JP2008202076A - Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder - Google Patents
Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008202076A JP2008202076A JP2007037582A JP2007037582A JP2008202076A JP 2008202076 A JP2008202076 A JP 2008202076A JP 2007037582 A JP2007037582 A JP 2007037582A JP 2007037582 A JP2007037582 A JP 2007037582A JP 2008202076 A JP2008202076 A JP 2008202076A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine powder
- containing solution
- solvent
- scaly
- thin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
本発明は鱗片状微粉末を含有してなる溶液の製造方法及びこの製法により得られる鱗片状微粉末含有溶液又は鱗片状微粉末に関する。 The present invention relates to a method for producing a solution containing flaky fine powder, and a flaky fine powder-containing solution or flaky fine powder obtained by this production method.
家庭用電気製品や自動車等の塗装として、重厚感や高級感を呈するために塗料の中に金属光沢を備えた微粉末（以下、単に「金属微粉末」とも言う。）を混合したものが用いられることがある。また、他方では、その使用時にきらびやかな印象を呈するために口紅やアイシャドウ等の化粧料に金属光沢を備えた微粉末を配合したものが提供されている。さらに、例えば同様に化粧料であっても紫外線を遮蔽する効果を狙う場合には、酸化チタンや酸化亜鉛などのような金属酸化物の微粉末を含有させたものが提供されている。その他にも、例えばインクジェット方式でプラスチック基板状に導電性の微粉末を回路状に印刷することで電子回路とすること等のように、金属、金属酸化物等の機能性を有した微粒子が多用な場面で数多く利用されるようになってきている。 Used as a coating for household electrical appliances and automobiles, etc., in which a fine powder with a metallic luster (hereinafter also referred to simply as “metal fine powder”) is used in the paint to give a profound feeling and luxury. May be. On the other hand, cosmetics such as lipsticks and eye shadows, in which fine powders with metallic luster are blended, are provided in order to give a glittering impression when used. Further, for example, in the case of cosmetics, in the case where the effect of shielding ultraviolet rays is aimed at, cosmetics containing fine powders of metal oxides such as titanium oxide and zinc oxide are provided. In addition, for example, fine particles having functionality such as metal and metal oxide are frequently used, such as an electronic circuit by printing conductive fine powder on a plastic substrate in a circuit form by an inkjet method. It has come to be used in many situations.
上述したような場面であって、例えば金属微粉末を用いることで美麗な金属光沢による効果を得るためには、金属微粉末そのものの表面がな滑らかであることが必須である。さらにこれを塗料に含有して用いる場合、塗布した結果、金属微粉末同士が接触したり重なり合う部分の表面が滑らかでなければ、金属微粉末を用いることにより得られる効果、即ち鏡面性を発揮することはできない。つまり、表面の凹凸があればあるほど入射した光線が乱反射を起してしまい、そのために美麗な鏡面状とすることにより得られる金属光沢を発揮することができず、その結果、所望する効果が得られないのである。 In the above scene, for example, in order to obtain an effect of a beautiful metallic luster by using a metal fine powder, it is essential that the surface of the metal fine powder itself is smooth. Furthermore, when this is contained in a paint and used, if the surface of the overlapping part is not smooth as a result of coating, the effect obtained by using the metal fine powder, that is, the specularity is exhibited. It is not possible. In other words, the more uneven the surface is, the more incident light rays will cause irregular reflection, so that it is not possible to exhibit the metallic luster obtained by making a beautiful mirror surface, and as a result, the desired effect is achieved. It cannot be obtained.
また、金属微粉末を化粧料に含有させて用いる場合、塗料の場合ほどには金属微粉末を含有させる必要はなく、金属微粉末を含有した化粧料を用いることで、例えばこれを頬に塗ることで頬に小さなスパンコールをちりばめて貼り付けたかのような、いわゆるラメ感を呈することによりきらびやかな表情を与える効果を期待するのであるが、やはり金属微粉末それ自体の表面が滑らかでなければ高級感を呈することができない。 Further, when metal fine powder is used in cosmetics, it is not necessary to contain metal fine powders as in the case of paints. For example, this can be applied to cheeks by using cosmetics containing metal fine powders. The effect is to give a glittering expression by presenting a so-called lame feeling as if a small sequins were stuck on the cheek. Can not present.
さらに金属光沢を得る目的ではなく、例えば化粧料に用いて紫外線を遮蔽する効果を狙う場合であっても、人体の肌に直接塗布するものであるから、含有される酸化チタンや酸化亜鉛などの微粉末が滑らかでなければ、その使用時にざらざらとした違和感が生じてしまい、その結果使用感が非常に不快なものとなってしまうため、上述したような滑らかさが必要とされるのである。そして電子回路とする場合であれば、金属微粒子同士が滑らかに広範囲、広面積において接している方が導電性を良好なものとしやすくなることがわかっている。 Furthermore, not for the purpose of obtaining metallic luster, but for example, even when aiming at the effect of shielding ultraviolet rays used in cosmetics, it is applied directly to the skin of the human body, so contained titanium oxide, zinc oxide, etc. If the fine powder is not smooth, a rough and uncomfortable feeling will occur at the time of use, and as a result, the feeling of use becomes very unpleasant, and the smoothness as described above is required. And when it is set as an electronic circuit, it turns out that it is easy to make favorable electroconductivity that the metal microparticles are contacting in a wide area and a wide area smoothly.
その他、金属、金属化合物などの機能性を有した微粒子が多用な場面で利用されているが、その形状や大きさが機能性へ大きく影響を与えることがわかってきた。 In addition, although functional fine particles such as metals and metal compounds are used in many situations, it has been found that the shape and size greatly affect the functionality.
しかし従来の金属微粉末は基本的に粒形状であったために、これを例えば塗料に含有させて塗装に用いても、その表面に金属微粉末の粒が存在するために表面がざらついた感じとなり、つまり表面が鏡面状にならず、所望の効果を得られなかった。また化粧料に用いた場合も同様に肌の表面に粒が存在するように見えてしまい、またそのような化粧料を用いようとしてもざらついた感じが不快感を与えてしまい、結局化粧料としての役目を充分に果たさせなかった。さらに電子回路としようとするならば、粒形状のものを並べることによっては粒同士が点でしか接していないため粒子間に隙間が多く存在し、印刷後に加熱処理を行っても、即ち粒形状のものであればフレキシブルでかつ導電性を向上させることに限界があった。その他、滑らかさが必要とされる場面に用いようとしても、粒形状であるが故に滑らかさが充分に実現できずに問題であった。 However, since the conventional fine metal powder was basically in the form of grains, even if it was used for painting, for example, by adding it to a paint, the surface of the fine metal powder would be rough because of the presence of fine metal powder particles on the surface. That is, the surface was not mirror-like, and the desired effect could not be obtained. In addition, when used in cosmetics, it also appears that there are grains on the surface of the skin, and even when trying to use such cosmetics, the rough feeling gives an unpleasant feeling, eventually as cosmetics The role of was not fulfilled enough. Furthermore, if an electronic circuit is to be formed, there are many gaps between the grains because the grains are only in contact with each other by arranging the grains, and even if heat treatment is performed after printing, that is, the grain shape. However, there is a limit to improving flexibility and conductivity. In addition, even if it is used in a scene where smoothness is required, the smoothness cannot be sufficiently realized due to the grain shape, which is a problem.
そこでこのような問題を解消するために、微細ではあるものの、その形状が平たく薄い、いわゆる鱗片状の微粉末を用いると所望する効果が得られやすいことがわかった。さらにこの鱗片状微粉末において、その面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径と、その厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が高いものが好適であることもわかってきた。 In order to solve such problems, it has been found that the desired effect can be easily obtained by using a so-called scaly fine powder that is fine but flat in shape. Further, in this scaly fine powder, it is preferable that the ratio of the average major axis, which is the average value of the longest end-to-end length on the surface, to the thickness, that is, the aspect ratio indicated by the average major axis / thickness is high. I know that there is.
そこでまず簡単に従来の鱗片状微粉末及び鱗片状微粉末の製造方法について説明する。尚、上述の通り、以下金属光沢を備えた微粉末を念頭に説明を行うが、必ずしもこれに限らず、金属光沢を備えない金属又は金属化合物による微粉末も全て同様に捉えられることを予め断っておく。 Therefore, first, a conventional scaly fine powder and a method for producing a scaly fine powder will be briefly described. In addition, as described above, the following description will be made with a fine powder having a metallic luster in mind, but the present invention is not necessarily limited to this, and it is forbidden in advance that all fine powders of metals or metal compounds not having a metallic luster can be similarly captured. Keep it.
従来の金属光沢を備えた鱗片状微粉末としては、展伸性に優れた金属を用いることが大変好適であることより主にアルミニウムが原料として用いられている。一般的に用いられているアルミニウムの鱗片状微粉末（以下、単に「アルミフレーク」等とも言う。また、鱗片状微粉末自体を「フレーク」とも言う。）は、例えば平均の厚さは０．１μｍ〜５．０μｍ、平均長径は５μｍ〜１５０μｍ、アスペクト比は５以上、というものである。 As a conventional scaly fine powder having a metallic luster, aluminum is mainly used as a raw material because it is very preferable to use a metal having excellent extensibility. A commonly used aluminum scaly fine powder (hereinafter also simply referred to as “aluminum flakes” etc., and the scaly fine powder itself is also referred to as “flakes”) has an average thickness of, for example, 0. 1 μm to 5.0 μm, the average major axis is 5 μm to 150 μm, and the aspect ratio is 5 or more.
このようなアルミフレークの製法としては、例えばアルミニウムを圧延ロールで圧延加工して得られたアルミニウムの薄膜（＝アルミ箔）を微細に粉砕して製造するものがあり、これが最も簡単な製法と言えるが、このような方法により得られるアルミフレークは、圧延ロールでいくら圧力をかけて薄くしようとしても、その薄くすることに限度があるので、昨今求められるナノサイズのアルミフレークとすることはほぼ不可能であること、また圧延ロールを用いる方法ではアルミニウム以外の金属では同様に極薄に圧延することが必ずしも容易ではないこと、即ち圧延ロールを用いる方法ではアルミニウム以外の金属を原料とした鱗片状微粉末を得にくいこと、さらには得られるアルミニウムフレークを均一なものとするのが容易ではないこと、圧延されたアルミ箔を裁断する場合、ある程度の小ささまでしか裁断できないため、やはりナノサイズのアルミフレークを得にくい、等の問題がある。 As a manufacturing method of such aluminum flakes, for example, there is a method in which an aluminum thin film (= aluminum foil) obtained by rolling aluminum with a rolling roll is finely pulverized, which can be said to be the simplest manufacturing method. However, aluminum flakes obtained by such a method have almost no limit to the nano-sized aluminum flakes that are required recently, because there is a limit to thinning the aluminum flakes no matter how much pressure is applied with a rolling roll. In addition, it is not always easy to use a metal other than aluminum in the method using a rolling roll, and in other words, the method using a rolling roll is not necessarily easy to scale. It is difficult to obtain powder, and it is not easy to make the obtained aluminum flakes uniform. If, when cutting the rolled aluminum foil, can not only cut to a certain small, too hard to obtain an aluminum flake of the nano-sized, there are problems such.
