JP2008224999A - 保護剤塗布装置の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】感光体にポリカーボネートを含む場合は、XPS分析におけるC1sスペクトルに関し、感光体単独のときカーボネート結合によって生ずるピーク波形の大きさ(グラフ上の面積)の、C1s全体の面積に対する比が、パラフィンで被覆されると小さくなっていくことを利用して被覆率を算出することができる。したがって、保護剤の塗布前と後の上記比を算出し両者の割合を求めることで塗布装置の良否を判定することができる。
【選択図】図1
Description
一般に用いられるクリーニング方式として、安価で機構が簡単でクリーニング性に優れたゴムブレードが用いられる。しかし、ゴムブレードは感光体に押し当てて感光体表面の残留物を除去するため感光体表面とクリーニングブレード間の摩擦によるストレスが大きく、ゴムブレードの磨耗や特に有機感光体においては感光体表面層の磨耗が生じ、ゴムブレードおよび有機感光体の寿命を短くする。また、高画質化の要求に対して画像形成に用いられるトナーは小粒径のものになってきている。小粒径のトナーを用いた画像形成装置では、残トナーがクリーニングブレードをすり抜けていく割合が多くなり、特に、クリーニングブレードの寸法精度、組み付け精度が十分でなかったり、クリーニングブレードが部分的に震動した場合にトナーのすり抜けは激しくなってしまい高画質の画像形成を妨げていた。
そのため、有機感光体の寿命を延ばし長期に亘って高画質を保持するには、摩擦による部材の劣化を低減し、クリーニング性を向上させる必要がある。
XPS分析法によるとサンプルの極表面のみの元素が検出される。
XPSではサンプル極表面の水素以外の元素全てを検出するから、XPSを用いてステアリン酸亜鉛が塗布された有機感光体表面を分析すると、ステアリン酸亜鉛の被覆率が増えるにつれて、有機感光体の持つ元素比率から、ステアリン酸亜鉛の持つ元素比率に近づき、ステアリン酸亜鉛の被覆率が100%になると元素比率はステアリン酸亜鉛の元素比率と理論的に一致し、検出される亜鉛量は飽和してしまう。すなわち、ステアリン酸亜鉛(C36H70O4Zn)が感光体表面全体を全て覆っている場合、ステアリン酸亜鉛の分子中の水素以外の元素比より、XPSにより検出される全元素に対する、亜鉛元素の割合は理論上では2.44%となる。
請求項2に記載の発明では、請求項1に記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤は、該保護剤中の金属元素が0.1%以下であるものを用いることを特徴とする。
請求項4に記載の発明では、請求項1ないし3のいずれか1つに記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤は、該保護剤をXPS分析したときに検出されるC1sスペクトルについて、炭素の相異なる結合状態から生ずる波形を結合エネルギーに応じて波形分離することにより得られるピークについて、290.3〜294eVの範囲にピークトップを有するピークの面積の和(総面積)が前記C1sスペクトル全体の面積に対して1%以下となるような保護剤を用いることを特徴とする。
ここで、ピークとは、ガウス関数またはローレンツ関数で表される曲線を示し、ピークトップとは、その曲線の頂点を示す、関数としては、ガウス関数およびローレンツ関数に限らず、ガウス関数とローレンツ関数の複合関数等、波形分離に適した関数を適宜用いる。
したがって、本発明に用いる保護剤中の金属元素は、0.1%以下、好ましくは0.05%以下であることが好ましい。
パラフィンとしてはノルマルパラフィン、イソパラフィンおよびシクロパラフィンが、付加反応が生じ難く化学的に安定であり、実使用の大気中で酸化反応を生じにくいため、経時安定性の面で好ましく用いられる。
両親媒性の有機化合物は、陰イオン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、両イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤やこれらの複合物等に類別される。
該非イオン系界面活性剤は、化学式(1)のアルキルカルボン酸と多価アルコール類とのエステル化物であることが好ましい。
CnH2n+1COOH 化学式(1)
ただし、式中のnは15〜35の整数を示す。
化学式(1)のアルキルカルボン酸として直鎖アルキルカルボン酸を用いることにより、両親媒性の有機化合物が吸着した像担持体表面で、両親媒性の有機化合物の疎水性部分が配列しやすくなり、担持体表面への吸着密度が特に高くなるため、好ましい様態である。
よって、両親媒性の有機化合物の1分子当りの平均エステル結合数は、1から3個であることが好ましい。
これら両親媒性の有機化合物の1分子当りの平均エステル結合数は、異なるエステル結合数を持つ複数の両親媒性の有機化合物から1種以上を選択し、混合して調整することもできる。
陰イオン系界面活性剤の例としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、硫酸アルキル塩、硫酸アルキルポリオキシエチレン塩、リン酸アルキル塩、長鎖脂肪酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の、疎水性部位の末端に陰イオン(アニオン)を有し、これと、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属イオン、アルミニウム、亜鉛等の金属イオン、アンモニウムイオン等が結合した化合物が挙げられる。
