JP2008308367A - 金属薄膜形成方法およびその形成方法によって作製された金属薄膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】平滑な無機酸化物基板上にAgやAuなどの貴金属超微粒子を用いた金属薄膜が、無機酸化物基板と良好な密着性を有する金属薄膜形成方法およびその形成方法によって作製された金属薄膜を提供すること。
【解決手段】無機酸化物基板1の表面に、酸化物に変化する元素を有するカップリング剤からなる下地層2を配置し、下地層2の上に金属超微粒子が分散された液体を塗布して金属超微粒子層3を形成する。その後、金属超微粒子が金属化する温度に昇温して金属薄膜層5を形成する。
【選択図】図5
【解決手段】無機酸化物基板1の表面に、酸化物に変化する元素を有するカップリング剤からなる下地層2を配置し、下地層2の上に金属超微粒子が分散された液体を塗布して金属超微粒子層3を形成する。その後、金属超微粒子が金属化する温度に昇温して金属薄膜層5を形成する。
【選択図】図5
Description
本発明は、金属薄膜と無機酸化物基板との密着性を良好に保つ形成方法およびその形成方法によって作製された金属薄膜に関するものである。
従来、導電回路などに使用される配線パターンを有するデバイスの製造には、フォトリソグラフ法やペースト塗布法が使用されている。フォトリソグラフ法は、予め真空装置で蒸着やスパッタリングなどにより導電膜を形成した基板上に感光剤であるレジストを塗布し、配線パターンを露光して潜像を形成し、現像して顕像化した配線パターンに応じて導電膜をエッチング・除去することで、薄膜の配線パターンを形成する。このフォトリソグラフ法は膜厚の精密な制御が可能で、清浄な環境での成膜であるため、再現性良く高品質な配線が得られるが、真空装置などの大規模な設備と複雑な工程を必要とするため手間がかかり、また材料の使用効率も低いため製造コストも高い。
一方、ペースト塗布法は、金属微粒子を樹脂成分や有機溶剤からなるマトリックス成分に分散させて、必要に応じガラスフリットを混合して、無機酸化物基板に塗布・加熱することにより、導電膜を形成する方法である。500℃以上の温度に加熱することにより、有機マトリックス成分である溶媒や樹脂を熱分解・揮発させることにより、導電膜を形成することが出来る。このペーストを用いたスクリーン印刷法やスピンコート法などは、真空装置を使用するフォトリソグラフ法に比べて、簡便で安価な成膜方法を提供することが出来る。
近年、金属超微粒子を有機溶剤と樹脂に混合・分散してペースト化したものは、インクの様に流動性に富み、基板上に塗布・焼成するだけの簡便な方法により、金属薄膜の形成が可能となった。金属超微粒子の合成法には、大きく分けて固相法、液相法、気相法の3つがある。このうち、粉砕をはじめとする固相法では微粒化に限界があるため、超微粒子の合成には液相法と気相法が適する。気相法の代表であるガス中蒸発法は、金属を加熱溶融させ、不活性ガスに同伴させて真空蒸発・凝固させる方法である。液相法は金属塩を含む溶液に沈殿剤や水を添加して化学反応を生じさせ、生じた物質の核生成および成長により微粒子を生成する手法であり、生成した金属超微粒子を粗大化させずに、安定なコロイド系に転換する。これらの超微粒子のペースト化は、生成させた超微粒子をいかに凝集させずに独立分散させるかがポイントであり、主に超微粒子表面に有機分子層を形成する分散手法が用いられている。特に数nmから数十nmの金属粒子は表面積が大きいために活性が非常に高く、本来の金属が持つ融点よりも低い温度で融解する。
そこで、この超微粒子を分散させたペーストを用いて、基板にパターンを形成した回路基板の作製が試みられている。しかし、AgやAuなどの貴金属超微粒子を用いた金属薄膜は、平滑な無機酸化物基板と反応し難いため、充分な密着性が得られない。
たとえば、ガラス基板に金属超微粒子分散ペーストを塗布後、250℃以上300℃以下の温度で焼成してガラス基板上に金属薄膜を形成する技術において、シランカップリング剤を用いる方法が開示されている(たとえば、特許文献1,2参照)。しかし、250℃以上300℃以下の温度で焼成するとカップリング剤は分解してシリコン酸化物となり、充分な密着性を有するとは言えない。このように、Ag単体では密着性が得られないため、Agに異種金属を混合したAg合金として、300℃・30分の長時間の焼成により、ガラス基板とAg合金からなる金属薄膜との密着性の向上を図っている(たとえば、非特許文献1参照)。
特開2004−175646号公報
特開2004−179125号公報
岡田一誠、下田浩平、宮崎健史著、「金属ナノインキを用いた微細配線形成技術」、2006年3月、SEIテクニカルレビュー、第168号、P.91−92.
