JP2008105009A - ゼオライト吸着剤の焼成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ハロゲン化炭化水素共存下で吸着分離に使用されたゼオライト吸着剤を焼成する際に、ゼオライト吸着剤に含まれる有機溶剤を乾燥により除去させた後、ゼオライト吸着剤を洗浄水の全有機炭素が一定以下になるまで水洗し、ゼオライト吸着剤に含まれる被毒有機成分を除去した後に焼成を行う。
【選択図】なし
Description
再生した吸着剤のワンパス回収率が低いと、吸着剤を使用できる期間が短くなる。吸着剤の使用期間が一定以下となると、再生頻度が多くなり、設備の稼働率も下がるため、吸着剤を新しいものに交換する必要がある。再生した吸着剤の吸着分離性能が優れていれば、新たな吸着剤を製造する必要が無く、再生頻度も少なくすることができるため、目的成分の分離コストを削減できる。
吸着剤を洗浄または焼成により再生する場合、摩擦等により吸着剤が粉化するため、再生前とくらべて吸着剤の量が少なくなる。ロスした吸着剤は新たに補充する必要がある。吸着剤の被毒成分を効率よく除去でき、その終了基準が明確であれば、工程の簡素化ができ、過剰な作業を回避ができる。すなわち、吸着剤のロス、作業負荷を少なくできる。
吸着剤の洗浄に使用した有機溶剤、水等を廃棄する場合は、環境負荷とならないように処理した後に廃棄する必要がある。有機溶剤が分離、回収しやすければ、有機溶剤の使用量を減らすことができる。また、吸着剤を洗浄する際の排水は、環境負荷の小さいものであれば、排水処理設備の簡素化ができる。
以下の手順により再生する前のゼオライト吸着剤を調製した。
参考例1でDCB異性体混合物の供給を停止した状態の疑似移動床装置にライン13から3,4−DCTの代わりにo−キシレンを供給し、ライン14の3,4−DCT及びDCBの濃度がそれぞれ0.01重量%以下になるまで吸着塔内をキシレンで置換した。その後、ライン14、ライン16の抜き出しを停止し、水を0.1重量%加えたo−キシレンをライン14から130℃の温度で供給し、吸着剤細孔内のo−キシレンを水で置換した。最後に、吸着剤に含まれているo−キシレンを乾燥するため、150℃で窒素と水蒸気のモル比が1:1である混合ガスを、毎時0.05molの割合で20時間供給し、吸着剤を乾燥させた。吸着剤の乾燥終了時、吸着塔出口ガスを20℃まで冷却して含まれる水分凝縮させた時の、オフガスに含まれるキシレン濃度を検知管で測定したところ10vol%以下であった。
洗浄処理前の吸着剤の絶乾重量(正味の吸着剤量)(20.10g)
=抜き出した吸着剤量(21.32g)×(1−重量の減少割合(5.7重量%))
吸着剤ロス量(1.4%)
=1−(洗浄処理後の吸着剤重量(19.82g)/洗浄処理前吸着剤重量(20.10g))。
n−ノナン:m−DCB:o−DCB:p−DCB:3,4−ジクロロトルエン=5:21:17:12:45(重量比)
実施例1において、水洗を行わずに直接焼成した他は実施例1と同様の方法で焼成し、平衡吸着選択率を測定した結果を表1に示す。また、疑似移動床装置に再充填し、吸着分離性能評価を行ったところ、運転開始から3日間経過後の吸着分離性能低下率は7.7%であった。
参考例1で製造したPb−K−Y型ゼオライト成型体を、実施例1と同様の方法で平衡吸着選択率を測定した。
実施例1と同様に吸着剤細孔内のo−キシレンを水で置換する操作を行った。吸着塔を30℃に保ち、窒素を毎時0.05molの割合で5分間供給し吸着塔内のo−キシレンを追い出したのち、吸着塔から吸着剤を抜き出した。
o−キシレンをメタノールに変更した以外は比較例3と同様の操作で吸着剤を抜き出した。
実施例1と同様に乾燥させた吸着剤20.2gを40gの水を加え、60℃で30分撹拌し、水洗操作を行った。洗浄水は、TOC:130mg−C/Lであった。
実施例1と同様に乾燥させた吸着剤20.3gを内径1cmのステンレスチューブに詰めた。ステンレスチューブを50℃に保ち、100℃に加熱した窒素毎時1.1molと水毎時19gの混合ガスを3時間供給した。
実施例1と同様に乾燥させた吸着剤20.8gを内径1cmのステンレスチューブに詰めた。ステンレスチューブを150℃に保ち、100℃に加熱した窒素毎時1.1molと水毎時19gの混合ガスを3時間供給した。
Claims (5)
- ハロゲン化炭化水素存在下で吸着分離に使用されたゼオライト吸着剤を焼成する際に、ゼオライト吸着剤に含まれる有機溶剤を乾燥させた後、ゼオライト吸着剤を水洗し、焼成を行うことを特徴とするゼオライト吸着剤の焼成方法。
- ゼオライト吸着剤に含まれる有機溶剤の乾燥処理を、有機溶剤の含量が1重量%以下になるまで行うことを特徴とする、請求項1記載のゼオライト吸着剤の焼成方法。
- 吸着剤を40℃以上、100℃未満の水で水洗することを特徴とする請求項1または2記載のゼオライト吸着剤の焼成方法。
- 洗浄水の全有機炭素が100mg−C/L以下になるまで水洗処理を行うことを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項記載のゼオライト吸着剤の焼成方法。
- 請求項1記載の方法で焼成した吸着剤を使用し、ハロゲン化炭化水素存在下で吸着分離をする方法。
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JPH0538431A (ja) * | 1991-08-07 | 1993-02-19 | Toray Ind Inc | ゼオライト吸着剤の焼成方法 |
JPH05504292A (ja) * | 1990-01-12 | 1993-07-08 | フイナ・リサーチ・ソシエテ・アノニム | モレキユラーシーブ再生法 |
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2007
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JPH0538431A (ja) * | 1991-08-07 | 1993-02-19 | Toray Ind Inc | ゼオライト吸着剤の焼成方法 |
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