そこで、このような問題を解消するために、例えば特許文献１に記載の発明ではメタリック感を呈出するための顔料の原料としてのアルミフレークを、まずアルミニウムを溶かし、その溶けたアルミニウムをガス若しくは遠心力で吹き飛ばして粉々にする、いわゆるアトマイズ法により製造することが記載されている。 Therefore, in order to solve such a problem, for example, in the invention described in Patent Document 1, aluminum flakes as a pigment raw material for exhibiting a metallic feeling are first dissolved in aluminum, and the molten aluminum is gas or It describes that it is manufactured by the so-called atomization method, in which it is blown off by centrifugal force to break it up.
またアルミニウム以外の金属をフレークにすることに関しては、例えば特許文献２に記載の発明では、チタンフレーク用の原料チタン粉末をチタンの水素化物を利用して粉砕し、チタン表面の酸素含有量を低く保ってチタンの展伸性を維持しつつ湿式粉砕することが記載されている。 As for flakes other than aluminum, for example, in the invention described in Patent Document 2, raw material titanium powder for titanium flakes is pulverized using titanium hydride to reduce the oxygen content on the titanium surface. It is described that wet grinding is performed while maintaining the stretchability of titanium.
さらに、電子回路の回路パターンをインクジェット方式でプラスチック基板状に印刷することに関して生じる問題に対処するためには、例えば特許文献３に見られるように、回路パターンをインクジェット方式により印刷をすること、そしてそのインクジェット方式による印刷に際し用いるインクに、導電性を有する物質として金属箔を微細なまでに粉砕した金属微粉末を混入させた樹脂をインクとして用いること、が提案されている。 Furthermore, in order to cope with the problem that occurs when the circuit pattern of the electronic circuit is printed on the plastic substrate by the inkjet method, for example, as shown in Patent Document 3, the circuit pattern is printed by the inkjet method, and It has been proposed to use, as ink, a resin in which metal fine powder obtained by finely pulverizing a metal foil as a conductive material is mixed in ink used for printing by the inkjet method.
しかし、この特許文献１に記載の発明に記載されたアルミフレークであれば、これを製造するためにまずアルミニウムの粉末をわざわざ用意しなければならず、必ずしも効率的とは言えない。また特許文献２に記載の発明であれば、やはりまず最初に原料としてのチタン粉末を用意しなければならず、やはり効率的とは言えない。また原料チタンを水素化しなければならず、チタン単体でのフレークとすることが困難であり、必ずしも好ましいものとは言えなかった。 However, in the case of the aluminum flakes described in the invention described in Patent Document 1, in order to produce the aluminum flakes, it is necessary to first prepare an aluminum powder, which is not necessarily efficient. In the case of the invention described in Patent Document 2, it is necessary to first prepare titanium powder as a raw material, which is not efficient. Moreover, the raw material titanium has to be hydrogenated, and it is difficult to make flakes of titanium alone, which is not necessarily preferable.
このように、従来提案されている鱗片状メタルフレーク及び鱗片状メタルフレークの製造方法であれば、ナノサイズまでの微細化が困難である、利用できるメタルの種類に限度がある、等の点で昨今の市場要望に充分に答えることができていなかった。 Thus, if it is a conventionally proposed method for producing flaky metal flakes and flaky metal flakes, it is difficult to miniaturize to nano size, there is a limit to the type of metal that can be used, etc. I couldn't fully answer the recent market demands.
さらに上述したような手法であれば確かに鱗片状のメタルフレークを得ることができるが、その状態は鱗片状メタルフレークがそのままであり、即ち何らかの溶媒等に含まれた状態などではなく剥き出しのままであるため、例えば鱗片状メタルフレークが大気と常時接触した状態であるためにその劣化が急速に進み良好な保存ができない、また大気中に散乱された状態となると粉塵爆発を生じる可能性もあり危険性が高くなる、さらに運搬しようにも上記のような問題を含んでいるため運搬が容易ではない、という問題も数多く生じていた。 Furthermore, if the method is as described above, it is possible to obtain scaly metal flakes, but the state is that the scaly metal flakes remain as they are, that is, not in a state of being contained in any solvent or the like. Therefore, for example, the scale-like metal flakes are in a state of constant contact with the atmosphere, so that their deterioration deteriorates rapidly and cannot be stored well, and if they are scattered in the atmosphere, a dust explosion may occur. There have also been many problems that transportation is not easy because of the increased risk and the above-mentioned problems in transportation.
また電子回路の製作に関して考察すると、この特許文献３に記載された導電パターン形成方法では、確かにインクジェットに用いられるインクには、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｌ等の一種又は二種以上の金属粉と、ビヒクルとを含有する、その混合比は適宜選択する、と明記はされているものの、実際の金属粉がどの程度の大きさなのか、さらにはどの程度の割合で混合されているのか、については全く記載がなされていない。 Considering the production of the electronic circuit, in the conductive pattern forming method described in Patent Document 3, the ink used for inkjet is certainly Pd, Pt, Au, Ag, Rh, Ni, Cu, Al, etc. Although it is clearly stated that it contains one or more metal powders and a vehicle, and that the mixing ratio is appropriately selected, what is the actual metal powder size, and how much is It is not described at all whether it is mixed in proportion.
その一方で、昨今のインクジェット印刷では、大変微細なところまで描き分けるだけの高性能なものとなっているが、そのためには当然インクジェット印刷を行うことができる印刷機器においてインクジェットを噴出するノズル部分は微細な描き分けが可能なレベルにまで精細化している。 On the other hand, in recent inkjet printing, it has become a high-performance one that can draw even very fine parts, but for that purpose naturally the nozzle part that ejects inkjet in printing equipment that can perform inkjet printing is It has been refined to a level that allows fine drawing.
つまり、最低限でもこの噴出口の大きさより小さな金属粉とする必要があることは容易にわかるが、であればどの程度の大きさの金属粉をどのようにして得るのか、という最も重要な点に関して、この特許文献３には全く記載も明記もなされておらず、即ち実用不可能と言わざるを得ないものであった。 In other words, it is easy to see that it is necessary to make the metal powder smaller than the size of this jet nozzle at the minimum, but if it is the most important point how to obtain the size of the metal powder In this patent document 3, there is no description or clarification, that is, it must be said that it is not practical.
さらに付言するならば、単純にインクに金属粉を含有させたとしても、その比重により金属粉がインク中に均等に分散しておらず、かようなインクをインクジェット印刷に用いる場合、印刷機器におけるインク収納部分におけるインクの中で金属粉は沈殿してしまい、いざ印刷をしようとしても最初は金属粉の混合比率が低い上澄み部分が印刷に用いられ、後に金属粉が混合した部分が用いられ、といったような現象が生じてしまい、即ちかような状態で回路を印刷しようとしても印刷し始めの部分では金属粉が存在していないインクが印刷されてしまい、結局回路として成立しなくなってしまい、問題であった。 In addition, even if a metal powder is simply contained in the ink, the metal powder is not evenly dispersed in the ink due to its specific gravity. The metal powder settles in the ink in the ink storage part, and even if trying to print, the supernatant part with a low mixing ratio of the metal powder is used for printing at first, and the part where the metal powder is mixed later is used. In other words, even if an attempt is made to print a circuit in such a state, ink that does not contain metal powder is printed at the beginning of printing, and eventually the circuit cannot be established. It was a problem.
さらに普通に金属箔を単純に粉砕しただけであれば、通常その形態は粒状であるため、粒状の金属粉同士が静電気などの力によってインク中においてすぐに凝集して大きな粒となってしまい、その結果、大きな粒と化した金属粉が混合されているインクをインクジェット印刷機器に用いると即座に印刷ノズルが詰まってしまい、結局のところ特許文献３に開示された程度ではとても実用に供することができないものであった。 Furthermore, if the metal foil is simply pulverized normally, the form is usually granular, and the granular metal powders immediately aggregate in the ink by the force of static electricity or the like and become large particles. As a result, when ink mixed with metal powder that has been converted into large particles is used in an ink jet printing apparatus, the printing nozzle is immediately clogged. As a result, it can be very practically used to the extent disclosed in Patent Document 3. It was impossible.
本発明はこのような問題点に鑑みて為されたものであり、その目的は、従来品に比べてより一層、ナノサイズと呼べる厚みを有し、かつ高アスペクト比を有した金属又は金属化合物による鱗片状微粉末、又は導電性を有した鱗片状微粉末、であって、これを特定の溶媒に含有した状態で即座に利用できるようにした鱗片状微粉末含有溶液の製造方法、またそれにより得られる鱗片状微粉末含有溶液、さらにはこの含有溶液から溶媒を除去して得られる鱗片状微粉末そのもの、等を提供することである。 The present invention has been made in view of such problems, and the object thereof is a metal or metal compound having a thickness that can be referred to as nano-size and a high aspect ratio as compared with conventional products. A method for producing a flaky fine powder or a flaky fine powder having electrical conductivity, which can be used immediately in a state where it is contained in a specific solvent, and It is intended to provide a flaky fine powder-containing solution obtained by the above, and a flaky fine powder itself obtained by removing the solvent from the containing solution.
以上の課題を解決するために、本願発明の請求項１に記載の発明は、高分子樹脂フィルムを基材フィルムとし、前記基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、次いで前記剥離層の表面に金属単体、合金、又は金属化合物の何れか若しくは複数による薄膜を積層して積層体を得る積層工程と、前記剥離層を形成する剥離剤が可溶である溶媒を用いて前記積層体から前記薄膜を前記溶媒中に剥離することにより、少なくとも前記溶媒と前記剥離した薄膜とよりなる粗粉含有溶液を得る剥離工程と、前記粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した濃度調整液を得る濃度調整工程と、前記濃度調整液に含有される前記薄膜を粉砕してこれを鱗片状微粉末とする粉砕工程と、を経て鱗片状微粉末を含有してなる鱗片状微粉末含有溶液を得ること、を特徴とする。 In order to solve the above problems, the invention according to claim 1 of the present invention uses a polymer resin film as a base film, forms a release layer by applying a release agent to the surface of the base film, Next, a lamination process for obtaining a laminate by laminating a thin film of a single metal, an alloy, or a metal compound on the surface of the release layer to obtain a laminate, and a solvent in which the release agent for forming the release layer is soluble is used. Peeling the thin film from the laminate into the solvent to obtain a coarse powder-containing solution comprising at least the solvent and the peeled thin film, and adjusting the concentration of the thin film in the coarse powder-containing solution A scale-like product containing a scale-like fine powder through a concentration-adjusting step for obtaining a concentrated concentration-adjusting solution, and a pulverizing step for crushing the thin film contained in the concentration-adjusting solution to make it a scaly fine powder Fine powder-containing solution It is obtained, characterized by.