しかしながら、AgやAuなどの貴金属超微粒子を用いた金属薄膜は、平滑な無機酸化物基板と反応し難いため、充分な密着性が得られず、特に導電性増加のために薄い金属配線上に金属めっき被膜を形成する際に、めっき前処理やめっき液による化学的な処理によって、金属配線が無機酸化物基板から剥離してしまうという問題があった。
また、平滑な無機酸化物基板の表面に薬品や物理的な手段で凹凸を形成させ、アンカー効果によって密着性を確保する方法もあるが、その場合には物理的な凹凸が無機酸化物基板の表面に存在するために充分に高精細なパターンが得られないという問題もあった。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、平滑な無機酸化物基板上にAgやAuなどの貴金属超微粒子を用いた金属薄膜が、無機酸化物基板と良好な密着性を有する金属薄膜の形成方法およびその形成方法によって作製された金属薄膜を提供することを目的とする。また、本発明は、無機酸化物基板上に形成された金属配線上に導電性増加のための薄い金属めっき被膜を形成する際に、めっき前処理やめっき液による化学的な処理によっても、金属配線が無機酸化物基板から剥離することなく、良好な密着性を有する金属薄膜の形成方法およびその形成方法によって作製された金属薄膜を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために本発明は、無機酸化物基板の表面に、酸化物に変化する元素を有するカップリング剤と、金属超微粒子が分散された液体を塗布して金属超微粒子層と、を順に形成した後、金属超微粒子が金属化する温度に昇温して金属薄膜層を形成したものである。
本発明によれば、導電性を増加させるために薄い金属薄膜層上に金属めっき被膜を形成する際のめっき前処理やめっき液による化学的な処理によっても、金属薄膜層が無機酸化物基板から剥離することなく、良好な密着性を有する金属薄膜層を形成することができる金属薄膜の形成方法が得られる。
第1の発明の金属薄膜形成方法は、無機酸化物基板の表面に、酸化物に変化する元素を有するカップリング剤を配置し、カップリング剤の上に金属超微粒子が分散された液体を塗布して金属超微粒子層を形成し、金属超微粒子が金属化する温度に昇温して金属薄膜層を形成することを特徴としたものであり、カップリング剤の一部の酸化物に変化する元素が無機酸化物基板と密着するとともに、金属超微粒子への加熱時に変化した酸化物が金属薄膜層と密着するので、無機酸化物基板と金属薄膜層との間の密着性を高めるという作用を有する。
第2の発明の金属薄膜形成方法は、第1の発明において、金属超微粒子が金属化する温度に昇温する方法は、加熱炉で無機酸化物基板全体を加熱する方法としたものであり、無機酸化物基板上のカップリング剤を一様に加熱することができるという作用を有する。
第3の発明の金属薄膜形成方法は、第1の発明において、金属超微粒子が金属化する温度に昇温する方法は、レーザ光を照射して金属超微粒子に局所的に熱を加える方法としたものであり、局所的に金属薄膜層部分の無機酸化物基板との密着性を高めることができるという作用を有する。
第4の発明の金属薄膜形成方法は、第3の発明において、レーザ光は、金属超微粒子層上に所定のパターンで照射されるようにしたものであり、無機酸化物基板との密着性を高めた配線パターンを形成することができるという作用を有する。
第5の発明の金属薄膜形成方法は、第1〜第4の発明において、酸化物に変化する元素は、金属としたものであり、金属として残った部分は金属薄膜層との拡散によって金属薄膜層との密着性を高めることができるという作用を有する。
第6の発明の金属薄膜形成方法は、第5の発明において、酸化物に変化する元素は、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムのうち少なくともいずれか1つの元素を含むようにしたものであり、無機酸化物基板と金属薄膜層の両者との密着性を高めることができるという作用を有する。
第7の発明の金属薄膜形成方法は、第1〜第6の発明において、金属超微粒子は、単体金属としたものであり、単体金属を用いた配線でも、無機酸化物基板との密着性を高めることができるという作用を有する。
第8の発明の金属薄膜形成方法は、第7の発明において、単体金属は、銀または金としたものであり、抵抗率の低い単体金属を用いた配線でも、無機酸化物基板との密着性を高めることができるという作用を有する。
第9の発明の金属薄膜形成方法は、第1〜第8の発明において、金属薄膜層の表面に、金属めっき被膜をさらに形成したものであり、金属薄膜層が無機酸化物基板から剥離することなく、薄く形成された金属薄膜層の導電性を増加させることができるという作用を有する。
第10の発明の金属薄膜形成方法は、第9の発明において、金属めっき被膜は、銅としたものであり、無機酸化物基板上に形成された配線の導電性を増加させることができるという作用を有する。