両イオン系界面活性剤の例としては、ジメチルアルキルアミンオキシド、N−アルキルベタイン、イミダゾリン誘導体、アルキルアミノ酸等が挙げられる。
また、これらの両親媒性有機化合物は単一の種類を用いても良いし、複数種類を併用しても良い。
すなわち、保護剤をXPS分析した時に、290.3〜294eVの範囲にピークトップを有する波形の面積がC1sスペクトル全体の波形面積に対して1%以上である場合、保護剤が感光体を完全に被覆しても、290.3〜294eVの範囲でピークが出現してしまうため、用いる保護剤および保護剤塗布装置によって、保護剤塗布装置の良否を判断するための閾値を適宜引き上げて評価を行う必要があり、保護剤をXPS分析した際にピークトップが290.3〜294eVの範囲のピークトップが出現することは、評価にあたっては問題ないが、290.3〜294eVの範囲にピークが無い方が解析をしやすいため、保護剤中にはピークトップが290.3〜294eVの範囲で検出されるピークがない、または、極微量であることが望ましい。特に、保護剤をXPS分析した時に検出されるC1sスペクトルについて、炭素の相異なる結合状態の波形分離により290.3〜294eVの範囲にピークトップを有する波形の面積の、C1sスペクトル全体の波形面積に対する割合が、感光体での値A0(%)と近い値であると、保護剤の塗布前後でA(%)の値がほとんど変化しないため、本発明の評価方法に用いる保護剤としては好ましくない。また、290.3〜294eVの範囲ではCF2およびCF3に由来するピークが出現するため、これらを含む保護剤を用いる場合は、これらの結合由来のピークを考慮して評価を行う必要がある。
(A/A0×100)(%)
が所定の閾値以下となったときに、保護剤塗布装置を合格とする。
本発明の画像形成装置に用いる感光体は、導電性支持体の上に感光層が設けられている。感光層の構成は電荷発生材と電荷輸送材を混在させた単層型、あるいは電荷発生層の上に電荷輸送層を設けた順層型、あるいは電荷輸送層の上に電荷発生層を設けた逆層型がある。また、感光体の機械的強度、耐磨耗性、耐ガス性、クリーニング性等の向上のため、感光層の上に保護層を設けることもできる。感光層と導電性支持体の間には下引き層が設けられていてもよい。また各層には必要により可塑剤、酸化防止剤、レベリング剤等を適量添加することもできる。
<モノフェノール系化合物>
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、3−t−ブチル−4−ヒドロキシニソールなど。
<ビスフェノール系化合物>
2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)など。
1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’−ビス(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、トコフェノール類など。
<パラフェニレンジアミン類>
N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジメチル−N,N’−ジ−tーブチル−p−フェニレンジアミンなど。
2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジドデシルハイドロキノン、2−ドデシルハイドロキノン、2−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノン、2−(2−オクタデセニル)−5−メチルハイドロキノンなど。
<有機硫黄化合物類>
ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3’−チオジプロピオネートなど。
<有機燐化合物類>
トリフェニルホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリ(ジノニルフェニル)ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリ(2,4−ジブチルフェノキシ)ホスフィンなど。
電荷輸送層中にレベリング剤を添加してもかまわない。レベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類や、測鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが使用され、その使用量は、バインダー樹脂100重量部に対して、0〜1重量部が適当である。
同図において符号100は塗布装置、101は有機感光体、102は保護剤、103は塗布ブラシ、104はブレードをそれぞれ示す。
塗布装置100はブレード104、塗布ブラシ103および保護剤102が塗布装置に装着されており、ブレード104および有機感光体1は図示しないギアによって所定の速さで回転しており、塗布ブラシ103は、棒状に形成された固形の保護剤(保護剤バー)102と接触して保護剤をかきとり、続いて、塗布ブラシ103の回転によってかきとられた保護剤が感光体101表面に供給され、保護剤が供給された感光体101は、感光体101の回転によりブレード104を通過し、供給された保護剤がブレード104によって引き伸ばされ保護剤が塗布される機構を持つ装置である。
