JP2008088212A - 電子部品用エポキシ組成物、及び、半導体用封止剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子部品の接着又は封止を行うためのエポキシ組成物であって、エポキシ化合物と、硬化剤としてチオール化合物と、リン系硬化促進剤とを含有する電子部品用エポキシ組成物。
【選択図】なし
Description
なかでも、半導体装置等の電子部品の接着又は封止に用いることが検討されている。
例えば、特許文献1には、半導体装置の封止剤や接着剤として用いられるエポキシ組成物として、ビスフェノールA型エポキシ化合物とポリチオールとを含有するエポキシ組成物が開示されている。このエポキシ組成物は、プラスチック材料に対して高密着し、低温で硬化できることから、特に半導体用途に好適であるとしている。
従って、半導体用途に用いるエポキシ組成物として、硬化速度が速く、かつ、硬化物に含まれる塩化物イオン等の不純物が充分に少ないものが求められているのが現状である。
以下に本発明を詳述する。
そこで、更に鋭意検討の結果、エポキシ組成物に対して、硬化剤としてチオール化合物と、硬化促進剤としてリン系硬化促進剤とを選択して組み合わせた場合には、硬化速度を極めて速くすることができ、かつ、塩化物イオン等の不純物の発生を抑制することができるため、電子部品用として好適に用いることができるということを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記エポキシ化合物としては特に限定されないが、分子内に2個以上のエポキシ基を有していることが好ましく、例えば、2価フェノールのジグリシジルエーテル、多価フェノール(3価以上)のポリグリシジルエーテル、脂肪族2価アルコール又は高分子ジオールのジグリシジルエーテル、3価以上の脂肪族アルコールのポリグリシジルエーテル、エポキシ変性シリコーン、グリシジルエステル、グリシジルアミン、鎖状脂肪族エポキサイド、脂環式エポキサイド、構造中にウレタン結合を有するウレタン変性エポキシ化合物等が挙げられる。
また、上述したエポキシ化合物以外のものでも、チオール等の活性水素と反応可能なグリシジル基を2個以上もつポリエポキサイドであれば用いることができる。
上述したエポキシ化合物のなかでも、グリシジルエーテル、グリシジルアミン、フェノールのポリグリシジルエーテルが好適であり、フェノールのポリグリシジルエーテルが特に好適である。このようなエポキシ化合物を用いることにより、本発明の電子部品用エポキシ組成物に対して、特に優れた耐熱性を付与することが可能となる。
硬化剤としてチオール化合物を用いることにより、他の硬化剤を用いたエポキシ組成物に比べて硬化速度を極めて速くすることができる。
また、後述するリン系硬化促進剤と併用することにより、硬化時に塩化物イオン等の不純物がほとんど発生しない。
硬化促進剤としてリン系硬化促進剤を用いることにより、硬化物中の塩化物イオン等の不純物の発生を抑制することができる。また、上述したような硬化剤としてのチオール化合物と併用しても、硬化速度を速くする効果等を妨げることはない。
なかでも、エポキシ組成物の貯蔵安定性に優れることから、トリアルキルホスフィン化合物及び/又はトリアリールホスフィン化合物であることが好ましい。
具体的には、例えば、イミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール等のイミダゾール系触媒;ベンジルメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジアミノメチル)フェノール、トリエチルアミン、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン等の第3級アミン系触媒、オニウム塩系触媒(三新化学工業社製、サンエイドSIシリーズ等)等が挙げられる。
上記有機フィラーとしては特に限定されず、例えば、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー、ポリエーテルパウダー等が挙げられる。
上記無機フィラーとしては特に限定されず、例えば、アルミナ、ジルコニア、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンド;微粉ケイ酸、含水ケイ酸、珪藻土、コロイダルシリカ等のシリカ;沈降性(活性、乾式、重質又は軽質)炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩;微粉ケイ酸マグネシウム、タルク、ソープストーン、ステアライト、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸マグネシウム、アルミノケイ酸ソーダ等のケイ酸塩;チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック類、白亜、寒水クレー、胡粉、チョーク;カオリン質クレー、セリサイト質クレー、バイロフィライト質クレー、モンモリロナイト質クレー、ベントナイト、酸性白土等のクレー類;硫酸バンド、硫酸アルミナ、サチンホワイト等の硫酸アルミニウム;バライト粉、沈降性硫酸バリウム、リトポン等の硫酸バリウム;無水、半水等の石膏、鉛白、雲母粉、亜鉛華、酸化チタン、活性フッ化カルシウム、ゼオライト、セメント、石灰、亜硫酸カルシウム、二硫化モリブデン、アスベスト、ガラスファイバー、ロックファイバー、マイクロバルーン等が挙げられる。
