JP2008218270A - 透明導電膜付きフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の厚みが50〜500μmである高分子基材10および透明導電膜11からなり、この透明導電膜が、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物およびアルミナ添加酸化亜鉛の少なくとも一種からなり、10〜700回の薄膜形成工程を経ることから形成されたものであって、25℃35RH環境下での上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であり、150℃1時間の耐熱試験後における上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であることを特徴とする、透明導電膜付きフィルム。
【選択図】図1
Description
本発明による透明導電膜付きフィルムは、基材の厚みが50〜500μmである高分子基材および透明導電膜からなり、この透明導電膜が、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物、アルミナ添加酸化亜鉛および酸化亜鉛の少なくとも一種からなり、10〜700回の薄膜形成工程を経ることから形成されたものであって、25℃35RH環境下での上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であり、150℃1時間の耐熱試験後における上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であることを特徴とする。
透明導電性膜11は、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物、アルミナ添加酸化亜鉛または酸化亜鉛の少なくとも1種からなる。中でも、インジウム錫酸化物(ITO)におけるSnO2含有量が5〜15重量%、インジウム亜鉛酸化物におけるZnO2含有量が5〜15重量%、アルミナ添加酸化亜鉛におけるアルミナ含有量が5〜15重量%であるものが好ましい。
本発明による透明導電膜付きフィルム1の透明基材10としては、ディスプレイ用基板の素材としての従来から用いられてきた合成樹脂フィルムを用いることができる。本発明では、全光線透過率が60〜99%、好ましくは80〜95%である合成樹脂フィルムが好ましい。基材の厚さは、50〜500μmである。50μm未満である場合には、基材自体のたわみが大きくなり、一方、500μm超過では基材の柔軟性が失われてしまうために好ましくない。
本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、透明基材10の表面に硬化型樹脂層12を設けることができる。この硬化型樹脂層は、透明基材10の片面に設けることができ、また両面に設けることができる。この硬化型樹脂層によってガスバリア層13の密着性等を向上させることができる。透明基材10の両面に硬化型樹脂層12Aおよび12Bを設けることによって、片面のみに形成させた際に発生する応力を相殺あるいは緩和され、加熱を含む後加工工程での歪み、反り(湾曲、カールともいう)などを防止することができる。このことから、直角精度、寸法精度、部分場所における寸法精度を向上させることができる。また、例えば、電極形成などの後工程にて必要とされるパターンニング時のアライメント取りの不具合が解消される。さらに、透明導電膜付きフィルム1のフレキシブル性の偏りがなくなり、利用上の不具合が解消なくなる。
本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、必要に応じて、ガスバリア層13の表面に、第1平滑化層14A、第2平滑化層14B(まとめて平滑化層14という)を設けることができる。該平滑化層14は表面を平坦化させる目的で塗工するものであれば、ゾル−ゲル材料、電離放射線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、フォトレジスト材料でも良いが、好ましくは、ガスバリア機能を保有させ、塗工性能に優れたものである。塗工性能を向上させる為には、電離放射線硬化型樹脂が好ましく、紫外線(UV)や電子線(EB)を照射することにより、架橋重合反応を起こして3次元の高分子構造に変化する樹脂、すなわち、分子中に重合性不飽和結合、または、エポキシ基をもつ反応性のプレポリマー、オリゴマー、および/または、単量体を適宜混合したものである電離放射線硬化型樹脂、あるいは、塗布適性等を考慮して前記電離放射線硬化型樹脂に必要に応じてウレタン系、ポリエステル系、アクリル系、ブチラール系、ビニル系等の熱可塑性樹脂を混合して液状となした液状組成物などを用いてロールコート法、ミヤバーコート法、グラビアコート法等の周知の塗布方法で塗布・乾燥・硬化させることにより形成することができる。
上記の電離放射線硬化型樹脂としては、具体的にはアクリレート系の官能基を有するもの、即ち、アクリル骨格を有するもの、エポキシ骨格を有するものが適当であり、塗膜の硬度や耐熱性、耐溶剤性、耐擦傷性を考慮すると、高い架橋密度の構造とすることが好ましく、2官能以上のアクリレートモノマー、たとえば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。なお、上記において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタアクリレートの両者を意味する。