第11の発明の金属薄膜形成方法は、第1〜第10の発明のいずれかの形成方法によって作製された金属薄膜層としたものであり、無機酸化物基板に対して密着性の高い金属薄膜層が得られるという作用を有する。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
(実施の形態1)
図1〜図6は、本発明の実施の形態1による金属薄膜形成方法の手順の一例を示す図である。まず、図1に示されるように、無機酸化物基板1を用意する。この無機酸化物基板1に使用する材料として、石英ガラス、無アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス、サファイアガラス、アルミナ、ジルコニアなどが挙げられる。
図1〜図6は、本発明の実施の形態1による金属薄膜形成方法の手順の一例を示す図である。まず、図1に示されるように、無機酸化物基板1を用意する。この無機酸化物基板1に使用する材料として、石英ガラス、無アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス、サファイアガラス、アルミナ、ジルコニアなどが挙げられる。
ついで、図2に示されるように、無機酸化物基板1上の全面に、後の工程で形成する金属薄膜層5の無機酸化物基板1に対する接着力を向上させるための下地層2を形成する。この下地層2の材料として、銀や金などの貴金属からなる金属薄膜層5とガラスなどの無機酸化物基板1との両方に親和性を有する様な金属および金属酸化物が挙げられる。ここで、金属は、金属薄膜層5と拡散などによって拡散層を形成することによって、金属薄膜層5との密着性を向上させることができる。また、無機酸化物基板1としてたとえばガラス基板を用いた場合には、ガラス基板の表面はシリコン酸化物および水酸基から構成されているので、金属酸化物は、この水酸基と反応することによって、ガラス基板との密着性を向上させる。このように、下地層2を介することによって、ガラス基板などの無機酸化物基板1と金属薄膜層5との間の密着性が良好に保たれることになる。この下地層金属として、チタン、ジルコニウム、アルミニウムなどが挙げられる。この下地層金属を、無機酸化物基板1の表面に均一に塗布するために、カップリング剤構造を有した化合物が好適に使用でき、たとえば、チタネート系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤を用いることができる。
この下地層2は、上記材料を適当な溶媒、たとえばメタノール、エタノール、トルエンなどの溶媒に溶解させて塗布液を調整し、この塗布液をスピンコートやディップコート、バーコートなどの塗布法を利用して無機酸化物基板1の表面に塗布することで形成する。
なお、この下地層2は、200℃から400℃程度の金属超微粒子が金属化する温度で分解・酸化されて、部分的に金属酸化物が形成される。この下地層2の形成としては、後述する金属超微粒子を金属化させるときの熱処理で部分的に金属酸化物を形成させるようにしてもよいし、金属超微粒子を金属化する前に種々の加熱手段によって、予め下地層2を部分的に金属酸化物に変化させておいてもよい。
その後、図3に示されるように、金属超微粒子が分散された液体をスピンコートやディップコート、バーコートなどの塗布法を利用して、下地層2が形成された無機酸化物基板1上に塗布し、金属超微粒子層3を形成する。
ついで、図4に示されるように、金属超微粒子層3を風乾した後、レーザアニール、サーマルヘッド、加熱炉、ホットプレートなどの加熱手段4を用いて、金属超微粒子が金属化する温度に達する熱を金属超微粒子層3に加える。この結果、図5に示されるように、金属超微粒子層3が金属化して、金属薄膜層5が形成される。なお、このとき、加熱手段4による加熱によって下地層2の一部が金属酸化物に変化する。
そして、図6得られた金属薄膜層5の導電性を増加させるために、図7に示されるように、めっき処理によって金属薄膜層5の膜厚を増加させる。具体的には、金属薄膜層5をアルカリ脱脂、酸活性の前処理によって表面調整を行った後、金属薄膜層5上にめっき処理を行って、めっき層6を形成する。めっきする金属の種類としては、銅、金、銀、パラジウム、ニッケルなどの金属を用途に応じて使用することができる。また、めっき処理の方法としては、電解方式、無電解方式のどちらでも適宜行うことができる。以上の処理によって、平滑な無機酸化物基板1上に密着性の良好な金属薄膜(金属薄膜層5+めっき層6)が形成される。
本実施の形態1によれば、平滑な無機酸化物基板1上に密着性の良好な金属薄膜層5を形成することができるという効果を有する。また、金属薄膜層5を形成した後に、めっき前処理やめっき液による化学的な処理を行っても、金属薄膜層5が無機酸化物基板1から剥離することなく、金属薄膜層5上にめっき層6を形成して金属薄膜層5の導電性を増加させることができるという効果を有する。
(実施の形態2)
図7〜図12は、本発明の実施の形態2による金属薄膜形成方法の手順の一例を示す図である。まず、実施の形態1の図1〜図3の処理と同様に、無機酸化物基板1上の全面にカップリング剤を塗布して下地層2を形成し、下地層2上の全面に金属超微粒子層3を形成し、風乾する(図7〜図9)。
