JP2008084384A - Magnetic recording medium, its manufacturing method, and magnetic recording and reproducing device - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a magnetic recording medium achieving high density recording with a high S/N, to provide its efficient manufacturing method and to provide a magnetic recording and reproducing device having excellent information recording and reproducing capability. <P>SOLUTION: The manufacturing method of the magnetic recording medium includes at least a magnetic film forming step for forming a magnetic film by applying a dispersion liquid containing at least magnetic nano particles prepared by chemical synthesis on a surface to be worked, a first thermal treatment step for applying thermal treatment to the magnetic film in a magnetic field, a magnetic material depositing step for depositing a magnetic material on the magnetic film by a sputtering method after the first thermal treatment step and a second thermal treatment step for applying thermal treatment to the magnetic film on which the magnetic material is deposited in a non-magnetic field. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、高密度に記録可能で、S/N比が高い磁気記録媒体及びその効率的な製造方法、並びに情報記録再生能に優れた磁気記録再生装置に関する。   The present invention relates to a magnetic recording medium capable of recording at high density and having a high S / N ratio, an efficient manufacturing method thereof, and a magnetic recording / reproducing apparatus excellent in information recording / reproducing ability.

近年、磁気記録再生装置の小型化及び大容量化が急速に進んでいる。記録媒体の記録密度を向上させるためには、該記録媒体のノイズを低減することが必須であり、該記録媒体における記録層に用いる硬磁性体の結晶粒径を微細かつ均一にすることが必要である。
微細かつ均一な結晶粒径を有する硬磁性体の作製方法としては、従来より様々な方法が提案されているが、現在主流となっている方法としては、例えば、スパッタ法が挙げられる。しかし、該スパッタ法を用いる場合、得られる粒子の結晶粒径としては7nm程度、粒径のバラツキとしては20%程度が限界である。
In recent years, miniaturization and increase in capacity of magnetic recording / reproducing apparatuses are rapidly progressing. In order to improve the recording density of the recording medium, it is essential to reduce the noise of the recording medium, and it is necessary to make the crystal grain size of the hard magnetic material used for the recording layer in the recording medium fine and uniform. It is.
Various methods have been proposed for producing a hard magnetic material having a fine and uniform crystal grain size, and a currently mainstream method is, for example, a sputtering method. However, when the sputtering method is used, the crystal grain size of the obtained particles is about 7 nm, and the variation in the particle size is about 20%.

そこで、前記限界を超えるために、化学的合成によるFePtなどの異方性エネルギーの高い微粒子材料が提案されている(非特許文献1参照)。この合成方法により作製されたFePtのナノ粒子は、結晶粒径が4nm程度で、粒径のバラツキが5%程度と小さく、しかも高い磁気異方性を有することから、超高密度記録媒体材料として大変有望視されている。   Therefore, in order to exceed the limit, a fine particle material having high anisotropic energy such as FePt by chemical synthesis has been proposed (see Non-Patent Document 1). FePt nanoparticles produced by this synthesis method have a crystal grain size of about 4 nm, a small variation in grain size of about 5%, and a high magnetic anisotropy. It looks very promising.

しかし、前記化学合成により作製したナノ粒子を媒体材料として用いる場合、以下の2つの問題が生じる。
まず、第1の問題として、ナノ粒子の形状が球形であることに起因する記録媒体への書込み性能の低下が挙げられる。即ち、現在のスパッタ法により作製される結晶粒の形状は、例えば、垂直記録媒体の場合、基板に対して垂直な柱状である。該柱状の結晶粒の場合、その長手方向の結晶磁気異方性が付与し易い。また、信号対ノイズ比(S/N比)を決定する要因である媒体ノイズ、及び単位体積当たりの磁気モーメントは、磁気的なサイズ(クラスタサイズ)に大きく影響を受けるが、このクラスタサイズのベースとなるサイズは、結晶粒のサイズである。
ところが、前記化学合成により作製されたナノ粒子は球形であり、前記柱状の結晶粒に比して、体積が減少する。例えば、図4Aに示すように、結晶粒径がDである球形の結晶粒と、結晶粒径及び高さがDである円柱状の結晶粒とを比較した場合、球形の結晶粒の体積は、円柱状の結晶粒の体積の2/3となる。熱揺らぎの指標は、異方性エネルギーとクラスタサイズ(活性化体積)との積、KuVで表されるため、円柱状の結晶粒と同一の熱揺らぎ耐性を球状の結晶粒で得るためには、Ku(異方性エネルギー)を大きくすることが必要となる。そして、該Kuを大きくすると、記録媒体に書き込むために必要な磁界が大きくなり、書き込み難くなる。また、単位面積当たりの磁性体面積が少なくなるため、出力の低下及びノイズの増加が生じるという問題がある。
However, when the nanoparticles prepared by the chemical synthesis are used as a medium material, the following two problems arise.
First, as a first problem, there is a decrease in writing performance to a recording medium due to the shape of the nanoparticles being spherical. That is, the shape of the crystal grain produced by the current sputtering method is, for example, a columnar shape perpendicular to the substrate in the case of a perpendicular recording medium. In the case of the columnar crystal grains, crystal magnetic anisotropy in the longitudinal direction is easily imparted. The medium noise, which is a factor that determines the signal-to-noise ratio (S / N ratio), and the magnetic moment per unit volume are greatly affected by the magnetic size (cluster size). Is the size of the crystal grains.
However, the nanoparticles produced by the chemical synthesis are spherical, and the volume is reduced compared to the columnar crystal grains. For example, as shown in FIG. 4A, when a spherical crystal grain having a crystal grain size of D is compared with a cylindrical crystal grain having a crystal grain size and a height of D, the volume of the spherical crystal grain is The volume of the columnar crystal grains is 2/3. Since the index of thermal fluctuation is expressed by KuV, the product of anisotropic energy and cluster size (activation volume), in order to obtain the same thermal fluctuation resistance as cylindrical crystal grains with spherical crystal grains , Ku (anisotropic energy) needs to be increased. When Ku is increased, the magnetic field required for writing to the recording medium increases, and writing becomes difficult. In addition, since the area of the magnetic material per unit area is reduced, there is a problem that output is reduced and noise is increased.

