JP2008255278A - Method for producing resin composition - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for simply and favorably producing a resin composition having a filler content higher than a fixed concentration. <P>SOLUTION: The method for producing a resin composition having a filler content of ≥50 mass% by a melt kneading extrusion method using an extruder comprises a first step of supplying a first thermoplastic resin from a first supply part positioned at the uppermost upstream side of the extruder, a second step of supplying a filler from a second supply part positioned at the downstream side of the first supply part of the extruder, and a third step of supplying a second thermoplastic resin from a third supply part positioned at the downstream side of the second supply part of the extruder. The second step supplies the filler so as to make the amount of the filler of ≥65 mass% based on the total of the first thermoplastic resin and the filler. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、樹脂組成物を押出機を用いて製造する製造方法に関する。   The present invention relates to a production method for producing a resin composition using an extruder.

従来より、熱可塑性樹脂とフィラーとを含んだ樹脂組成物が各種の押出機を用いて溶融混練押出法により製造されている。このような樹脂組成物において、含有されるフィラーの濃度が比較的低い場合、該フィラーは均一に樹脂組成物中に分散するためその製造工程において分散不良が問題となることは少ない。しかしながら、樹脂組成物に含まれるフィラー濃度が高くなると、その製造工程において該フィラーの分散不良が問題となることが多い。   Conventionally, a resin composition containing a thermoplastic resin and a filler has been produced by a melt-kneading extrusion method using various extruders. In such a resin composition, when the concentration of the filler contained is relatively low, the filler is uniformly dispersed in the resin composition, so that poor dispersion is not a problem in the production process. However, when the concentration of the filler contained in the resin composition is high, poor dispersion of the filler often becomes a problem in the production process.

このようなフィラーの分散不良の問題を解決する試みとしては、各種の分散剤(分散改良剤)を添加する方法、押出機の構造を改良する方法、押出機へのフィラーの添加条件を改良する方法等、各種の方法が提案されている。しかし、上記分散剤を添加する方法は、樹脂組成物を構成する樹脂の種類やフィラーの種類に応じて分散剤の化学構造を選択したり新たな化学構造を合成する必要があり、汎用性に欠けるという問題があった。一方、押出機の構造を改良する方法に関しても、樹脂の種類やフィラーの種類に応じて逐一設計する必要性が高いばかりか、生産量や製造効率等のファクターを考慮する必要もあることからやはり汎用性に欠けるという問題があった。   As an attempt to solve such a problem of poor filler dispersion, a method of adding various dispersants (dispersion improvers), a method of improving the structure of the extruder, and a condition for adding the filler to the extruder are improved. Various methods such as methods have been proposed. However, the method of adding the dispersant requires the selection of the chemical structure of the dispersant or the synthesis of a new chemical structure according to the type of resin or filler constituting the resin composition. There was a problem of lacking. On the other hand, regarding the method of improving the structure of the extruder, it is not only necessary to design one by one depending on the type of resin and the type of filler, but also factors such as production volume and production efficiency need to be considered. There was a problem of lack of versatility.

これに対して、押出機へのフィラーの添加方法を改良する方法は、上記のような問題が比較的少なく汎用性に富むことが期待できることから、分散性の簡易な改良方法として注目され多数の提案がなされている(たとえば特許文献1、2)。   On the other hand, the method of improving the method of adding the filler to the extruder is expected to be relatively versatile with relatively few problems as described above. Proposals have been made (for example, Patent Documents 1 and 2).

しかしながら、樹脂組成物中におけるフィラーの含有量が極めて高くなる場合においては、かかる方法により対応することは困難であると考えられていた。
特開2003−326517号公報 特開2005−255734号公報
However, when the content of the filler in the resin composition is extremely high, it has been considered difficult to cope with such a method.
JP 2003-326517 A JP 2005-255734 A

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、フィラーの含有量が一定濃度以上に高くなる樹脂組成物を簡易かつ好適に製造することができる樹脂組成物の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of the current situation as described above, and an object of the present invention is to easily and suitably manufacture a resin composition in which the filler content is higher than a certain concentration. It is in providing the manufacturing method of a composition.

本発明は、1種以上の熱可塑性樹脂とフィラーとを含み、そのフィラーの含有量が50質量%以上である樹脂組成物を、押出機を用いて溶融混練押出法により製造する製造方法に関し、該押出機の最も上流側に位置する第1供給部から第1熱可塑性樹脂を供給する第1ステップと、該押出機の上記第1供給部より下流側に位置する第2供給部からフィラーを供給する第2ステップと、該押出機の上記第2供給部より下流側に位置する第3供給部から第2熱可塑性樹脂を供給する第3ステップとを含み、上記第2ステップは、上記第1熱可塑性樹脂と上記フィラーとの合計量に対して該フィラーが65質量%以上となる配合割合となるように上記フィラーが供給されることを特徴とする樹脂組成物の製造方法に係る。   The present invention relates to a production method for producing a resin composition containing at least one thermoplastic resin and a filler, the filler content being 50% by mass or more by a melt-kneading extrusion method using an extruder, A first step of supplying a first thermoplastic resin from a first supply part located on the most upstream side of the extruder, and a filler from a second supply part located on the downstream side of the first supply part of the extruder. A second step of supplying, and a third step of supplying a second thermoplastic resin from a third supply unit located downstream of the second supply unit of the extruder, wherein the second step includes the second step It relates to a method for producing a resin composition, wherein the filler is supplied so that the blending ratio of the filler becomes 65% by mass or more with respect to the total amount of one thermoplastic resin and the filler.

ここで、上記第1熱可塑性樹脂と上記第2熱可塑性樹脂とは、実質的に同じ熱可塑性樹脂とすることができるとともに、異なる熱可塑性樹脂であっても差し支えなく、熱可塑性樹脂が異なる場合は、上記第1熱可塑性樹脂の数平均分子量は、上記第2熱可塑性樹脂の数平均分子量より小さいことが好ましい。   Here, the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin may be substantially the same thermoplastic resin, and may be different thermoplastic resins, and the thermoplastic resins are different. The number average molecular weight of the first thermoplastic resin is preferably smaller than the number average molecular weight of the second thermoplastic resin.

また、上記第1熱可塑性樹脂と上記第2熱可塑性樹脂とは、各々ポリエステル樹脂であることが好ましく、上記フィラーは、酸化チタンであることが好ましい。また、上記押出機は、二軸押出機であることが好ましい。   The first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin are each preferably a polyester resin, and the filler is preferably titanium oxide. The extruder is preferably a twin screw extruder.

