JP2008509068A - 角度によって色が異なる多層変色顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、更に上述の変色顔料の製造方法を提供することを目的とする。
前記屈折率が1.8未満である酸化物層の被覆率は、5〜80%であり、10〜60%が好ましい。
前記屈折率が1.8を超える金属酸化物は、TiO2、SnO2、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Co2O3、ZrO2、Cr2O3、或いはそれらの混合物、又は複合物である。
前記屈折率が1.8未満である酸化物は、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、B2O3、或いはそれらの混合物、又は複合物である。
(1) 一定の規格の合成ケイ酸塩薄片を一定の量の脱イオン水に入れ、固体含有量が1〜20%の懸濁液になるまでに攪拌し分散し、この懸濁液を60〜90℃に加熱し、この懸濁液のpH値を2〜9に調整し、金属酸化物層の被覆率が1〜50%となるように可溶性無機金属塩の溶液を計量して加えるとともに、pH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(2) 工程(1)における懸濁液のpH値を6〜14に調整し、更に酸化物層の被覆率が5〜80%となるように可溶性無機塩の溶液を計量して加えるとともに、この懸濁液のpH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(3) 工程(2)における懸濁液のpHを2〜9に調整し、更に金属酸化物層の被覆率が1〜50%となるように可溶性無機金属塩の溶液を計量して加え、そのpH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(4) 工程(3)における懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄し、乾燥し、か焼し、ふるいを通す工程と、
を順次に含み、上述の工程(1)、(2)、(3)は、繰り返し、交互して行うことができ、前記可溶性無機金属塩の加水分解生成物の金属酸化物の屈折率は1.8を越え、かつ前記可溶性無機塩の加水分解生成物の酸化物の屈折率は1.8未満である。
前記可溶性無機塩は、水ガラス、ケイ酸塩、AlCl3、NaAlO2又はホウ砂から選択されるものである。
前記工程(4)の乾燥温度は100〜150℃であり、か焼温度は250〜1000℃である。
本発明の顔料は、人工的に合成されたケイ酸塩薄片を採用して基材とし、材料を獲得することが容易で、低価格であり、不透明な金属箔又は金属酸化物、合成シリカ、有機珪素液晶片を基材とする場合に比べ、非常に低価格であり、顔料の価格を大きく下げ、その応用範囲を広げることになる。
厚さが1〜5ミクロンで、粒径が30〜150ミクロンであるケイ酸カルシウムナトリウムケイ酸塩薄片粉100gを用意し、1000mLの脱イオン水に懸濁させ、攪拌し、75℃に加熱した。
懸濁液のpH値を18%の塩酸で3.5に調整し、更に200mLの10%の塩化第二鉄溶液を計量して加え、この過程において、懸濁液のpH値は、15%の水酸化ナトリウム溶液を一滴ずつ加えることにより一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で15分間攪拌し続けた。
32%の水酸化ナトリウム溶液で懸濁液のpHを9.5に調整し、更に15分間攪拌した。
3Lのケイ酸ナトリウム溶液(13g/LのSiO2)を計量しながら滴下して加え、この過程において、15%の塩酸を滴下して加えることによりそのpHを一定に維持し、溶液の注入が終了した後、更に定温で30分間攪拌した。
18%の塩酸で溶液懸濁液のpHを3.5に調整し、定温で30分間攪拌し、更に濃度が120g/Lの塩化第二鉄溶液70mLを滴下して加え、その加える過程において、懸濁液のpH値を、濃度が15%である水酸化ナトリウム溶液を加えることにより一定に維持し、溶液の注入が終了した後、さらに定温で15分間攪拌した。
懸濁液を濾過し、濾過した後の生成物を、脱イオン水で洗浄し、120℃で乾燥し、500℃でか焼し、100メッシュのふるいを通して、生成物(又は生産物)を得た。
得られた生成物の総酸化物の被覆率は、35.9%であり、その中で、第1層である三酸化二鉄被覆率は、7.6%であり、第2層であるシリカ被覆率は、25.7%であり、第3層である三酸化二鉄被覆率は、2.65%であった。
得られた生成物と硝酸セルロースから製造された無色の接着剤を一定の割合で混合し、白黒ベースの試料紙上にこそぎのばし、垂直から水平にかけて観察すると、示された色彩値は、赤紫色―黄緑色の色彩に変動するものであった。
厚さが1〜5ミクロンで、粒径が10〜60ミクロンであるケイ酸カルシウムナトリウムケイ酸塩薄片粉100gを用意し、1000mLの脱イオン水に懸濁させ、攪拌し、75℃に加熱した。
懸濁液のpH値を18%の塩酸で3.5に調整し、300mLの10%の塩化第二鉄溶液を計量しながら加え、この過程において、懸濁液のpH値を、15%の水酸化ナトリウム溶液を滴下して加えることにより一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で15分間攪拌し続けた。
32%の水酸化ナトリウム溶液で懸濁液のpHを9.5に調整し、更に15分間攪拌する。
4Lのケイ酸ナトリウム溶液(13g/LのSiO2)を計量しながら滴下して加え、この過程において、15%の塩酸を滴下して加えることによりpHを一定に維持し、溶液の注入が終了した後、更に定温で30分間攪拌した。
18%の塩酸溶液で懸濁液のpHを3.5に調整し、定温で30分間攪拌し、更に濃度が120g/Lの塩化第二鉄溶液70mLを滴下して加え、その加える過程において、懸濁液のpH値を、濃度が15%である水酸化ナトリウム溶液を加えることにより一定に維持し、溶液の注入が終了した後、さらに定温で15分間攪拌した。
