JP2008248194A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】リフラックスコンデンサーを付設した重合器にて、塩化ビニル系単量体を水性媒体中で油溶性ラジカル開始剤を用い、ポリエチレンオキサイドを含む分散剤とともに仕込んで昇温し重合器内温度が所定の重合温度に到達するとともにリフラックスコンデンサーを稼働させることを特徴とする塩化ビニル系単量体の懸濁重合法に際し、懸濁重合開始から重合転化率20%に達する時点までにポリエチレンオキサイドを添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法により達成される。
【選択図】なし
Description
前記リフラックスコンデンサーによる除熱割合が全除熱量の50%以上であるのが好ましく、また塩化ビニル系重合体を重合する際の重合時間が2.5〜4時間であるのが好ましい。
また、0.02部を超えると保護力が強く、粗粒子や微粒子増加することがある。
本発明の実施に際し、重合温度は57〜66℃の範囲が好ましい。また、得られる塩化ビニル系重合体の平均重合度は600〜1100の範囲が好ましい。
なお、実施例および比較例において、60メッシュオン、および200メッシュパスの評価は、下記に示す方法で評価した。
(イ)60メッシュオン
JIS Z8801に準拠し、60メッシュに残存した重合体粒子の割合で評価。
(ロ)200メッシュパス
JIS Z8801に準拠し、200メッシュを通過した重合体粒子の割合で評価。
RCを装備した内容量1.5m3重合器の内部をRCの内部と共に脱気した後、脱気したイオン交換水、塩化ビニル、分散剤として部分鹸化ポリ酢酸ビニルを塩化ビニル100重量部に対して0.08重量部、並びに重合開始剤としてターシャリーブチルパーオキシネオデカノエート及び3,5,5、−トリメチルヘキサノイルパーオキサイドを各々塩化ビニル100重量部に対して0.045重量部仕込み、イオン交換水と塩化ビニルをそれぞれ600kgずつ仕込み、重合器内温度を64℃に昇温した。重合器内温度が64℃に到達すると同時にRCを稼働させた。重合開始から重合転化率6%に到達した時点で粘度平均分子量が480万のポリエチレンオキサイドを0.008部添加した。尚、重合中RCの冷却水温度及び重合器ジャケット温度を制御し、重合反応熱をRCと重合器ジャケットで除熱し、RCによる除熱は75%となるように調整した。重合を3.5時間行い重合転化率は75%であった。得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表1に示す。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパスが4.6%の重合体粒子となった。重合時の液面は電波式液面計で測定した。液面位は仕込み液面を0%、ON/OFF型静電容量式センサーの過充填時の液面を100%として評価した。実施例1において液面は60%であった。
ポリエチレンオキサイドの添加時期を重合転化率13%到達時に変更した以外は実施例1と同様に行い、塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパスが6.2%の重合体粒子となった。実施例2において液面は60%であった。
ポリエチレンオキサイドの添加時期を重合転化率19%到達時に変更した以外は実施例1と同様に行い、塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパスが6.8%の重合体粒子となった。実施例3において液面は75%であった。
ポリエチレンオキサイドをVCM仕込み前から仕込む以外は実施例1と同様に行った。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパスが17.8%の重合体粒子となった。比較例1の液面は55%であった。
ポリエチレンオキサイドの添加時期を重合転化率25%到達時に変更した以外は実施例1と同様に行った。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパス%が7.1%の重合体粒子となった。比較例2の液面は96%であった。
ポリエチレンオキサイドを添加しない以外は実施例1と同様に行った。得られた塩化ビニル重合体は60メッシュオンが0%、200メッシュパス%が7.8%の重合体粒子となった。比較例2の液面は98%であった。
Claims (4)
- リフラックスコンデンサーを付設した重合器にて、塩化ビニル系単量体を水性媒体中で油溶性ラジカル開始剤を用い、ポリエチレンオキサイドを含む分散剤とともに仕込んで昇温し重合器内温度が所定の重合温度に到達するとともにリフラックスコンデンサーを稼働させることを特徴とする塩化ビニル系単量体の懸濁重合法に際し、懸濁重合開始から重合転化率20%に達する時点までにポリエチレンオキサイドを添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法。
- リフラックスコンデンサーによる除熱割合が全除熱量の50%以上である請求項1記載の塩化ビニル系重合体の製造方法。
- 塩化ビニル系重合体を重合する際の重合時間が2.5〜4時間である請求項1記載の塩化ビニル系重合体の製造方法。
- 塩化ビニル系重合体の重合度が600〜1100である請求項1記載の塩化ビニル系重合体の製造方法
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