本発明の樹脂組成物の製造方法は、上記のような構成を採用したことにより、押出機を用いた簡易な方法により高濃度のフィラーを樹脂組成物中に均一に分散させることが可能な樹脂組成物の製造方法に関する。   The resin composition production method of the present invention employs the above-described configuration, so that a high-concentration filler can be uniformly dispersed in the resin composition by a simple method using an extruder. The present invention relates to a method for producing a composition.

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
<樹脂組成物の製造方法>
本発明は、1種以上の熱可塑性樹脂とフィラーとを含み、そのフィラーの含有量が50質量%以上である樹脂組成物を、たとえば図1に示したような押出機10を用いて溶融混練押出法により製造する製造方法に関し、該押出機10の最も上流側に位置する第1供給部11から第1熱可塑性樹脂を供給する第1ステップと、該押出機10の上記第1供給部11より下流側に位置する第2供給部12からフィラーを供給する第2ステップと、該押出機10の上記第2供給部12より下流側に位置する第3供給部13から第2熱可塑性樹脂を供給する第3ステップとを含み、上記第2ステップは、上記第1熱可塑性樹脂と上記フィラーとの合計量に対して上記フィラーが65質量%以上となる配合割合となるように上記フィラーが供給されることを特徴とする樹脂組成物の製造方法に係る。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
<Method for producing resin composition>
In the present invention, a resin composition containing at least one thermoplastic resin and a filler and having a filler content of 50% by mass or more is melt-kneaded by using, for example, an extruder 10 as shown in FIG. Regarding a manufacturing method manufactured by an extrusion method, a first step of supplying a first thermoplastic resin from a first supply unit 11 located on the most upstream side of the extruder 10, and the first supply unit 11 of the extruder 10 A second step of supplying the filler from the second supply unit 12 located on the further downstream side, and a second thermoplastic resin from the third supply unit 13 located on the downstream side of the second supply unit 12 of the extruder 10. A third step of supplying the filler, wherein the second step supplies the filler such that the filler has a blending ratio of 65% by mass or more with respect to the total amount of the first thermoplastic resin and the filler. To be done According to the method of manufacturing a resin composition characterized.

すなわち、本発明の樹脂組成物の製造方法は、上記のように特に第2ステップを特徴とするものであり、一旦高濃度のフィラー分散物を調製した後、これを第3ステップで所望のフィラー濃度となるように熱可塑性樹脂で希釈することを更なる特徴とするものである。このように混合と希釈とを2つのステップに分けて行なうことにより、熱可塑性樹脂中にフィラーが均一に拡散された良分散性の樹脂組成物を得ることができる。   That is, the method for producing a resin composition of the present invention is characterized by the second step as described above, and once a high-concentration filler dispersion is prepared, the desired filler is obtained in the third step. It is further characterized by diluting with a thermoplastic resin to a concentration. Thus, by mixing and diluting in two steps, a well-dispersed resin composition in which the filler is uniformly diffused in the thermoplastic resin can be obtained.

なお、本発明における溶融混練押出法とは、押出機を用いて樹脂等を溶融混練しながら上流から下流へと搬送し、最終的にその押出機から押し出す(取り出す)ことにより樹脂組成物を製造する方法(すなわち当該技術分野における通常の意味通りの方法)を意味するものである。   The melt-kneading extrusion method in the present invention refers to the production of a resin composition by transporting from the upstream to the downstream while melt-kneading the resin using an extruder and finally extruding (removing) from the extruder. (I.e., a method as usual in the art).

<樹脂組成物>
本発明の製造方法により製造される樹脂組成物は、1種以上の熱可塑性樹脂とフィラーとを含むものである。このように熱可塑性樹脂とフィラーとを含む限り、これら以外の他の成分が含まれていても差し支えない。
<Resin composition>
The resin composition produced by the production method of the present invention contains one or more thermoplastic resins and fillers. Thus, as long as the thermoplastic resin and the filler are included, other components other than these may be included.

そして、本発明の樹脂組成物は、特にフィラーを高濃度で含有することを特徴としており、具体的にはそのフィラーの含有量が50質量%以上、より好ましくは55質量%以上含有されていることを特徴とする。本発明の製造方法により製造される樹脂組成物には、このように高濃度のフィラーが含まれているにもかかわらず、それが極めて均一性高く(すなわち良好な分散性をもって)樹脂組成物中に分散されるという特徴を有している。   The resin composition of the present invention is characterized by containing a high concentration of filler, and specifically, the filler content is 50% by mass or more, more preferably 55% by mass or more. It is characterized by that. Although the resin composition produced by the production method of the present invention contains such a high concentration of filler, it is extremely uniform (ie, has good dispersibility) in the resin composition. It has the characteristic of being dispersed.

一方、上記フィラー濃度の上限は、特に限定されるものではないが、強度等の諸特性やコスト等を考慮すると、概ね75質量%以下とすることが好ましい。   On the other hand, the upper limit of the filler concentration is not particularly limited, but is preferably about 75% by mass or less in consideration of various properties such as strength and cost.

なお、本発明の製造方法により製造される樹脂組成物は、ペレットとして直接用いることができるとともに、マスターバッチとして同種または異種の樹脂により希釈して用いることもできる。そして、直接用いる場合であっても、希釈して用いる場合であっても、いずれの場合においても、フィルム、シート、異型、紡糸等の各種成形法(たとえば押出成形、カレンダ成形、射出成形、ブロー成形等)に使用することができる。   The resin composition produced by the production method of the present invention can be used directly as pellets, and can also be used as a masterbatch by diluting with the same or different resins. In any case, whether directly used or diluted, various molding methods such as film, sheet, profile, spinning, etc. (for example, extrusion molding, calendar molding, injection molding, blow molding, etc.) Molding).

<熱可塑性樹脂>
本発明の樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂と第3ステップで供給される第2熱可塑性樹脂とを含むものである。ただし、後述のように第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは実質的に同じであっても良いし、異なっていても良い。本発明において、実質的に同じ(単に同じと記す場合を含む)とは測定誤差等の要因により僅少の差異を生じる場合でも社会通念的に同一とみなせるものは同一として解する意味である。
<Thermoplastic resin>
The thermoplastic resin contained in the resin composition of the present invention includes the first thermoplastic resin supplied in the first step and the second thermoplastic resin supplied in the third step. However, as will be described later, the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin may be substantially the same or different. In the present invention, “substantially the same (including the case where it is simply described as the same)” means that what is considered to be the same in the social sense even if a slight difference occurs due to a factor such as a measurement error.

