクリル酸組成物を重合してなる吸水性樹脂の製造方法において、
上記アクリル酸組成物を、塩基性組成物で中和した後、重合し、含水ゲル状架橋重合体を形成させる工程(a)を含み、
上記アクリル酸組成物は、アクリル酸に対して、10〜200質量ppmのメトキシフェノ−ル類と、0〜10質量ppmの、プロトアネモニンおよびフルフラ−ルからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含み、
上記塩基性組成物は、塩基性化合物と鉄とを含み、
上記塩基性組成物における鉄の含有量は、Fe2O3換算で、0.2〜5.0質量ppmであることを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。 - アクリル酸および/またはその塩を含有するアクリル酸組成物を重合してなる吸水性樹脂の製造方法において、
上記アクリル酸組成物を重合し、含水ゲル状架橋重合体を形成させた後、当該含水ゲル状架橋重合体を塩基性組成物で中和する工程(a’)を含み、
上記アクリル酸組成物は、アクリル酸に対して、10〜200質量ppmのメトキシフェノ−ル類と、0〜10質量ppmの、プロトアネモニンおよびフルフラ−ルからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含み、
上記塩基性組成物は、塩基性化合物と鉄とを含み、
上記塩基性組成物における鉄の含有量は、Fe2O3換算で、0.2〜5.0質量ppmであることを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。 - 請求項1に記載の工程(a)または請求項2に記載の工程(a’)を1工程として含み、
当該工程(a)または工程(a’)の後、上記含水ゲル状架橋重合体を加熱乾燥する工程(b)と、次いで、加熱して表面架橋処理する工程(c)とをさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の吸水性樹脂の製造方法。 - 上記塩基性化合物が、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記塩基性化合物が、水酸化ナトリウムまたは炭酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記アクリル酸組成物は、溶解度パラメーターが(1.0〜2.5)×104(Jm-3 )1/2である重合不活性有機化合物を1〜1000質量ppm含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記アクリル酸組成物、または、上記含水ゲル状架橋重合体にキレート剤を添加することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記鉄がFe2O3である請求項1〜7のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 上記アクリル酸組成物は、アクリル酸に対して、0〜0.1質量ppmのフェノチアジンと、
0〜5質量ppmの、フルフラール以外のアルデヒド分およびマレイン酸からなる群より選ばれる少なくとも一つの化合物と、
10〜800質量ppmの、酢酸およびプロピオン酸からなる群より選ばれる少なくとも一つの飽和カルボン酸と、を含有していることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
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