本願発明の請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記濃度調整工程を終了した後に前記粉砕工程を行う前に、前記濃度調整液に第２溶媒を加えて第２粗粉含有溶液を得る溶媒置換工程と、前記第２粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した第２濃度調整液を得る第２濃度調整工程と、をこの順に行うこと、を特徴とする。 The invention according to claim 2 of the present invention is the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to claim 1, wherein the concentration adjusting solution is subjected to the concentration adjusting solution before the pulverizing step after the concentration adjusting step. A solvent replacement step for obtaining a second coarse powder-containing solution by adding two solvents, and a second concentration adjustment step for obtaining a second concentration adjustment liquid in which the concentration of the thin film in the second coarse powder-containing solution is adjusted in this order. It is characterized by performing.
本願発明の請求項３に記載の発明は、高分子樹脂フィルムを基材フィルムとし、前記基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、次いで前記剥離層の表面に金属単体、合金、又は金属化合物の何れか若しくは複数による薄膜を積層して積層体を得る積層工程と、前記剥離層を形成する剥離剤が可溶である溶媒を用いて前記積層体から前記薄膜を前記溶媒中に剥離することにより、少なくとも前記溶媒と前記剥離した薄膜とよりなる粗粉含有溶液を得る剥離工程と、前記粗粉含有溶液に含有される前記薄膜を粉砕してこれを鱗片状微粉末とする粉砕工程と、前記破砕工程を経た前記粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した濃度調整液を得る濃度調整工程と、を経て鱗片状微粉末を含有してなる鱗片状微粉末含有溶液を得ること、を特徴とする。 The invention according to claim 3 of the present invention is that a polymer resin film is used as a base film, a release agent is applied to the surface of the base film to form a release layer, and then a metal simple substance is formed on the surface of the release layer. A lamination step of obtaining a laminate by laminating a thin film made of any one or more of an alloy and a metal compound, and the thin film from the laminate using a solvent in which a release agent for forming the release layer is soluble A peeling step for obtaining a coarse powder-containing solution composed of at least the solvent and the peeled thin film by peeling into a solvent, and crushing the thin film contained in the coarse powder-containing solution to obtain a scaly fine powder Containing a flaky fine powder containing a flaky fine powder through a pulverizing step and a concentration adjusting step for obtaining a concentration adjusting liquid in which the concentration of the thin film in the coarse powder-containing solution passed through the crushing step is adjusted. Get a solution And, characterized by.
本願発明の請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記濃度調整工程を終了した後に、前記濃度調整液に第２溶媒を加えて第２濃度調整液を得る溶媒置換工程を行うこと、を特徴とする。 Invention of Claim 4 of this invention is the scale-like fine powder containing solution manufacturing method of Claim 3. After finishing the said density | concentration adjustment process, a 2nd solvent is added to the said density | concentration adjustment liquid, and 2nd. A solvent replacement step for obtaining a concentration adjusting solution is performed.
本願発明の請求項５に記載の発明は、請求項１又は請求項４の何れか１項に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記薄膜の積層方法が真空蒸着法、又はスパッタリング法を用いてなること、を特徴とする。 The invention according to claim 5 of the present invention is the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to any one of claim 1 or claim 4, wherein the method of laminating the thin film is a vacuum deposition method or a sputtering method. It is characterized by using.
本願発明の請求項６に記載の発明は、請求項１ないし請求項５の何れか１項に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記溶媒若しくは前記第２溶媒が水系溶媒又は有機系溶媒であること、を特徴とする。 The invention according to claim 6 of the present invention is the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 5, wherein the solvent or the second solvent is an aqueous solvent or an organic solvent. It is a solvent.
本願発明の請求項７に記載の発明は、請求項１ないし請求項６の何れか１項に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記鱗片状微粉末の面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、前記鱗片状微粉末の厚みの平均的な値が２ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、前記平均長径と前記厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上であること、を特徴とする。 The invention according to claim 7 of the present invention is the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 6, wherein the surface of the flaky fine powder is from the longest end to the end. The average major axis, which is the average value of the length, is 0.1 μm or more and 50 μm or less, the average value of the thickness of the scaly fine powder is 2 nm or more and 500 nm or less, and the ratio between the average major axis and the thickness, That is, the aspect ratio represented by the average major axis / thickness is 20 or more.
本願発明の請求項８に記載の発明は、請求項１ないし請求項７の何れか１項に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法により得られてなる鱗片状微粉末溶液であること、を特徴とする。 The invention according to claim 8 of the present invention is a flaky fine powder solution obtained by the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 7. Features.
本願発明の請求項９に記載の発明は、請求項８に記載の鱗片状微粉末含有溶液に含有される前記溶媒、若しくは前記溶媒と前記第２溶媒と、を前記鱗片状微粉末含有溶液から除去して得られてなる鱗片状微粉末であること、を特徴とする。 The invention according to claim 9 of the present invention provides the solvent contained in the flaky fine powder-containing solution according to claim 8 or the solvent and the second solvent from the flaky fine powder-containing solution. It is a scaly fine powder obtained by removing.
本願発明の請求項１０に記載の発明は、請求項１ないし請求項７の何れか１項に記載の鱗片状微粉末含有溶液製造方法における鱗片状微粉末が導電性を備えてなる導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法であること、を特徴とする。 The invention according to claim 10 of the present invention is a conductive scale in which the flaky fine powder in the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 7 has conductivity. It is characterized by being a manufacturing method of a fine powder containing solution.
本願発明の請求項１１に記載の発明は、請求項１０に記載の導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法において、前記鱗片状微粉末の面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径が０．１μｍ以上５μｍ以下であり、前記鱗片状微粉末の厚みの平均的な値が２ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、前記平均長径と前記厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上である導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法であること、を特徴とする。 Invention of Claim 11 of this invention is the average value of the length of the longest end-to-end in the surface of the said scale-like fine powder in the manufacturing method of the conductive scale-like fine powder containing solution of Claim 10. An average major axis is 0.1 μm or more and 5 μm or less, an average value of the thickness of the scaly fine powder is 2 nm or more and 100 nm or less, and is represented by a ratio of the average major axis to the thickness, that is, an average major axis / thickness. It is a method for producing a conductive scale-like fine powder-containing solution having an aspect ratio of 20 or more.
本願発明の請求項１２に記載の発明は、請求項１０又は請求項１１に記載の導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法により得られてなる導電性鱗片状微粉末含有溶液であること、を特徴とする。 The invention according to claim 12 of the present invention is a conductive scaly fine powder-containing solution obtained by the method for producing a conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 10 or claim 11. Features.
本願発明の請求項１３に記載の発明は、請求項１２に記載の導電性鱗片状微粉末含有溶液に含有される前記溶媒、若しくは前記溶媒と前記第２溶媒と、を前記導電性鱗片上部粉末含有溶液から除去して得られる導電性鱗片状微粉末であること、を特徴とする。 The invention according to claim 13 of the present invention is the conductive scale upper powder, wherein the solvent, or the solvent and the second solvent, contained in the conductive scale-like fine powder-containing solution according to claim 12 is used. It is an electroconductive scale-like fine powder obtained by removing from a containing solution.
本願発明の請求項１４に記載の発明は、請求項１２に記載の導電性鱗片状微粉末含有溶液、又は請求項１３に記載の導電性鱗片状微粉末を用いてなる導電性塗料であること、を特徴とする。 The invention described in claim 14 of the present invention is a conductive paint using the conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 12 or the conductive scaly fine powder according to claim 13. It is characterized by.
本願発明の請求項１５に記載の発明は、請求項１２に記載の導電性鱗片状微粉末含有溶液、又は請求項１３に記載の導電性鱗片状微粉末を用いてなる導電性インクであること、を特徴とする。 The invention according to claim 15 of the present invention is a conductive ink comprising the conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 12 or the conductive scaly fine powder according to claim 13. It is characterized by.
本願発明の請求項１６に記載の発明は、請求項１５に記載の導電性インクをインクジェット印刷方式の印刷用インクとして用い、該インクジェット印刷方式で印刷することにより得られてなる電子回路であること、を特徴とする。 The invention according to claim 16 of the present invention is an electronic circuit obtained by using the conductive ink according to claim 15 as a printing ink of an ink jet printing method and printing by the ink jet printing method. It is characterized by.
以上のように、本願発明に係る鱗片状微粉末含有溶液製造方法であれば、単なる略粒形状の微粉末ではなく、１つ１つが鱗片状である微粉末を得ることができ、さらにこの鱗片状微粉末を含有した溶液として製造することができるので、この溶液を様々な用途に即座に利用することが可能となり、好適である。また溶液状としているのでこの鱗片状微粉末を運搬するのにも好適であると言える。さらに利用する目的に応じて溶媒を置換することも簡単にできるので、ますます用途の広い溶液とすることができる。そして本願発明により得られる鱗片状微粉末の平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、厚みの平均的な値が２ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上である、としたので、例えばこれをインクや塗料、化粧料等に含有させて用いるならば、従来の略粒形状であれば塗布後の表面に粒が浮き出てしまい表面がざらついた印象となる、即ち滑らかさを得られず、その表面も緻密なものとできなかったところ、本願発明によれば、塗布後であっても表面に微粉末が浮き出てしまうこともなく、滑らかなままで、その表面は、塗料であれば滑らかな鏡面状の金属光沢等を付与でき、また化粧料では高級ラメ感等を呈することができるようになる。 As described above, the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to the present invention can obtain a pulverized fine powder, not just a pulverulent fine powder. Since the solution can be produced as a solution containing fine powder, the solution can be used immediately for various applications, which is preferable. Further, since it is in the form of a solution, it can be said that it is also suitable for transporting this scaly fine powder. Furthermore, since the solvent can be easily replaced according to the purpose of use, the solution can be made more versatile. And the average major axis of the scaly fine powder obtained by the present invention is 0.1 μm or more and 50 μm or less, the average value of the thickness is 2 nm or more and 500 nm or less, and the aspect ratio indicated by the average major axis / thickness is 20 or more. So, for example, if this is used in inks, paints, cosmetics, etc., if it is a conventional substantially grain shape, the surface will become rough and the surface will become rough after application, That is, smoothness could not be obtained, and the surface could not be made dense. According to the present invention, fine powder did not float on the surface even after coating, and the surface remained smooth. If the surface is a paint, a smooth mirror-like metallic luster or the like can be imparted, and a cosmetic can give a high-quality glitter feeling or the like.