このような熱可塑性樹脂としては、従来公知の熱可塑性樹脂を特に限定することなく用いることができる。たとえば、ポリスチレン、ポリオレフィン(たとえばポリプロピレン、ポリエチレンなど)、AS樹脂、ABS樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリエステル樹脂(たとえばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど)、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリアミド、アセチルセルロース、フッ素樹脂、アリル樹脂、シリコン樹脂、熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。数平均分子量やガラス転移温度等の諸物性も特に限定されない。   As such a thermoplastic resin, a conventionally known thermoplastic resin can be used without any particular limitation. For example, polystyrene, polyolefin (eg, polypropylene, polyethylene, etc.), AS resin, ABS resin, (meth) acrylic resin, vinyl chloride resin, polyvinylidene chloride, polyvinyl acetate, polyvinyl alcohol, polyester resin (eg, polyethylene terephthalate, poly Butylene terephthalate), polyacetal, polycarbonate, polyamide, acetyl cellulose, fluororesin, allyl resin, silicone resin, thermoplastic elastomer, and the like. Various physical properties such as number average molecular weight and glass transition temperature are not particularly limited.

本発明の樹脂組成物は、これらの熱可塑性樹脂を1種以上(すなわち1種あるいは2種以上)混合して含むことができる。   The resin composition of the present invention may contain a mixture of one or more of these thermoplastic resins (that is, one or two or more).

<フィラー>
本発明の樹脂組成物に含まれるフィラーは、樹脂組成物中において主成分となるものである。ここで、主成分とは、樹脂組成物中において含有量が50質量%以上となるものをいう。該フィラーは、通常単一の化合物で構成されるが、2種以上の化合物で構成することもできる。この場合、上記50質量%以上とは、樹脂組成物中におけるこれらの2種以上の化合物の合計含有量を示すものとする。
<Filler>
The filler contained in the resin composition of the present invention is a main component in the resin composition. Here, a main component means what becomes 50 mass% or more in resin composition. The filler is usually composed of a single compound, but can be composed of two or more compounds. In this case, the above 50% by mass or more means the total content of these two or more compounds in the resin composition.

本発明のフィラーは、上記のような含有量を有するものである限りその化学構造は特に限定されないが、好ましく粉状または粒子状の無機化合物を挙げることができる。そして、そのような無機化合物の中でも特にDBP吸油量(100g当り)が40ml以下、さらに好ましくは30ml以下のものが好ましい。このような特性を有するフィラーにおいて、本発明の第2ステップにおける分散性が特に良好なものとなる。   The chemical structure of the filler of the present invention is not particularly limited as long as it has the above-mentioned content, but a powdery or particulate inorganic compound can be preferably mentioned. Among such inorganic compounds, those having a DBP oil absorption (per 100 g) of 40 ml or less, more preferably 30 ml or less are preferred. In the filler having such characteristics, the dispersibility in the second step of the present invention is particularly good.

このようなフィラーの特に好適な例として、たとえば酸化チタン、チタンエロー、弁柄、群青、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、マイカ、ゼオライト等を挙げることができ、中でも特に酸化チタンを採用することが好ましい。   Particularly suitable examples of such fillers include, for example, titanium oxide, titanium yellow, dial, ultramarine, calcium carbonate, barium sulfate, talc, mica, zeolite and the like, and it is particularly preferable to employ titanium oxide. .

<押出機>
本発明で用いる押出機10は、たとえば図1に示したように第1供給部11、第2供給部12、および第3供給部13を有する限り、その構造は特に限定されず従来公知のものをいずれも採用することができる。このような第1供給部11、第2供給部12、および第3供給部13は、通常シリンダー14(バレルとも呼ばれる円筒または筐体)に形成される。なお、このシリンダー14にはスクリュー15が含まれ、このスクリュー15により樹脂組成物は上流側から下流側に混練されながら送られる(流される)。そして、この樹脂組成物はこの押出機の下流側から取り出される。
<Extruder>
As long as the extruder 10 used in the present invention has the first supply unit 11, the second supply unit 12, and the third supply unit 13 as shown in FIG. Any of these can be adopted. Such a 1st supply part 11, the 2nd supply part 12, and the 3rd supply part 13 are normally formed in the cylinder 14 (the cylinder or housing | casing also called a barrel). The cylinder 14 includes a screw 15, and the resin composition is sent (flowed) by the screw 15 while being kneaded from the upstream side to the downstream side. And this resin composition is taken out from the downstream of this extruder.

また、このスクリュー15(図1ではその詳細を省略している)が1本のものを単軸押出機と呼び、複数本のものを多軸押出機(たとえば二軸押出機、三軸押出機等)と呼ぶが、本発明の押出機には単軸押出機と多軸押出機との両者が含まれる。特に、製造効率の観点から、本発明では二軸押出機を用いることが好ましい。   In addition, one screw 15 (the details of which are omitted in FIG. 1) is called a single-screw extruder, and a plurality of screws 15 are multi-screw extruders (for example, a twin-screw extruder or a three-screw extruder). Etc.), the extruder of the present invention includes both single-screw extruders and multi-screw extruders. In particular, from the viewpoint of production efficiency, it is preferable to use a twin screw extruder in the present invention.

また、そのスクリュー15の形状も特に限定されず、2条、3条等各種の形状を採用することができる。なお、このようなスクリュー15には、搬送部、混合部、混練部等と呼ばれる各種の部位が長さ方向に形成されることが一般的であり、これにより樹脂組成物の流速、滞留状態、混練度合い等を調節することができる。   Further, the shape of the screw 15 is not particularly limited, and various shapes such as two or three can be employed. In addition, in such a screw 15, it is common that various parts called a conveyance part, a mixing part, a kneading part, etc. are formed in the length direction, and, thereby, the flow rate of a resin composition, a residence state, The degree of kneading can be adjusted.

また、上記シリンダー14には、ベントと呼ばれるガス排出部(図1には図示していない)を複数形成することができ、これにより樹脂組成物の混練途中に発生したガスを押出機外に排出することができる。   Further, the cylinder 14 can be formed with a plurality of gas discharge portions (not shown in FIG. 1) called vents, whereby the gas generated during the kneading of the resin composition is discharged outside the extruder. can do.

