JP2008256636A - 硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 - Google Patents
硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008256636A JP2008256636A JP2007101398A JP2007101398A JP2008256636A JP 2008256636 A JP2008256636 A JP 2008256636A JP 2007101398 A JP2007101398 A JP 2007101398A JP 2007101398 A JP2007101398 A JP 2007101398A JP 2008256636 A JP2008256636 A JP 2008256636A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- eluent
- nitrate
- ions
- sample
- nitrite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
【課題】試料に含まれるシュウ酸の影響を受けることなく試料中のアンモニア態窒素の処理挙動と同時に有機物の分解挙動を把握する。
【解決手段】本発明の硝酸態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の硝酸イオンの定量を行う。または溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の亜硝酸イオンと硝酸イオンの定量を行う。本発明の陰イオンの定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行う。本発明の三態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行った後に前記試料を陽イオンクロマトグラフに供して前記試料中のアンモニウムイオンの定量を行う。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の硝酸態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の硝酸イオンの定量を行う。または溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の亜硝酸イオンと硝酸イオンの定量を行う。本発明の陰イオンの定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行う。本発明の三態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行った後に前記試料を陽イオンクロマトグラフに供して前記試料中のアンモニウムイオンの定量を行う。
【選択図】図1
Description
本発明は下水処理水中の硝酸態窒素、陰イオン及び三態窒素の定量方法に関する。
下水処理の大きな役割の一つとして下水中のアンモニア態窒素の除去がある。下水に混入しているし尿やその他の有機物から由来するアンモニア態窒素は下水処理工程における生物的処理過程で亜硝酸態窒素または硝酸態窒素を経て窒素ガスとして大気中に放出される。このため、下水処理工程の評価にはアンモニア態窒素、亜硝酸態窒素、硝酸態窒素の存在比を知ることが重要である。硝酸態窒素の分析方法としては、非特許文献1に例示されているように、ブルシン法、還元蒸留法、銅・カドミウム還元−ナフタレンエチレンジアミン吸光光度法、イオンクロマト法がある。特に、前記イオンクロマト法によれば亜硝酸態窒素と硝酸態窒素を同時に分析することができる。
日本下水道協会編,「下水試験方法」,1997
日本下水道協会編,「下水試験方法」,1997
ブルシン法、還元蒸留法、及び銅・カドミウム還元−ナフタレンエチレンジアミン吸光光度法はいずれも吸光光度法を行うものであるので発色を得るための前処理工程が非常に煩雑となる。特に、還元蒸留法はイオン電極法にも適用できるがその前処理工程が煩雑であることに変わりはないので分析に時間がかかることに加え分析誤差が生じやすい。
一方、イオンクロマト法は硝酸態窒素を亜硝酸態窒素やその他の成分と分析装置のカラムで分離するため煩雑な前処理工程を有しておらず簡便あると共に分析精度が高い。
硝酸態窒素は下水中で硝酸イオンとして存在し、亜硝酸態窒素は亜硝酸イオンとして存在するので、これらのイオンの測定にイオンクロマト法が利用される場合、陰イオン交換クロマトグラフが適用されている。
亜硝酸イオン及び硝酸イオンを定量するには溶離液としてフタル酸の水溶液を使用する陰イオン交換クロマトグラフ法があるが、この方法では、下水処理の有機物の分解によって生成する低分子量有機物の一種であるシュウ酸が硝酸イオンの溶出位置と完全に重複する。このため、硝酸イオンの正確な濃度の定量ができなくなり、下水処理工程のアンモニア態窒素の処理挙動を評価することができない。
また、シュウ酸は下水中の有機物の分解挙動の指標の一つであるが、一般の陰イオンクロマトグラフでは硝酸イオンと亜硝酸イオンの同時分析をすることができない。
そこで、請求項1の硝酸態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の硝酸イオンの定量を行うことを特徴とする。この発明によればシュウ酸を含んだ試料(例えば下水処理水)中の硝酸イオンを定量できる。
請求項2の硝酸態窒素の定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の亜硝酸イオンと硝酸イオンの定量を行うことを特徴とする。この発明によればシュウ酸を含んだ試料(例えば下水処理水)中の亜硝酸イオンと硝酸イオンとを同時に定量できるので前記試料に含まれるアンモニア態窒素の処理挙動の把握が可能となる。
請求項3の陰イオンの定量方法は溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによってシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行うことを特徴とする。この発明によれば、シュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとを同時に定量できるので下水処理における有機物の分解挙動を把握できる。
請求項4の三態窒素の定量方法は、溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行った後に、前記試料を陽イオンクロマトグラフに供して前記試料中のアンモニウムイオンの定量を行うことを特徴とする。この発明によれば、シュウ酸を含んだ試料(例えば下水処理水)中のアンモニウムイオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとを同時に定量できるので前記試料に含まれるアンモニア態窒素の処理挙動の把握が可能となる。
したがって、請求項1の発明によれば下水処理の過程で有機物の分解によって生成するシュウ酸を含んだ処理水中の硝酸イオンをシュウ酸の影響を受けずに定量できる。
また、請求項2及び請求項4の発明によれば前記シュウ酸を含んだ処理水中のアンモニア態窒素の硝化の過程で発生する亜硝酸態窒素と硝酸態窒素とを同時に定量できるので下水処理の過程でのアンモニア態窒素の処理挙動を効率的に把握できる。
