JP2008147031A - 膜電極複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質膜の上に触媒層を積層してなる膜電極複合体の製造方法であって、触媒と、電解質と、溶媒とを含むスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー中の溶媒を除去して触媒粉末を調製する触媒粉末調製工程と、触媒粉末を型によって圧縮成形し、触媒層を形成する触媒層形成工程と、触媒層または触媒層の構成材料を電解質膜と接合する接合工程とを含む、膜電極複合体の製造方法に関する。
【選択図】図1
Description
以下、図面を参照しながら本発明の典型的な実施の態様につき説明する。
スラリー調製工程においては、触媒と電解質と溶媒とを含むスラリーを調製する。スラリーは、たとえば、触媒、電解質および溶媒を攪拌下で混合することにより調製できる。本発明において、触媒は単独でスラリー中に含有されても良いが、触媒微粒子を用い、たとえば導電性粉末からなる担体に担持された状態で用いられることが好ましい。
触媒粉末形成工程では、上記で得たスラリー中の溶媒を除去して触媒粉末を調製する。溶媒は、たとえば乾燥等により除去できる。溶媒の除去は、スラリーを混練しながら行なうことが好ましく、この場合、スラリーに外力が働くことによってスラリー中の構成物質の凝集が抑制されるため、溶媒の揮発速度を向上させることができるとともに、粒子径が小さく均一な触媒粉末を得ることができる。混練の手法としては、たとえば乳鉢ですりつぶす方法等を好ましく採用できる。
触媒層形成工程においては、上記で得た触媒粉末を型によって圧縮成形し、触媒層を形成する。図1は、本発明に係る膜電極複合体の製造方法の好ましい一態様について説明する模式図である。図1においては、簡略化のため、電解質膜の一方の表面上に積層される触媒層を代表して示している。
充填率=(充填される触媒粉末の固形分の体積)/(型の触媒粉末充填スペースの体積)×100
という式で求めることができる。充填される触媒粉末の固形分の体積は、型に充填した触媒粉末の質量と、触媒粉末への各固形分の仕込み質量と、各固形分の密度とから求めることが可能である。
接合工程においては、上記で得た触媒層、または触媒層の構成材料を電解質膜と接合する。本発明においては、触媒層を形成する前に溶媒を除去しているため、触媒層を作製した後に溶媒を乾燥させる場合に生じるひび割れや剥離を防ぐことが可能である。なお、図1では、型30を用いて触媒層2を形成した後、該触媒層2を電解質膜と接合する場合について説明するが、本発明においては、たとえば後述するような多孔質金属を触媒層の構成材料として用い、多孔質金属のみをあらかじめ電解質膜と接合する方法のように、接合工程において、触媒層の構成材料を電解質膜と接合しても良い。この場合には、触媒層形成工程よりも前に接合工程を行なうこととなる。
図2は、本発明に係る膜電極複合体の製造方法の好ましい別の態様について説明する模式図である。図2においても、簡略化のため、電解質膜の一方の表面上に積層される触媒層を代表して示している。なお以下で特に説明しない操作については実施の形態1と同様の操作を好ましく採用できる。図1と同様の機能を有する要素には同一の参照符号を付している。
本実施の形態においては、触媒層の構成材料と電解質膜とを接合した後、触媒粉末を該多孔質金属中に充填することによって触媒層を形成する態様について説明する。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(スラリー調製工程)
Pt粒子とRu粒子とカーボン粒子とからなる、Pt担持量が32.5wt%、Ru担持量が16.9wt%の触媒担持カーボン粒子(TEC66E50、田中貴金属社製)と、20wt%のナフィオン(登録商標)のアルコール溶液(アルドリッチ社製)と、イソプロパノールと、ジルコニアビーズとを、所定の割合でPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)製の容器に入れ、攪拌機を用いて500rpmで50分間混合し、燃料極用の触媒スラリーを作製した。また、Pt粒子とカーボン粒子とからなるPt担持量が46.8wt%の触媒担持カーボン粒子(TEC10E50E、田中貴金属社製)を用いて、燃料極用の触媒スラリーと同様の作製条件で、空気極用の触媒スラリーを作製した。