なお、本発明で用いられる押出機は、熱可塑性樹脂を溶融するための加熱装置を備えている。   In addition, the extruder used by this invention is equipped with the heating apparatus for fuse | melting a thermoplastic resin.

<他の成分>
本発明の樹脂組成物は、上記の熱可塑性樹脂とフィラー以外に他の成分を含んでいても差し支えない。たとえばこのような他の成分としては、樹脂物性(加工性、柔軟性、弾性、脆性、取り扱い性等)、樹脂性能(着色性、安定性、耐久性、難燃性、保温性等)および加工性(離型性、混練り性等)等を改質させる目的で用いられるものであり、溶融樹脂への添加時に熱分解を起こさないものであれば特に限定されずいかなるものも含むことができる。具体的には、着色剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、難燃化剤、抗菌剤、帯電防止剤、銅害防止剤、金属不活性化剤、粘着付与剤、滑剤、スリップ剤、内部離型剤、防曇剤、付香剤、界面活性剤、湿潤剤、防腐剤、防かび剤、充填剤、補強剤、安定剤、保温剤、発泡剤、防震剤、耐衝撃性向上剤、表面処理剤、分散剤、架橋剤等を挙げることができるが、これらのみに限られるものではない。なお、上記フィラーもこれらの作用を示し得るものであるため、これらの他の成分と上記フィラーとの間で明確な区別をする必要はない。
<Other ingredients>
The resin composition of the present invention may contain other components in addition to the above thermoplastic resin and filler. For example, such other components include resin physical properties (processability, flexibility, elasticity, brittleness, handleability, etc.), resin performance (colorability, stability, durability, flame retardancy, heat retention, etc.) and processing. It is used for the purpose of modifying the properties (releasability, kneadability, etc.) and the like, and is not particularly limited as long as it does not cause thermal decomposition when added to the molten resin. . Specifically, colorants, plasticizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, flame retardants, antibacterial agents, antistatic agents, copper damage inhibitors, metal deactivators, tackifiers , Lubricant, slip agent, internal mold release agent, anti-fogging agent, flavoring agent, surfactant, wetting agent, antiseptic, fungicide, filler, reinforcing agent, stabilizer, heat retention agent, foaming agent, anti-vibration agent , Impact resistance improvers, surface treatment agents, dispersants, cross-linking agents and the like can be mentioned, but are not limited thereto. In addition, since the said filler can also show these effect | actions, it is not necessary to make clear distinction between these other components and the said filler.

<第1ステップ>
本発明の第1ステップは、上記押出機の最も上流側に位置する第1供給部から第1熱可塑性樹脂を供給するステップである。なお、この第1熱可塑性樹脂は、単独の熱可塑性樹脂であっても良いし、複数の熱可塑性樹脂であっても良い。
<First step>
The first step of the present invention is a step of supplying the first thermoplastic resin from the first supply unit located on the most upstream side of the extruder. The first thermoplastic resin may be a single thermoplastic resin or a plurality of thermoplastic resins.

そして、この第1ステップで供給された第1熱可塑性樹脂は、押出機のシリンダー内で加熱溶融され、次の第2ステップ(第2供給部が形成されている下流方向)へと送られる。このため、第1供給部と第2供給部との間隔は、第1熱可塑性樹脂が加熱溶融するのに必要な距離を設けることが好ましい。   Then, the first thermoplastic resin supplied in the first step is heated and melted in the cylinder of the extruder and sent to the next second step (downstream direction in which the second supply unit is formed). For this reason, it is preferable that the distance between the first supply unit and the second supply unit is a distance necessary for the first thermoplastic resin to be heated and melted.

<第2ステップ>
本発明の第2ステップは、上記押出機の上記第1供給部より下流側に位置する第2供給部から上記フィラーを供給するステップである。そして、この第2ステップは、上記第1熱可塑性樹脂(すなわち上記第1ステップで第1供給部から供給される熱可塑性樹脂)と上記フィラーとの合計量に対して該フィラーが65質量%以上となる配合割合となるように上記フィラーが供給されることを特徴としている。上記配合割合は、より好ましくは70質量%以上である。なお、上記配合割合の上限は特に限定されることはないが、85質量%以下とすることが好ましい。85質量%を超えると逆に分散状態が悪化する場合があるからである。
<Second step>
The second step of the present invention is a step of supplying the filler from a second supply unit located downstream of the first supply unit of the extruder. In the second step, the filler is 65% by mass or more based on the total amount of the first thermoplastic resin (that is, the thermoplastic resin supplied from the first supply unit in the first step) and the filler. It is characterized in that the filler is supplied so that the blending ratio becomes. The blending ratio is more preferably 70% by mass or more. In addition, although the upper limit of the said mixture ratio is not specifically limited, It is preferable to set it as 85 mass% or less. This is because if the amount exceeds 85% by mass, the dispersion state may deteriorate.

なお、上記において上記第1熱可塑性樹脂と上記フィラーとの合計量とは、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂の全量と第2ステップで供給されるフィラーの全量とを合計した数量である。また、上記における配合割合とは、この合計量に占める第2ステップで供給される上記フィラー全量の比率であり、最終的に製造される樹脂組成物のフィラー濃度とは異なる。   In the above, the total amount of the first thermoplastic resin and the filler is the total amount of the total amount of the first thermoplastic resin supplied in the first step and the total amount of the filler supplied in the second step. It is. The blending ratio in the above is the ratio of the total amount of the filler supplied in the second step in the total amount, and is different from the filler concentration of the resin composition finally produced.

ここで、この第2ステップにおいて供給されたフィラーは、上記のようにして既に溶融状態で上流から送られてくる第1熱可塑性樹脂に混合され、かつ混練されることにより第1熱可塑性樹脂中に分散され、次の第3ステップ(第3供給部が形成されている下流方向)へと送られる。このため、第2供給部と後述の第3供給部との間隔は、フィラーが第1熱可塑性樹脂中に十分に分散するのに必要な距離を設けることが好ましい。   Here, the filler supplied in the second step is mixed with the first thermoplastic resin already sent from the upstream in the molten state as described above, and is kneaded so that the first thermoplastic resin is mixed in the first thermoplastic resin. To the next third step (downstream direction in which the third supply unit is formed). For this reason, it is preferable that the distance between the second supply unit and the third supply unit described later is a distance necessary for the filler to be sufficiently dispersed in the first thermoplastic resin.