次に、第2の問題として、熱処理によるナノ粒子の規則配列の乱れが挙げられる。即ち、FePt等の合金に磁気異方性を付与するためには、熱処理を行うことにより、fcc構造からfct構造へと結晶変態を生じさせることが必要であり、該結晶変態により、原子が規則配列して大きな磁気異方性が生じる。例えば、非特許文献2に示すように、前記化学合成により作製されたナノ粒子は、成膜時には、その周囲に分散安定剤と呼ばれるオレイン酸、オレイルアミン等の有機物が存在した状態にて規則配列している(図4B参照)。なお、該有機物の直鎖の長さにより、規則配列時の粒子間距離が決定する。しかし、これらの有機物は、熱処理により水素原子が取れてアモルファスカーボン状態となり、このとき、前記有機物の体積変化により収縮が生じ、ナノ粒子の規則配列が乱れると共に、膜内にクラックが生じてしまう(図4C参照)。   Next, as a second problem, disorder of the regular arrangement of nanoparticles due to heat treatment can be mentioned. That is, in order to impart magnetic anisotropy to an alloy such as FePt, it is necessary to cause a crystal transformation from the fcc structure to the fct structure by performing a heat treatment, and the atoms are ordered by the crystal transformation. Arrangement causes large magnetic anisotropy. For example, as shown in Non-Patent Document 2, the nanoparticles produced by the chemical synthesis are regularly arranged in the state in which organic substances such as oleic acid and oleylamine, which are called dispersion stabilizers, exist around the nanoparticles during film formation. (See FIG. 4B). In addition, the distance between particles at the time of regular arrangement is determined by the linear length of the organic substance. However, these organic substances take off hydrogen atoms by heat treatment and become an amorphous carbon state. At this time, shrinkage occurs due to the volume change of the organic substance, the regular arrangement of nanoparticles is disturbed, and cracks occur in the film ( (See FIG. 4C).

前記第1の問題に対しては、例えば、粒子の形状を球形以外の態様に変えることが考えられる。しかし、粒子の形状を変化させるためには、その製造工程が複雑となり、学会発表及び論文においても、形状を変化させる技術に関する報告はなく、現状では困難である。
前記第2の問題に対しては、例えば、熱処理前にカーボンをスパッタ法等により形成し、ナノ粒子を押さえ込んで固定する方法が提案されている。しかし、この方法では、該固定のためにカーボンを成膜した後、更にカーボン等を保護膜として成膜するため、記録媒体表面と、磁気ヘッドとの間の距離が拡がり、磁気スペーシングの増大によるS/N比の低下を招く。
For the first problem, for example, it is conceivable to change the shape of the particles to a form other than a sphere. However, in order to change the shape of the particles, the manufacturing process becomes complicated, and there are no reports on the technology for changing the shape in academic conferences and papers, and it is difficult at present.
For the second problem, for example, a method is proposed in which carbon is formed by a sputtering method or the like before heat treatment, and nanoparticles are pressed and fixed. However, in this method, after carbon is formed for the fixing, carbon or the like is further formed as a protective film, so that the distance between the recording medium surface and the magnetic head is widened, and magnetic spacing is increased. This causes a decrease in the S / N ratio.

したがって、化学合成により作製した磁性ナノ粒子を規則配列させることができ、高密度に記録可能で、S/Nが高い磁気記録媒体を製造する方法及びこれに関連する技術は、未だ提供されていないのが現状である。   Therefore, a method of manufacturing a magnetic recording medium in which magnetic nanoparticles produced by chemical synthesis can be regularly arranged, can be recorded at a high density, and has a high S / N, and a related technique have not yet been provided. is the current situation.

S.Sun et al.,Science,287(2000)1989.S. Sun et al. , Science, 287 (2000) 1989. J.W.Harrell.,Appl.Phys.Lett.79(2001)4393.J. et al. W. Harrell. , Appl. Phys. Lett. 79 (2001) 4393.

本発明は、従来における前記問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、高密度に記録可能で、S/N比が高い磁気記録媒体及びその効率的な製造方法、並びに情報記録再生能に優れた磁気記録再生装置を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to solve the conventional problems and achieve the following objects. That is, an object of the present invention is to provide a magnetic recording medium capable of recording at high density and having a high S / N ratio, an efficient manufacturing method thereof, and a magnetic recording / reproducing apparatus excellent in information recording / reproducing ability. .

前記課題を解決するための手段としては、後述する付記に列挙した通りである。即ち、
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、化学合成により作製した磁性ナノ粒子を少なくとも含む分散液を、被加工面上に塗布して磁性膜を形成する磁性膜形成工程と、該磁性膜に対し、磁場中にて熱処理を行う第1熱処理工程と、該第1熱処理工程の後、前記磁性膜上に磁性材料を堆積させる磁性材料堆積工程と、該磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理を行う第2熱処理工程とを、少なくとも含むことを特徴とする。
該磁気記録媒体の製造方法では、前記磁性膜形成工程において、前記化学合成により作製した磁性ナノ粒子を少なくとも含む分散液が、前記被加工面上に塗布されて磁性膜が形成される。前記第1加熱工程において、前記磁性膜に対し、磁場中にて熱処理が行われる。前記磁性材料堆積工程において、前記第1熱処理工程の後、前記磁性膜上に前記磁性材料が堆積される。前記第2熱処理工程において、前記磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理が行われる。その結果、規則配列した前記磁性ナノ粒子を含む記録層を有する磁気記録媒体が効率的に製造される。
Means for solving the above-described problems are as listed in the appendix to be described later. That is,
The method for producing a magnetic recording medium of the present invention comprises a magnetic film forming step in which a dispersion containing at least magnetic nanoparticles prepared by chemical synthesis is applied onto a surface to be processed to form a magnetic film; A first heat treatment step for performing heat treatment in a magnetic field, a magnetic material deposition step for depositing a magnetic material on the magnetic film after the first heat treatment step, and the magnetic film on which the magnetic material is deposited And at least a second heat treatment step in which heat treatment is performed in a non-magnetic field.
In the method of manufacturing the magnetic recording medium, in the magnetic film forming step, a dispersion containing at least magnetic nanoparticles prepared by the chemical synthesis is applied onto the surface to be processed to form a magnetic film. In the first heating step, heat treatment is performed on the magnetic film in a magnetic field. In the magnetic material deposition step, the magnetic material is deposited on the magnetic film after the first heat treatment step. In the second heat treatment step, the magnetic film on which the magnetic material is deposited is heat-treated in a non-magnetic field. As a result, a magnetic recording medium having a recording layer containing the regularly arranged magnetic nanoparticles is efficiently manufactured.

本発明の磁気記録媒体は、本発明の前記磁気記録媒体の製造方法により製造されたことを特徴とする。
該磁気記録媒体においては、規則配列した前記磁性ナノ粒子を含む記録層を有するので、高密度に記録可能で、S/N比が高い。このため、該磁気記録媒体は、コンピュータ、各種情報端末の外部記憶装置等として広く使用されているハードディスク装置に好適に使用可能である。
The magnetic recording medium of the present invention is manufactured by the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention.
Since the magnetic recording medium has a recording layer containing the magnetic nanoparticles arranged in a regular manner, recording can be performed at a high density and the S / N ratio is high. Therefore, the magnetic recording medium can be suitably used for a hard disk device that is widely used as an external storage device of a computer, various information terminals, and the like.