直径30mmのアルミニウムドラム(導電性支持体)上に、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層および保護層を、その順に塗布して後、乾燥し、3.6μmの下引き層、約0.14μmの電荷発生層、23μmの電荷輸送層、約3.5μmの保護層からなる感光体101を5本(感光体1〜5)作製した。このとき、保護層の塗工はスプレー法により、それ以外は浸漬塗工法により行った。保護層には、電荷輸送層に、平均粒径0.18μmのアルミナを23.8重量%添加した処方のものを用いた。
保護剤を塗布する前の感光体No.1のXPS(AXIS/ULTRA、島津/KRATOS、X線源:Mono Al、分析領域:700×300μm)分析を行い、図2のようなC1sスペクトルを得た。図2のスペクトルについて、炭素の相異なる結合状態の波形分離により290.3〜294eVの範囲(同図における矢印範囲)にピークトップを有するピークの総面積を算出し、その面積がC1sスペクトル全体の波形面積に対する割合(A0)を求めると6.9%であった。ここで、290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークは、図2のようにカーボネート結合由来のピーク(図中斜線部)およびπ−π*遷移に起因するピーク(図中斜線部左側に隣接した部分)に分離され、このπ−π*遷移に起因するピークは、複数のピークが重なり合って存在している。面積を算出する際、これらのピークを分離する手間は大きく、時間がかかってしまうため、290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られるピークについて波形分離せずに一塊の面積として算出したが、290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られるピークが290.3eV(ピークトップ)以下、および294eV(ピークトップ)以上のピークの裾と重なる場合は、それぞれのピークを分離してから面積を算出する必要がある。
この際も、290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られるピークが290.3eV(ピークトップ)以下、および294eV(ピークトップ)以上のピークの裾と重なっていなかったため、面積算出は290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られる波形を一塊の面積として算出した。
(保護剤バーNo.1の製造方法)
FT115(日本精蝋製 合成ワックス)を95重量部、TOPAS-TM(チコナ社製)を10重量部、蓋付きのガラス製容器に入れ、160〜250℃に温度制御したホットスターラーにより、攪拌しつつ溶融した。
予め115℃に加熱した内寸法12mm×8mm×350mmのアルミニウム製の金型を満たすように、攪拌溶融した該保護剤を流し込み、木製の台の上で88℃まで放冷後、アルミ製の台の上で40℃まで冷却し、固形物を型から外し、反り防止のため重りを乗せ室温まで冷却した。
冷却後、長手方向の両端を切断し、底面を切削して7mm×8mm×310mmの保護剤バーNo.1を作成した。保護剤バーの底面に両面テープを貼り付け金属製支持体に固定した。
FT115(日本精蝋製 合成ワックス)を55重量部、トリステアリン酸ソルビタン(HLB:1.5)を25重量部、ノルマルパラフィン(平均分子量640)を20重量部、蓋付きのガラス製容器に入れ、180℃に温度制御したホットスターラーにより、攪拌しつつ溶融した。
予め115℃に加熱した内寸法12mm×8mm×350mmのアルミニウム製の金型を満たすように、攪拌溶融した該保護剤を流し込み、木製の台の上で90℃まで放冷後、アルミ製の台の上で40℃まで冷却し、固形物を型から外し、反り防止のため重りを乗せ室温まで冷却した。
冷却後、長手方向の両端を切断し、底面を切削して7mm×8mm×310mmの保護剤バーNo.2を作成した。保護剤バーの底面に両面テープを貼り付け金属製支持体に固定した。
本実施例における保護剤塗布装置の評価方法においては、所定の閾値として50%を設定し、該保護剤を10分間塗布した時の(A/A0×100)(%)が閾値50%以下となったときに、保護剤塗布装置を合格とする。前述のようにAは、感光体表面をXPS分析した時に検出されるC1sスペクトルについて、異なる結合状態の炭素の波形分離により290.3〜294eVの範囲で分離されたピーク面積のC1s全体のピーク面積に対する面積比率を示し、A0は保護剤塗布前、Aは保護剤塗布後の面積比率である。
保護剤塗布後の感光体についてXPS分析を行った結果、分析によって得られたC1sスペクトルについて290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークの総面積のC1sスペクトル全体の面積に対する比率(A)は2.4%であった。従って、保護剤塗布前のA0(6.9%)に対する、保護剤塗布後のAの割合(A/A0×100)(%)は35%であり、保護剤塗布装置条件1の保護剤塗布装置は合格であった。
保護剤塗布後の感光体についてXPS分析を行った結果、分析によって得られたC1sスペクトルについて290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークの総面積のC1sスペクトル全体の面積に対する比率(A)は3.0%であった。従って、保護剤塗布前のA0(7.0%)に対する、保護剤塗布後のAの割合(A/A0×100)(%)は43%であり、保護剤塗布装置条件2の保護剤塗布装置は合格であった。