なお、塩化物イオン濃度の具体的な測定方法としては、例えば、エポキシ組成物を170℃のオーブンで30分間加熱硬化させた後、硬化物を約1mg計り取り、この1mgの硬化物を細かく粉砕し、ガラス製試験管中に入れ、蒸留水を10g添加し、バーナーで試験管を封管し、110℃のオーブン中で時々振動させつつ、12時間加熱抽出を行い、イオンクロマトグラフィーを用い、得られた抽出水中の塩化物イオン濃度(ppm)を測定する方法等が挙げられる。
このような半導体用封止剤もまた、本発明の1つである。
また、本発明の電子部品用エポキシ組成物は、硬化させても発生する不純物が少ないため、電気的接続の高信頼性が求められる半導体用封止剤、半導体用の接着剤等の半導体用途に特に好適である。
表1に示すように、エポキシ化合物としてDER331L(ダウケミカル日本社製、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、エポキシ当量184g/eq)100重量部、チオール化合物としてTMTP(淀化学社製、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオナート))70重量部、リン系硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン(和光純薬工業社製)8重量部とを配合し、ハイブリッドミキサーHM−500(キーエンス社製)にて2分間攪拌することによりエポキシ組成物を調製した。
表1に示すように配合したこと以外は、実施例1と同様にしてエポキシ組成物を調製した。
実施例1〜2及び比較例1〜4で得られたエポキシ組成物について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
得られたエポキシ組成物を厚さ0.5mmになるように流延し170℃のオーブンで1分間加熱した後、約0.1g精秤し、それを酢酸エチルに24時間浸漬した後、不溶分を110℃ギアオーブン中にて1時間乾燥し、再度精秤し、下記式に従ってゲル分率を求めた。ゲル分率が90%以上のものを硬化速度に優れるものと判断した。
ゲル分率(%)=(X/Y)×100
式中Xは不溶分の乾燥重量(g)を表し、Yは酢酸エチル浸漬前の重量(g)を表す。
得られたエポキシ組成物を170℃のオーブンで30分間加熱硬化させた後、硬化物を約1mg計り取った。この1mgの硬化物を細かく粉砕し、ガラス製試験管中に入れ、蒸留水を10g添加し、バーナーで試験管を封管し、110℃のオーブン中で時々振動させつつ、12時間加熱抽出を行った。イオンクロマトグラフィーを用い、得られた抽出水中の塩化物イオン濃度(ppm)を測定した。
25μmの厚みのポリイミドフィルムに、8μmの銅箔を積層した構造において、銅箔をパターニングし、図1に示すくし形電極11、12を形成した。くし形電極11の複数本の電極指と、他方のくし形電極12の複数本の電極指とは互いに間挿し合っており、各電極指の幅方向寸法は30μm、電極指間のスペースの寸法は30μmとした。すなわち、ラインアンドスペース30μm/30μmとなるようにくし形電極11、12を形成した。このくし形電極11、12上に得られたエポキシ組成物を塗布し、170℃オーブン中に30分投入し、エポキシ組成物を硬化させた。くし形電極11に陽極を、くし形電極12に陰極を接合し、5Vの直流電圧を印加しつつ、120℃及び相対湿度85%の雰囲気において50時間電圧を印加し続けた。試験終了後、光学顕微鏡を用い、くし形電極11、12の腐食の有無を確認し、かつ、くし形電極11、12間の絶縁抵抗値を測定した。抵抗値が1010Ωを超えるものを○、106Ω未満のものを×とした。
(3)の試験において、金属腐食が確認されなかったものを○、金属腐食が確認されたものを×とした。
Claims (4)
- 電子部品の接着又は封止を行うためのエポキシ組成物であって、
エポキシ化合物と、硬化剤としてチオール化合物と、リン系硬化促進剤とを含有することを特徴とする電子部品用エポキシ組成物。 - リン系硬化促進剤は、トリアルキルホスフィン化合物及び/又はトリアリールホスフィン化合物であることを特徴とする請求項1記載の電子部品用エポキシ組成物。
- 170℃で30分間加熱して得られる硬化物をイオンクロマトグラフィーを用いて測定したときの塩化物イオン濃度が200ppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の電子部品用エポキシ組成物。
- 請求項1、2又は3記載の電子部品用エポキシ組成物を用いてなることを特徴とする半導体用封止剤。
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