本発明の磁気記録再生装置は、本発明の前記磁気記録媒体と、磁気記録再生用ヘッドとを少なくとも有することを特徴とする。
該磁気記録再生装置においては、本発明の前記磁気記録媒体に対し、前記磁気記録再生用ヘッドが記録及び再生を行うので、ノイズが少なく高密度記録が可能で、情報記録再生能に優れる。このため、コンピュータ、各種情報端末の外部記憶装置等として広く使用されているハードディスク装置に好適である。
The magnetic recording / reproducing apparatus of the present invention includes at least the magnetic recording medium of the present invention and a magnetic recording / reproducing head.
In the magnetic recording / reproducing apparatus, since the magnetic recording / reproducing head performs recording and reproduction on the magnetic recording medium of the present invention, high-density recording is possible with less noise and excellent information recording / reproducing ability. Therefore, it is suitable for a hard disk device that is widely used as an external storage device for computers and various information terminals.

本発明によると、従来における問題を解決することができ、高密度に記録可能で、S/N比が高い磁気記録媒体及びその効率的な製造方法、並びに情報記録再生能に優れた磁気記録再生装置を提供することができる。   According to the present invention, a conventional problem can be solved, high-density recording is possible, a magnetic recording medium having a high S / N ratio, an efficient manufacturing method thereof, and magnetic recording / reproducing with excellent information recording / reproducing ability. An apparatus can be provided.

(磁気記録媒体の製造方法)
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、磁性膜形成工程と、第1熱処理工程と、磁性材料堆積工程と、第2熱処理工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程を含む。
(Method of manufacturing magnetic recording medium)
The method for producing a magnetic recording medium of the present invention includes at least a magnetic film forming step, a first heat treatment step, a magnetic material deposition step, and a second heat treatment step, and further includes other steps appropriately selected as necessary. Including.

<磁性膜形成工程>
前記磁性膜形成工程は、化学合成により作製した磁性ナノ粒子を少なくとも含む分散液を、被加工面上に塗布して磁性膜を形成する工程である。
前記分散液は、前記磁性ナノ粒子に加えて、更に有機物を含むのが好ましく、表面に前記有機物が付着して規則配列された前記磁性ナノ粒子を、例えば、ヘキサン等の溶媒に分散させることにより調製することができる。
<Magnetic film formation process>
The magnetic film forming step is a step of forming a magnetic film by applying a dispersion containing at least magnetic nanoparticles produced by chemical synthesis on a surface to be processed.
In addition to the magnetic nanoparticles, the dispersion preferably further contains an organic substance. By dispersing the magnetic nanoparticles regularly arranged with the organic substance attached to the surface in a solvent such as hexane. Can be prepared.

−磁性ナノ粒子−
前記磁性ナノ粒子は、磁性体で磁化を有しており、該磁性ナノ粒子としては、特に制限はなく、公知の組成のものの中から適宜選択することができるが、fct構造を採り得る場合、保磁力が大きく、高密度記録の実現が可能な点で、FePtが好適に挙げられる。
-Magnetic nanoparticles-
The magnetic nanoparticles are magnetic and have magnetization, and the magnetic nanoparticles are not particularly limited and can be appropriately selected from those having a known composition, but when an fct structure can be adopted, FePt is preferable because it has a large coercive force and can realize high-density recording.

前記磁性ナノ粒子は、化学合成により作製することができ、該磁性ナノ粒子の合成方法としては、例えば、S.Sun and C.B.Murray J.Appl.Phys.85 4325(1999)、S.Sun et al.,Science 287 1989(2000)、特開2000−54012号公報等において開示されている、スーパーハイドライド法、ポリオール法などが好適に挙げられる。これらの方法によれば、出発材料を適宜選択することにより、様々な合金を合成することができる。
例えば、前記ポリオール法により、前記磁性ナノ粒子としてのFePtナノ粒子を製造する場合には、Pt錯体及び還元剤を含む成分を溶媒中に溶解させた後、これにFe錯体及び分散安定剤(前記有機物;オレイン酸、オレイルアミン等)を加え、還流・撹拌しながら加熱することにより金属前駆体溶液を作製した後、得られた金属前駆体溶液を加熱・撹拌し、FePtナノ粒子を成長させる。
The magnetic nanoparticles can be produced by chemical synthesis. Examples of methods for synthesizing the magnetic nanoparticles include S.I. Sun and C.M. B. Murray J. et al. Appl. Phys. 85 4325 (1999), S.A. Sun et al. , Science 287 1989 (2000), JP-A 2000-54012, and the like, and the super hydride method, the polyol method, and the like are preferable. According to these methods, various alloys can be synthesized by appropriately selecting starting materials.
For example, in the case of producing FePt nanoparticles as the magnetic nanoparticles by the polyol method, after a component containing a Pt complex and a reducing agent is dissolved in a solvent, an Fe complex and a dispersion stabilizer (described above) An organic material (oleic acid, oleylamine, etc.) is added and heated while refluxing / stirring to prepare a metal precursor solution, and then the obtained metal precursor solution is heated / stirred to grow FePt nanoparticles.

前記FePtナノ粒子の成長は、前記分散安定剤の影響により、ナノ粒子径制御及び粒間制御が行われる。即ち、具体的には、前記分散安定剤としてのオレイルアミンにより、前記FePtナノ粒子の成長が抑制され、前記分散安定剤としてのオレイン酸により前記FePtナノ粒子の表面が覆われ、有機物が表面に付着したFePtナノ粒子が得られる。このため、前記ポリオール法においては、前記分散安定剤の種類により、得られるFePtナノ粒子の粒径が決まり、前記分散安定剤の種類(該分散安定剤におけるアルキル鎖長)によってFePtナノ粒子間の幅(粒間)が決まり、該FePtナノ粒子が規則的に配列する。   The growth of the FePt nanoparticles is controlled by nanoparticle size control and intergranular control due to the influence of the dispersion stabilizer. Specifically, the growth of the FePt nanoparticles is suppressed by the oleylamine as the dispersion stabilizer, the surface of the FePt nanoparticles is covered by the oleic acid as the dispersion stabilizer, and the organic matter adheres to the surface. FePt nanoparticles are obtained. For this reason, in the polyol method, the particle size of the obtained FePt nanoparticles is determined by the type of the dispersion stabilizer, and the FePt nanoparticles between the types of the dispersion stabilizer (alkyl chain length in the dispersion stabilizer) are determined. The width (intergranularity) is determined, and the FePt nanoparticles are regularly arranged.

−被加工面−
前記被加工面としては、前記磁性膜が形成される面、即ち、前記磁性ナノ粒子を含む記録層が形成される面であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基板、密着層等の表面などが挙げられる。
-Work surface-
The surface to be processed is not particularly limited as long as it is a surface on which the magnetic film is formed, that is, a surface on which a recording layer containing the magnetic nanoparticles is formed, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, the surface of a board | substrate, an adhesion layer, etc. are mentioned.