本発明における平滑化層の材料としては、例えば上記バリア層との良好な密着性を得る為に、同材料系の塗膜を形成できるゾルーゲル法を用いたゾル−ゲル材料も好適である。ゾル−ゲル法とは、有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤および前記シランカップリング剤が有する有機官能基と反応する有機官能基を有する架橋性化合物とを少なくとも原料として構成された塗料組成物の塗工方法および塗膜のことである。有機官能基と加水分解基を有するシランカップリング剤(以降、単にシランカップリング剤と言うことがある)としては、例えば、特開2001−207130号公報に開示される下記一般式(a)で表されるアミノアルキルジアルコキシシラン、もしくはアミノアルキルトリアルコキシシランが好ましい。
平滑化層の材料としては、カルドポリマーを含有させることが好ましい。該カルドポリマーは、下記のカルド構造を有するポリマーで、カルド構造を有するモノマーと他の重合性モノマーとから合成され、カルドポリエステル系ポリマー、カルドアクリル系ポリマー、カルドエポキシ系ポリマーなどが適用でき、好ましくはカルドエポキシ系ポリマーである。平滑化層は主成分としてカルドポリマーを含有していればよい。
本発明による透明導電膜付きフィルム1においては、硬化型樹脂層12面へ、ガスバリア層13A、13B(まとめてガスバリア層13という)を設けることができる。該ガスバリア層13の材料としては、ガスバリア性を有するものであれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、鉄、コバルト、亜鉛、金、銀、銅等の金属;硅素、ゲルマニウム、炭素等の半導体;酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化インジウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化バリウム等の無機酸化物;窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化マグネシウム等の窒化物;炭化珪素等の炭化物、硫化物等が適用できる。また、それらから選ばれた二種以上の複合体である、酸化窒化物や、さらに炭素を含有してなる酸化炭化物層、無機窒化炭化物層、無機酸化窒化炭化物等も適用できる。
ガスバリア層13の製法としては特に制限はないが、望ましくは真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の方法や、Cat−CVD法やプラズマCVD法、大気圧プラズマCVD法を適用して形成される。成膜材料の種類、成膜のし易さ、工程効率等を考慮して選択すればよい。
本発明によるディスプレイ用基板は、前記の本発明による透明導電膜付きフィルムからなることを特徴とするものである。
本発明によるディスプレイは、前記の本発明によるディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。
本発明による液晶表示装置は、前記の本発明によるディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。液晶表示装置(LCD)は、一般的には、二枚のガラス基板に、いずれも内側に透明電極を配置し、配向層等を伴なった間に液晶が挟まれ、周囲がシールされたものであり、カラー化するためのカラーフィルターを伴なう。このような液晶ディスプレイのガラス基板の外側に、本発明の透明導電膜付きフィルムを適用することができ、あるいは、ガラス基板の代りに、本発明の透明導電膜付きフィルムを用いることもできる。特に、二枚のガラス基板を、いずれも、本発明の透明導電膜付きフィルムで置き換えれば、全体がフレキシブルなディスプレイとすることができる。
本発明による有機EL素子は、前記のディスプレイ用基板からなることを特徴とするものである。
なお、各実施例において、膜応力の測定はメコン株式会社製の「表面、界面物性解析装置(SAICAS)」、全光線透過率の測定はスガ試験機株式会社製のSMカラーコンピューター(型番SM−C)、表面抵抗値は株式会社ダイアインスツルメンツ製のロレスタGP(型番MCP−T610)によって行った。本発明における接触角は、協和界面科学株式会社製の接触角測定装置(型番CA−Z)を用いて測定したものである。具体的には、被測定対象物の表面上に、純水あるいは有機溶媒を一滴(一定量)滴下させ、一定時間(10秒間)経過後顕微鏡またはCCDカメラを用いて水滴形状を観察し、物理的に接触角を求める。
基材(東洋防社製A4100(100μm))上にマグネトロンスパッタリング法にてDC電源を用いて、電力2kW、Arガス500sccmの条件にて、ITO膜を0.5nm形成し、次に吹き付け処理として酸素100sccmの条件で15秒間、基材表面への吹き付けを実施した。この2工程を300回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。全光線透過率は78.5%、表面抵抗値は35.2Ω/□、酢酸エチルの接触角は10°以下、純水の接触角は67.4°であった。25℃35%RH環境下の膜応力は50MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は45MPaであった。
基材(東洋防社製A4100(100μm))上に抵抗加熱方式の真空蒸着法にて、ITO膜を5nm形成し、次にプラズマ処理としてDC電源で電力1kW、酸素500sccmの条件で15秒間実施した。全光線透過率は75.8%、表面抵抗値は45.7Ω/□、酢酸エチルの接触角は10°以下、純水の接触角は66.1°であった。この2工程を30回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。全光線透過率は82.5%、表面抵抗値は31.4Ω/□、酢酸エチルの接触角は10°以下、純水の接触角は67.1°であった。25℃35%RH環境下の膜応力は30MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は35MPaであった。