<第3ステップ>
本発明の第3ステップは、上記押出機の上記第2供給部より下流側に位置する第3供給部から第2熱可塑性樹脂を供給するステップである。なお、この第2熱可塑性樹脂は、単独の熱可塑性樹脂であっても良いし、複数の熱可塑性樹脂であっても良い。
<Third step>
The third step of the present invention is a step of supplying the second thermoplastic resin from a third supply unit located downstream of the second supply unit of the extruder. The second thermoplastic resin may be a single thermoplastic resin or a plurality of thermoplastic resins.

そして、この第3ステップにおいて供給された第2熱可塑性樹脂は、上記のようにして既に溶融混練状態で上流から送られてくる第1熱可塑性樹脂とフィラーとの混合物に対して混合され、かつ溶融混練される。このように溶融混練された混合物は、本発明の樹脂組成物となり、引き続き押出機のさらに下流側へと送られることにより、その最下流側から押出機外へと取り出される。   Then, the second thermoplastic resin supplied in the third step is mixed with the mixture of the first thermoplastic resin and the filler already sent from the upstream in the melt-kneaded state as described above, and Melted and kneaded. The mixture thus melt-kneaded becomes the resin composition of the present invention, and is subsequently sent further downstream of the extruder, thereby being taken out of the extruder from the most downstream side.

なお、上記のように第1熱可塑性樹脂とフィラーとの混合物に対して第2熱可塑性樹脂を添加し希釈混合することにより、熱可塑性樹脂中にフィラーが均一に拡散された良分散性の樹脂組成物が得られる。   As described above, a highly dispersible resin in which the filler is uniformly diffused in the thermoplastic resin by adding the second thermoplastic resin to the mixture of the first thermoplastic resin and the filler and diluting and mixing them. A composition is obtained.

<第1熱可塑性樹脂および第2熱可塑性樹脂>
本発明において上記第1熱可塑性樹脂と上記第2熱可塑性樹脂とは、実質的に同じ熱可塑性樹脂とすることができるとともに、異なる熱可塑性樹脂であっても差し支えない。上記のように第1熱可塑性樹脂および/または第2熱可塑性樹脂が複数の熱可塑性樹脂を含む場合は、個々の熱可塑性樹脂の異同によりその異同を判断するものとする。
<First thermoplastic resin and second thermoplastic resin>
In the present invention, the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin can be substantially the same thermoplastic resin, and can be different thermoplastic resins. As described above, when the first thermoplastic resin and / or the second thermoplastic resin includes a plurality of thermoplastic resins, the difference is determined based on the difference between the individual thermoplastic resins.

なお、本発明において熱可塑性樹脂の異同の判断は、数平均分子量等の物性と化学構造との両者により判断するものとする。たとえば、化学構造が異なる熱可塑性樹脂は当然異なる熱可塑性樹脂として判断するが、仮に化学構造的に同種の熱可塑性樹脂であっても数平均分子量が異なる場合には異なる熱可塑性樹脂として判断するものとする。   In the present invention, whether the thermoplastic resin is different or not is determined by both the physical properties such as the number average molecular weight and the chemical structure. For example, thermoplastic resins with different chemical structures are naturally judged as different thermoplastic resins, but if the number average molecular weight is different even if they are the same type of thermoplastic resin, they are judged as different thermoplastic resins. And

そして、上記第1熱可塑性樹脂と上記第2熱可塑性樹脂とが異なる熱可塑性樹脂である場合、上記第1熱可塑性樹脂の数平均分子量は、上記第2熱可塑性樹脂の数平均分子量より小さいことが好ましい。これは、数平均分子量が小さい熱可塑性樹脂は、比較的低い溶融温度または軟化温度を有するため、第1熱可塑性樹脂として数平均分子量の比較的小さい熱可塑性樹脂を採用することにより、上記第1ステップにおいて供給された熱可塑性樹脂を加熱溶融する際の温度を低く設定することができるためである。これにより、その熱可塑性樹脂が過度の加熱により熱分解されることを有効に防止することができる。この点、第1熱可塑性樹脂の数平均分子量は、10000以上20000以下の範囲とすることが特に好ましい。因みに、第2熱可塑性樹脂の数平均分子量は、25000以上45000以下とすることが好ましい。   When the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin are different thermoplastic resins, the number average molecular weight of the first thermoplastic resin is smaller than the number average molecular weight of the second thermoplastic resin. Is preferred. This is because the thermoplastic resin having a small number average molecular weight has a relatively low melting temperature or softening temperature. Therefore, by adopting a thermoplastic resin having a relatively small number average molecular weight as the first thermoplastic resin, This is because the temperature at which the thermoplastic resin supplied in the step is heated and melted can be set low. Thereby, it can prevent effectively that the thermoplastic resin is thermally decomposed by excessive heating. In this respect, the number average molecular weight of the first thermoplastic resin is particularly preferably in the range of 10,000 to 20,000. Incidentally, the number average molecular weight of the second thermoplastic resin is preferably 25000 or more and 45000 or less.

なお、本発明において数平均分子量は、GPC−IR(ゲル浸透クロマトグラフ−赤外)分析により測定することができる。   In the present invention, the number average molecular weight can be measured by GPC-IR (gel permeation chromatography-infrared) analysis.

ここで、上記第1熱可塑性樹脂と上記第2熱可塑性樹脂とは、各々ポリエステル樹脂である(実質的に同じポリエステル樹脂であっても良いし、異なるポリエステル樹脂であっても良い)ことが好ましく、特に、第1熱可塑性樹脂であるポリエステル樹脂の数平均分子量を、第2熱可塑性樹脂であるポリエステル樹脂の数平均分子量よりも小さくすることが好適である。これは、上記と同じ理由による。この点、第1熱可塑性樹脂であるポリエステル樹脂の数平均分子量は、10000以上20000以下の範囲とすることが特に好ましい。因みに、第2熱可塑性樹脂であるポリエステル樹脂の数平均分子量は、25000以上45000以下とすることが好ましい。   Here, the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin are each preferably a polyester resin (substantially the same polyester resin or different polyester resins). In particular, it is preferable that the number average molecular weight of the polyester resin that is the first thermoplastic resin is smaller than the number average molecular weight of the polyester resin that is the second thermoplastic resin. This is for the same reason as above. In this respect, the number average molecular weight of the polyester resin that is the first thermoplastic resin is particularly preferably in the range of 10,000 to 20,000. Incidentally, the number average molecular weight of the polyester resin which is the second thermoplastic resin is preferably 25000 or more and 45000 or less.