さらに、請求項3の発明によれば前記処理水に含まれるシュウ酸、亜硝酸態窒素及び硝酸態窒素を同時に定量できるので下水処理の過程での有機物の処理挙動を把握できる。
図1は発明の実施形態に係る定量方法の手順を示したフローチャートである。
S1では試料である下水処理水を攪拌して均一にする。
S2では前記攪拌した下水処理水を保留粒子径0.21μmのフィルターでろ過する。
S3では前記ろ過処理した下水処理水を炭酸系の溶離液で分離する陰イオンクロマトグラフで亜硝酸イオン及び硝酸イオンのピーク面積値を算出する。
S4では前記陰イオンクロマトグラフに供した下水処理水を陽イオンクロマトグラフに供給してアンモニウムイオンのピーク面積値を算出する。
S5では予め算出した既知濃度の亜硝酸イオン、硝酸イオン、アンモニウムイオンのピーク面積値から試料濃度を計算する。
S6では亜硝酸イオン、硝酸イオン、アンモニウムイオンの濃度比からアンモニア態窒素の処理挙動を評価する。
図2は実施例として陰イオンクロマトグラフの溶離液に炭酸酸系溶離液を用いて得られた下水処理水の陰イオンクロマトグラムである。このクロマトグラムは図1のフローチャートに基づき下水処理生成物であるシュウ酸を含む下水処理水が保留粒子径0.21μmのフィルターによってろ過された後に炭酸系の溶離液(1.8mMのNa2CO3及び1.7mMのNaHCO3の水溶液。流速は1.5ml/分に設定した。)を用いた陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフ(ダイオネクス製DX−AQ)に供されて下水処理水中の硝酸イオンが検出されて得られたものである。イオンの検出には電気伝導度検出器(ダイオネクス製)を用いた。
一方、図3は比較例として従来法に基づき陰イオンクロマトグラフの溶離液にフタル酸系溶離液を用いて得られた下水処理水の陰イオンクロマトグラムである。このクロマトグラムは図1のフローチャートに基づき下水処理生成物であるシュウ酸を含む下水処理水が保留粒子径0.21μmのフィルターによってろ過された後に、フタル系の溶離液(2.5mMフタル酸及び2.5mMトリスバッファを含む。流速は1.0mL/分に設定した。)で陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフ(東亜電波工業製ICA−3000)に供されて下水処理水中の硝酸イオンが検出されて得られたものである。イオンの検出には電気伝導度検出器(東亜電波工業製)を用いた。
また、表1にはフタル酸系溶離液(比較例)、炭酸系溶離液(実施例)をそれぞれ用いた陰イオンクロマトグラフによって測定された試料(下水処理前の下水及び下水処理後の下水)の亜硝酸イオン及び硝酸イオンの濃度(mg/L)を示した。
図2に示されたように炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによるとシュウ酸は硝酸イオンと完全に分離独立して溶出し、硝酸イオンの検出の妨害にならならないことが確認できる。このようにこの陰イオンクロマトグラフの溶離液に炭酸系の処理液が用いられるとシュウ酸が亜硝酸イオンとも完全に分離独立して溶出し、硝酸イオン、亜硝酸イオンともに正確に定量できることが示された。
一方、図3に示されたように比較例に係るフタル酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフの場合、シュウ酸は硝酸イオンと分離しないで溶出し、硝酸イオンの検出の妨害となってしまうことが確認できる。このことは表1に示された比較例と実施例の硝酸イオン濃度の比較からも明らかである。
次いで、下水処理生成物である炭酸系の溶離液で陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフを用いて、下水処理水中のシュウ酸を定量した。図4に定量方法の手順を示したフローチャートを示した。
S41では試料である下水処理水を攪拌して均一にする。
S42では前記攪拌した下水処理水を保留粒子径0.21μmのフィルターでろ過する。
S43では前記ろ過処理した下水処理水を炭酸系の溶離液で分離する陰イオンクロマトグラフに供してシュウ酸のピーク面積値を算出する。
S44では予め算出した既知濃度のシュウ酸のピーク面積値から試料濃度を計算する。
S45ではシュウ酸濃度から下水中の有機物の分解挙動を評価する。
以上のフローチャートに基づきシュウ酸を含む下水処理水を保留粒子径0.21μmのフィルターでろ過した後に炭酸系の溶離液(1.8mMのNa2CO3及び1.7mMのNaHCO3の水溶液。流速は1.5ml/分に設定した。)で陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフ(ダイオネクス製DX−AQ)を用いて下水処理水中のシュウ酸を定量した。シュウ酸の検出には電気伝導度検出器(ダイオネクス製)を用いた。
表1にフタル酸系溶離液(比較例)、炭酸系溶離液(実施例)をそれぞれ用いた陰イオンクロマトグラフによって測定した試料(下水処理前の下水及び下水処理後の下水)のシュウ酸の濃度(mg/L)を示した。そして、前記検出電気伝導度検出器の検出によって得られた図2及び図3に記載の陰イオンクロマトグラムに基づき有機物の分解挙動を評価した。
図2のクロマトグラムから明らかなように炭酸系の溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによれば硝酸イオン及び亜硝酸イオンと同時にシュウ酸を定量することができ、簡便に下水処理における有機物の分解を把握できることが確認された。一方、図3のクロマトグラムに示されたようにフタル酸系の溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフではシュウ酸の定量が不可能であることが確認された。
次いで、図1に示されたフローチャートに基づき下水処理生成物であるシュウ酸を含む下水処理水を保留粒子径0.21μmにフィルターでろ過し、陽イオンクロマトグラフ(東亜電波工業製ICA−3000)でアンモニウムイオンを定量した。その結果を表1に示した。
また、前記下水処理水を保留粒子径0.21μmのフィルターでろ過し、炭酸系の溶離液(1.8mMのNa2CO3及び1.7mMのNaHCO3の水溶液。流速は1.5ml/分に設定した。)で陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフ(ダイオネクス製DX−AQ)を用いて、前記下水処理水中の亜硝酸イオン及び硝酸イオンを定量した。アンモニウムイオン、亜硝酸イオン及び硝酸イオンの検出には電気伝導度検出器(ダイオネクス製)を用いた。この検出によって得られたクロマトグラムが図2に示されている。
一方、比較例として前記下水処理水を保留粒子径0.21μmのフィルターでろ過し、フタル酸系の溶離液(2.5mMフタル酸及び2.5mMトリスバッファを含む。流速は1.0mL/分に設定した。)で陰イオン交換分離するイオンクロマトグラフ(東亜電波工業製ICA−3000)を用いて、前記下水処理水中の亜硝酸イオン及び硝酸イオンを定量した。この検出によって得られたクロマトグラムが図3に示されている。
