JP2008235429A - 機能性有機薄膜とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)少なくとも、有機単分子膜と、その上に積層された、一軸配向したπ共役ポリマー膜を有する機能性有機薄膜。
(2)有機単分子膜が絶縁膜上に設けられている(1)記載の機能性有機薄膜。
(3)一軸配向したπ共役ポリマーを加圧成形した後、有機単分子膜上で一方向に圧着掃引することにより、有機単分子膜上に該π共役ポリマー膜を積層する機能性有機薄膜の製造方法。
(4)第一の電極と第二の電極間の電流流路である半導体層の電流量を、第三の電極によって制御する電界効果型トランジスタにおいて、該半導体層が(1)又は(2)記載の機能性有機薄膜からなる電界効果型トランジスタ。
【選択図】図1
Description
例えば、非特許文献1では、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)は、良好な溶解性を示すとともに、このポリマーが持つ主鎖と側鎖の相分離に起因する自己組織化により、局所的規則性を有する薄膜が形成され、高い移動度を示すことを開示している。
また、特許文献1では、更に高移動度を目指し、一方向に配向したポリマー膜を製造する方法として、機械的に研磨したポリイミド等の基板の上にポリマー膜を設け、加熱し液晶相にした後、急冷する方法が提案されている。
更に、特許文献2では、可溶、不溶にかかわらず、水や有機溶媒を使用せずに、ポリマーをプレス成形した成形体をシリコン基板に押印転写することにより、配向したポリマー膜を得る方法が提案されており、キャリアの輸送方向を一方向にすることにより移動度向上を試みた例が示されている。
一方、特許文献1の方法は、ポリマーを一方向に配列させやすい優れた方法である。しかし、この方法では基板を機械的に研磨するため、配向膜の界面に必然的に凹凸が存在することとなり、結果的に均質な性能が得られない。
また、特許文献2の方法は、平滑性を有するシリコンウエハを基板とし、この上にポリマーを押圧転写することにより、一方向に配向したポリマー膜を形成する方法であるが、シリコンウエハとポリマーの密着性が悪く、界面に僅かではあるが水分子が存在するなど、再現性の高い均質な膜を得にくいという問題点を有している。
1) 少なくとも、有機単分子膜と、その上に積層された、一軸配向したπ共役ポリマー膜を有することを特徴する機能性有機薄膜。
2) 有機単分子膜が絶縁膜上に設けられていることを特徴する1)記載の機能性有機薄膜。
3) 一軸配向したπ共役ポリマーを加圧成形した後、有機単分子膜上で一方向に圧着掃引することにより、有機単分子膜上に該π共役ポリマー膜を積層することを特徴する機能性有機薄膜の製造方法。
4) 有機単分子膜を、一軸配向したπ共役ポリマーの軟化温度以下に加熱した後、ペレット状に加圧成形した該π共役ポリマーを一方向に圧着掃引することを特徴する3)記載の機能性有機薄膜の製造方法。
5) 第一の電極と第二の電極間の電流流路である半導体層の電流量を、第三の電極によって制御する電界効果型トランジスタにおいて、該半導体層が1)又は2)記載の機能性有機薄膜からなることを特徴とする電界効果型トランジスタ。
本発明の機能性有機薄膜は、有機単分子膜とその上に積層された一軸配向したπ共役ポリマー膜から構成される。その結果、性能を発現する機能性ポリマーが一方向に配列し、かつその界面の均質性が保たれるため、性能の均質な機能性有機薄膜が得られる。
したがって、例えば均質なキャリア輸送能を実現でき、有機電子デバイスなどに利用すれば、素子性能のバラツキが低減された再現性の高いものを提供できる。
本発明で用いられる有機単分子膜は通常基板上に設けられる。基板としては金属基板、ガラス基板、プラスチック基板、シリコン基板等が挙げられるが、一連の製造工程において寸法変化が少ない基板が好ましい。また、完成したデバイスにフレキシビリティを与えるためには、金属薄膜や、折り曲げ可能なPES基板、ポリイミド基板、PET基板等のプラスチック基板が好ましい。
絶縁膜の材料としては、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等の無機絶縁膜の他、有機絶縁膜としてポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルフェノール、ポリエステル、ポリエチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリパラキシレン、ポリアクリロニトリル、シアノエチルプルラン等が挙げられる。
絶縁膜の作製方法には特に制限はなく、例えば、化学気相成長(CVD)法、プラズマCVD法、プラズマ重合法、蒸着法、スピンコーティング法、ディッピング法、印刷法、インクジェット法などを用いることができる。