なお、本発明で用いるポリエステル樹脂は、従来公知のポリエステル樹脂をいずれも採用することができる。たとえば、このようなポリエステル樹脂としては、ジカルボン酸成分とグリコール成分とが縮合したエステル単位、あるいはジカルボン酸成分やグリコール成分とヒドロキシカルボン酸成分とが縮合したエステル単位等を、エステル単位として含むポリマー(すなわちエステル結合を有するポリマー)を挙げることができる。   In addition, as for the polyester resin used by this invention, all the conventionally well-known polyester resins can be employ | adopted. For example, as such a polyester resin, an ester unit in which a dicarboxylic acid component and a glycol component are condensed, or an ester unit in which a dicarboxylic acid component or a glycol component and a hydroxycarboxylic acid component are condensed is used as a polymer ( That is, a polymer having an ester bond).

上記ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、またはアジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸等を挙げることができる。上記グリコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等を挙げることができる。また、上記ヒドロキシカルボン酸の例としてp−ヒドロキシ安息香酸等を挙げることができる。なお、上記のようなポリエステル樹脂は、結晶性であっても良いし非晶性であっても良い。   Examples of the dicarboxylic acid include aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and 4,4′-diphenyldicarboxylic acid, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid. Etc. Examples of the glycol include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, and the like. Can be mentioned. Moreover, p-hydroxybenzoic acid etc. can be mentioned as an example of the said hydroxycarboxylic acid. The polyester resin as described above may be crystalline or amorphous.

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these.

<実施例1>
押出機として2条二軸押出機(外径φ47mm、L/D(長さ/外径)=52.5)を用い溶融混練押出法により、2種の熱可塑性樹脂と1種のフィラーとを含み、そのフィラーの含有量が60質量%である樹脂組成物を以下のようにして製造した。
<Example 1>
Two types of thermoplastic resins and one type of filler are obtained by melt-kneading extrusion using a twin-screw twin-screw extruder (outer diameter φ47 mm, L / D (length / outer diameter) = 52.5) as an extruder. A resin composition having a filler content of 60% by mass was produced as follows.

まず、第1ステップとして上記押出機の最も上流側に位置する第1供給部から第1熱可塑性樹脂としてペレット状のポリエステル樹脂(テレフタル酸とイソフタル酸とをジカルボン酸成分とし、エチレングリコールとネオペンチルグリコールとをジグリコール成分とする飽和共重合ポリエステル樹脂:数平均分子量17000、ガラス転移温度67℃)25.7質量部を供給した。上記押出機内の温度(第1供給部から以下の第3供給部の直前まで)を100〜150℃に設定することにより、この第1熱可塑性樹脂を加熱溶融し、次の第2ステップ(第2供給部が形成されている下流方向)へと連続的に送り出した。   First, as a first step, a pellet-shaped polyester resin (terephthalic acid and isophthalic acid as a dicarboxylic acid component, ethylene glycol and neopentyl as a first thermoplastic resin from the first supply section located on the most upstream side of the extruder as a first step. 25.7 parts by mass of a saturated copolymerized polyester resin having a glycol as a diglycol component: number average molecular weight 17000, glass transition temperature 67 ° C.). By setting the temperature in the extruder (from the first supply unit to immediately before the third supply unit below) at 100 to 150 ° C., the first thermoplastic resin is heated and melted, and the next second step (second 2 in the downstream direction where the supply unit is formed).

続いて、第2ステップとして同押出機の上記第1供給部より下流側に位置する第2供給部からフィラーとして酸化チタン60質量部を供給した。すなわち、第1熱可塑性樹脂とフィラーとの合計量に対してフィラーが70質量%となる配合割合でこのフィラーを添加した。このようにして供給されたフィラーは、上記のようにして既に溶融状態で上流から送られてきた第1熱可塑性樹脂に混合され、かつ混練されることにより第1熱可塑性樹脂中に均一に分散され、次の第3ステップ(第3供給部が形成されている下流方向)へと連続的に送り出した。なお、同押出機のスクリューの形状により、この第1熱可塑性樹脂とフィラーとの混合物を第3ステップに到達する前の部分で一旦滞留状態としつつ混練することによりフィラーの分散性を向上させた。   Then, 60 mass parts of titanium oxide was supplied as a filler from the 2nd supply part located downstream from the said 1st supply part of the extruder as a 2nd step. That is, this filler was added at a blending ratio of 70% by mass with respect to the total amount of the first thermoplastic resin and the filler. The filler thus supplied is uniformly dispersed in the first thermoplastic resin by being mixed and kneaded with the first thermoplastic resin already sent from the upstream in the molten state as described above. Then, it was continuously sent out to the next third step (downstream direction in which the third supply unit is formed). By the shape of the screw of the extruder, the dispersibility of the filler was improved by kneading the mixture of the first thermoplastic resin and the filler in a portion before reaching the third step while temporarily retaining. .

次いで、第3ステップとして同押出機の上記第2供給部より下流側に位置する第3供給部から第2熱可塑性樹脂としてパウダー状のポリエステル樹脂(Eastar(商標)PETG コポリエステル6763(イーストマン ケミカル カンパニー製):数平均分子量26000、ガラス転移温度81℃)14.3質量部を供給した。ここで、同押出機内の温度をこの第3供給部から最下流側に位置する取出部まで200〜230℃に設定することにより、この第2熱可塑性樹脂は、上記のようにして既に溶融混練状態で上流から送られてくる第1熱可塑性樹脂とフィラーとの混合物に対して混合され、かつ混練されることにより加熱溶融される。このように溶融混練された混合物は、本発明の樹脂組成物となり、引き続き押出機のさらに下流側へと連続的に送られることにより、その最下流側の取出部から押出機外へと取り出される。   Next, as a third step, a powdery polyester resin (Eastar ™ PETG copolyester 6763 (Eastman Chemical Co., Ltd.) is used as the second thermoplastic resin from the third supply portion located downstream of the second supply portion of the extruder. (Manufactured by the company): number average molecular weight 26000, glass transition temperature 81 ° C.) 14.3 parts by mass were supplied. Here, the second thermoplastic resin is already melt-kneaded as described above by setting the temperature in the extruder to 200 to 230 ° C. from the third supply portion to the take-out portion located on the most downstream side. The first thermoplastic resin and the filler mixture sent from the upstream in a state are mixed and kneaded to be heated and melted. The mixture thus melt-kneaded becomes the resin composition of the present invention, and is continuously fed further downstream of the extruder, thereby being taken out from the take-out portion on the most downstream side to the outside of the extruder. .