図7〜図12は、本発明の実施の形態2による金属薄膜形成方法の手順の一例を示す図である。まず、実施の形態1の図1〜図3の処理と同様に、無機酸化物基板1上の全面にカップリング剤を塗布して下地層2を形成し、下地層2上の全面に金属超微粒子層3を形成し、風乾する(図7〜図9)。
ついで、図10に示されるように、加熱手段7としてのレーザ光を金属超微粒子層3上に所定のパターンとなるように照射する。これによって、レーザ光が照射された金属超微粒子層3の部分には、熱が加えられるので、その部分の金属超微粒子層3が金属薄膜層5に変化するが、レーザ光が照射されなかった位置の金属超微粒子層3は、金属化せずそのままの状態となる。また、レーザ光が照射された位置の下地層2は、加熱により一部が酸化物に変化する。
その後、図11に示されるように、金属化せずに残った金属超微粒子層3を除去する。この除去は、たとえばトルエンなどで除去する。これによって、下地層2上には、所定のパターン形状を有する金属薄膜パターン8が形成される。
そして、図12に示されるように、実施の形態1の図6の処理と同様に、金属薄膜パターン8の導電性を増加させるために、金属薄膜パターン8の表面にめっき処理によってめっき層6を形成する。以上の処理によっても、平滑な無機酸化物基板1上に密着性の良好な金属薄膜(金属薄膜パターン8+めっき層6)が形成される。
本実施の形態2によれば、実施の形態1の効果に加え、レーザ光を金属超微粒子層3の金属薄膜パターン8を形成したい位置のみに照射するようにしたので、金属超微粒子層3の金属化処理と、金属薄膜層5の配線パターン形成処理と、同時に行うことができ、金属薄膜パターン8を形成するための処理工程を短縮化することができるという効果を有する。
以下に、本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
金属薄膜形成は、上述した実施の形態1の図1〜図6の方法によって行った。テトラ−n−ブチルチタネート(松本製薬工業製、オルガチックスTA−25(商品名))の2−ブタノール溶液(チタンカップリング剤濃度1wt%)を調整し、予め洗浄した無機酸化物基板1としてのガラス基板にディップ法(引上速度:25mm/min)にて下地層2を形成し、風乾した。このガラス基板上にトルエンに分散した銀微粒子インク(アルバックマテリアル製、Ag1T(商品名))をスピンコート法によって塗布・風乾して金属超微粒子層3を形成した。その後、金属超微粒子を金属化させるため、加熱手段4としてのホットプレートにて300℃で2分間加熱し、0.1μmの金属薄膜層5としての銀薄膜を得た。
金属薄膜形成は、上述した実施の形態1の図1〜図6の方法によって行った。テトラ−n−ブチルチタネート(松本製薬工業製、オルガチックスTA−25(商品名))の2−ブタノール溶液(チタンカップリング剤濃度1wt%)を調整し、予め洗浄した無機酸化物基板1としてのガラス基板にディップ法(引上速度:25mm/min)にて下地層2を形成し、風乾した。このガラス基板上にトルエンに分散した銀微粒子インク(アルバックマテリアル製、Ag1T(商品名))をスピンコート法によって塗布・風乾して金属超微粒子層3を形成した。その後、金属超微粒子を金属化させるため、加熱手段4としてのホットプレートにて300℃で2分間加熱し、0.1μmの金属薄膜層5としての銀薄膜を得た。
得られた銀薄膜をアルカリ脱脂、酸活性の前処理工程により洗浄を行った後、銀薄膜上にめっき層6として銅めっき被膜を形成した。めっきは、アノードバックに入れた銅インゴットの可溶性アノードを用い、室温で、スターラ攪拌にて、2A/dm2の電流密度で136秒行い、1μmの銅めっき被膜を得た。
なお、アルカリ脱脂はエースクリーン(商品名、奥野製薬工業、60g/L)、酸活性は5wt%硫酸水溶液を用い、銅めっき浴は硫酸銅70g/L、硫酸200g/L、塩素イオン50mg/L、添加剤4mL/L(奥野製薬製、トップルチナMKN−M(商品名))を用いた。以上の処理によって得られた金属薄膜について、碁盤目テープ剥離試験を行った。
(実施例2)
カップリング剤をチタンアセチルアセトネート(松本製薬工業製、オルガチックスTC−401(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をチタンアセチルアセトネート(松本製薬工業製、オルガチックスTC−401(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例3)
カップリング剤をチタニウムビス(エチルヘキソキソ)ビス(2−エチル−3−ヒドロキシヘキソキシド)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−200(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をチタニウムビス(エチルヘキソキソ)ビス(2−エチル−3−ヒドロキシヘキソキシド)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−200(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例4)
