JP2003513140A - 強力着色干渉顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
スチック、表面被覆、印刷インクおよび化粧製剤の分野で用いられている。
車塗料のためにおよび耐偽造有価承継において特に重要である。多層被覆薄片状
基材に基づくこのタイプの顔料が、US4,434,010、JP H7−75
9、US3,438,796、US5,135,812、DE44 05 49
4、DE44 37 753、DE195 16 181およびDE195 1
5 988に記載されている。
12182の主題となっている。雲母薄片が、例えばTiO2のような高屈折率
金属酸化物層、および非選択的吸収性層で被覆されている。TiO2層厚に依存
して、これらの顔料は、垂直に見たときに特定の干渉色を示し、視角が小さくな
るにつれて次第に弱くなり、最終的に灰色または黒色になってしまう。干渉色は
変化しないが、色飽和の低下が観察される。
層で被覆されたガラス薄片または雲母粒子に基づく光沢顔料を請求項に記載して
いる。
層被覆された高屈折率の非金属性の薄片状基材に基づく角度依存変色性(gon
iochromatic)光沢顔料であって、無色の低屈折率被覆および選択的
または非選択的に吸光する反射性被覆を含んでなる少なくとも一つの層パックを
有するものを開示している。EU0 753 545 A2に記載されている調
製方法は、流動床反応器におけるCVDプロセスで顔料基材を被覆することを含
む。ここで、基材、例えば、微粉砕雲母が、不活性キャリアガスの流れ中で流動
化され、流動状態に維持される。酸化物層の形成に必要な試薬が、不活性ガスの
流動またはさらなる不活性ガスの導入により供給される。しかしながら、雲母/
顔料とキャリアガスとの間の高密度の相違故に、この方法の重要な課題は、固体
粒子の均一分散および、それによる均一被覆である。従って、この発明の不利益
は、技術的に非常に複雑で費用のかかる調製方法、および、多くの場合、所望の
生成物品質での顔料の再生性の困難さである。
顔料が、EU0 768 343 A2に開示されている。
よび比較的低い隠蔽力を有することである。さらに、この顔料は、調製または再
生が非常に困難であることがある。
することができる、高い着色強度および高い隠蔽力を有する金色およびオレンジ
−赤色の干渉顔料を提供することである。
する、多層被覆薄片状基材に基づく金色およびオレンジ−赤色の顔料が発見され
た。
非常に高い隠蔽力、および光輝効果のある非常に強い光沢において優れている。
例えばEU0 211 351 B1に開示されているような金色真珠光沢顔料
に比べて、本発明の金色着色干渉顔料は、非常に高い着色強度および高い隠蔽力
を示す。本発明の金色顔料は、既知の金属青銅と等価であり、光沢および着色力
において優れており、特に織物上のグラビア印刷において優れている。
効果を僅かにしか有さない、または全く有さない。
意に一種または二種以上の金属酸化物を層(A)を基準に20重量%以下含んで
なる高屈折率被覆、 (B)屈折率nが1.8以下である無色被覆、 (C)屈折率nが1.8を超える無色被覆、 (D)屈折率nが1.8を超える吸収性被覆、 および任意に (E)外側保護層 を含む少なくとも一つの層配列を含んでなる多層被覆薄片状基材に基づく強力着
色干渉顔料に関する。
ガラスおよび化粧製剤における、特に印刷インクにおける本発明の顔料の使用に
関する。本発明の顔料は、さらに、顔料製剤の調製、および例えば顆粒、チップ
、ペレット、ブリケット等のような乾燥製剤の調製にも適している。乾燥製剤は
印刷インクに特に適している。
基材であり、他方では、透明薄片状基材である。好ましい基材は、葉状ケイ酸塩
である。特に好適な基材は、天然および/または合成の雲母、タルク、カオリン
、薄片状酸化鉄または薄片状酸化アルミニウム、ガラス薄片、SiO2薄片、T
iO2薄片、グラファイト薄片、合成の支持材の無い薄片、液晶ポリマー(LC
P)、ホログラフ顔料、BiOCl、金属薄片、例えば、アルミニウム薄片であ
り、薄片はアルミニウム青銅、真鍮青銅、亜鉛青銅、チタン青銅または他の匹敵
する材料を含む。
とができる。通常、薄片状基材は、厚さが0.05〜5μm、特に0.1〜4.