また、本願発明のように鱗片状微粉末に導電性を付与し、平均長径を０．１μｍ以上５μｍ以下、厚みを２ｎｍ以上１００ｎｍ以下、平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上とすることで、これをインクジェット印刷用のインクに含有させ、そのインクを用いてインクジェット印刷によって、例えばフィルム基板へ回路パターンを形成することで導電性を有したフレキシブルな回路基盤を得ることができ、また印刷後に加熱処理を施すことでより一層優れた回路基盤を得ることができる。さらに、従来では粒状の導電性微粉末を用いていたために導電性微粉末同士を大量に用いることで導電性微粉末を大量に連続して接する状況としなければ充分な導電性を確保できなかったところ、本願発明においては導電性鱗片状微粉末としたので、単にこれらが重なり合うだけで導電性を現出できるので、従来に比べて必要な導電性物質の量を減らすことができるようになり好適であると言える。 Further, as in the present invention, conductivity is imparted to the flaky fine powder, the average major axis is 0.1 μm or more and 5 μm or less, the thickness is 2 nm or more and 100 nm or less, and the aspect ratio indicated by the average major axis / thickness is 20 or more. Then, this can be contained in an ink for ink jet printing, and a flexible circuit board having conductivity can be obtained by forming a circuit pattern on a film substrate, for example, by ink jet printing using the ink. An even better circuit board can be obtained by performing heat treatment later. Furthermore, since granular conductive fine powder has been used in the past, sufficient conductivity could not be ensured unless a large amount of conductive fine powder was used so that the conductive fine powder was in continuous contact with a large amount. However, in the present invention, since conductive scale-like fine powder is used, conductivity can be manifested simply by overlapping these, and the amount of conductive material required can be reduced as compared with the prior art. It can be said that.
以下、本願発明の実施の形態について説明する。尚、ここで示す実施の形態はあくまでも一例であって、必ずもこの実施の形態に限定されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described below. The embodiment shown here is merely an example, and is not necessarily limited to this embodiment.
（実施の形態１）
本願発明に係る鱗片状微粉末含有溶液製造方法（以下単に「本溶液製造方法」とも言う。）につき、第１の実施の形態として説明する。尚、以下の説明においては金属光沢を呈する鱗片状微粉末を念頭に置くこととするが、本願発明に係る本溶液製造方法により得られる鱗片状微粉末は必ず金属光沢を呈する必要があるものではなく、例えば金属酸化物等のような金属光沢を呈さない物質による鱗片状微粉末であっても同様であり、これらは全て如何に説明する第１の実施の形態と同様にして得られるものであることを予め断っておく。
(Embodiment 1)
A method for producing a scale-like fine powder-containing solution according to the present invention (hereinafter also simply referred to as “the present solution production method”) will be described as a first embodiment. In the following description, scaly fine powder exhibiting a metallic luster is taken into consideration, but the scaly fine powder obtained by the present solution manufacturing method according to the present invention does not necessarily have a metallic luster. The same applies to a flaky fine powder made of a material that does not exhibit a metallic luster such as a metal oxide, and these are all obtained in the same manner as in the first embodiment. I will refuse something in advance.
本実施の形態に係る本溶液製造方法は、高分子樹脂フィルムを基材フィルムとし、この基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、次いでこの剥離層の表面に金属単体、合金、又は金属化合物の何れか若しくは複数による薄膜を積層して積層体を得る積層工程と、剥離層を形成する剥離剤が可溶である溶媒を用いて積層体から薄膜を溶媒中に剥離することにより、少なくとも溶媒と剥離した薄膜とよりなる粗粉含有溶液を得る剥離工程と、粗粉含有溶液における薄膜の濃度を調整した濃度調整液を得る濃度調整工程と、濃度調整液に含有される薄膜を粉砕してこれを鱗片状微粉末とする粉砕工程と、を備えた方法である。尚、本実施の形態においては基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、そのさらに表面に積層を行うこととしているが、これは基材フィルムの何れか一方の面だけに積層してなるものとしてもよく、又は両面に同様に積層していても構わないものとするが、以下の説明では片面のみに積層した場合につき説明をする。しかし両面に積層した場合であっても、以下に説明する片面への積層を反対面へも同様に行うこととすればよいので、その詳細な説明は省略する。 In this solution manufacturing method according to the present embodiment, a polymer resin film is used as a base film, a release agent is applied to the surface of the base film to form a release layer, and then a metal simple substance is formed on the surface of the release layer. Laminating a thin film in a solvent by laminating a thin film of any one or more of an alloy and a metal compound to obtain a laminated body and a solvent in which a release agent for forming a peeling layer is soluble Contained in the concentration adjusting liquid, a peeling step for obtaining a coarse powder-containing solution consisting of at least a solvent and a thin film peeled, a concentration adjusting step for obtaining a concentration adjusting liquid in which the concentration of the thin film in the coarse powder-containing solution is adjusted, and And a pulverizing step of pulverizing the thin film into a scaly fine powder. In this embodiment, a release agent is applied to the surface of the base film to form a release layer, and further laminated on the surface, but this is only on one side of the base film. However, in the following description, the case of lamination on only one side will be described. However, even in the case of lamination on both sides, the lamination on one side, which will be described below, may be carried out on the opposite side in the same manner, and detailed description thereof is omitted.
以下、順番に説明をしていく。
まず最初に積層工程につき説明する。
この工程は、要するに鱗片状微粉末を得るための積層体を作る工程であり、即ちいったん基材フィルム上に薄膜を積層して形成した後に薄膜を基材フィルムから剥離しこれを粉砕するという作業に用いるための、いわば原材料とも言うべき積層体を作るための工程であると言うことができる。
The following will be described in order.
First, the lamination process will be described.
In short, this step is a step of making a laminate for obtaining scaly fine powder, that is, an operation of once laminating a thin film on a base film and then peeling the thin film from the base film and pulverizing it. It can be said that it is a process for making a laminate to be used as a raw material.
まず基材フィルムとして高分子樹脂フィルムを用いるが、これは上述したような目的に利用可能な高分子樹脂フィルムであればよく、例えばポリエチレンテレフタレート等の高分子樹脂フィルムを用いることが好適である。さらに後述のように、得られた積層体を溶媒を用いて剥離する際に、用いられる溶媒によって損傷しない高分子樹脂フィルムを用いておけば、これを再利用することが考えられるので好ましいと言える。尚、この高分子樹脂フィルムの厚みとしては特段の制限はないが、６μｍ以上１００μｍ以下であれば、その厚みのものであれば入手しやすく、また後述の工程を実施する際に取扱がやりやすい、換言すれば、薄すぎれば搬送する際に薄膜が容易に離脱してしまい生産性を阻害することが考えられ、また厚すぎれば重量が不用意に増してしまう、後述の剥離工程がやりにくくなってしまう、等の状況が生じてしまう可能性が考えられるが、上述の厚みであればかような心配は無用なものとなる。 First, a polymer resin film is used as the base film, and any polymer resin film that can be used for the above-described purpose may be used. For example, a polymer resin film such as polyethylene terephthalate is preferably used. Further, as will be described later, it is preferable to use a polymer resin film that is not damaged by the solvent used when the obtained laminate is peeled off using a solvent because it can be reused. . The thickness of the polymer resin film is not particularly limited, but if it is 6 μm or more and 100 μm or less, it can be easily obtained if it has that thickness, and it is easy to handle when performing the steps described below. In other words, if it is too thin, the thin film may be easily detached when transported, which may impair productivity, and if it is too thick, the weight will increase carelessly. There is a possibility that a situation such as that would occur, but if the thickness is as described above, such worries are useless.
次にこの基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成するのであるが、本実施の形態においてこの剥離剤は特に制限されるものではなく、従来公知のものを用いればよいのであるが、何を選定するかという観点で説明をすれば、前述した高分子樹脂フィルムの表面にも容易に積層可能であり、また後述する薄膜を積層するのも容易である物質でなければならない、ということが重要である。つまり剥離工程を実施するまでは基材フィルムと後述の積層物とが剥離してはならず、しかし剥離工程を実施することにより容易に剥離しなければならない、という矛盾した目的を達する必要があり、そのためには高分子樹脂フィルムと薄膜との両方に対してこの目的を達するものを選択しなければならないのである。故に、公知な剥離剤であれば無条件に何であってもよい、というものではなく、前述の条件を満たす必要があると言える。 Next, a release agent is applied to the surface of the base film to form a release layer. However, in this embodiment, the release agent is not particularly limited, and a conventionally known one may be used. However, if it is explained in terms of what to select, it must be a substance that can be easily laminated on the surface of the polymer resin film described above, and that it is easy to laminate a thin film to be described later. That is important. In other words, it is necessary to achieve the contradictory purpose that the base film and the laminate described later must not be peeled until the peeling process is performed, but must be easily peeled by performing the peeling process. Therefore, it is necessary to select a polymer resin film and a thin film that achieve this purpose. Therefore, it can be said that the above-mentioned conditions need not be satisfied, as long as it is a publicly known release agent.
この剥離層は、本実施の形態においてはいわゆるウェットコーティングと呼ばれる手法によって基材フィルム表面に塗布、積層されることにより形成される。そして剥離層の厚みとしては０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下であることが好ましいが、これは剥離層が薄すぎればそもそも剥離層としての機能を発揮しない、厚すぎれば、特定の工程を施されることにより必要な時に初めて剥離する、という機能を発揮しないおそれがあるからである。 In this embodiment, the release layer is formed by applying and laminating on the surface of the base film by a so-called wet coating technique. The thickness of the release layer is preferably 0.01 μm or more and 0.50 μm or less. However, if the release layer is too thin, it does not function as a release layer in the first place. If it is too thick, a specific process is performed. This is because there is a risk that the function of peeling for the first time when necessary will not be exhibited.
このようにして剥離層を形成したら次にその表面に薄膜を積層する。そしてこの薄膜こそが本実施の形態に係る本溶液製造方法における鱗片状微粉末となるのである。 After forming the release layer in this way, a thin film is laminated on the surface. And this thin film becomes the scaly fine powder in the present solution manufacturing method according to the present embodiment.
この薄膜を形成する物質としては、金属単体であってもよいし、合金であってもよく、又は金属化合物であってもよく、さらにこれらが単体（単層）であってもよいし、要すればこの薄膜を形成する物質が金属光沢を呈するものであれば従来公知のものであってよく、さらに目的に応じて積層状態（複数の層）となっていてもよいが、何れにせよどのような鱗片状微粉末を得ようとするのか、どのような光沢が求められるのか、といった目的に応じて必要な物質を選択すればよい。 The substance forming this thin film may be a single metal, an alloy, or a metal compound, and these may be a single (single layer), or may be required. In this case, the material forming the thin film may be a conventionally known material as long as it exhibits a metallic luster, and may be in a laminated state (a plurality of layers) depending on the purpose. What is necessary is just to select a required substance according to the objective of whether it is going to obtain such a scaly fine powder, what kind of gloss is calculated | required.
