JP2008087984A - シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造制御装置、及びプログラム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】FZ法によるシリコン単結晶の製造方法は、CZ法により引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材6とし、原料素材6の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ装置4により供給しつつ、誘導加熱コイル3により再結晶化させて製品単結晶8を得る。
【選択図】図1
Description
ところで、近年、ディスクリートデバイス等の分野においても、製造コスト低減の観点から成長結晶の大口径化が求められているが、大口径のFZ、特に150mm以上の径の成長結晶を製造する場合には、140mm径以上のシリコン多結晶の原料素材を用いるのが好ましい。
しかし、このような大口径のシリコン多結晶を原料素材とした場合、原料素材自体の製造の歩留まりの問題で、価格が高くなり、却って製造コストが高騰してしまうという問題がある。
例えば、特許文献1では、高品質な低抵抗率のP型又はN型のシリコン単結晶をFZ法で製造するために、CZ法で製造された抵抗0.1Ω・cmのシリコン原料棒を、FZ法により再結晶化する技術が提案されている。
また、特許文献2では、高抵抗率のP型又はN型の高品質なシリコン単結晶をFZ法により製造するために、CZ法で製造された抵抗率1000Ω・cmのシリコン原料棒を、FZ法により再結晶化させる技術が提案されている。
すなわち、通常のCZ法により引き上げられたシリコン結晶は、その原理から不純物分布が長手方向に均一にはならず、抵抗率分布は、結晶後半になる程抵抗率が低下する傾向がある。
これをそのままFZ法により溶融させて再結晶化させても、元々原料素材の不純物分布が不均一であるため、シリコン多結晶及びガスドープ法で行った従来の製品単結晶のような均一な抵抗率分布のものを得ることができない。尚、原料素材を低抵抗率側から溶解した方が幾分均一になるが、実用に耐えられるものではない。
FZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
CZ法により引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、
前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化させて製品単結晶を得ることを特徴とする。
従って、CZ法により大口径で引き上げられたインゴットを原料素材として、FZ法により再結晶化を行っても均一な抵抗率の製品単結晶を得ることができるため、製品単結晶が大口径化しても、原料コストが高騰せず、製造コストを低減することができる。
前記原料素材の長さ方向に沿った抵抗率分布及び前記製品単結晶の狙い抵抗率を予め取得しておき、
取得された原料素材の抵抗率分布及び製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて、前記ガスドープ法におけるドープガス流量を算出するのが好ましい。
ここで、抵抗率とは体積抵抗率〔Ω・cm〕をいい、原料素材の抵抗率分布を計測により求める場合、二探針法、四探針法によって測定することができる。
また、ドープガス流量を算出するに際して、原料素材中の不純物濃度を取得する必要があるが、一般に半導体における抵抗率と不純物濃度との間には、Irvinの関係が成り立つので、原料素材の抵抗率が判れば、Irvinの式により一義的に原料素材の不純物濃度を求めることができる。
取得された製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて算出された前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、前記取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じて前記ガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定し、
前記製品単結晶の直径をDs〔mm〕,結晶成長速度をVc,ドープガス濃度をn,製品単結晶へのガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、次の式(1)によって算出されるのが好ましい。
従来のFZ法の原理によれば、原料素材側から不純物濃度一定の融液が供給されることにより、製品単結晶側の不純物濃度、ひいては抵抗率も一定となる。
製品単結晶の不純物濃度をCs(x),原料素材の不純物濃度をCo,不純物ごとの偏析係数をko,素材長さ位置をx,融帯の幅をwとすると、原料素材の不純物濃度Coは長手方向で一定なので定数となり、次の式(2)で表される。尚、素材長さ位置xは、原料素材6のCZ引き上げ時の結晶肩部分を0とした座標値として設定されている。
そこで、狙い抵抗率に応じた製品単結晶中の不純物濃度をCs,CZ法で引き上げられた原料素材中の不純物濃度をCp(x)とすると、ガスドープ法で供給すべき不純物濃度Cg(x)は、次の式(3)で与えられる。
すなわち、CZ法で引き上げられたシリコン結晶の原料素材を、高抵抗側を基準にFZ法により製品単結晶を成長させる場合、素材肩部での不純物濃度をCpo,固化率係数をg,偏析係数をkとすると、原料素材中の不純物濃度Cp(x)は、次の式(4)で与えられる。
従って、この発明によれば、CZ法により引き上げられた原料素材の抵抗率分布に応じて、適切なドープガス流量を求めることができるため、製品単結晶の抵抗率分布を確実に一定にすることができる。
ここで、ガス吸収係数αの設定は、例えば、最初にガス吸収係数α=1と設定して、式(1)によりドープガス流量f(x)を求め、これに基づいて得られた製品単結晶の実測抵抗率と、上記ドープガス量f(x)としたときの狙い抵抗率から定めるのが好ましく、実測抵抗率が狙い抵抗率よりも大きければ、ガス吸収係数αの値を1よりも小さくして、ガスドープ法により供給される不純物量を大きくし、実測抵抗率が狙い抵抗率よりも小さければ、ガス吸収係数αの値を1よりも大きくしてガスドープ法により供給される不純物量を小さくすればよい。
この発明によれば、FZ法による再結晶化に際して、理論的に求められるドープガス量に対して、誘導加熱コイルの劣化等の製造条件の変化を加味しながら製品単結晶を製造できるので、製品単結晶の製品長さ方向に沿った抵抗率分布をより確実に均一化することができる。
前記ガスドープ法は、前記FZ法による再結晶化初期に、前記式(1)で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うのが好ましい。
前記式(1)で算出されたドープガス量により、所望の製品抵抗率を実現するための一定量の不純物が供給されることとなるが、再結晶化初期においては、溶融帯中の不純物濃度が、定常状態に達していないため、どうしても狙いの抵抗率より高い部位が発生してしまう。