前記基板としては、その形状、構造、大きさ、材質等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記形状としては、前記磁気記録媒体がハードディスク等の磁気ディスクである場合には、円板状である。また、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよい。また、前記材質としては、磁気記録媒体の基材材料として公知のものの中から、適宜選択することができ、例えば、アルミニウム、ガラス、シリコン、石英、シリコン表面に熱酸化膜を形成してなるSiO/Si、等が挙げられる。これらの基板材料は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、前記基板は、適宜製造したものであってもよいし、市販品を使用してもよい。
前記密着層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スパッタ法により形成されたカーボン層などが挙げられる。
The shape, structure, size, material and the like of the substrate are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. For example, the shape of the substrate is a magnetic disk such as a hard disk. Is a disk shape. Further, the structure may be a single layer structure or a laminated structure. The material can be appropriately selected from those known as base materials for magnetic recording media. For example, aluminum, glass, silicon, quartz, SiO formed by forming a thermal oxide film on the silicon surface, and the like. 2 / Si, etc. These board | substrate materials may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
In addition, the said board | substrate may be manufactured suitably and a commercial item may be used.
There is no restriction | limiting in particular as said contact | adherence layer, According to the objective, it can select suitably, For example, the carbon layer etc. which were formed by the sputtering method are mentioned.

−磁性膜−
前記磁性膜は、前記磁性ナノ粒子を含む分散液が、前記被加工面上に塗布されて形成される。
前記塗布の方法としては、均一な厚みで成膜することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法が好適に挙げられる。なお、該スピンコート法による塗布の条件(回転数、温度等)については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
以上の工程により、化学合成により作製した前記磁性ナノ粒子が、前記被加工面上に成膜されて磁性膜が形成される。
-Magnetic film-
The magnetic film is formed by applying a dispersion containing the magnetic nanoparticles onto the surface to be processed.
The coating method is not particularly limited as long as a film can be formed with a uniform thickness, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, a spin coating method is preferably exemplified. The application conditions (rotation speed, temperature, etc.) by the spin coating method are not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose.
Through the above steps, the magnetic nanoparticles prepared by chemical synthesis are formed on the surface to be processed to form a magnetic film.

<第1熱処理工程>
前記第1熱処理工程は、前記磁性膜に対し、磁場中にて熱処理を行う工程である。
前記磁性膜形成工程により形成された前記磁性膜における前記磁性ナノ粒子は、3次元ランダムに配向しているが、前記第1熱処理工程により、前記磁性ナノ粒子の配向が制御される。即ち、該磁性ナノ粒子の磁化容易軸が、該磁性膜(該磁性膜(記録層)を有する前記磁気記録媒体)の面に対し、垂直方向及び水平方向のいずれかに配向される。該磁性ナノ粒子が、このようにいずれかの方向に配向している場合、該磁性ナノ粒子を用いた前記磁気記録媒体の記録密度を向上させることができる点で、有利である。
<First heat treatment step>
The first heat treatment step is a step of heat-treating the magnetic film in a magnetic field.
The magnetic nanoparticles in the magnetic film formed in the magnetic film forming step are three-dimensionally randomly oriented, but the orientation of the magnetic nanoparticles is controlled by the first heat treatment step. That is, the easy axis of magnetization of the magnetic nanoparticles is oriented either in the vertical direction or in the horizontal direction with respect to the surface of the magnetic film (the magnetic recording medium having the magnetic film (recording layer)). When the magnetic nanoparticles are thus oriented in any direction, it is advantageous in that the recording density of the magnetic recording medium using the magnetic nanoparticles can be improved.

前記第1熱処理工程における磁場は、外部磁場を印加することにより形成されるのが好ましい。
前記外部磁場の印加は、例えば、超伝導マグネットを用いて行うことができる。
前記外部磁場の強さとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記磁性ナノ粒子の磁化容易軸の配向を充分に行うことができる点で、10T以上が好ましい。
前記外部磁場の方向としては、磁気記録媒体の記録方式に応じて適宜選択することができ、前記基板に対して水平方向であってもよいし、垂直方向であってもよい。
The magnetic field in the first heat treatment step is preferably formed by applying an external magnetic field.
The application of the external magnetic field can be performed using, for example, a superconducting magnet.
The strength of the external magnetic field is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. However, it is preferably 10 T or more in terms of sufficient orientation of the easy axis of magnetization of the magnetic nanoparticles. .
The direction of the external magnetic field can be appropriately selected according to the recording method of the magnetic recording medium, and may be a horizontal direction or a vertical direction with respect to the substrate.

前記第1熱処理工程における、熱処理温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記磁性ナノ粒子の回転による配向制御のみを行うことができる点で、後述する第2加熱工程における熱処理温度以下であるのが好ましい。具体的には、例えば、300℃程度以下が好ましい。
前記熱処理温度が、300℃を超えると、前記分散安定剤(前記有機物)がアモルファスカーボン化して、前記有機物の体積変化による収縮が生じ、前記磁性ナノ粒子の規則配列が乱れることがある。
前記熱処理の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、30分間程度が好ましい。
以上の工程により、前記磁性膜に対し、磁場中にて熱処理が行われる。
The heat treatment temperature in the first heat treatment step is not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. However, the heat treatment temperature can be controlled only by rotation of the magnetic nanoparticles, and will be described later. It is preferable that it is below the heat processing temperature in 2 heating processes. Specifically, for example, about 300 ° C. or lower is preferable.
When the heat treatment temperature exceeds 300 ° C., the dispersion stabilizer (the organic substance) may be converted to amorphous carbon, causing shrinkage due to a volume change of the organic substance, and disordering the regular arrangement of the magnetic nanoparticles.
There is no restriction | limiting in particular as time of the said heat processing, Although it can select suitably according to the objective, About 30 minutes are preferable.
Through the above steps, the magnetic film is heat-treated in a magnetic field.

<磁性材料堆積工程>
前記磁性材料堆積工程は、前記第1熱処理工程の後、前記磁性膜上に磁性材料を堆積させる工程である。
前記磁性材料の堆積は、例えば、スパッタ法により好適に行うことができる。該磁性材料をスパッタ法により堆積させると、該磁性材料によるキャップ効果が発揮され、図1Aに示すように、分散安定剤(有機物)2中に規則配列されて存在する前記磁性ナノ粒子1が、前記磁性材料3により固定される。
また、前記磁性ナノ粒子と前記磁性材料とが磁気的に結合し、図1Bに示すように、磁気クラスターが形成される。該磁気クラスターは、前記磁性ナノ粒子1の体積に比して、前記磁性材料3の体積の分だけ体積が増大するため、書込み易さが向上する。ここで、前記磁気クラスターの形成イメージとしては、例えば、図1Cに示すように、所謂エピタキシャル成長のように、前記磁性ナノ粒子上に、垂直方向に前記磁性材料が配向して形成される。なお、図1Cでは、FePtナノ粒子上に堆積されているのが非磁性材料であるが、磁性材料であっても同様のイメージである。
<Magnetic material deposition process>
The magnetic material deposition step is a step of depositing a magnetic material on the magnetic film after the first heat treatment step.
The deposition of the magnetic material can be suitably performed by, for example, a sputtering method. When the magnetic material is deposited by sputtering, the capping effect of the magnetic material is exhibited, and as shown in FIG. 1A, the magnetic nanoparticles 1 that are regularly arranged in the dispersion stabilizer (organic substance) 2 are It is fixed by the magnetic material 3.
In addition, the magnetic nanoparticles and the magnetic material are magnetically coupled to form a magnetic cluster as shown in FIG. 1B. Since the volume of the magnetic cluster is increased by the volume of the magnetic material 3 as compared with the volume of the magnetic nanoparticle 1, the ease of writing is improved. Here, as an image of forming the magnetic cluster, for example, as shown in FIG. 1C, the magnetic material is formed on the magnetic nanoparticles in the vertical direction as in so-called epitaxial growth. In FIG. 1C, the non-magnetic material is deposited on the FePt nanoparticles, but a similar image is obtained even with a magnetic material.