ちなみに、本実施の形態では金属光沢を呈する鱗片状微粉末を念頭に置いているためこのような説明としているが、求めるものが金属光沢ではなく、例えば紫外線遮断などの特定の機能を所望する場合は、その求める機能に応じて薄膜を形成する物質を選択すればよい。例えば紫外線遮蔽に用いるのであれば、酸化チタンや酸化亜鉛、抗菌効果を期待するのであれば銀、亜鉛、銅、そして導電性を有したいのであれば銀、金、銅、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、といったようにであるが、予め断った通り、基本的な考え方は金属光沢を呈する金属微粉末と同様であるので、ここではこれ以上の詳細な説明は省略する。 By the way, in this embodiment, this explanation is given because scale-like fine powder exhibiting metallic luster is kept in mind, but what is desired is not metallic luster, but a specific function such as UV blocking is desired The material for forming the thin film may be selected according to the desired function. For example, if used for UV shielding, titanium oxide or zinc oxide; if antibacterial effect is expected, silver, zinc, copper; if you want to have conductivity, silver, gold, copper, indium tin oxide (ITO) However, as previously described, the basic concept is the same as that of the metal fine powder exhibiting metallic luster, and therefore, detailed description thereof is omitted here.
これらの物質を前記剥離層の表面に積層するには、真空蒸着法やスパッタリング法等の従来公知の手法を用いることが考えられるが、本実施の形態では真空蒸着法又はスパッタリング法の何れかを用いることとする。これらの手法はかような積層に広く用いられている方法であり、また所望の薄さにかつ平滑に積層しやすい、という利点があるからである。 In order to laminate these substances on the surface of the release layer, it is conceivable to use a conventionally known method such as a vacuum evaporation method or a sputtering method. In this embodiment, either the vacuum evaporation method or the sputtering method is used. We will use it. This is because these methods are widely used for such lamination, and have the advantage of being easy to laminate smoothly in a desired thickness.
これらの物質による薄膜の厚みは、２ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。これは、２ｎｍ以下であると後述の粉砕工程を経た結果、得られる微粉末が鱗片状とはならず略粒状となってしまい、即ち所望する鱗片状の微粉末を形成することができないからであり、５００ｎｍを超えてしまうと、その厚みでは微粉末と言うべきサイズを超えてしまい、また後述の薄いことにより得られる種々の効果を得られなくなるからである。 The thickness of the thin film made of these substances is preferably 2 nm or more and 500 nm or less. This is because if the particle size is 2 nm or less, the fine powder obtained is not scaly and becomes almost granular as a result of the pulverization step described later, that is, the desired scaly fine powder cannot be formed. If the thickness exceeds 500 nm, the thickness exceeds the size that should be called a fine powder, and various effects obtained by the thinness described later cannot be obtained.
以上の作業を経て積層工程が終わると、次に得られた積層体から薄膜を剥離する剥離工程を行う。この剥離工程では、得られた積層体を特定の溶媒に浸漬させることにより、積層体の表面層である薄膜を剥離することを特徴としている。故に特定の溶媒とは、先の積層工程で積層した剥離層を構成する材料が容易に溶解するものでなければならず、かような選定をすることは本実施の形態において重要な点である。尚、前述した通り、基材フィルムとしてこの溶媒によって損傷しない、又は溶解しないもの、例えば水系溶媒や有機系溶媒を選択すれば、この基材フィルムを再利用することが可能となるので、剥離層は容易に溶解するが基材フィルムは何ら損傷を受けない、という溶媒とすればより一層好適なものとなせるのである。 When the laminating process is completed through the above operations, a peeling process for peeling the thin film from the obtained laminated body is performed. This peeling step is characterized by peeling the thin film that is the surface layer of the laminate by immersing the obtained laminate in a specific solvent. Therefore, the specific solvent must be a material in which the material constituting the release layer laminated in the previous lamination step can be easily dissolved, and such selection is an important point in this embodiment. . As described above, if a substrate film that is not damaged or dissolved by this solvent, for example, an aqueous solvent or an organic solvent is selected, the substrate film can be reused. If the solvent is such that it easily dissolves but the base film is not damaged at all, it can be made even more suitable.
この剥離工程を終えた後、溶液中には薄膜などの他に薄膜が剥離された基材フィルムも存在しているので、これを溶液中から除外する。よってこの剥離工程を終えた後の液体には、剥離層を溶解した溶媒と基材フィルムから剥離した薄膜とが存在していることとなる。この時点において薄膜は自然とある程度細かな破片となって割れた状態、即ち粗粉状で存在している。つまりこの溶剤は粗粉含有溶液として存在していると言える。そこで次に粗粉含有溶液において粗粉が存在する割合を調整する、即ち粗粉の濃度を調整する濃度調整工程を行う。 After finishing this peeling process, since the base film from which the thin film was peeled is present in the solution in addition to the thin film, it is excluded from the solution. Therefore, in the liquid after finishing this peeling step, the solvent in which the peeling layer is dissolved and the thin film peeled from the base film are present. At this time, the thin film is naturally broken into fine pieces to some extent, that is, in a coarse powder form. That is, it can be said that this solvent exists as a coarse powder-containing solution. Then, the density | concentration adjustment process which adjusts the ratio which coarse powder exists in a coarse powder containing solution next, ie, adjusts the density | concentration of coarse powder, is performed.
具体的には、粗粉分散溶液を遠心分離法により処理することで、粗分含有溶液にある程度分散して存在している粗粉を液中において偏在させ、不要な量の溶媒を溶液から除去することにより、粗粉分散溶液の濃度を調整するのである。 Specifically, the coarse powder dispersion solution is processed by a centrifugal separation method so that the coarse powder that is dispersed to some extent in the coarse content solution is unevenly distributed in the liquid, and an unnecessary amount of solvent is removed from the solution. By doing this, the concentration of the coarse powder dispersion solution is adjusted.
この濃度とは、後述するように、本実施の形態に係る本溶液製造方法により得られた溶液を何らかの製品、例えばインクや塗料、化粧料に用いる場合、必要とされる濃度のことである。例えばインクに本実施の形態に係る本溶液製造方法により得られた溶液を混合する場合、予め設計された濃度のものを含有させなければインクとして作用しない可能性があるが、ここで言う濃度とはこのことを指しているのである。 As will be described later, this concentration is a concentration required when the solution obtained by the method for producing a solution according to the present embodiment is used for some products such as ink, paint, and cosmetics. For example, when a solution obtained by the present solution manufacturing method according to the present embodiment is mixed with an ink, it may not function as an ink unless it has a concentration designed in advance. Refers to this.
そして粗粉含有溶液を予め設定しておいた濃度とすると、次にこの一定濃度とされた粗粉含有溶液に含まれる粗粉状になっている薄膜をさらに粉砕し、これを鱗片状微粉末とする粉砕工程を行う。 Then, assuming that the coarse powder-containing solution has a predetermined concentration, the coarse powder-like thin film contained in the coarse powder-containing solution having the constant concentration is further pulverized, and this is used as a scaly fine powder. The crushing process is performed.
この粉砕工程として、本実施の形態では特に何らかの手法に限定するものではなく、従来より微粉末を得るために用いられてきた公知なる技術を用いればそれでよいものとするが、重要な事柄は、この粉砕工程を終えることにより得られた鱗片状微粉末の、面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。一方、先に述べた通り鱗片状微粉末の厚みは２ｎｍ以上５００ｎｍ以下であるものとしており、そして平均長径及び厚みがこれらの範囲であって、かつ得られる鱗片状微粉末のアスペクト比が２０以上であるものとすると、使い勝手のよい、即ちインクや塗料、化粧料等に含有させた場合に効果を発揮しやすいものとすることができる。 In this embodiment, the pulverization process is not particularly limited to any method, and it is sufficient if a known technique that has been used to obtain a fine powder conventionally is used. It is preferable that the average major axis, which is an average value of the lengths from the longest end to the end of the surface of the scaly fine powder obtained by finishing this pulverization step, is 0.1 μm or more and 50 μm or less. On the other hand, as described above, the thickness of the flaky fine powder is 2 nm or more and 500 nm or less, and the average major axis and thickness are in these ranges, and the aspect ratio of the obtained flaky fine powder is 20 or more. If it is, it is easy to use, that is, when it is contained in ink, paint, cosmetics, etc., the effect can be easily exhibited.
尚、詳細な説明は省略するが、粉砕工程を行うに際して前述の粗粉分散溶液から粗粉状となった薄膜のみを従来公知の手法により取り出しこれを粉砕することも考えられるが、本実施の形態のように粗粉分散溶液そのままの状態で粉砕工程を行うようにすれば、実際に必要となる鱗片状微粉末を管理、運搬、保存等がしやすくなる、等の点で好適なものとすることができる。この際には、鱗片状微粉末は実際に必要とする場面の直前に濾過などにより取り出せばよい。 Although detailed explanation is omitted, it is conceivable that only the thin film in the form of coarse powder is taken out from the above-mentioned coarse powder dispersion solution by the conventionally known technique when performing the pulverization process, but this may be pulverized. If the pulverization step is performed in the state of the coarse powder dispersion solution as in the form, it is preferable in terms of easy management, transportation, storage, etc. of the scaly fine powder actually required. can do. In this case, the scaly fine powder may be removed by filtration or the like immediately before the scene that is actually required.
以上の工程により本実施の形態に係る鱗片状微粉末含有溶液製造方法が構成され、またこの方法により鱗片状微粉末含有溶液が得られる。 The above-described steps constitute the method for producing a flaky fine powder-containing solution according to the present embodiment, and a flaky fine powder-containing solution is obtained by this method.
そして得られた鱗片状微粉末含有溶液に含まれる鱗片状微粉末そのものが必要であるならば、これを構成する溶媒を何らかの手法、例えば蒸発、濾過、等の手法で除去すればよく、また得られた鱗片状微粉末含有溶液を、例えばインクや塗料、化粧品などの製品に含有させることで、鱗片状微粉末の有する効果を付与することができる。つまり、例えば鱗片状微粉末が金属光沢を備えたものであれば、これを化粧料に含有させることで、得られる化粧料にはラメ状の金属光沢が付与されることとなり、しかも鱗片状微粉末であるため、略粒状のものに比べ、一見すると表面がぶつぶつに見えない、滑らかな状態で、なおかつスパンコールのように金属光沢を放つ化粧品とすることができるのであり、従来の略粒状の微粉末を含有させた場合に比べ、はるかに印象的な意匠性を周囲に与えることができるようになるのである。 Then, if the flaky fine powder itself contained in the obtained flaky fine powder-containing solution is necessary, the solvent constituting it may be removed by some technique such as evaporation, filtration, etc. By including the obtained scaly fine powder-containing solution in products such as inks, paints, and cosmetics, the effects of scaly fine powder can be imparted. That is, for example, if the flaky fine powder has a metallic luster, the lamellar metallic luster is imparted to the resulting cosmetic by adding it to the cosmetic. Because it is a powder, it can be made into a cosmetic that has a smooth surface that does not look crushed at first glance, and that has a metallic luster like sequins. Compared with the case where powder is contained, a much more impressive design can be given to the surroundings.