基材(東洋防社製A4100(100μm))上にイオンプレーティング法にて電力5kW、Arガス500sccmの条件にて、ITO膜を0.3nm形成し、次にグロー放電処理としてDC電源で電力1kW、酸素10sccmの条件で15秒間実施した。この2工程を500回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。25℃35%RH環境下の膜応力は15MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は15MPaであった。
基材(東洋防社製A4100(100μm))上にマグネトロンスパッタリング法にてDC電源を用いて、電力2kW、Arガス500sccmの条件にて、ITO膜を0.2nm形成し、次に吹き付け処理として、水蒸気100sccmの条件で15秒間実施した。この2工程を700回繰返すことでITO膜を150nm得ることができた。全光線透過率は80.3%、表面抵抗値は33.6Ω/□、酢酸エチルの接触角は10°以下、純水の接触角は66.8°であった。25℃35%RH環境下の膜応力は28MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は30MPaであった。
最下層からガスバリア層(SiON)/基材フィルム/ガスバリア層(SiON)/平滑化層/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。
成膜条件
・成膜圧力 :2.5×10−1Pa
・アルゴンガス流量:30sccm
・酸素ガス流量 :5sccm
・RF電源周波数 :13.56MHz
・印加電力:1.2kW
平滑化層としては、コーティング剤V−259−EH(新日鐵化学社製、商品名)をスピンコーティング法により塗布し、120℃で2分間乾燥し、さらに160℃で60分間熱風乾燥し、膜厚が1μmの平滑化層を形成した。25℃35%RH環境下の膜応力は25MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は27MPaであった。
最下層から基材フィルム/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。25℃35%RH環境下の膜応力は14MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は15MPaであった。
最下層から基材フィルム/平滑化層/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。25℃35%RH環境下の膜応力は17MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は18MPaであった。
最下層からガスバリア層(SiON)/平滑化層/ガスバリア層(SiON)/基材フィルム/ガスバリア層(SiON)/平滑化層/ガスバリア層(SiON)の層構成を上記の条件にて各層を形成し、実施例3と同様な手法でITO層を最上層に形成してなる透明導電膜付きガスバリアフィルムを得た。25℃35%RH環境下の膜応力は15MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は18MPaであった。
実施例6によって得られた透明導電膜付きフィルムを周知の技術および構成の液晶ディスプレイを作製した。この液晶ディスプレイを100時間連続駆動を行ったが、何ら問題は発生しなかった。
実施例8によって得られた透明導電膜付きフィルムを周知の技術および構成の有機ELカラーディスプレイを作製した。この液晶ディスプレイで100時間連続駆動を行ったが、何ら問題は発生しなかった。
実施例1において、ITO膜の形成を繰り返すことなく1回で厚さ150nmのITO膜を形成したこと以外は実施例1と同様にして、透明導電膜付きフィルムを得た。全光線透過率は75.5%、表面抵抗値は40.2Ω/□、酢酸エチルの接触角は10.1°、純水の接触角は58.1°であった。25℃35%RH環境下の膜応力は55MPaであり、150℃1時間の耐熱試験後における膜応力は57MPaであった。
Claims (3)
- 基材の厚みが50〜500μmである高分子基材および透明導電膜からなり、
この透明導電膜が、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物およびアルミナ添加酸化亜鉛の少なくとも一種からなり、10〜700回の薄膜形成工程を経ることから形成されたものであって、25℃35RH環境下での上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であり、150℃1時間の耐熱試験後における上記透明導電膜の膜応力が50MPa以下であることを特徴とする、透明導電膜付きフィルム。 - 前記透明導電性層が、有機溶媒を接触させた際のその接触角が10°以下であり、かつ純水を接触させた際のその接触角が65°以上のものである、請求項1に記載の透明導電膜付きフィルム。
- 前記の透明導電性膜が、1回あたり0.3〜10nmの透明導電性膜を形成させる毎に酸化性気体中においてプラズマ処理、イオンボンバード処理、グロー放電処理、アーク放電処理、吹き付け処理のいずれかを行う工程を、複数回行い、各回において形成された各透明導電性薄膜を累積させることによって形成されたものである、請求項1または2に記載の透明導電膜付きフィルム。
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