前記磁性材料は、前記磁性ナノ粒子と同一の材料であってもよいし、異なる材料であってもよい。また、異なる材料である場合、前記磁性材料の保磁力は、前記磁性ナノ粒子の保磁力よりも小さいのが好ましい。この場合、前記磁性材料が、面内配向し易く、図1D及び図1Eに示すように、ハード材としての前記磁性ナノ粒子1と、ソフト材としての前記磁性材料3とのカップリングにより、所謂ECO媒体(エクスチェンジカップルドメディア)の様な態様を採ることができ、垂直配向した磁性ナノ粒子の膜上に面内配向膜を配置することにより、斜め成分の磁束が形成され、書込み性能が向上する点で、有利である。
前記磁性材料の具体例としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができるが、例えば、Fe、Co、Ni、FeCo、FeNi、CoNi、CoNiP、FePt、CoPt、NiPtなどが好適に挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
The magnetic material may be the same material as the magnetic nanoparticles or a different material. Moreover, when it is a different material, it is preferable that the coercive force of the magnetic material is smaller than the coercive force of the magnetic nanoparticles. In this case, the magnetic material is easily oriented in-plane, and as shown in FIGS. 1D and 1E, the coupling between the magnetic nanoparticle 1 as a hard material and the magnetic material 3 as a soft material is so-called. ECO media (Exchange Coupled Media) can be used, and by arranging an in-plane alignment film on a vertically aligned magnetic nanoparticle film, a magnetic flux of oblique components is formed and writing performance is improved. This is advantageous.
Specific examples of the magnetic material are not particularly limited and may be appropriately selected from known materials according to the purpose. For example, Fe, Co, Ni, FeCo, FeNi, CoNi, CoNiP, FePt, CoPt NiPt and the like are preferable. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.

前記磁性材料堆積工程は、前記磁性ナノ粒子の表面であって前記磁性膜の表層部に存在する有機物を除去した後に行うのが好ましい。
前記有機物の除去は、例えば、逆スパッタ法により好適に行うことができる。
以上の工程により、前記磁性膜上に前記磁性材料が堆積される。
The magnetic material deposition step is preferably performed after removing organic substances present on the surface of the magnetic nanoparticle and on the surface layer of the magnetic film.
The removal of the organic substance can be suitably performed by, for example, a reverse sputtering method.
Through the above steps, the magnetic material is deposited on the magnetic film.

<第2熱処理工程>
前記第2熱処理工程は、前記磁性材料堆積工程により、前記磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理を行う工程である。
前記第2熱処理工程により、前記磁性ナノ粒子を、fcc構造からfct構造へと結晶変態を生じさせることができ、該結晶変態により、原子が規則配列して大きな磁気異方性が生じる。
<Second heat treatment step>
The second heat treatment step is a step of performing a heat treatment in a non-magnetic field on the magnetic film on which the magnetic material is deposited in the magnetic material deposition step.
The second heat treatment step can cause the magnetic nanoparticles to undergo a crystal transformation from an fcc structure to an fct structure, and the crystal transformation causes a regular arrangement of atoms and a large magnetic anisotropy.

前記第2熱処理工程は、前記磁性ナノ粒子の周囲に存在する有機物をアモルファスカーボン化させるのが好ましい。この場合、前記磁性ナノ粒子が、非磁性体カーボン(アモルファスカーボン)付着しているため、該アモルファスカーボンにより一定の粒間で規則正しく自己配列される。
前記第2熱処理工程における加熱温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記第1熱処理工程における加熱温度よりも高いのが好ましく、具体的には、例えば、300℃程度を超えるのが好ましい。
前記第2熱処理工程における加熱温度が、前記第1熱処理工程における加熱温度以下であると、前記有機物をアモルファスカーボン化することができないことがある。
以上の工程により、前記磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理が行われる。
In the second heat treatment step, it is preferable that the organic matter present around the magnetic nanoparticles is converted to amorphous carbon. In this case, since the magnetic nanoparticles are attached to the non-magnetic carbon (amorphous carbon), they are regularly self-aligned between the fixed grains by the amorphous carbon.
The heating temperature in the second heat treatment step is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably higher than the heating temperature in the first heat treatment step, specifically, for example, It is preferable to exceed about 300 ° C.
If the heating temperature in the second heat treatment step is equal to or lower than the heating temperature in the first heat treatment step, the organic matter may not be converted to amorphous carbon.
Through the above steps, the magnetic film on which the magnetic material is deposited is heat-treated in a non-magnetic field.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、前記第1熱処理工程及び前記第2熱処理工程の2段階の熱処理を行い、これらの熱処理の間に、前記磁性材料堆積工程により、前記磁性ナノ粒子の表面に前記磁性材料を堆積させるので、キャップ効果による前記磁性ナノ粒子の規則配列を形成し、また前記磁性体の体積の増大による書込み性能及び出力の向上を図り、高密度に記録可能で、S/N比が高い磁気記録媒体を製造することができる。
また、本発明の磁気記録媒体の製造方法により、磁気記録媒体を効率よく低コストで製造することができる。このため、本発明の前記磁気記録媒体の製造方法は、本発明の磁気記録媒体の製造に好適である。
The method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention performs two-stage heat treatment, the first heat treatment step and the second heat treatment step, and the surface of the magnetic nanoparticles is formed by the magnetic material deposition step between these heat treatments. Since the magnetic material is deposited on the magnetic material, a regular array of the magnetic nanoparticles is formed by the cap effect, and the writing performance and output are improved by increasing the volume of the magnetic material. A magnetic recording medium having a high N ratio can be manufactured.
In addition, the magnetic recording medium can be efficiently and inexpensively manufactured by the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention. For this reason, the method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention is suitable for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention.

(磁気記録媒体)
本発明の磁気記録媒体は、本発明の前記磁気記録媒体の製造方法により製造される。
本発明の前記磁気記録媒体は、記録層を少なくとも有してなり、更に基板、必要に応じて適宜選択したその他の層を有してなる。
(Magnetic recording medium)
The magnetic recording medium of the present invention is manufactured by the magnetic recording medium manufacturing method of the present invention.
The magnetic recording medium of the present invention includes at least a recording layer, and further includes a substrate and other layers appropriately selected as necessary.