懸濁液を濾過し、濾過した後の生成物を、脱イオン水で洗浄し、120℃で乾燥し、500℃でか焼し、200メッシュのふるいを通して、生成物を得た。
得られた生成物の総酸化物被覆率は、41.25%であり、その中で、第1層である三酸化二鉄被覆率は、8.68%であり、第2層であるシリカ被覆率は、30.55%であり、第3層である三酸化二鉄二鉄被覆率は、2.04%であった。
得られた生成物と硝酸セルロースから製造された無色の接着剤を一定の割合で混合し、白黒ベースの試料紙にこそぎのばし、垂直から水平にかけて観察すると、示された色彩値は、赤紫色―黄緑色の色彩に変動するものであった。
上述の高屈折率の金属酸化物と低屈折率の金属酸化物の被覆は、交互に繰り返して行い、異なる構造、例えば、Fe2O3/SiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/ケイ酸塩薄片/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/或いはTiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/TiO2/ケイ酸塩薄片/TiO2/Fe2O3/SiO2/Fe2O3/TiO2を形成することができ、このようにして複数種の色調と異なる変色領域の顔料が調製された。
Claims (13)
- 変色顔料であって人工的に合成されたケイ酸塩薄片を基材とし、該合成ケイ酸塩薄片の表面を、屈折率が1.8を超える金属酸化物層と屈折率が1.8未満である酸化物層で交互に被覆し、この被覆層が、少なくとも三層を有する層であるとともに、屈折率が1.8未満である酸化物層が、屈折率が1.8を超える二つの金属酸化物層の間に常に位置することを特徴とする角度によって色が異なる多層変色顔料。
- 前記合成ケイ酸塩薄片が、厚さが0.1〜10ミクロンであり、粒径が5〜1500ミクロンである合成ケイ酸カルシウムナトリウム薄片であることを特徴とする請求項1に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8を超える金属酸化物層の被覆率が、1〜50%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8未満である酸化物層の被覆率が、5〜80%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8を超える金属酸化物層の被覆率が、3〜30%であることを特徴とする請求項3に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8未満である酸化物層の被覆率が、10〜60%であることを特徴とする請求項4に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8を超える金属酸化物が、TiO2、SnO2、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Co2O3、ZrO2、Cr2O3、或いはそれらの混合物、又は複合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- 前記屈折率が1.8未満である酸化物が、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、B2O3、或いはそれらの混合物、又は複合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の角度によって色が異なる変色顔料。
- (1) 一定の規格の人工的合成ケイ酸塩薄片を一定の量の脱イオン水に入れ、固体含有量が1〜20%の懸濁液になるまで攪拌し分散し、この懸濁液を60〜90℃に加熱し、この懸濁液のpH値を2〜9に調整し、金属酸化物層の被覆率が1〜50%となるように可溶性無機金属塩の溶液を計量して加えるとともに、pH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(2) 工程(1)における懸濁液のpH値を6〜14に調整し、更に酸化物層の被覆率が5〜80%となるように可溶性無機塩の溶液を計量して加えるとともに、この懸濁液のpH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(3) 工程(2)における懸濁液のpHを2〜9に調整し、更に金属酸化物層の被覆率が1〜50%となるように可溶性無機金属塩の溶液を計量して加えるとともに、pH値を一定に維持し、溶液の注入が終了した後、定温で10〜30分間攪拌する工程と、
(4) 工程(3)の懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄し、乾燥、か焼し、ふるいを通す工程と、
を順次に含み、上述の工程(1)、(2)、(3)は、繰り返し、交互に行うことができ、前記可溶性無機金属塩の加水分解生成物の金属酸化物の屈折率は1.8を越え、前記可溶性無機塩の加水分解生成物の酸化物の屈折率は1.8未満である、請求項1に記載の変色顔料の製造方法。 - 前記合成ケイ酸塩薄片が、厚さが0.1〜10ミクロンであり、粒径が5〜1500ミクロンである合成ケイ酸カルシウムナトリウム薄片であることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記可溶性無機金属塩が、TiCl4、TiOCl2、SnCl4、SnCl2、FeCl3、FeCl2、CoCl2、ZrOCl2又はCrCl3から選択されるものであることを特徴とする請求項9又は10に記載の製造方法。
- 前記可溶性無機塩が、水ガラス、ケイ酸塩、AlCl3、NaAlO2又はホウ砂から選択されるものであることを特徴とする請求項9又は10に記載の製造方法。
- 前記工程(4)の乾燥温度が100〜150℃であり、か焼温度が250〜1000℃であることを特徴とする請求項9又は10に記載の製造方法。
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