尚、以上説明した本実施の形態においては先に濃度調整を行い、その後に粉砕を行う順番となっているが、これを逆にすることも考えられる。即ち、濃度を調整することにより濃度調整液の粘度が高いものとなってしまった場合、これをそのまま前述した粉砕工程にかけようとしても粘度が高すぎるために効果的な粉砕を実行できないことが考えられる。そのような場合には、先に粉砕工程を行ってしまい、しかる後に濃度調整工程を実行した方が好適な鱗片状微粉末を得やすいこととなる。但し順番を入替える場合であっても、濃度調整工程及び粉砕工程そのものについては前述の通りであるので、これ以上詳細な説明についてはこれを省略する。 In the present embodiment described above, the density adjustment is performed first, and then the pulverization is performed. However, it is also conceivable to reverse this. That is, when the viscosity of the concentration adjusting liquid becomes high by adjusting the concentration, it is considered that effective pulverization cannot be performed because the viscosity is too high even if it is directly applied to the above-described pulverization step. It is done. In such a case, the pulverization step is performed first, and it is easier to obtain a suitable scaly fine powder after the concentration adjustment step. However, even when the order is changed, the concentration adjustment process and the pulverization process itself are the same as described above, and thus will not be described in further detail.
（実施の形態２）
次に第１の実施の形態とは異なる鱗片状微粉末含有溶液製造方法（以下、単に「第２の製造方法」とも言う。）につき、第２の実施の形態として説明する。尚、本実施の形態においても第１の実施の形態で断った通り、また第１の実施の形態における場合と同様に、必ずしも金属光沢を呈するものに限定するものではなく、むしろあらゆる微粉末に対して同様の手法が用いられることを予め断っておく。
(Embodiment 2)
Next, a scale-like fine powder-containing solution manufacturing method (hereinafter also simply referred to as “second manufacturing method”) different from the first embodiment will be described as a second embodiment. In this embodiment as well, as described in the first embodiment, and in the case of the first embodiment, the present invention is not necessarily limited to one that exhibits metallic luster, but rather to any fine powder. On the other hand, it is refused beforehand that the same method is used.
この第２の製造方法は、基本的に第１の実施の形態に係る製造方法と同様であるが、濃度調整工程を終了した後、粉砕工程を行う前に、溶媒を変更する溶媒置換工程を行うことに特徴を有するものである。 This second manufacturing method is basically the same as the manufacturing method according to the first embodiment. However, after the concentration adjustment step is completed, the solvent replacement step for changing the solvent is performed before the pulverization step. It is characterized by what it does.
先に説明した第１の製造方法で述べたように、本願発明に係る鱗片状微粉末含有溶液製造方法により得られた溶液は、そのままの状態でインクや塗料、化粧料等に適用されるのであるが、場合によってはインクや塗料などに望ましい溶媒と、基材フィルムと薄膜との間に存在する剥離剤を溶解させる溶媒とが相違するケースが考えられる。つまり、基材フィルムと薄膜との間に用いることができる剥離剤は、基材フィルムと薄膜の素材によりある程度の制限が加えられるが、その制限により選択された剥離剤を溶解できる溶媒が、インクや塗料の面から望ましくない溶媒である場合、これを置換する必要が生じる。 As described in the first production method described above, the solution obtained by the production method of the scaly fine powder-containing solution according to the present invention is applied as it is to inks, paints, cosmetics, and the like. In some cases, however, there may be a case where a solvent desirable for ink or paint is different from a solvent for dissolving the release agent present between the base film and the thin film. In other words, the release agent that can be used between the base film and the thin film is limited to some extent depending on the material of the base film and the thin film, but the solvent that can dissolve the release agent selected by the restriction is used as the ink. If the solvent is undesirable from the standpoint of paint or paint, it must be replaced.
そこでこの第２の製造方法では、前述したように溶媒置換工程を実行することにより、かような要望に応えることを可能としているのである。 Therefore, in the second manufacturing method, it is possible to meet such a demand by executing the solvent replacement step as described above.
この溶媒置換工程とは、具体的に以下のように行われる。
まず最初に第１の実施の形態で説明した濃度調整工程を実施する。そして得られた、濃度調整工程を施された濃度調整液を構成する溶媒をそこから可能な限り除去する。そして次に除去した溶媒の代わりに所望の第２溶媒をこれに加え、これを第２粗粉含有溶液とする。次にこの第２粗粉含有溶液に対し、先の濃度調整工程と同様の工程を第２濃度調整工程として実施する。この第２濃度調整工程を経て、第２溶媒と粗粉とを主成分とする第２濃度調整液を得るのである。
The solvent replacement step is specifically performed as follows.
First, the density adjustment process described in the first embodiment is performed. And the solvent which comprises the obtained density | concentration adjustment liquid in which the density | concentration adjustment process was performed is removed as much as possible from there. Then, instead of the removed solvent, a desired second solvent is added thereto to make a second coarse powder-containing solution. Next, for the second coarse powder-containing solution, a step similar to the previous concentration adjustment step is performed as a second concentration adjustment step. Through this second concentration adjustment step, a second concentration adjustment liquid mainly composed of the second solvent and coarse powder is obtained.
尚、この手法であれば、最初に用いた溶媒は完全には除去できない。即ち、最初の濃度調整工程から最初に用いた溶媒を可能な限り除去する、と説明したが、粗粉が偏在している周囲に存在する溶媒は、これを除去しようとすると最終的に必要な粗粉までも一緒に除去してしまう可能性があるので、結局最初に用いた溶媒は完全に除去することは困難であると言わざるを得ないのである。 In this method, the solvent used first cannot be completely removed. That is, it was explained that the solvent used first was removed as much as possible from the first concentration adjustment step. However, the solvent present in the periphery where the coarse powder is unevenly distributed is finally required to remove this. Since even the coarse powder may be removed together, it must be said that it is difficult to completely remove the solvent used first.
しかし、ここで説明した第２濃度調整工程を行うことで、最初に用いた溶媒による影響を無視できるレベルにまで薄めることが可能であり、また１回限りではその影響を無視できるレベルにまで薄められないのであれば、ここで説明した第２濃度調整工程を数次にわたり繰り返し実施することで、最初に用いた溶媒が第２濃度調整液中に存在する割合を限りなく０％に近づけることができるようになる。尚、この際に用いる溶媒としては、先の場合と同様、水系溶媒又は有機系溶媒であることが好ましい。 However, by performing the second concentration adjustment step described here, it is possible to reduce the influence of the solvent used first to a level at which it can be ignored. If not, the second concentration adjusting step described here may be repeated several times to make the ratio of the solvent used first in the second concentration adjusting solution as close as possible to 0%. become able to. In addition, as a solvent used in this case, it is preferable that it is an aqueous solvent or an organic solvent like the previous case.
このように、本実施の形態における第２濃度調整工程は、必要に応じ何度でも繰り返し実施すればよいのである。そして本実施の形態の第２の製造方法により得られた鱗片状微粉末含有溶液であれば、インクや塗料などの面から要望される溶媒に所望の鱗片状微粉末が含有されているので、これをそのままインクや塗料等に含有させて利用すればよいので、即ち簡便に利用できるようになり、好適なものとなせるのである。 As described above, the second concentration adjustment step in the present embodiment may be repeated as many times as necessary. And if it is a scale-like fine powder-containing solution obtained by the second production method of the present embodiment, the desired scale-like fine powder is contained in the solvent desired from the aspect of ink or paint, This can be used as it is by including it in ink, paint, or the like, that is, it can be used easily and can be made suitable.
尚、この第２の実施の形態においても、先に説明した第１の実施の形態と同様、先に粉砕工程を行い、次いで濃度調整工程を行い、さらに第２濃度調整工程を行う、という順番とすることも考えられるし、状況によっては入替える方が好適な結果を得られることが充分あり得るが、その個々の工程に関する詳細な説明についてはやはり前述した内容と同様であるのでここではそれを省略する。 In the second embodiment, as in the first embodiment described above, the pulverization step is performed first, then the concentration adjustment step is performed, and then the second concentration adjustment step is performed. Depending on the situation, it may be possible to obtain a better result, but the detailed description of each process is the same as described above, so here Is omitted.
（実施の形態３）
さらに、本願発明に係る鱗片状微粉末含有溶液製造方法において鱗片状微粉末に導電性を付与させた場合につき、第３の実施の形態として説明する。
(Embodiment 3)
Furthermore, a case where conductivity is imparted to the scaly fine powder in the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to the present invention will be described as a third embodiment.
この第３の実施の形態においては、基本的に先に述べた第１又は第２の実施の形態と同様であるが、要すれば鱗片状微粉末に導電性を付与するために、結果として薄膜として用いる金属単体、合金、又は金属化合物の何れかが導電性を有していることが重要である。 This third embodiment is basically the same as the first or second embodiment described above, but if necessary, in order to impart conductivity to the scaly fine powder, as a result It is important that any of a simple metal, an alloy, or a metal compound used as a thin film has conductivity.
そこでこの薄膜に導電性を付与することに関して説明すると、要すれば薄膜を形成する原材料が導電性を発揮するものであればよく、即ちこの導電性薄膜を形成する物質としては、導電性を発揮できることが従来公知である金属単体であってもよいし、合金であってもよく、又は金属化合物であってもよく、さらにこれらが単体（単層）であってもよく、さらに目的に応じて、例えば最外面に位置する層のみが導電性を有している、複数層からなる積層体となっていてもよいが、何れにせよどのような導電性鱗片状微粉末を得ようとするのか、という目的に応じて必要な物質を選択すればよい。 Therefore, to explain about imparting conductivity to this thin film, if necessary, the raw material for forming the thin film may be any material that exhibits conductivity, that is, the substance that forms this conductive thin film exhibits conductivity. It may be a conventionally known simple metal, an alloy, or a metal compound, and may be a simple substance (single layer) depending on the purpose. For example, only a layer located on the outermost surface may have conductivity, and may be a laminate composed of a plurality of layers, but in any case, what kind of conductive scaly fine powder is to be obtained? The necessary substances may be selected according to the purpose.