作製した燃料極用の触媒スラリーを乳鉢に入れ、25℃雰囲気下で、乳棒で混練しながら溶媒を乾燥させ、触媒粉末を作製した。なお、触媒粉末調製工程には3時間を要した。
次に、図1に示す方法で、燃料極の触媒層を形成した。燃料極用の基材1として、厚さ0.32mmのカーボンペーパー(GDL35BC,SGLカーボン社製)を用い、23×23mmの触媒粉末充填スペース31を設けた0.6mm厚アクリルマスクを型30として、触媒粉末を充填した後、基材1が潰れ過ぎないようにスペーサを入れ、厚み方向に圧力をかける工程を3回繰り返し、最後に型30を外すことで、基材1上に触媒層2として燃料極触媒層を作製した。スペーサとしては、厚み0.8mmの額縁状のテフロン(登録商標)シートを用いた。触媒粉末の充填された型30を額縁状テフロン(登録商標)シートの中央開口部に設置し、額縁状のテフロン(登録商標)シートと外形サイズが等しいPETフィルムを基材1と型30との積層物の上下に配置し、プレス圧10kgf/cm2で1分間プレスを行なった。上記で燃料極触媒層を形成する触媒形成工程には0.5時間を要した。
上記で形成した燃料極触媒層および空気極触媒層を、膜厚175ミクロンのナフィオン(登録商標)膜(デュポン社製)の両面に温度135℃、圧力10kgf/cm2で5分間(予熱2分、プレス3分)ホットプレスした。
燃料極の基材として、厚さ0.32mmのカーボンペーパー(GDL35BC,SGLカーボン社製)を用い、23×23mmのサイズに切り出し、触媒PtRu担持量が3mg/cm2となるように燃料極用の触媒スラリーをスクリーン印刷法にて塗布することで燃料極触媒層を作製した以外は実施例1と同様にして膜電極複合体を作製した。得られた膜電極複合体において、燃料極触媒層の厚みは42μm、空気極触媒層の厚みは実施例1と同様20μmであった。実施例1と同様の手法にて、得られた膜電極複合体の特性を評価したところ、出力電圧は0.37Vとなった。
燃料極のPtRu担持量を30mg/cm2とした以外は比較例1と同様にして膜電極複合体を作製したところ、厚み600μmの燃料極触媒層を形成するためには、スクリーン印刷で燃料極用の触媒スラリーを塗布し、乾燥する工程を150回繰り返す必要があり、燃料極触媒層を形成するための工程に25時間かかった。
燃料極用の触媒スラリー中に、VGCF(昭和電工製)を触媒担持カーボンに対して10質量%となるようにさらに含有させた以外は実施例1と同様にして作製した膜電極複合体を、実施例1と同様の手法にて評価したところ、出力電圧は0.35Vとなった。
Claims (7)
- 電解質膜の上に触媒層を積層してなる膜電極複合体の製造方法であって、
触媒と、電解質と、溶媒とを含むスラリーを調製するスラリー調製工程と、
前記スラリー中の前記溶媒を除去して触媒粉末を調製する触媒粉末調製工程と、
前記触媒粉末を型によって圧縮成形し、触媒層を形成する触媒層形成工程と、
前記触媒層または前記触媒層の構成材料を電解質膜と接合する接合工程と、
を含む、膜電極複合体の製造方法。 - 前記触媒粉末調製工程における前記溶媒の除去は、前記スラリーを混練しながら行なわれる、請求項1に記載の膜電極複合体の製造方法。
- 前記型が多孔質金属である、請求項1または2に記載の膜電極複合体の製造方法。
- 前記接合工程において前記電解質膜と接合される前記構成材料が前記多孔質金属である、請求項3に記載の膜電極複合体の製造方法。
- 前記スラリーが導電性繊維をさらに含む、請求項1〜4のいずれかに記載の膜電極複合体の製造方法。
- 前記触媒層が燃料電池の燃料極触媒層である、請求項1〜5のいずれかに記載の膜電極複合体の製造方法。
- 前記触媒層の厚みが50μm以上である、請求項6に記載の膜電極複合体の製造方法。
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