このようにして、2種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは異なったポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量が60質量%である本発明の樹脂組成物を得た。   Thus, two kinds of thermoplastic resins (the polyester resin different from the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin is used) and one kind of filler (titanium oxide) are contained, and the content of the filler A resin composition of the present invention having a content of 60% by mass was obtained.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために以下の条件の分散性試験を実施したところ、ろ過圧は70kPaであり、フィラーの分散性が良好であることが確認できた。なお、このろ過圧は、低い数値を示す程分散性が良好であることを示す。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, a dispersibility test under the following conditions was performed. As a result, the filtration pressure was 70 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was good. In addition, this filtration pressure shows that dispersibility is so favorable that a low numerical value is shown.

<分散性試験>
ギヤポンプ付き単軸押出機(外径φ25mm、L/D(長さ/外径)=10)の先端にろ過面積が1cm2に絞られた40μmメッシュのステンレス焼結フィルターを装着し、吐出温度を280℃に設定し、吐出速度10g/分で樹脂組成物中のフィラー1kg相当量を通過させた時の上記フィルターに掛かる圧力上昇値ΔP(kPa)を測定し、これをろ過圧とした。
<Dispersibility test>
A 40 μm mesh stainless sintered filter with a filtration area of 1 cm 2 is attached to the tip of a single-screw extruder with gear pump (outer diameter 25 mm, L / D (length / outer diameter) = 10). A pressure increase value ΔP (kPa) applied to the filter when an amount equivalent to 1 kg of filler in the resin composition was passed at a discharge speed of 10 g / min was measured, and this was used as a filtration pressure.

このろ過圧が300kPa未満の場合、厚み80μmでTダイを用いて樹脂組成物をフィルム化するとフィラー凝集物を目視で確認することが難しく、フィルム光沢も良好でありフィラーの分散性が極めて良好であることを示す。また、ろ過圧が300kPa以上1000kPa未満の場合、上記と同様にしてTダイにより樹脂組成物をフィルム化するとフィラー凝集物は僅かに目視観察されるがフィルム光沢は良好でありフィラーの分散性が良好であることを示す。一方、ろ過圧が1000kPa以上の場合、上記と同様にしてTダイにより樹脂組成物をフィルム化するとフィラー凝集物によりフィルム光沢が低下し、フィラーの分散性が不良であることを示す。   When the filtration pressure is less than 300 kPa, it is difficult to visually confirm the filler aggregates when the resin composition is formed into a film using a T die with a thickness of 80 μm, the film gloss is good, and the dispersibility of the filler is extremely good. Indicates that there is. When the filtration pressure is 300 kPa or more and less than 1000 kPa, when the resin composition is formed into a film with a T-die in the same manner as above, the filler aggregates are slightly observed visually, but the film gloss is good and the filler dispersibility is good. Indicates that On the other hand, when the filtration pressure is 1000 kPa or more, when the resin composition is formed into a film with a T die in the same manner as described above, the film gloss is reduced due to the filler aggregate, indicating that the dispersibility of the filler is poor.

<実施例2>
実施例1において、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂としてペレット状のポリエステル樹脂(Eastar(商標)PETG コポリエステル6763(イーストマン ケミカル カンパニー製):数平均分子量26000、ガラス転移温度81℃)25.7質量部を用いること、および押出機内の温度を全て200〜230℃に設定することを除き、他は全て実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
<Example 2>
In Example 1, as a first thermoplastic resin supplied in the first step, a pellet-shaped polyester resin (Eastar (trademark) PETG copolyester 6763 (manufactured by Eastman Chemical Company): number average molecular weight 26000, glass transition temperature 81 ° C. ) A resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 25.7 parts by mass and all the temperatures in the extruder were set to 200 to 230 ° C.

このようにして得られた樹脂組成物は、1種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは同じポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量は60質量%であった。   The resin composition thus obtained contains one kind of thermoplastic resin (the same polyester resin is used for the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin) and one kind of filler (titanium oxide). The filler content was 60% by mass.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために実施例1と同じ分散性試験を実施したところ、ろ過圧は170kPaであり、フィラーの分散性が良好であることが確認できた。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, the same dispersibility test as in Example 1 was performed. As a result, the filtration pressure was 170 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was good.

<実施例3>
実施例1において、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂の供給量を30質量部とすることにより第2ステップにおけるフィラーの配合割合を66.7質量%に調整すること、および第3ステップで供給される第2熱可塑性樹脂の供給量を10質量部とすることを除き、他は全て実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
<Example 3>
In Example 1, by adjusting the amount of the first thermoplastic resin supplied in the first step to 30 parts by mass, the blending ratio of the filler in the second step is adjusted to 66.7% by mass, and the third A resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the second thermoplastic resin supplied in the step was 10 parts by mass.

このようにして得られた樹脂組成物は、2種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは異なったポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量は60質量%であった。   The resin composition thus obtained comprises two types of thermoplastic resins (using a polyester resin different from the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin) and one type of filler (titanium oxide). The filler content was 60% by mass.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために実施例1と同じ分散性試験を実施したところ、ろ過圧は430kPaであり、フィラーの分散性が良好であることが確認できた。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, the same dispersibility test as in Example 1 was performed. As a result, the filtration pressure was 430 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was good.

<実施例4>
実施例1において、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂の供給量を20質量部とし、第2供給部で供給されるフィラーの供給量を50質量部とすることにより第2ステップにおけるフィラーの配合割合を71.4質量%に調整すること、および第3ステップで供給される第2熱可塑性樹脂の供給量を30質量部とすることを除き、他は全て実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
<Example 4>
In Example 1, the supply amount of the first thermoplastic resin supplied in the first step is 20 parts by mass, and the supply amount of the filler supplied in the second supply unit is 50 parts by mass. Except that the blending ratio of the filler is adjusted to 71.4% by mass and the supply amount of the second thermoplastic resin supplied in the third step is set to 30 parts by mass, everything else is the same as in Example 1. Thus, a resin composition was obtained.