具体的には、金属単体であればＡｕ、Ａｇ又はＣｕ、合金であればＡｇとＣｕとの合金、ＡｕとＡｇとの合金、又はＮｉとＣｒとの合金、金属化合物であればＩＴＯ等の物質を用いることが考えられるが、これ以外の物質であっても同様に用いることが考えられる。 Specifically, Au, Ag or Cu for a single metal, an alloy of Ag and Cu for an alloy, an alloy of Au and Ag, or an alloy of Ni and Cr, an ITO for a metal compound, etc. Although it is conceivable to use a substance, it is conceivable to use other substances in the same manner.
これらの物質を前記剥離層の表面に積層するには、真空蒸着法やスパッタリング法等の従来公知の手法を用いることが考えられるが、本実施の形態では真空蒸着法又はスパッタリング法の何れかを用いることとする。これらの手法はかような積層に広く用いられている方法であり、また所望の薄さにかつ平滑に積層しやすい、という利点があるからである。また積層する物質によってはいわゆるウェットコーティング法と呼ばれる手法で積層することも考えられるが、ここではこれ以上の詳細な説明を省略する。 In order to laminate these substances on the surface of the release layer, it is conceivable to use a conventionally known method such as a vacuum evaporation method or a sputtering method. In this embodiment, either the vacuum evaporation method or the sputtering method is used. We will use it. This is because these methods are widely used for such lamination, and have the advantage of being easy to laminate smoothly in a desired thickness. Further, depending on the material to be laminated, it may be possible to carry out lamination by a so-called wet coating method, but detailed description thereof is omitted here.
これらの物質による導電性薄膜の厚みは、２ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。これは、２ｎｍ以下であると後述の粉砕工程を経た結果、得られる微粉末が鱗片状とはならず略粒状となってしまい、即ち所望する鱗片状の微粉末を形成することができないからであり、１００ｎｍを超えてしまうと、その厚みではナノサイズ特有の量子効果等、後述の薄いことにより得られる種々の効果を得られなくなるからである。 The thickness of the conductive thin film made of these substances is preferably 2 nm or more and 100 nm or less. This is because if the particle size is 2 nm or less, the fine powder obtained is not scaly and becomes almost granular as a result of the pulverization step described later, that is, the desired scaly fine powder cannot be formed. If the thickness exceeds 100 nm, various effects obtained by the thinness described later, such as a quantum effect peculiar to nanosize, cannot be obtained at the thickness.
以上、第１の実施の形態において説明した鱗片状微粉末の性質に加え、さらに導電性をも備えた導電性鱗片状微粉末含有溶液の製造方法により得られた導電性鱗片状微粉末含有溶液に含まれる導電性鱗片状微粉末そのものが必要であるならば、先述同様に、これを構成する溶媒を何らかの手法、例えば蒸発、濾過、等の手法で除去すればよく、また得られた導電性鱗片状微粉末含有溶液を塗料に含有させることで導電性塗料が得られ、また同様にインクに含有させれば導電性インクとすることができる。 As described above, in addition to the properties of the flaky fine powder described in the first embodiment, the conductive flaky fine powder-containing solution obtained by the method for producing the conductive flaky fine powder-containing solution having conductivity. If the conductive scaly powder contained in the powder is necessary, the solvent constituting it may be removed by some method such as evaporation, filtration, etc. A conductive coating material can be obtained by adding the scaly fine powder-containing solution to the coating material, and a conductive ink can also be obtained by including the same in the ink.
そしてこの導電性インクを用いてインクジェット方式でプラスチック基板上に導電パターンを印刷すると、又は印刷をした後に、例えば導電性をより良好なものとするために、加熱処理する、といったような公知な処理方法を施すことにより、良好な電子回路とすることができるようになる。このようにして得られる電子回路は導電性鱗片状微粉末を用いるので、略粒状の場合に比べ、加熱処理時における金属融着効率が向上し、かつ粒子間の隙間の少ない、滑らかな状態とすることができるようになるのである。 Then, when a conductive pattern is printed on a plastic substrate by an ink jet method using this conductive ink, or after printing, for example, a heat treatment is performed in order to improve the conductivity. By applying the method, a good electronic circuit can be obtained. Since the electronic circuit obtained in this way uses conductive scaly fine powder, compared to a substantially granular case, the metal fusion efficiency during heat treatment is improved, and there are few gaps between the particles and a smooth state. You will be able to do it.
この点につきもう少し説明を加えると、金属をナノサイズまで微粒化すると、量子効果により金属そのものの融点が下がるので、インクジェット方式で印刷した後に加熱処理（焼成）すれば、本来の融点まで加熱することなくナノ粒子同士が融着し、バルクに近い導電性が得られるようになる。つまり、本実施の形態においては低温焼成が可能となるので、耐熱性のないフィルムなどを基板にしたフレキシブルな電子回路も作成できるようになる。ちなみに銀をナノ粒子化した場合は１５０〜２００℃で焼成できるとされている。そしてこのように印刷後導電性鱗片粉同士が面接触している状態であるため、加熱処理することで金属融着効率が向上し、粒子間に隙間の少ない回路が形成できるようになり、またフレキシブルな回路パターンの形成にも有利であると言える。 To add a little more explanation about this point, if the metal is atomized to nano-size, the melting point of the metal itself is lowered due to the quantum effect, so if the heat treatment (firing) is performed after printing by the ink jet method, the metal will be heated to the original melting point. The nanoparticles are fused to each other, and the conductivity close to the bulk can be obtained. That is, in this embodiment mode, low-temperature firing is possible, so that a flexible electronic circuit using a non-heat-resistant film or the like as a substrate can be created. Incidentally, it is said that when silver is made into nanoparticles, it can be fired at 150 to 200 ° C. And since the conductive scale powder is in surface contact with each other after printing in this way, the metal fusion efficiency is improved by heat treatment, and a circuit with few gaps between particles can be formed, and It can be said that it is advantageous for forming a flexible circuit pattern.
尚、この第３の実施の形態においても、先に述べた第２の実施の形態と同様な処理を実行することが可能であることを付言しておく。 It should be noted that also in the third embodiment, it is possible to execute the same processing as in the second embodiment described above.
Claims (16)
前記基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、次いで前記剥離層の表面に金属単体、合金、又は金属化合物の何れか若しくは複数による薄膜を積層して積層体を得る積層工程と、
前記剥離層を形成する剥離剤が可溶である溶媒を用いて前記積層体から前記薄膜を前記溶媒中に剥離することにより、少なくとも前記溶媒と前記剥離した薄膜とよりなる粗粉含有溶液を得る剥離工程と、
前記粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した濃度調整液を得る濃度調整工程と、
前記濃度調整液に含有される前記薄膜を粉砕してこれを鱗片状微粉末とする粉砕工程と、
を経て鱗片状微粉末を含有してなる鱗片状微粉末含有溶液を得ること、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 Using a polymer resin film as a base film,
Lamination is obtained by applying a release agent to the surface of the base film to form a release layer, and then laminating a thin film of one or more of a metal, an alloy, and a metal compound on the surface of the release layer to obtain a laminate. Process,
A coarse powder-containing solution comprising at least the solvent and the peeled thin film is obtained by peeling the thin film from the laminate into the solvent using a solvent in which the release agent for forming the release layer is soluble. Peeling process;
A concentration adjusting step for obtaining a concentration adjusting solution in which the concentration of the thin film in the coarse powder-containing solution is adjusted;
Crushing the thin film contained in the concentration adjusting liquid to crush it into a flaky powder,
Obtaining a scaly fine powder-containing solution comprising a scaly fine powder via
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記濃度調整工程を終了した後に前記粉砕工程を行う前に、
前記濃度調整液に第２溶媒を加えて第２粗粉含有溶液を得る溶媒置換工程と、
前記第２粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した第２濃度調整液を得る第２濃度調整工程と、
をこの順に行うこと、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to claim 1,
Before performing the crushing step after finishing the concentration adjustment step,
A solvent replacement step of adding a second solvent to the concentration adjusting solution to obtain a second coarse powder-containing solution;
A second concentration adjusting step of obtaining a second concentration adjusting liquid in which the concentration of the thin film in the second coarse powder-containing solution is adjusted;
In this order,
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記基材フィルムの表面に剥離剤を塗布して剥離層を形成し、次いで前記剥離層の表面に金属単体、合金、又は金属化合物の何れか若しくは複数による薄膜を積層して積層体を得る積層工程と、
前記剥離層を形成する剥離剤が可溶である溶媒を用いて前記積層体から前記薄膜を前記溶媒中に剥離することにより、少なくとも前記溶媒と前記剥離した薄膜とよりなる粗粉含有溶液を得る剥離工程と、
前記粗粉含有溶液に含有される前記薄膜を粉砕してこれを鱗片状微粉末とする粉砕工程と、
前記破砕工程を経た前記粗粉含有溶液における前記薄膜の濃度を調整した濃度調整液を得る濃度調整工程と、
を経て鱗片状微粉末を含有してなる鱗片状微粉末含有溶液を得ること、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 Using a polymer resin film as a base film,
Lamination is obtained by applying a release agent to the surface of the base film to form a release layer, and then laminating a thin film of one or more of a metal, an alloy, and a metal compound on the surface of the release layer to obtain a laminate. Process,
A coarse powder-containing solution comprising at least the solvent and the peeled thin film is obtained by peeling the thin film from the laminate into the solvent using a solvent in which the release agent for forming the release layer is soluble. Peeling process;
Pulverizing the thin film contained in the coarse powder-containing solution to pulverize the thin film,
A concentration adjusting step for obtaining a concentration adjusting solution that adjusts the concentration of the thin film in the coarse powder-containing solution that has undergone the crushing step;
Obtaining a scaly fine powder-containing solution comprising a scaly fine powder via
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記濃度調整工程を終了した後に、
前記濃度調整液に第２溶媒を加えて第２濃度調整液を得る溶媒置換工程を行うこと、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to claim 3,
After finishing the concentration adjustment step,
Performing a solvent replacement step of adding a second solvent to the concentration adjusting liquid to obtain a second concentration adjusting liquid;
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記薄膜の積層方法が真空蒸着法、又はスパッタリング法を用いてなること、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to any one of claims 1 and 4,
The method for laminating the thin film is by using a vacuum deposition method or a sputtering method,
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記溶媒若しくは前記第２溶媒が水系溶媒又は有機系溶媒であること、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 5,
The solvent or the second solvent is an aqueous solvent or an organic solvent;
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
前記鱗片状微粉末の面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径が０．１μｍ以上５０μｍ以下であり、
前記鱗片状微粉末の厚みの平均的な値が２ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、
前記平均長径と前記厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上であること、
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 6,
The average major axis, which is the average value of the lengths from end to end on the surface of the scaly fine powder, is 0.1 μm or more and 50 μm or less,
The average value of the thickness of the scaly fine powder is 2 nm or more and 500 nm or less,
The ratio of the average major axis to the thickness, that is, the aspect ratio represented by the average major axis / thickness is 20 or more,
A method for producing a solution containing a flaky fine powder.