5μmである。2つの他の領域の大きさは、通常、1〜250μm、好ましくは
2〜200μm、特に5〜60μmである。
厚さは、顔料の光学的特性に重要である。強い干渉色を有する顔料については、
個々の層の厚さは、互いに正確に設定しなければならない。
・d(n・d=光学厚さ)により決められる。垂直光入射の場合の反射光中のこ
のタイプの膜において生じる色は、波長
衰による。多層顔料における複数の層が同じ光学的厚さを有する場合、反射光の
色は、層の数の増加と共により強くなる。しかしながら、層厚を適当に選択する
と、異なる光学的厚さの層を有する非常に魅力的な干渉顔料を得ることもできる
。個々の金属酸化物層の厚さは、その屈折率には依存せずに、適用領域に依存し
て、通常5〜600nm、好ましくは10〜500nm、特に20〜400nm
である。
くは擬板チタン石からなる高屈折率被覆(A)を無色低屈折率被覆(B)と組み
合わせて有する。層(C)は、好ましくはTiO2、ZrO2、SnO2、Ce2O 3 、BiOCl、またはそれらの混合物または組み合わせからなる。層(C)が
TiO2を含む場合、TiO2は好ましくはルチル型である。層(D)に適してい
る材料は、例えば、鉄、タングステン、クロム、コバルト、ニッケル、銅、銀、
金、アルミニウムおよびそれらの合金のような金属、例えば、CoO、Co3O4 、Fe2O3、Fe3O4、擬板チタン石、VO2およびV2O3のような金属酸化物
、例えば、硫化モリブデン、硫化鉄、硫化タングステン、硫化クロム、硫化コバ
ルト、硫化ニッケルおよびこれらの硫化物の混合物等の硫化金属、などの吸収性
材料である。吸収性層(D)は、好ましくは擬板チタン石またはFe2O3の層、
あるいは擬板チタン石とTiO2との混合物または擬板チタン石とFe2O3との
混合物の層である。層(D)は、屈折率nが1.8を超える、特に2.0を超え
る。
ましくは一つの層パック:(A)+(B)+(C)+(D)により覆われる。着
色力を強化するために、本発明の顔料は4つまでの層パックを含んでよいが、基
材上の全ての層の厚さは3μmを超えてはならない。奇数層が薄片状基材に適用
され、最も内側の層と最も外側の層の両方に高屈折率の層が配されることが好ま
しい。4つの光学的干渉層が(A)(B)(C)(D)と配列される構造が特に
好ましい。
層(D)との間に配することができる。
って、TiO2とFe2O3の混合物であり、混同比率は1:0.1〜1:5、特
に1:1〜1:2.5である。層(A)は、好ましくは強度に着色された擬板チ
タン石である。層(A)の厚さは、10〜300nm、好ましくは15〜250
nm、特に20〜200nmである。
Al2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2またはSnO2をTiO2/Fe2O3混合
物と混合することが望ましい。層(A)中のTiO2/Fe2O3混合物に加えた
さらなる金属酸化物の重量%での割合は、20重量%以下であり、好ましくは1
0重量%以下である。
基づいて20重量%以下で例えばAl2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2または
SnO2のような金属酸化物の一種または二種以上を添加することは、同様に着
色力を増すために望ましい。
応する酸化物水和物、例えば、SiO2、Al2O3、AlO(OH)、B2O3、
MgF2、MgSiO3または、前記金属酸化物の混合物である。層(B)の厚さ
は10〜600nm、好ましくは20〜500nm、特に20〜400nmであ
る。
層(D)で基材を被覆すると、色、光沢および隠蔽力が広い制限範囲内で変化し
得る干渉顔料が形成される。
O2(D) 基材+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Fe2O3(D) 基材+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+TiFe2O5(
D) 基材+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+SiO2(B*)
+TiFe2O5(D) 基材+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+SiO2(B*)
+Fe2O3/TiO2(D) 本発明の顔料は、微粉砕された薄片状基材の上に、正確に定められた厚さおよ