カップリング剤をジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−400(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−400(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例5)
カップリング剤をテトラ−n−ブトキシジルコニウム(松本製薬工業製、オルガチックスZA−65(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をテトラ−n−ブトキシジルコニウム(松本製薬工業製、オルガチックスZA−65(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例6)
カップリング剤をアルミニウム化合物(松本製薬工業製、オルガチックスAL−80(商品名))とし、希釈溶媒を2−プロパノールとトルエンの1:1溶液とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をアルミニウム化合物(松本製薬工業製、オルガチックスAL−80(商品名))とし、希釈溶媒を2−プロパノールとトルエンの1:1溶液とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例7)
微粒子インクをトルエンに分散した金微粒子インク(アルバックマテリアル製、Au1T(商品名))とし、加熱温度を400℃とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
微粒子インクをトルエンに分散した金微粒子インク(アルバックマテリアル製、Au1T(商品名))とし、加熱温度を400℃とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例8)
金属薄膜形成は、上述した実施の形態2の図7〜図12の方法によって行った。テトラ−n−ブチルチタネート(松本製薬工業製、オルガチックスTA−25(商品名))の2−ブタノール溶液(チタンカップリング剤濃度1wt%)を調整し、予め洗浄した無機酸化物基板1としてのガラス基板にディップ法(引上速度:25mm/min)にて下地層2を形成し、風乾した。このガラス基板上にトルエンに分散した銀微粒子インク(アルバックマテリアル製、Ag1T(商品名))をスピンコート法によって塗布・風乾して、金属超微粒子層3を形成した。その後、金属超微粒子を金属化させるため、加熱手段7として波長670nmの半導体レーザ(ビームサイズ:10μm×65μm)を用いて400mW出力、走査速度2mm/secでレーザ光を照射し、レーザ光を照射しなかった部分をトルエンで洗浄・除去することによって、金属薄膜パターンとして0.1μmの銀薄膜パターンを得た。
金属薄膜形成は、上述した実施の形態2の図7〜図12の方法によって行った。テトラ−n−ブチルチタネート(松本製薬工業製、オルガチックスTA−25(商品名))の2−ブタノール溶液(チタンカップリング剤濃度1wt%)を調整し、予め洗浄した無機酸化物基板1としてのガラス基板にディップ法(引上速度:25mm/min)にて下地層2を形成し、風乾した。このガラス基板上にトルエンに分散した銀微粒子インク(アルバックマテリアル製、Ag1T(商品名))をスピンコート法によって塗布・風乾して、金属超微粒子層3を形成した。その後、金属超微粒子を金属化させるため、加熱手段7として波長670nmの半導体レーザ(ビームサイズ:10μm×65μm)を用いて400mW出力、走査速度2mm/secでレーザ光を照射し、レーザ光を照射しなかった部分をトルエンで洗浄・除去することによって、金属薄膜パターンとして0.1μmの銀薄膜パターンを得た。
得られた銀薄膜パターンをアルカリ脱脂、酸活性の前処理工程によって洗浄を行った後、銀薄膜パターン上にめっき層6として銅めっき被膜を形成した。めっきは、アノードバックに入れた銅インゴットの可溶性アノードを用い、室温で、スターラ攪拌にて、2A/dm2の電流密度で136秒行い、1μmの銅めっき被膜を得た。
なお、アルカリ脱脂はエースクリーン(商品名、奥野製薬工業製、60g/L)を用い、酸活性は5wt%硫酸水溶液を用い、銅めっき浴は硫酸銅70g/L、硫酸200g/L、塩素イオン50mg/L、添加剤4mL/L(奥野製薬製、トップルチナMKN−M(商品名))を用いた。以上の処理によって、銀薄膜パターンは銅めっき中も剥離することなく、良好な銅めっき被膜が形成された。その後、得られた金属薄膜について、碁盤目テープ剥離試験を行った。
(実施例9)