−記録層−
前記記録層は、磁性ナノ粒子を少なくとも有してなり、該磁性ナノ粒子が被加工面上に成膜されて形成された磁性膜上に、磁性材料が堆積されてなる。
なお、前記磁性ナノ粒子は、磁性体であり、磁化を有している。前記磁性ナノ粒子、前記磁性膜、及び前記磁性材料の詳細については、本発明の上記磁気記録媒体の製造方法の説明において上述した通りである。
前記記録層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、4〜100nm程度が好ましく、5〜50nmがより好ましい。
-Recording layer-
The recording layer has at least magnetic nanoparticles, and a magnetic material is deposited on a magnetic film formed by forming the magnetic nanoparticles on a surface to be processed.
The magnetic nanoparticles are magnetic and have magnetization. The details of the magnetic nanoparticles, the magnetic film, and the magnetic material are as described above in the description of the method of manufacturing the magnetic recording medium of the present invention.
There is no restriction | limiting in particular as thickness of the said recording layer, Although it can select suitably according to the objective, About 4-100 nm is preferable and 5-50 nm is more preferable.

−基板−
前記基板としては、その形状、構造、大きさ、材質等について特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記形状としては、前記磁気記録媒体がハードディスク等の磁気ディスクである場合には、円板状であり、また、前記材質としては、アルミニウム、ガラス、シリコン、石英、シリコン表面に熱酸化膜を形成してなるSiO/Si、等が挙げられる。
-Board-
The shape, structure, size, material and the like of the substrate are not particularly limited, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, the shape of the substrate is a magnetic disk such as a hard disk. In some cases, it is disk-shaped, and examples of the material include aluminum, glass, silicon, quartz, and SiO 2 / Si formed by forming a thermal oxide film on the silicon surface.

−その他の層−
前記その他の層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記記録層及び前記基板の間に設けられる密着層、前記記録層を保護する保護層、等が挙げられる。
-Other layers-
The other layer is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. Examples thereof include an adhesion layer provided between the recording layer and the substrate, a protective layer for protecting the recording layer, and the like. Can be mentioned.

前記密着層としては、前記基板との密着性を向上させることができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンをスパッタ法により堆積させた層などが挙げられる。なお、前記基板との密着性を向上させることができる材料であれば、前記カーボン以外の材料を使用することもできる。   The adhesion layer is not particularly limited as long as adhesion to the substrate can be improved, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include a layer in which carbon is deposited by a sputtering method. . In addition, materials other than the carbon can be used as long as they can improve the adhesion to the substrate.

前記保護層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、DLC(ダイヤモンドライクカーボン)を含む層、等が挙げられる。該保護層は、例えば、前記記録層上に、プラズマCVD法によりDLCを堆積させて形成することができ、更に表面に潤滑油をディッピング等により塗布してもよい。   The protective layer is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include a layer containing DLC (diamond-like carbon). The protective layer can be formed, for example, by depositing DLC on the recording layer by a plasma CVD method, and lubricating oil may be applied to the surface by dipping or the like.

本発明の磁気記録媒体は、規則配列した前記磁性ナノ粒子を含む記録層を有するので、高密度に記録可能で、S/N比が高い。このため、該磁気記録媒体は、コンピュータ、各種情報端末の外部記憶装置等として広く使用されているハードディスク装置に好適に使用可能である。   Since the magnetic recording medium of the present invention has a recording layer containing the magnetic nanoparticles arranged in a regular order, it can be recorded at high density and has a high S / N ratio. Therefore, the magnetic recording medium can be suitably used for a hard disk device that is widely used as an external storage device of a computer, various information terminals, and the like.

(磁気記録再生装置)
本発明の磁気記録再生装置は、本発明の前記磁気記録媒体と、磁気記録再生用ヘッドとを少なくとも有してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の部材を有してなる。
(Magnetic recording / reproducing device)
The magnetic recording / reproducing apparatus of the present invention comprises at least the magnetic recording medium of the present invention and a magnetic recording / reproducing head, and further comprises other members appropriately selected as necessary.

前記磁気記録再生用ヘッドとしては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができる。
前記その他の部材としては、例えば、前記磁気記録再生用ヘッドを搭載するアーム部材などが挙げられ、前記その他の手段としては、該アーム部材を移動(回転)させて前記磁気記録再生用ヘッドを移動させる手段などが挙げられる。
The magnetic recording / reproducing head is not particularly limited and may be appropriately selected from known ones according to the purpose.
Examples of the other member include an arm member on which the magnetic recording / reproducing head is mounted. Examples of the other member include moving (rotating) the arm member to move the magnetic recording / reproducing head. The means to make is mentioned.

本発明の前記磁気記録装置においては、本発明の前記磁気記録媒体に対し、前記磁気記録再生用ヘッドが記録及び再生を行うので、ノイズが少なく高密度記録が可能で、情報記録再生能に優れる。このため、コンピュータ、各種情報端末の外部記憶装置等として広く使用されているハードディスク装置に好適である。   In the magnetic recording apparatus of the present invention, since the magnetic recording / reproducing head performs recording and reproduction with respect to the magnetic recording medium of the present invention, high-density recording is possible with less noise and excellent information recording / reproducing ability. . Therefore, it is suitable for a hard disk device that is widely used as an external storage device for computers and various information terminals.

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。   Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following examples.

(実施例1)
−磁気記録媒体の作製−
以下のようにして、磁気記録媒体を作製した。
(Example 1)
-Production of magnetic recording media-
A magnetic recording medium was produced as follows.

<磁性膜形成工程>
〔磁性ナノ粒子の合成〕
記録層の材料として、前記磁性ナノ粒子としてのFePtナノ粒子を、以下のようにして合成した。
まず、アルゴン雰囲気下、ビスアセチルアセトナト白金197mg(0.5mmol)と、1,2−ヘキサデカンジオール390mgとを入れたフラスコに、ジオクチルエーテル20mLを加え、更にオレイン酸0.32mL(1.0mmol)、及びオレイルアミン0.34mL(1.0mmol)を加えた後に、Fe(CO)を0.13mL(1.0mmol)加えて、攪拌しながら230℃で反応させた。30分間の反応させた後、溶液を室温まで放冷し、エタノール40mLを加えて遠心分離を行い、沈殿をヘキサンに分散させることにより、FePtナノ粒子の分散液を得た。この条件で得られたFePtナノ粒子の平均粒径は、4.3nmであった。また、FePtの組成比は、Fe50,Pt50at%であった。なお、この方法で作製したナノ粒子は、分散安定剤(オレイン酸及びオレイルアミン)における疎水基が外側に向いている状態である。
なお、原材料の混合比を変えることにより、Feリッチ又はPtリッチのナノ粒子の作製が可能である。
<Magnetic film formation process>
[Synthesis of magnetic nanoparticles]
As a material for the recording layer, FePt nanoparticles as the magnetic nanoparticles were synthesized as follows.
First, 20 mL of dioctyl ether was added to a flask containing 197 mg (0.5 mmol) of bisacetylacetonatoplatinum and 390 mg of 1,2-hexadecanediol under an argon atmosphere, and 0.32 mL (1.0 mmol) of oleic acid was further added. And 0.34 mL (1.0 mmol) of oleylamine were added, and then 0.13 mL (1.0 mmol) of Fe (CO) 5 was added and reacted at 230 ° C. with stirring. After reacting for 30 minutes, the solution was allowed to cool to room temperature, 40 mL of ethanol was added and centrifuged, and the precipitate was dispersed in hexane to obtain a dispersion of FePt nanoparticles. The average particle diameter of the FePt nanoparticles obtained under these conditions was 4.3 nm. The composition ratio of FePt was Fe50 and Pt50 at%. In addition, the nanoparticles produced by this method are in a state in which the hydrophobic group in the dispersion stabilizer (oleic acid and oleylamine) faces outward.
By changing the mixing ratio of raw materials, it is possible to produce Fe-rich or Pt-rich nanoparticles.