び平滑な表面を有する複数の高および低屈折率干渉層を形成することにより容易
に調製することができる。
珠光沢顔料の製造用に開発された湿潤化学的被覆方法を用いることができる。こ
のタイプの方法が、例えば、DE14 67 468、DE19 59 988
、DE20 09 566、DE22 14 545、DE22 15 191
、DE22 44 298、DE23 13 331、DE25 22 572
、DE31 37 808、DE31 37 809、DE31 51 343
、DE31 51 354、DE31 51 355、DE32 11 602
およびDE32 25 107、およびさらなる特許文献および当業者に知られ
た他の出版物に記載されている。
は二種以上の加水分解性金属塩を添加し、このpHは、金属酸化物または金属酸
化物水和物が、二次沈殿を生じることなく薄片上に直接沈殿するように選択され
る。pHは、通常、塩基および/または酸を同時に計量添加することにより一定
に維持される。続いて、顔料は分離除去され、洗浄され乾燥され、任意に加熱さ
れ、加熱温度は、各々の場合に存在する被覆に関して最適化することができる。
通常、加熱温度は250〜1000℃、好ましくは350〜900℃である。所
望すれば、顔料を分離除去し、乾燥し、および任意に、個々の被覆の適用後に加
熱し、次に、さらなる層の沈殿のために再懸濁させる。
真珠光沢顔料の製造のためにEU0 045 851および0 106 235
に提案された方法を用いることができる。
り広い制限範囲内で変えることができる。視覚または測定技術の制御下に所望の
量に近づける量の選択のみの場合よりも、特定の色相のための細かい調整を達成
することができる。
料を後被覆または後処理に付することが望ましい場合が多い。適当な後被覆また
は後処理は、例えば、DE22 15 191、DE−A 31 51 354
、DE−A 32 35 017またはDE−A 33 34 598に記載さ
れている方法である。この後被覆(層E)は、さらに、化学的安定性を増加させ
る、または顔料の取り扱い、特に種々の媒体への混入を簡単にする。
領域からの色系に適している。印刷インクの製造の場合、多くのバインダー、特
に水溶性級のバインダーが適しており、例えばBASF、Marabu、Pro
ll、Sericol、Hartmann、Gebr.Schmidt、Sic
pa、Aarberg、Siegberg、GSB−Wahl、Follman
n、RucoまたはCoates Screen INKS GmbHから販売
されている。印刷インクは水系または溶媒系である。顔料は、さらに紙およびプ
ラスチックのレーザーマーキング、農業分野、例えば、温室シートへの適用、お
よび、例えばテント天幕の着色にも適している。
スチック、セラミック材料、ガラスおよび化粧製造のような製剤中での顔料の使
用にも関する。
または他の顔料、例えば、高い隠蔽力を有する透明な白色、着色および黒色顔料
との混合物、および薄片状酸化鉄、有機顔料、ホログラフ顔料、LCP(液晶ポ
リマー)および従来の、金属酸化物被覆雲母およびSiO2薄片等に基づく透明
、着色および黒色光沢顔料との混合物として有利に用いることもできる。多層顔
料は、市販の顔料および充填剤と任意の比率で混合することができる。
二種以上の本発明の顔料、バインダーおよび任意に一種または二種以上の添加剤
を含む印刷インクの製造に適している。
はない。
の温度に達すると、脱塩水84.3g中にFeCl3×6H2O 130.5g、
TiCl4 46.5gおよびAlCl3×6H2O 11.6gを含む溶液を、
激しい撹拌下にゆっくり計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液を用いてp
Hを2.6の一定値に維持する。この溶液の添加後、混合物をさらに約15分間
攪拌する。続いて、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを7.5まで上げ
、ナトリウム水ガラス溶液(SiO213.5%)431gをこのpHでゆっく
りと計量添加する。次に、10%塩酸を用いてpHを2.0に下げ、混合物をさ
らに15分間撹拌し、TiCl4溶液393g(370gのTiCl4/L)を計
量添加する。この添加中、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを一定値に