を特徴とする、鱗片状微粉末含有溶液。 It is obtained by the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 7.
A scaly fine powder-containing solution characterized by
を特徴とする、鱗片状微粉末。 It is obtained by removing the solvent contained in the flaky fine powder-containing solution according to claim 8, or the solvent and the second solvent from the flaky fine powder-containing solution,
A scaly fine powder characterized by
を特徴とする、導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 The scaly fine powder in the method for producing a scaly fine powder-containing solution according to any one of claims 1 to 7, has conductivity.
A method for producing a conductive scale-like fine powder-containing solution, characterized by:
前記鱗片状微粉末の面における最も長い端から端の長さの平均値である平均長径が０．１μｍ以上５μｍ以下であり、
前記鱗片状微粉末の厚みの平均的な値が２ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、
前記平均長径と前記厚みとの比、即ち平均長径／厚みで示されるアスペクト比が２０以上であること、
を特徴とする、導電性鱗片状微粉末含有溶液製造方法。 In the method for producing a conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 10,
The average major axis, which is the average value of the lengths from end to end on the surface of the scaly fine powder, is 0.1 μm or more and 5 μm or less,
The average value of the thickness of the scaly fine powder is 2 nm or more and 100 nm or less,
The ratio of the average major axis to the thickness, that is, the aspect ratio represented by the average major axis / thickness is 20 or more,
A method for producing a conductive scale-like fine powder-containing solution, characterized by:
を特徴とする、導電性鱗片状微粉末含有溶液。 The conductive scaly fine powder-containing solution manufacturing method according to claim 10 or 11,
A conductive scale-like fine powder-containing solution characterized by
を特徴とする、導電性鱗片状微粉末。 It is obtained by removing the solvent contained in the conductive scale-like fine powder-containing solution according to claim 12, or the solvent and the second solvent from the conductive scale-upper powder-containing solution,
Conductive scaly fine powder characterized by
を特徴とする、導電性塗料。 The conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 12, or the conductive scaly fine powder according to claim 13,
Conductive paint characterized by
を特徴とする、導電性インク。 The conductive scaly fine powder-containing solution according to claim 12, or the conductive scaly fine powder according to claim 13,
A conductive ink characterized by the following.
を特徴とする、電子回路。 The conductive ink according to claim 15 is used as a printing ink for an ink jet printing method, and is obtained by printing using the ink jet printing method.
An electronic circuit characterized by
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007037582A JP2008202076A (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007037582A JP2008202076A (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2008202076A true JP2008202076A (en) | 2008-09-04 |
Family
ID=39779873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007037582A Pending JP2008202076A (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2008202076A (en) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011024407A1 (en) * | 2009-08-31 | 2011-03-03 | 尾池工業株式会社 | Scale-shaped filmy fines dispersion |
| JP2011091083A (en) * | 2009-10-20 | 2011-05-06 | Murata Mfg Co Ltd | Multilayer ceramic electronic component and method of manufacturing the same, flat conductive fine powder for multilayer ceramic electronic component, and flat conductive fine powder dispersant liquid for multilayer ceramic electronic component |
| JP2011249753A (en) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | Manufacturing method of metal powder and manufacturing method of inner electrode of multilayer capacitor using the same |
| JP2012500903A (en) * | 2008-08-25 | 2012-01-12 | インクテック カンパニー リミテッド | Method for producing metal flakes |
| JP2012512958A (en) * | 2008-12-19 | 2012-06-07 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Thin aluminum flakes |
| JP2012188753A (en) * | 2011-03-08 | 2012-10-04 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | Metal vapor deposition film and metal powder using the same |
| WO2014155834A1 (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | トクセン工業株式会社 | Flake-shaped microparticles |
| JP5937747B1 (en) * | 2015-12-25 | 2016-06-22 | 尾池工業株式会社 | Method for producing dispersion containing flaky fine powder, and method for producing gel / paint containing flaky fine powder |
| JP5944076B1 (en) * | 2016-02-29 | 2016-07-05 | 尾池工業株式会社 | Colored flaky fine powder-containing dispersion and metallic gel or metallic paint using the same |
| JP2021001294A (en) * | 2019-06-24 | 2021-01-07 | 尾池工業株式会社 | Paste for flexible electronic component, cured film for flexible electronic component, and flexible electronic component |
| US11066302B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-07-20 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
| US11084733B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-08-10 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004532334A (en) * | 2001-05-21 | 2004-10-21 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | Method for producing plane-parallel platelets by using an organic separating agent |
| JP2005538234A (en) * | 2002-08-20 | 2005-12-15 | エッカルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | Copper-based metal flakes with zinc in particular and method for producing the same |
-
2007
- 2007-02-19 JP JP2007037582A patent/JP2008202076A/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004532334A (en) * | 2001-05-21 | 2004-10-21 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | Method for producing plane-parallel platelets by using an organic separating agent |
| JP2005538234A (en) * | 2002-08-20 | 2005-12-15 | エッカルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | Copper-based metal flakes with zinc in particular and method for producing the same |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8979972B2 (en) | 2008-08-25 | 2015-03-17 | Inktec Co., Ltd. | Method for manufacturing metal flakes |
| JP2012500903A (en) * | 2008-08-25 | 2012-01-12 | インクテック カンパニー リミテッド | Method for producing metal flakes |
| JP2012512958A (en) * | 2008-12-19 | 2012-06-07 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Thin aluminum flakes |
| US9856385B2 (en) | 2008-12-19 | 2018-01-02 | Basf Se | Thin aluminium flakes |
| WO2011024407A1 (en) * | 2009-08-31 | 2011-03-03 | 尾池工業株式会社 | Scale-shaped filmy fines dispersion |
| US9039829B2 (en) | 2009-08-31 | 2015-05-26 | Oike & Co., Ltd. | Scale-shaped filmy fines dispersion |
| JP2011091083A (en) * | 2009-10-20 | 2011-05-06 | Murata Mfg Co Ltd | Multilayer ceramic electronic component and method of manufacturing the same, flat conductive fine powder for multilayer ceramic electronic component, and flat conductive fine powder dispersant liquid for multilayer ceramic electronic component |
| JP2011249753A (en) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | Manufacturing method of metal powder and manufacturing method of inner electrode of multilayer capacitor using the same |
| JP2012188753A (en) * | 2011-03-08 | 2012-10-04 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | Metal vapor deposition film and metal powder using the same |
| JP2014196527A (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-16 | トクセン工業株式会社 | Fine flaky particles |
| US20160001362A1 (en) * | 2013-03-29 | 2016-01-07 | Tokusen Kogyo Co., Ltd. | Flake-like fine particles |
| WO2014155834A1 (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | トクセン工業株式会社 | Flake-shaped microparticles |
| US10688557B2 (en) | 2013-03-29 | 2020-06-23 | Tokusen Kogyo Co., Ltd. | Flake-like fine particles |
| JP5937747B1 (en) * | 2015-12-25 | 2016-06-22 | 尾池工業株式会社 | Method for producing dispersion containing flaky fine powder, and method for producing gel / paint containing flaky fine powder |
| JP2017057366A (en) * | 2015-12-25 | 2017-03-23 | 尾池工業株式会社 | Method for producing scaly fine powder-containing dispersion, and method for producing scaly fine powder-containing gel/coating |
| JP5944076B1 (en) * | 2016-02-29 | 2016-07-05 | 尾池工業株式会社 | Colored flaky fine powder-containing dispersion and metallic gel or metallic paint using the same |
| JP2017155084A (en) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 尾池工業株式会社 | Colored scaly fine powder-containing dispersion and metallic gel or metallic coating material each using the same |
| US11066302B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-07-20 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
| US11084733B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-08-10 | Kao Corporation | Method for producing inorganic oxide in form of thin film |
| JP2021001294A (en) * | 2019-06-24 | 2021-01-07 | 尾池工業株式会社 | Paste for flexible electronic component, cured film for flexible electronic component, and flexible electronic component |
| JP7070923B2 (en) | 2019-06-24 | 2022-05-18 | 尾池工業株式会社 | Pastes for flexible electronic components, cured films for flexible electronic components, and flexible electronic components |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2008202076A (en) | Method for manufacturing scaly fine powder containing solution, and scaly fine powder containing solution, or scaly fine powder | |
| Chou et al. | Effect of polyvinyl pyrrolidone molecular weights on the formation of nanosized silver colloids | |
| TWI377237B (en) | ||
| EP1856211B1 (en) | Printing process for preparing particulate products | |
| JP5519938B2 (en) | Method for producing copper powder for conductive paste | |
| WO2011024407A1 (en) | Scale-shaped filmy fines dispersion | |
| JP2021185269A (en) | Dispersion, method for producing conductive pattern-equipped structure by using dispersion, and conductive pattern-equipped structure | |
| JP5323461B2 (en) | Fine metal powder for conductive paint and method for producing the same | |
| KR20140147975A (en) | Conductive ink composition, transparent conductive film comprising thereof and method for preparing transparent conductive film | |
| JP2008024969A (en) | Nickel-coated copper fine particle and production method therefor, dispersion liquid using the same and production method therefor, and paste using the same | |
| CN111837199B (en) | Composition for forming conductive film and method for producing conductive film | |
| WO2017010055A1 (en) | Colored laminate and method for producing same | |
| US20090145332A1 (en) | Process | |
| KR20140103065A (en) | Conductive Metal Nano Particle Ink and Manufacturing Method thereof | |
| JP5620564B1 (en) | Method for producing metal foil powder, metal foil powder, and paint, ink, glitter resin pellet and decorative material using the metal foil powder | |
| JP2005298905A (en) | Scale-like metal flake and method for producing scale-like metal flake | |
| WO2013018645A1 (en) | Fine silver particles, conductive paste containing fine silver particles, conductive film and electronic device | |
| JP6276830B1 (en) | Scale-like fine powder production method, scale-like fine powder and scale-like fine powder production apparatus | |
| Kim et al. | Surface modification of Ag-coated Cu particles using dicarboxylic acids to enhance the electrical conductivity of sintered films by suppressing dewetting in Ag shells | |
| JP5552145B2 (en) | Silver particle dispersion, conductive film, and method for producing silver particle dispersion | |
| JP2005298907A (en) | Method for producing scaly metal flake and scaly metal flake | |
| JP3665325B1 (en) | Method for producing flaky metal flakes without curling and flaky metal flakes without curling | |
| Kim et al. | High reflective efficiency and durability of multilayered core-shell composite particles with controlled shell thickness | |
| US20090311437A1 (en) | Process | |
| JPWO2020178981A1 (en) | Metal-like molded products and manufacturing methods for metal-like molded products |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080912 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100727 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100907 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101105 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110920 |