シランカップリング剤としては、その一端に、基板とカップリング反応を引き起こす官能基を備え、その他端は、基板とカップリング反応を引き起こしにくい官能基を有するものが好ましい。
基板とカップリング反応を引き起こす官能基としては、トリクロロシラン基、トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基、ジメトキシシリル基、ジエトキシシリル基、モノメトキシシリル基、モノエトキシシリル基、クロルシリル基、ジメチルアミノシリル基、モノメチルアミノシリル基、トリメリルアミノシシル基、アミノシリル基、又はシラザン系の基を用いることができる。カップリング反応を引き起こす官能基は、反応相手となる基板に応じて適宜選択することができる。
また、本発明で使用される基板の表面は、予め有機溶媒等により脱脂したのち、必要に応じて酸処理、アルカリ処理を行うことが望ましい。また、超音波洗浄、高圧溶剤又は高圧水噴射洗浄等を組み合わせることが好ましい。更に、紫外線あるいは酸素プラズマ処理により洗浄することが特に好ましい。
有機溶剤としては、シランカップリング剤に対して不活性な溶媒であれば特に限定されないが、好ましくは、トルエン、メシチレン、トリメチルペンタン、エチルヘキサン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、キシレン類などが挙げられる。
これらの有機溶剤に対するシラン化合物の溶液濃度は極めて低くてよく、一般に0.1〜100mmol/リットルであり、好適には、1〜10mmol/リットルである。
また、有機単分子膜形成においては、シラン化合物溶液に基板を浸漬し、超音波やマイクロ波を照射することもできる。マイクロ波の発信周波数は特に限定されないが、汎用されている2450MHzが好ましい。また、超音波やマイクロ波照射とともに温度上昇がみられるため、強制的に冷却しながら照射することが好ましい。冷却方法としては、照射効率を考慮すると空冷が好ましい。
上記有機単分子膜形成においては、必要に応じて、有機溶剤等による洗浄工程により、余分に付着したシランカップリング剤を洗い流すことができる。その際、超音波を照射してもよい。
次いで、本発明における有機単分子膜が設けられた基板の一方向に、前記ペレットを圧着掃引して、有機単分子膜上に、一軸配向したπ共役ポリマー膜を積層する。
この方法によれば、有機溶剤や水に可溶、不溶にかかわらず、溶媒を使用せずに製造することが可能となり、多岐にわたるπ共役ポリマーを活用することができる。
圧着掃引する際の基板の温度は、π共役ポリマーの軟化温度以下が好ましく、通常は、室温から軟化温度までの範囲とするが、薄膜が形成しやすく、かつ高度に配向したものが得られることから、軟化温度よりも30℃低い温度から軟化温度までの範囲がより好ましい。
本発明で利用するπ共役ポリマーとしては、圧着掃引した方向に主鎖が並ぶものであれば、特に限定されないが、好ましい例としては、チオフェン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、フルオレン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、フェニレン−ビニレン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、チエニレン−ビニレン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、トリアリールアミン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、カルバゾール及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、ビニルカルバゾール及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体、アセチレン及びその誘導体を骨格に有するホモポリマー又は共重合体等が挙げられる。
図1、図2は、本発明の電界効果型トランジスタの代表的な概略構造を示している。
本発明の電界効果型トランジスタは、基板8の上に、第三の電極7、絶縁膜4、有機単分子膜2、一軸方向に配向したπ共役ポリマー膜3が順に設けられ、更に第一の電極5と第二の電極6が設けられている。第一の電極5、第二の電極6、第三の電極7は、互いに空間的に分離されて設けられており、第三の電極7への電圧の印加により、本発明の機能性有機薄膜1の、一軸方向に配向したπ共役ポリマー膜3内に流れる電流を制御することができる。
第一の電極5及び第二の電極6は、本発明の機能性有機薄膜1とオーミック接触できる材料で形成することが好ましい。しかし、ショットキー接触となる材料であっても、その障壁が低いものであれば使用することができる。具体例としては、金、白金、アルミニウム、ニッケル、銅、銀、チタンなどの金属、ポリ(スチレンスルホネート)、ポリ〔2,3−ジヒドロチエノ−(3,4−b)−1,4−ジオキシン〕(PEDOT)、ポリアニリンなどの有機導電性材料等が挙げられる。