カップリング剤をチタンアセチルアセトネート(松本製薬工業製、オルガチックスTC−401(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をチタンアセチルアセトネート(松本製薬工業製、オルガチックスTC−401(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例10)
カップリング剤をチタニウムビス(エチルヘキソキソ)ビス(2−エチル−3−ヒドロキシヘキソキシド)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−200(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をチタニウムビス(エチルヘキソキソ)ビス(2−エチル−3−ヒドロキシヘキソキシド)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−200(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例11)
カップリング剤をジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−400(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)(松本製薬工業製、オルガチックスTC−400(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例12)
カップリング剤をテトラ−n−ブトキシジルコニウム(松本製薬工業製、オルガチックスZA−65(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をテトラ−n−ブトキシジルコニウム(松本製薬工業製、オルガチックスZA−65(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例13)
カップリング剤をアルミニウム化合物(松本製薬工業製、オルガチックスAL−80(商品名))とし、希釈溶媒を2−プロパノールとトルエンの1:1溶液とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
カップリング剤をアルミニウム化合物(松本製薬工業製、オルガチックスAL−80(商品名))とし、希釈溶媒を2−プロパノールとトルエンの1:1溶液とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(実施例14)
微粒子インクをトルエンに分散した金微粒子インク(アルバックマテリアル製、Au1T(商品名))とし、レーザ光の走査速度を4mm/secとすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
微粒子インクをトルエンに分散した金微粒子インク(アルバックマテリアル製、Au1T(商品名))とし、レーザ光の走査速度を4mm/secとすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、試験を行った。
(比較例1)
ガラス基板上にカップリング剤の塗布処理を施さない以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜を作製し、性能を比較した。
ガラス基板上にカップリング剤の塗布処理を施さない以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜を作製し、性能を比較した。
(比較例2)
カップリング剤をヘキシルトリメトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8241(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
カップリング剤をヘキシルトリメトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8241(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
(比較例3)
カップリング剤を3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8331(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
カップリング剤を3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8331(商品名))とすること以外は、実施例1と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
(比較例4)
ガラス基板上にカップリング剤の塗布処理を施さない以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