次に、外径65mm、内径20mmの熱酸化膜付きのSi基板を用意した。そして、Si基板上に、カーボンをスパッタ法により、3nmの厚みとなるように成膜し、密着層を形成した。
次いで、得られたFePtナノ粒子の分散液を、密着層(前記被加工面)上に、スピンコート法により塗布して磁性膜を形成した。
Next, a Si substrate with a thermal oxide film having an outer diameter of 65 mm and an inner diameter of 20 mm was prepared. Then, a carbon film was formed on the Si substrate to a thickness of 3 nm by sputtering to form an adhesion layer.
Next, the obtained dispersion of FePt nanoparticles was applied onto the adhesion layer (the surface to be processed) by a spin coating method to form a magnetic film.

<第1熱処理工程>
磁場中熱処理炉に、磁性膜を有するSi基板をセットして、外部磁場を10T印加した。なお、外部磁場の印加には、超伝導マグネットを用い、磁場は、Si基板に対して垂直な方向に印加した。
次に、熱処理炉のチャンバーを、10−5Pa台まで排気した後に、Arガスを導入して、チャンバー内の圧力を1気圧とした。1気圧に到達した後、10℃/minの速度で、300℃まで昇温し、300℃にて30分間保持した。保持後は、ヒータを切り、室温まで自然冷却した。試料が室温に戻った時点で、磁場を零磁場に戻した。
<First heat treatment step>
A Si substrate having a magnetic film was set in a heat treatment furnace in a magnetic field, and an external magnetic field of 10 T was applied. Note that a superconducting magnet was used to apply the external magnetic field, and the magnetic field was applied in a direction perpendicular to the Si substrate.
Next, after the chamber of the heat treatment furnace was evacuated to 10 −5 Pa, Ar gas was introduced to set the pressure in the chamber to 1 atm. After reaching 1 atm, the temperature was raised to 300 ° C. at a rate of 10 ° C./min and held at 300 ° C. for 30 minutes. After holding, the heater was turned off and cooled naturally to room temperature. When the sample returned to room temperature, the magnetic field was returned to zero.

磁場中熱処理後に、スパッタ装置に試料を移送して、5分間逆スパッタを行い、FePtナノ粒子の表面であって、磁性膜の表層部に存在する有機物を除去した。   After the heat treatment in a magnetic field, the sample was transferred to a sputtering apparatus and reverse sputtering was performed for 5 minutes to remove organic substances present on the surface of the FePt nanoparticles and on the surface layer of the magnetic film.

<磁性材料堆積工程>
次に、有機物が除去された後の磁性膜上に、CoCrPt合金を堆積させ、厚みが7nmとなるように成膜した。
<Magnetic material deposition process>
Next, a CoCrPt alloy was deposited on the magnetic film from which the organic substances had been removed, and a film was formed to a thickness of 7 nm.

<第2熱処理工程>
再び熱処理炉にSi基板をセットして、10−5Pa台に排気した後に、排気しながら、500℃まで、10℃/minの速度で昇温して、500℃にて30分間保持した。その後、室温まで冷却し試料を取り出した。
<Second heat treatment step>
The Si substrate was set again in the heat treatment furnace and evacuated to a level of 10 −5 Pa. Then, while evacuating, the temperature was raised to 500 ° C. at a rate of 10 ° C./min and held at 500 ° C. for 30 minutes. Then, it cooled to room temperature and took out the sample.

取り出したSi基板を、スパッタ装置にセットして、窒化カーボンを5nmの厚みとなるように成膜し保護層を形成した。
そして、最後に、潤滑材を1nmの厚みで塗布した。
その結果、規則配列を維持したままの垂直配向ナノ粒子を記録層に有する磁気記録媒体が得られた。
The taken-out Si substrate was set in a sputtering apparatus, and carbon nitride was deposited to a thickness of 5 nm to form a protective layer.
Finally, a lubricant was applied with a thickness of 1 nm.
As a result, a magnetic recording medium having vertically aligned nanoparticles with a regular arrangement maintained in the recording layer was obtained.

(比較例1)
実施例1において、前記磁性材料堆積(充填)工程における磁性材料としてのCoCrPt合金を、非磁性材料であるカーボンに変えて、カーボンキャップ層を形成した以外は、実施例1と同様にして、磁気記録媒体を製造した。
(Comparative Example 1)
In Example 1, except that the CoCrPt alloy as the magnetic material in the magnetic material deposition (filling) step was changed to carbon, which is a nonmagnetic material, and a carbon cap layer was formed. A recording medium was manufactured.