維持する。続いて、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを2.6まで上げ
、FeCl3×6H2O 34gおよび脱塩水49gからなる溶液をゆっくりと計
量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを2.6の一定値に維持
する。この溶液の添加後、混合物をさらに約15分間攪拌する。続いて、32%
水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを5.0まで上げ、混合物をさらに15分間
攪拌する。
料を850℃で30分間加熱し、強度の色、高い隠蔽力および強力な光沢を有す
る金色顔料を得る。
の温度に達すると、脱塩水77.0g中にFeCl3×6H2O 121.5g、
TiCl4 43.3gおよびAlCl3×6H2O 10.6gを含む溶液を、
激しい撹拌下にゆっくり計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液を用いてp
Hを2.6の一定値に維持する。この溶液の添加後、混合物をさらに約15分間
攪拌する。続いて、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを7.5まで上げ
、ナトリウム水ガラス溶液(SiO213.5%)394gをこのpHでゆっく
りと計量添加する。次に、10%塩酸でpHを2.0に下げる。混合物をさらに
15分間撹拌し、次にTiCl4溶液314g(370gのTiCl4/L)を計
量添加する。この添加中、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを一定値に
維持する。続いて、32%水酸化ナトリウム溶液によりpHを2.6まで上げ、
脱塩水31.4g中にFeCl3×6H2O約48.6g、TiCl4 18.6
gおよびAlCl3×6H2O 4.0gを含む溶液をゆっくりと計量添加する。
32%水酸化ナトリウム溶液によりpHを2.6の一定値に維持する。この溶液
の添加後、混合物をさらに約15分間攪拌する。続いて、32%水酸化ナトリウ
ム溶液によりpHを5.0まで上げ、混合物をさらに15分間攪拌する。顔料を
濾過除去し、脱塩水15Lで洗い、110℃で16時間乾燥する。
な光沢を有する金色顔料を得る。
の温度に達すると、脱塩水77.0g中にFeCl3×6H2O 121.5g、
TiCl4 43.3gおよびAlCl3×6H2O 10.6gを含む溶液を、
激しい撹拌下にゆっくり計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液を用いてp
Hを2.6の一定値に維持する。この溶液の添加後、混合物をさらに約15分間
攪拌する。続いて、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを7.5まで上げ
、ナトリウム水ガラス溶液(SiO213.5%)394gをこのpHでゆっく
りと計量添加する。次に、10%塩酸でpHを2.0に下げ、混合物をさらに1
5分間撹拌し、TiCl4溶液235g(370gのTiCl4/L)をゆっくり
計量添加する。この添加中、32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを一定値
に維持する。続いて、pH2.0でナトリウム水ガラス溶液(SiO213.5
%)22gをゆっくり計量添加し、混合物をさらに15分間攪拌する。続いて、
32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを2.6まで上げ、混合物をさらに1
5分間攪拌し、脱塩水42.1g中にFeCl3×6H2O約65.3g、TiC
l4 23.3gおよびAlCl3×6H2O 5.8gを含む溶液をゆっくりと
計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを2.6の一定値に維
持する。この溶液の添加後、混合物をさらに約15分間攪拌する。続いて、32
%水酸化ナトリウム溶液を用いてpHを5.0まで上げ、混合物をさらに15分
間攪拌する。顔料を濾過除去し、脱塩水で洗い、110℃で16時間乾燥する。
な光沢を有する金色顔料を得る。
色顔料および金色−青銅色顔料と比較して示す(Phyma−Lab値、22.