ガラス基板上にカップリング剤の塗布処理を施さない以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
(比較例5)
カップリング剤をヘキシルトリメトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8241(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
カップリング剤をヘキシルトリメトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8241(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
(比較例6)
カップリング剤を3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8331(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
カップリング剤を3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GE東芝シリコン製、TSL8331(商品名))とすること以外は、実施例8と同様の方法で金属薄膜の形成を行い、性能を比較した。
(表1)は、以上の(実施例1〜14)と(比較例1〜6)の碁盤目テープ剥離試験による密着性の評価結果である。
(比較例1〜6)に示したように、前処理剤としてカップリング剤を塗布しない場合やSi系カップリング剤を用いた場合は、金属薄膜と無機酸化物基板1との密着性は良くない。
一方、本発明による(実施例1〜14)に示したように、前処理剤として、金属超微粒子薄膜と無機酸化物基板1の両方に密着性のよい金属からなるカップリング剤を使用することで、導電性増加のために薄い金属薄膜層5または金属薄膜パターン8上に金属めっき被膜を形成する際に、めっき前処理やめっき液による化学的な処理を行っても、表面が平坦な無機酸化物基板1から剥離せず、良好な密着性を有する金属薄膜を形成することができる。
以上のように、本発明にかかる金属薄膜の形成方法は、ガラス基板などの平坦な無機酸化物基板上に薄い金属薄膜を形成する場合に有用である。
1 無機酸化物基板
2 下地層
3 金属超微粒子層
4 加熱手段
5 金属薄膜層
6 めっき層
7 加熱手段
8 金属薄膜パターン
2 下地層
3 金属超微粒子層
4 加熱手段
5 金属薄膜層
6 めっき層
7 加熱手段
8 金属薄膜パターン
Claims (11)
- 無機酸化物基板の表面に、酸化物に変化する元素を有するカップリング剤を配置し、前記カップリング剤の上に金属超微粒子が分散された液体を塗布して金属超微粒子層を形成し、前記金属超微粒子が金属化する温度に昇温して金属薄膜層を形成することを特徴とする金属薄膜形成方法。
- 前記金属超微粒子が金属化する温度に昇温する方法は、加熱炉で前記無機酸化物基板全体を加熱する方法であることを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記金属超微粒子が金属化する温度に昇温する方法は、レーザ光を照射して前記金属超微粒子に局所的に熱を加える方法であることを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記レーザ光は、前記金属超微粒子層上に所定のパターンで照射されることを特徴とする請求項3に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記酸化物に変化する元素は、金属であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記酸化物に変化する元素は、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムのうち少なくともいずれか1つの元素を含むことを特徴とする請求項5に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記金属超微粒子は、単体金属であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記単体金属は、銀または金であることを特徴とする請求項7に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記金属薄膜層の表面に、金属めっき被膜をさらに形成することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属薄膜形成方法。
- 前記金属めっき被膜は、銅であることを特徴とする請求項9に記載の金属薄膜形成方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の形成方法によって作製されたことを特徴とする金属薄膜。
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