更に、π共役ポリマーにキャリア注入しやすくするために、電極の仕事関数とπ共役ポリマーのフェルミ順位が近いものがより好ましい。
本発明の機能性有機薄膜を用いた有機薄膜トランジスタは、集積化することにより電子デバイスに応用できる。例えば、液晶、有機電界発光、電気泳動等の画像表示素子を駆動するための素子として利用でき、これらを集積化することにより、いわゆる「電子ペーパー」と呼ばれるディスプレイを製造することが可能である。また、ICタグ等の電子デバイスとして、本発明の機能性有機薄膜を集積したICを利用することも可能である。
石英基板を純水に浸し超音波洗浄を行った。次いで、アセトンを用いて同様に超音波洗浄を行い有機不純物を除去した後、更に酸素プラズマに曝して洗浄した。
次に、オクタデシルトリクロロシラン1.94mgをトルエン1mlに溶解させた溶液に、洗浄した石英基板を浸漬し、CEM社製マイクロ波フォーカスド化学合成装置を用いて、空気による強制冷却を行いながら、2450MHzのマイクロ波を10分間照射し、オクタデシルトリクロロシランの有機単分子膜を作製した。
この石英基板について、X線による反射率測定をした結果、作製した有機薄膜の膜厚は2.4nmと見積もられ、単分子膜が形成されていることが確認された。
次に、ジオクチルフルオレンジボロン酸エステルとジブロモビチオフェンとの鈴木−宮浦カップリング反応により重合し、末端をフェニル基で終端化したジオクチルフルオレン−ビチオフェンコポリマー(π共役ポリマー、重量平均:67,000、軟化温度253.7℃)を、135℃に加熱した上記有機単分子膜の上に圧着掃引して、ジオクチルフルオレン−ビチオフェンコポリマーの転写膜を形成し、本発明の機能性有機薄膜を作製した。
この本発明の機能性有機薄膜について、偏光紫外吸収スペクトルを測定した結果を図3に示した。図3から分るように、ジオクチルフルオレン−ビチオフェンコポリマーに由来する吸収波長領域では、このポリマーを圧着掃引した掃引方向に平行な電場ベクトルを持つ偏光を強く吸収し、垂直偏光はあまり吸収していない特性となっている。
このことから、ジオクチルフルオレン−ビチオフェンコポリマーが、高度に面内方向に一軸配向していることが確認できた。
石英基板の代りに、p−ドープされている第三の電極として作用するシリコン基板表面を熱酸化して、SiO2の絶縁膜を厚さ200nm形成した基板を用いた点以外は、実施例1と同様にして、本発明の機能性有機薄膜を作製した。
次いで、機能性薄膜表面に、真空蒸着法により、チャネル長30μm、チャネル幅10mmとなるように、第一の電極及び第二の電極として金膜を形成し、図1の構造を有する有機薄膜トランジスタを作製した。
更に、この有機薄膜トランジスタの特性の再現性を確認するため、同様の操作を繰り返して、合計2つの有機薄膜トランジスタを作製した。
これらの有機薄膜トランジスタについて電界効果移動度と閾値電圧を測定したところ、移動度は3.2×10−3cm2/Vs及び3.4×10−3cm2/Vsであり、閾値電圧は0.1V及び0.13Vであった。
有機単分子膜を形成せずにπ共役ポリマーを圧着掃引した点以外は、実施例2と同様にして、有機薄膜トランジスタを作製した。この際も、再現性を確認するため、同様な操作を繰り返し、合計2つの有機薄膜トランジスタを作製した。
これらの有機薄膜トランジスタについて電界効果移動度と閾値電圧を測定したところ、移動度は4.2×10−4cm2/Vs及び1.2×10−3cm2/Vsであり、閾値電圧は0.3V及び0.8Vであった。
上記の結果から、実施例2では、比較例1に比べて、移動度及び閾値電圧の素子間のバラツキが少なく均質な素子が形成可能であることが分かる。
2 有機単分子膜
3 一軸配向したπ共役ポリマー膜
4 絶縁膜
5 第一の電極
6 第二の電極
7 第三の電極
8 基板
Claims (5)
- 少なくとも、有機単分子膜と、その上に積層された、一軸配向したπ共役ポリマー膜を有することを特徴する機能性有機薄膜。
- 有機単分子膜が絶縁膜上に設けられていることを特徴する請求項1記載の機能性有機薄膜。
- 一軸配向したπ共役ポリマーを加圧成形した後、有機単分子膜上で一方向に圧着掃引することにより、有機単分子膜上に該π共役ポリマー膜を積層することを特徴する機能性有機薄膜の製造方法。
- 有機単分子膜を、一軸配向したπ共役ポリマーの軟化温度以下に加熱した後、ペレット状に加圧成形した該π共役ポリマーを一方向に圧着掃引することを特徴する請求項3記載の機能性有機薄膜の製造方法。
- 第一の電極と第二の電極間の電流流路である半導体層の電流量を、第三の電極によって制御する電界効果型トランジスタにおいて、該半導体層が請求項1又は2記載の機能性有機薄膜からなることを特徴とする電界効果型トランジスタ。
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