従って、このように式(1)で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うことにより、再結晶化初期に過剰に溶融帯にドープガスを吸収させることができるので、再結晶化初期の不純物濃度を定常状態と同様にして、全体で均一な抵抗率の製品単結晶を得ることができる。
CZ法で引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置であって、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記FZ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、取得された原料素材の抵抗率部分に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をDs,結晶成長速度をVc、ドープガス濃度をn,前記製品単結晶へのガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、上記式(1)により、ドープガス流量f(x)を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段とを備えていることを特徴とする。
CZ法で引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置上で実行されるコンピュータ読み取り可能なプログラムであって、
前記製造制御装置を、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記FZ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をDs,結晶成長速度をVc,ドープガス濃度をn,前記製品単結晶のガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、上記式(1)により、ドープガス流量f(x)を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段として機能させることを特徴とする。
さらに、本発明は、前記のプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体としても構成することができる。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図1には、本発明の実施形態に係るFZ単結晶製造装置1の模式図が示されている。
このFZ単結晶製造装置1は、結晶保持具2、誘導加熱コイル3、ガスドープ装置4、コントローラ5、原料素材保持具9、及び製品単結晶重量保持具10を備えて構成されている。
結晶保持具2は、製品単結晶8の先端部分を保持する部分であり、製品単結晶8の重量は、製品単結晶重量保持具10によって保持されている。また、結晶原料素材6の上端は、リング状の原料素材保持具9によってチャッキングされる。
誘導加熱コイル3は、原料素材6の外周面を囲むリング状の部材として構成される。
コントローラ5は、詳しくは後述するが、原料素材6の長さ方向位置xに応じてガスドープ装置4から噴出されるドープガスの流量制御を行う部分である。
結晶は、ある程度成長したところで、製品単結晶重量保持具10によりサポートされる。
このような過程において、形成される溶融帯7にドープガスノズル41を介してドープガスを吹き付けることで、不純物を溶融帯7、ひいては製品単結晶8に取り込ませる。
原料素材6は、CZ法により引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶であり、坩堝内にドープする不純物を混入して、一般的なCZ法により引き上げることにより製造することができる。CZ法により引き上げた場合、原料素材6中の不純物濃度は、引き上げ当初から引き上げ量が増加する程増加し、これに伴って抵抗率は、最初は高く引き上げ量が増加する程低くなっていく。
ドープする不純物としては、例えば、P型ドーパントとしてはリン(P)、N型ドーパントとしてはボロン(B)、砒素(As)、アンチモン(Sb)が考えられる。
FZ単結晶製造装置1に原料素材を装着する際には、高抵抗率側、低抵抗率側いずれを下に向けてもよい。
図2には、前述したコントローラ5のブロック構成及び処理フローが示されている。このコントローラ5は、制御演算部51、制御出力部(Programmable Logic Controller)52、及び流量制御部(Mass Flow Controller)53を備えて構成される。尚、コントローラ5は、図1に示されるガスドープ装置4の制御を行っている。
制御演算部51は、CPU(Central Processing Unit)及びハードディスク等の記憶装置を備えた汎用のコンピュータにより構成され、原料素材6の抵抗率分布と、FZ単結晶製造装置により得られる製品単結晶の狙い抵抗率とに基づいて、ガスドープ装置4により溶融帯7に供給するドープガス流量を演算し、制御出力部52に出力する。
素材長さ位置算出部54は、誘導加熱コイル3に対する原料素材6の上下方向位置に基づいて、現在原料素材6のどの位置xが溶解されているかを算出して取得する。原料素材6の位置は、装置本体の制御コントローラから取得する。
不純物濃度Cp(x)の算出は、記憶装置に記憶された素材抵抗式に基づいて行われ、原料素材の高抵抗側を下端に配置した場合、原料素材6の下端部(CZ結晶の肩部)の不純物濃度をCpo,固化率係数をg,偏析係数をk,原料素材の直径をDp,素材密度をρs,CZ法でシリコン結晶を成長させる際の原料重量をWtとすると、次の式(11)によって求められる。
結晶径算出部57は、最終的に得られる製品単結晶8の結晶径Dsを算出する部分であり、成長速度算出部58は、FZ製造装置1による再結晶化の結晶成長速度Vcを算出する部分である。
尚、製造を続けている内に、製造された製品単結晶8の抵抗率が狙い抵抗率からずれてきたり、製品単結晶8の抵抗率の分布が大きくなってきた場合には、ガス吸収係数αを変化させ、上記式(13)により算出されるガス量f(x)を変化させる。
次に、本発明の実施例について説明する。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
一般的なCZ法により、肩部の抵抗率が100Ω・cmとなるようにリン(P)を添加したN型のシリコン結晶を製造した。このときの結晶直径Dpは155mm、直胴長さLは1150mmであった。
このシリコン結晶を外周研削し、先端にテーパ形状を形成することでFZ法の原料素材6として加工した。
原料素材6の高抵抗側にテーパを形成し、狙い抵抗率を20Ω・cmとして、上記式(13)によりガス流量を設定し、原料素材6長さの関数として、引き上げ中にキャリアガス(Ar)とともに炉内に流入させつつ、結晶成長速度2.5mm/minでゾーンニングすることにより、直径155mm、直胴長さ800mmの製品結晶8を製造した。
ガス流量の変化は、図3のグラフG1に示すものであり、原料素材6の後半に行くに従いガス流量が減少していくような形とした。尚、この図では原料素材6のテーパ先端を0として、ガス流入開始位置は、このテーパ部分が溶解し終わった位置としている。