表1、図2及び図3に示された下水処理前後の下水中のアンモニウムイオン、亜硝酸イオン、硝酸イオンの濃度の比較から明らかなように炭酸系の溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによる陰イオンの定量方法によればシュウ酸の影響を受けることなくアンモニア態窒素の処理挙動を評価できることが確認された。
以上のように陰イオンクロマトグラフの溶離液に炭酸系溶離液を用いた本発明に係る定量方法によれば下水処理の過程で有機物の分解によって生成するシュウ酸を含んだ処理水中の硝酸イオンをシュウ酸の影響を受けずに定量できる。また、前記シュウ酸を含んだ処理水中のアンモニア態窒素の硝化の過程で発生する亜硝酸態窒素と硝酸態窒素とを同時に定量できるので下水処理の過程でのアンモニア態窒素の処理挙動を効率的に把握できる。さらに、前記処理水に含まれるシュウ酸、亜硝酸態窒素及び硝酸態窒素を同時に定量できるので下水処理の過程での有機物の処理挙動を把握できる。
Claims (4)
- 溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の硝酸イオンの定量を行うことを特徴とする硝酸態窒素の定量方法。
- 溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中の亜硝酸イオンと硝酸イオンの定量を行うことを特徴とする硝酸態窒素の定量方法。
- 溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行うことを特徴とする陰イオンの定量方法。
- 溶離液に炭酸系溶離液を用いた陰イオンクロマトグラフによって試料中のシュウ酸イオンと亜硝酸イオンと硝酸イオンとの定量を行った後に、前記試料を陽イオンクロマトグラフに供して前記試料中のアンモニウムイオンの定量を行うことを特徴とする三態窒素の定量方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007101398A JP2008256636A (ja) | 2007-04-09 | 2007-04-09 | 硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007101398A JP2008256636A (ja) | 2007-04-09 | 2007-04-09 | 硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008256636A true JP2008256636A (ja) | 2008-10-23 |
Family
ID=39980335
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007101398A Pending JP2008256636A (ja) | 2007-04-09 | 2007-04-09 | 硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2008256636A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106596770A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-04-26 | 四川大学 | 同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱‑光度法 |
CN111398478A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-10 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种水样中氨氮及其同位素含量的气-质谱色谱联用检测方法 |
CN111521693A (zh) * | 2019-02-01 | 2020-08-11 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种单硝酸异山梨酯的检测方法 |
-
2007
- 2007-04-09 JP JP2007101398A patent/JP2008256636A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106596770A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-04-26 | 四川大学 | 同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱‑光度法 |
CN106596770B (zh) * | 2016-12-13 | 2019-03-29 | 四川大学 | 同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱-光度法 |
CN111521693A (zh) * | 2019-02-01 | 2020-08-11 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种单硝酸异山梨酯的检测方法 |
CN111521693B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-01-29 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种单硝酸异山梨酯的检测方法 |
CN111398478A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-10 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种水样中氨氮及其同位素含量的气-质谱色谱联用检测方法 |
CN111398478B (zh) * | 2020-04-23 | 2022-09-02 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种水样中氨氮及其同位素含量的气-质谱色谱联用检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
O'Sullivan et al. | An ICP-MS procedure to determine Cd, Co, Cu, Ni, Pb and Zn in oceanic waters using in-line flow-injection with solid-phase extraction for preconcentration | |
Majedi et al. | Recent advances in the separation and quantification of metallic nanoparticles and ions in the environment | |
Caban et al. | Matrix effects and recovery calculations in analyses of pharmaceuticals based on the determination of β-blockers and β-agonists in environmental samples | |
Altun et al. | Study of the factors affecting the performance of microextraction by packed sorbent (MEPS) using liquid scintillation counter and liquid chromatography-tandem mass spectrometry | |