保護剤塗布後の感光体についてXPS分析を行った結果、分析によって得られたC1sスペクトルについて290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークの総面積のC1sスペクトル全体の面積に対する比率(A)は6.1%であった。従って、保護剤塗布前のA0(6.8%)に対する、保護剤塗布後のAの割合(A/A0×100)(%)は89%であり、保護剤塗布装置条件3の保護剤塗布装置は不合格であった。
保護剤塗布後の感光体についてXPS分析を行った結果、分析によって得られたC1sスペクトルについて290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークの総面積のC1sスペクトル全体の面積に対する比率(A)は1.1%であった。従って、保護剤塗布前のA0(7.4%)に対する、保護剤塗布後のAの割合(A/A0×100)(%)は15%であり、保護剤塗布装置条件4の保護剤塗布装置は合格であった。
保護剤塗布後の感光体についてXPS分析を行った結果、分析によって得られたC1sスペクトルについて290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲で検出されるピークの総面積のC1sスペクトル全体の面積に対する比率(A)は5.1%であった。従って、保護剤塗布前のA0(6.4%)に対する、保護剤塗布後のAの割合(A/A0×100)(%)は79%であり、保護剤塗布装置条件5の保護剤塗布装置は不合格であった。
ここで、実施例1〜5で保護剤塗布後の感光体のXPS分析によって得られたC1sスペクトルにおいても、290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られるピークが290.3eV(ピークトップ)以下、および294eV(ピークトップ)以上のピークの裾と重なっていなかったため、面積算出は290.3〜294eV(ピークトップ)の範囲に見られる波形を一塊の面積として算出した。
同図において画像は、ブラックを含む4色について、1by1のハーフトーンを形成したパターンを順に並べて2回繰り返したパターンになっている。
ブラックおよびシアンユニットについて、図3のようなA4サイズ紙の1by1のハーフトーン画像を5枚ずつ出力して評価したところ、ブラックおよびシアンユニットから出力された画像は高画質画像であった。
続いて、上記のブラックおよびシアンユニットを用いて、図3のようなA4サイズ紙の1by1のハーフトーン画像を5枚ずつ計70000枚出力したところ、ブラックユニットから出力された画像は高画質画像であり、シアンユニットから出力された画像には白スジが見られた。
101 有機感光体
102 保護剤
103 塗布ブラシ
104 ブレード
Claims (5)
- ポリカーボネート樹脂を含有する感光体の表面に塗布された保護剤の存在状態を特定の指標を用いて表し、該保護剤を前記感光体に塗布する保護剤塗布装置の良否の評価を行う評価方法であって、前記感光体への前記保護剤の塗布前と、塗布後と、における感光体表面のXPS分析によるC1sスペクトルに関し、炭素の相異なる結合状態から生ずる波形を結合エネルギーに応じて波形分離することにより得られるピークについて、290.3〜294eVの範囲にピークトップを有するピークの面積の和(総面積)の前記C1sスペクトル全体の面積に対する割合の塗布前の値をA0(%)とし、塗布後のそれをA(%)としたとき、AのA0に対する割合(A/A0×100)(%)を保護剤の存在状態の指標とし、該指標を用いて前記保護剤塗布装置の良否を判定することを特徴とする保護剤塗布装置の評価方法。
- 請求項1に記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤は、該保護剤中の金属元素が0.1%以下であるものを用いることを特徴とする保護剤塗布装置の評価方法。
- 請求項1または2に記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤は、パラフィンを50重量%以上含有しているものを用いることを特徴とする保護剤塗布装置の評価方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1つに記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤は、該保護剤をXPS分析したときに検出されるC1sスペクトルについて、炭素の相異なる結合状態から生ずる波形を結合エネルギーに応じて波形分離することにより得られるピークについて、290.3〜294eVの範囲にピークトップを有するピークの面積の和(総面積)が前記C1sスペクトル全体の面積に対して1%以下となるような保護剤を用いることを特徴とする保護剤塗布装置の評価方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1つに記載の保護剤塗布装置の評価方法において、前記保護剤の塗布時間が所定時間以内で前記割合(A/A0×100)(%)が所定の閾値以下になったときに、前記保護剤塗布装置を合格と判定することを特徴とする保護剤塗布装置の評価方法。
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