実施例1と同様の原料素材6の低抵抗側にテーパを形成し、狙い抵抗率20Ω・cmとして、式(13)によりガス流量を設定し、原料素材6長さの関数として、引き上げ中にキャリアガス(Ar)とともに炉内に流入させつつ、結晶成長速度2.5mm/minでゾーンニングすることにより、直径155mm、直胴長さ800mmの製品結晶8を製造した。
ガス流量の変化は、図4のグラフG2に示すものであり、原料素材6の後半に行くに従いガス流量が増加していくような形とした。尚、実施例1と同様に、この図では原料素材6のテーパ先端を0として、ガス流入開始位置は、このテーパ部分が溶解し終わった位置としている。
実施例1と同様に高抵抗側にテーパを形成した原料素材6を用い、ガス流量設定も実施例1と同様に設定し、結晶成長速度2.5mm/minでゾーンニングすることにより、直径155mm、直胴長さ800mmの製品結晶8を製造した。
実施例1との相違は、図3のグラフに示されるように、この図では原料素材6のテーパ先端を0として、このテーパ部分が溶解し終わった位置から50mmまでの位置におけるガス量を式(13)で求められるガス量の略倍の量に設定している点である。その後のガス量は実施例1と同様である。
実施例2と同様に低抵抗側にテーパを形成した原料素材6を用い、通常のFZ法により、結晶成長速度2.5mm/minでゾーンニングすることにより、直径155mm、直胴長さ800mmの製品結晶8を製造した。結晶成長中には不純物ガスを流さずに結晶を製造した。
図5に示されるように、実施例1及び実施例2のいずれについても、結晶長さの初期の部分で若干の抵抗率増加は認められるものの、大半で安定した抵抗率の製品単結晶8を得られることが確認された。
一方、実施例3の場合、図6に示されるように再結晶化初期にドープガスのガス量を略2倍に設定することにより、結晶長さの初期の部分における抵抗率も含めて安定した抵抗率の製品単結晶8を得られることが確認された。
これに対して、比較例の場合、図7に示されるように、結晶長さ方向に抵抗率の分布が認められ、一端側から他端側に向かって次第に抵抗率が増加しており、実用的なレベルであるとはいえない。
Claims (7)
- FZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
CZ法により引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、
前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化させて製品単結晶を得ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記原料素材の長さ方向に沿った抵抗率分布及び前記製品単結晶の狙い抵抗率を予め取得しておき、
取得された原料素材の抵抗率分布及び製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて、前記ガスドープ法におけるドープガス流量を算出することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
取得された製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、前記取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じて前記ガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定し、
前記製品単結晶の直径をDs,結晶成長速度をVc,ドープガス濃度をn,製品単結晶へのガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、
ドープガス流量f(x)は、下記式(1)で算出されることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- 請求項3に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記ガス吸収係数αは、製品単結晶の狙い抵抗率、及び、実際に再結晶化された製品単結晶の実測抵抗率に基づいて定められることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項3又は請求項4に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記ガスドープ法は、前記FZ法による再結晶化初期に、前記式(1)で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - CZ法で引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置であって、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記FZ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、
取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をDs,結晶成長速度をVc,ドープガス濃度をn,前記製品単結晶へのガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、下記式(1)により、ドープガス流量f(x)を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造制御装置。
- CZ法で引き上げられたP型又はN型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、FZ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置上で実行されるコンピュータ読み取り可能なプログラムであって、
前記製造制御装置を、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記FZ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Cs、及び、
取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置xに応じた不純物濃度Cp(x)の差分Cs−Cp(x)を求め、
この差分Cs−Cp(x)を前記素材長さ位置xに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Cg(x)に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をDs,結晶成長速度をVc,ドープガス濃度をn,前記製品単結晶のガス吸収係数をα,定数をAとしたときに、下記式(1)により、ドープガス流量f(x)を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段として機能させることを特徴とするプログラム。
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