Yang et al. | Isotopic fractionation of mercury induced by reduction and ethylation | |
Ngongang et al. | Analysis of nine N-nitrosamines using liquid chromatography-accurate mass high resolution-mass spectrometry on a Q-Exactive instrument | |
Lin et al. | Quantitative determination of perchlorate in bottled water and tea with online solid phase extraction high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry | |
Brombach et al. | Methylmercury in water samples at the pg/L level by online preconcentration liquid chromatography cold vapor-atomic fluorescence spectrometry | |
Washington et al. | Analysis of perfluorinated carboxylic acids in soils II: optimization of chromatography and extraction | |
Gilchrist et al. | A review of oxyhalide disinfection by-products determination in water by ion chromatography and ion chromatography-mass spectrometry | |
Krawczyk et al. | Silver nanoparticles as a solid sorbent in ultrasound-assisted dispersive micro solid-phase extraction for the atomic absorption spectrometric determination of mercury in water samples | |
Planas et al. | Simultaneous analysis of 11 haloacetic acids by direct injection-liquid chromatography-electrospray ionization-triple quadrupole tandem mass spectrometry and high resolution mass spectrometry: occurrence and evolution in chlorine-treated water | |
Sonke et al. | Determination of neodymium–fulvic acid binding constants by capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry (CE-ICP-MS) | |
Zhu et al. | Determination of REEs in seawater by ICP-MS after on-line preconcentration using a syringe-driven chelating column | |
Jimmy et al. | Separation and determination of Cr (III) by titanium dioxide-filled column and inductively coupled plasma mass spectrometry | |
Saxena et al. | Flow-injection solid phase extraction using Dowex Optipore L493 loaded with dithizone for preconcentration of chromium species from industrial waters and determination by FAAS | |
Čelić et al. | Environmental analysis: Emerging pollutants | |
Abdolmohammad-Zadeh et al. | Monitoring of thiocyanate as a biomarker in saliva and serum samples by a combination of solid-phase extraction based on a layered double hydroxide nano-sorbent and gas chromatography | |
JP2008256636A (ja) | 硝酸態窒素の定量方法、陰イオンの定量方法及び三態窒素の定量方法 | |
Huang et al. | Simultaneous determination of peroxydisulfate and conventional inorganic anions by ion chromatography with the column‐switching technique | |
Liu et al. | Determination of trace indium in urine after preconcentration with a chelating‐resin‐packed minicolumn | |
Benkhedda et al. | Hyphenation of flow injection on-line preconcentration and ICP-MS for the rapid determination of 226 Ra in natural waters | |
Zhu et al. | Determination of REEs in natural water by ICP-MS with the aid of an automatic column changing system | |
Ma et al. | Simultaneous determination of nitroimidazoles and amphenicol antibiotics in water samples using ultrasound-assisted dispersive liquid–liquid microextraction coupled with ultra-high-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry | |
CN111189956A (zh) | 利用h2o2氧化法结合离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法 |