このようにして得られた樹脂組成物は、2種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは異なったポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量は50質量%であった。   The resin composition thus obtained comprises two types of thermoplastic resins (using a polyester resin different from the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin) and one type of filler (titanium oxide). The filler content was 50% by mass.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために実施例1と同じ分散性試験を実施したところ、ろ過圧は90kPaであり、フィラーの分散性が良好であることが確認できた。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, the same dispersibility test as in Example 1 was performed. The filtration pressure was 90 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was good.

<比較例1>
実施例1において、第1ステップで供給される第1熱可塑性樹脂の供給量を35質量部とすることにより第2ステップにおけるフィラーの配合割合を63.2質量%に調整すること、および第3ステップで供給される第2熱可塑性樹脂の供給量を5質量部とすることを除き、他は全て実施例1と同様にして比較用の樹脂組成物を得た。
<Comparative Example 1>
In Example 1, by adjusting the supply amount of the first thermoplastic resin supplied in the first step to 35 parts by mass, the blending ratio of the filler in the second step is adjusted to 63.2% by mass, and the third A comparative resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the second thermoplastic resin supplied in the step was 5 parts by mass.

このようにして得られた樹脂組成物は、2種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは異なったポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量は60質量%であった。   The resin composition thus obtained comprises two types of thermoplastic resins (using a polyester resin different from the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin) and one type of filler (titanium oxide). The filler content was 60% by mass.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために実施例1と同じ分散性試験を実施したところ、ろ過圧は1210kPaであり、フィラーの分散性が劣ることが確認できた。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, the same dispersibility test as in Example 1 was performed. As a result, the filtration pressure was 1210 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was inferior.

<比較例2>
実施例1において、第1ステップで実施例1と同じ第1熱可塑性樹脂25.7質量部および第2熱可塑性樹脂14.3質量部を供給すること、第2ステップでフィラーである酸化チタンを60質量部供給すること(すなわちフィラーの配合割合を60質量%とすること)、第3ステップを行わないこと、および押出機内の温度を全て200〜230℃に設定することを除き、他は全て実施例1と同様にして比較用の樹脂組成物を得た。
<Comparative example 2>
In Example 1, 25.7 parts by mass of the same first thermoplastic resin and 14.3 parts by mass of the second thermoplastic resin as in Example 1 are supplied in the first step, and titanium oxide as a filler in the second step. Other than supplying 60 parts by mass (that is, setting the blending ratio of the filler to 60% by mass), not performing the third step, and setting all temperatures in the extruder to 200 to 230 ° C. A comparative resin composition was obtained in the same manner as in Example 1.

このようにして得られた樹脂組成物は、2種の熱可塑性樹脂(第1熱可塑性樹脂と第2熱可塑性樹脂とは異なったポリエステル樹脂を使用)と1種のフィラー(酸化チタン)とを含み、そのフィラーの含有量は60質量%であった。   The resin composition thus obtained comprises two types of thermoplastic resins (using a polyester resin different from the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin) and one type of filler (titanium oxide). The filler content was 60% by mass.

この樹脂組成物中のフィラーの分散性を確認するために実施例1と同じ分散性試験を実施したところ、ろ過圧は1750kPaであり、フィラーの分散性が劣ることが確認できた。   In order to confirm the dispersibility of the filler in the resin composition, the same dispersibility test as in Example 1 was performed. As a result, the filtration pressure was 1750 kPa, and it was confirmed that the dispersibility of the filler was inferior.

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。   Although the embodiments and examples of the present invention have been described as described above, it is also planned from the beginning to appropriately combine the configurations of the above-described embodiments and examples.

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

本発明で用いる押出機の概念図である。It is a conceptual diagram of the extruder used by this invention.

符号の説明Explanation of symbols

10 押出機、11 第1供給部、12 第2供給部、13 第3供給部、14 シリンダー、15 スクリュー。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Extruder, 11 1st supply part, 12 2nd supply part, 13 3rd supply part, 14 cylinder, 15 screw.

Claims (6)

1種以上の熱可塑性樹脂とフィラーとを含み、そのフィラーの含有量が50質量%以上である樹脂組成物を、押出機を用いて溶融混練押出法により製造する製造方法であって、
前記押出機の最も上流側に位置する第1供給部から第1熱可塑性樹脂を供給する第1ステップと、
前記押出機の前記第1供給部より下流側に位置する第2供給部からフィラーを供給する第2ステップと、
前記押出機の前記第2供給部より下流側に位置する第3供給部から第2熱可塑性樹脂を供給する第3ステップとを含み、
前記第2ステップは、前記第1熱可塑性樹脂と前記フィラーとの合計量に対して前記フィラーが65質量%以上となる配合割合となるように前記フィラーが供給されることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
A production method for producing a resin composition containing one or more thermoplastic resins and a filler, wherein the filler content is 50% by mass or more by a melt-kneading extrusion method using an extruder,
A first step of supplying a first thermoplastic resin from a first supply unit located on the most upstream side of the extruder;
A second step of supplying filler from a second supply unit located downstream of the first supply unit of the extruder;
A third step of supplying a second thermoplastic resin from a third supply part located downstream from the second supply part of the extruder,
The resin composition is characterized in that in the second step, the filler is supplied so as to have a blending ratio of 65% by mass or more of the filler with respect to a total amount of the first thermoplastic resin and the filler. Manufacturing method.
前記第1熱可塑性樹脂と前記第2熱可塑性樹脂とは、実質的に同じ熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物の製造方法。   The method for producing a resin composition according to claim 1, wherein the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin are substantially the same thermoplastic resin. 前記第1熱可塑性樹脂と前記第2熱可塑性樹脂とは、異なる熱可塑性樹脂であって、
前記第1熱可塑性樹脂の数平均分子量は、前記第2熱可塑性樹脂の数平均分子量より小さいことを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物の製造方法。
The first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin are different thermoplastic resins,
The method for producing a resin composition according to claim 1, wherein the number average molecular weight of the first thermoplastic resin is smaller than the number average molecular weight of the second thermoplastic resin.
前記第1熱可塑性樹脂と前記第2熱可塑性樹脂とは、各々ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。   The method for producing a resin composition according to any one of claims 1 to 3, wherein each of the first thermoplastic resin and the second thermoplastic resin is a polyester resin. 前記フィラーは、酸化チタンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。   The said filler is a titanium oxide, The manufacturing method of the resin composition in any one of Claims 1-4 characterized by the above-mentioned. 前記押出機は、二軸押出機であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。   The method for producing a resin composition according to claim 1, wherein the extruder is a twin-screw extruder.
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