5°/22.5°の鏡面反射において黒色背景上で測定)。
を明らかに示している。
8(0.6%) 粘度:41秒、4mmエリクセン・カップ、室温 顔料を、オーバープリントニス引き用のクラッチ板を介してAniloxセラ
ミックシリンダー(24ccm/m2)からマット−黒色アート紙(オフセット
)上に印刷する。実施例2からの本発明の顔料は、比較例の顔料(Iriodi
n(登録商標)306)よりも、かなり強度の色および光沢効果を示す。印刷表
面の色測定値は、この結果を確認するものである。
るアルミニウム試験シートの噴霧塗装は、以下の色データを示している。
示している。
Claims (14)
- 【請求項1】 (A)TiO2とFe2O3との比率1:0.1〜1:5の混
合物からなり、任意に一種または二種以上の金属酸化物を層(A)を基準に20
重量%以下含んでなる高屈折率被覆、 (B)屈折率nが1.8以下である無色被覆、 (C)屈折率nが1.8を超える無色被覆、 (D)屈折率nが1.8を超える吸収性被覆、 および任意に (E)外側保護層 を含む少なくとも一つの層配列を含んでなる多層被覆薄片状基材に基づく強力着
色干渉顔料。 - 【請求項2】 薄片状基材は、天然または合成雲母、ガラス薄片、Al2O3 薄片、SiO2薄片またはTiO2薄片である請求項1に記載の干渉顔料。
- 【請求項3】 層(A)は擬板チタン石からなる請求項1または2に記載の
干渉顔料。 - 【請求項4】 層(B)は本質的に一種または二種以上の金属酸化物からな
る請求項1〜3のいずれかに記載の干渉顔料。 - 【請求項5】 層(B)は本質的に二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、フッ
化マグネシウムまたはそれらの混合物からなる請求項1〜4のいずれかに記載の
干渉顔料。 - 【請求項6】 層(A)はさらなる金属酸化物としてAl2O3、Ce2O3お
よび/またはB2O3を含む請求項1〜5のいずれかに記載の干渉顔料。 - 【請求項7】 層配列(A)+(B)+(C)+(D)を4重まで有する請
求項1〜6のいずれかに記載の干渉顔料。 - 【請求項8】 層配列(A)+(B)+(C)+(D)を1重のみ有する請
求項1〜6のいずれかに記載の干渉顔料。 - 【請求項9】 層(C)と層(D)との間に、層(B)と同一または異なる
さらなる無色の低屈折率層(B*)を含む請求項1〜8のいずれかに記載の干渉
顔料。 - 【請求項10】 光、温度および耐候安定性を上げるために外側保護層(E
)を有する請求項1〜9のいずれかに記載の干渉顔料。 - 【請求項11】 基材の被覆を、湿潤化学的に水性媒体中での金属塩の加水
分解により行う請求項1〜10のいずれかに記載の干渉顔料を調製する方法。 - 【請求項12】 塗料、被覆、印刷インク、有価証券印刷インク、プラスチ
ック、セラミック材料、ガラスおよび化粧製剤における、および顔料製剤および
乾燥製剤の調製のための請求項1に記載の干渉顔料の使用。 - 【請求項13】 一種または二種以上のバインダー、任意に一種または二種
以上の添加剤、および一種または二種以上の請求項1に記載の干渉顔料を含んで
なる顔料製剤。 - 【請求項14】 請求項1に記載の強力着色干渉顔料を含んでなる、ペレッ
ト、顆粒、チップおよびブリケットのような乾燥製剤。
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