−磁気記録媒体の特性評価−
磁気記録媒体における層構成の一例を、図3に示す。図3に示す磁気記録媒体では、基板上に、下地層(厚み3nm)を有し、該下地層上に、FePtナノ粒子(粒子径4.3nm)が配置され、該FePtナノ粒子上に、カーボンキャップ層(0〜3.1nm)、及びカーボン保護層(厚み5nm)を更に有している。また、磁気ヘッドの浮上量は、10.8nmである。
このような層構成を有する磁気記録媒体において、カーボンキャップ層の厚みをパラメータとして、該厚みを、0nm(カーボンキャップ層なし)〜3.1nmに変化させたときの、磁気ヘッド表面及び磁性層(前記記録層)表面間の距離と、S/N比との関係を、図4に示す。
図4に示すように、磁気記録媒体のS/N比は、磁気ヘッド表面及び磁性層(記録層)表面間の距離に依存し、カーボンキャップ層の厚みが増加するにつれて、磁気ヘッド表面及び磁性層表面間の距離が拡がり、S/N比が低下することが判る。
したがって、実施例1で製造したカーボンキャップ層を有しない磁気記録媒体は、比較例1で製造したカーボンキャップ層を有する磁気記録媒体に比して、S/N比が高いことが判った。
また、実施例1で製造した磁気記録媒体は、カーボンキャップ層を形成しないで、FePtナノ粒子の表面に磁性材料を堆積させて記録層(磁性層)を形成したため、磁気ヘッド表面及び磁性層表面間の距離が、磁性材料が堆積されて形成された層の厚みに依存することなく、常に一定(15.8nm)であり、優れたS/N比を有することが認められた。
このため、本発明の前記磁気記録媒体を有する磁気記録再生装置は、ノイズが少なく高密度記録が可能で、情報記録再生能に優れることが認められる。
-Characteristic evaluation of magnetic recording media-
An example of the layer structure in the magnetic recording medium is shown in FIG. In the magnetic recording medium shown in FIG. 3, the substrate has an underlayer (thickness 3 nm), FePt nanoparticles (particle diameter 4.3 nm) are arranged on the underlayer, and the FePt nanoparticles are It further has a carbon cap layer (0 to 3.1 nm) and a carbon protective layer (thickness 5 nm). The flying height of the magnetic head is 10.8 nm.
In the magnetic recording medium having such a layer structure, when the thickness of the carbon cap layer is used as a parameter and the thickness is changed from 0 nm (no carbon cap layer) to 3.1 nm, the surface of the magnetic head and the magnetic layer ( FIG. 4 shows the relationship between the distance between the recording layers) and the S / N ratio.
As shown in FIG. 4, the S / N ratio of the magnetic recording medium depends on the distance between the magnetic head surface and the magnetic layer (recording layer) surface, and as the thickness of the carbon cap layer increases, the magnetic head surface and magnetic It can be seen that the distance between the layer surfaces increases and the S / N ratio decreases.
Therefore, it was found that the magnetic recording medium without the carbon cap layer manufactured in Example 1 had a higher S / N ratio than the magnetic recording medium with the carbon cap layer manufactured in Comparative Example 1.
In the magnetic recording medium manufactured in Example 1, the recording layer (magnetic layer) was formed by depositing the magnetic material on the surface of the FePt nanoparticles without forming the carbon cap layer. It was observed that the distance between them was always constant (15.8 nm) and independent of the thickness of the layer formed by depositing the magnetic material, and had an excellent S / N ratio.
For this reason, it is recognized that the magnetic recording / reproducing apparatus having the magnetic recording medium of the present invention is low in noise, capable of high-density recording, and excellent in information recording / reproducing ability.

本発明の好ましい態様を付記すると、以下の通りである。
(付記1) 化学合成により作製した磁性ナノ粒子を少なくとも含む分散液を、被加工面上に塗布して磁性膜を形成する磁性膜形成工程と、該磁性膜に対し、磁場中にて熱処理を行う第1熱処理工程と、該第1熱処理工程の後、前記磁性膜上に磁性材料を堆積させる磁性材料堆積工程と、該磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理を行う第2熱処理工程とを、少なくとも含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(付記2) 第1熱処理工程における熱処理温度が、第2熱処理工程における熱処理温度以下である付記1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記3) 第1熱処理工程における磁場が、外部磁場を印加することにより形成される付記1から2のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記4) 第1熱処理工程が、磁性ナノ粒子の配向を制御する付記1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記5) 分散液が、有機物を含む付記1から4のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記6) 磁性材料堆積工程が、磁性ナノ粒子の表面であって磁性膜の表層部に存在する前記有機物を除去した後に行われる付記5に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記7) 有機物の除去が、逆スパッタにより行われる付記6に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記8) 磁性材料が、磁性ナノ粒子と同一の材料である付記1から7のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記9) 磁性材料が、磁性ナノ粒子と異なる材料である付記1から7のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記10) 磁性ナノ粒子の保磁力よりも、磁性材料の保磁力が小さい付記9に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記11) 第2熱処理工程が、磁性ナノ粒子の周囲に存在する有機物をアモルファスカーボン化させる付記5から10のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記12) 磁性ナノ粒子が、FePtである付記1から11のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記13) 付記1から12のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法により製造されたことを特徴とする磁気記録媒体。
(付記14) 付記13に記載の磁気記録媒体と、磁気記録再生用ヘッドとを少なくとも有することを特徴とする磁気記録再生装置。
The preferred embodiments of the present invention are as follows.
(Supplementary note 1) A magnetic film forming step of forming a magnetic film by applying a dispersion containing at least magnetic nanoparticles prepared by chemical synthesis on a surface to be processed, and heat-treating the magnetic film in a magnetic field A first heat treatment step to be performed; a magnetic material deposition step for depositing a magnetic material on the magnetic film after the first heat treatment step; and a heat treatment in a non-magnetic field for the magnetic film on which the magnetic material is deposited. A method of manufacturing a magnetic recording medium, comprising at least a second heat treatment step.
(Additional remark 2) The manufacturing method of the magnetic-recording medium of Additional remark 1 whose heat processing temperature in a 1st heat processing process is below the heat processing temperature in a 2nd heat processing process.
(Additional remark 3) The manufacturing method of the magnetic-recording medium in any one of Additional remark 1 or 2 formed when the magnetic field in a 1st heat treatment process applies an external magnetic field.
(Additional remark 4) The manufacturing method of the magnetic-recording medium in any one of Additional remark 1 to 3 with which a 1st heat treatment process controls the orientation of a magnetic nanoparticle.
(Additional remark 5) The manufacturing method of the magnetic recording medium in any one of Additional remark 1 to 4 in which a dispersion liquid contains organic substance.
(Additional remark 6) The manufacturing method of the magnetic recording medium of Additional remark 5 performed after a magnetic material deposition process removes the said organic substance which exists on the surface of a magnetic nanoparticle, and the surface layer part of a magnetic film.
(Supplementary note 7) The method of manufacturing a magnetic recording medium according to supplementary note 6, wherein the organic substance is removed by reverse sputtering.
(Supplementary note 8) The method for producing a magnetic recording medium according to any one of supplementary notes 1 to 7, wherein the magnetic material is the same material as the magnetic nanoparticles.
(Supplementary note 9) The method for producing a magnetic recording medium according to any one of supplementary notes 1 to 7, wherein the magnetic material is a material different from the magnetic nanoparticles.
(Additional remark 10) The manufacturing method of the magnetic recording medium of Additional remark 9 whose coercive force of a magnetic material is smaller than the coercive force of a magnetic nanoparticle.
(Supplementary note 11) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of supplementary notes 5 to 10, wherein the second heat treatment step converts the organic substance existing around the magnetic nanoparticles into amorphous carbon.
(Supplementary note 12) The method for producing a magnetic recording medium according to any one of Supplementary notes 1 to 11, wherein the magnetic nanoparticles are FePt.
(Additional remark 13) The magnetic recording medium manufactured by the manufacturing method of the magnetic recording medium in any one of Additional remark 1 to 12.
(Supplementary Note 14) A magnetic recording / reproducing apparatus including at least the magnetic recording medium according to Supplementary Note 13 and a magnetic recording / reproducing head.

本発明の磁気記録媒体は、コンピュータ、各種情報端末の外部記憶装置等として広く使用されているハードディスク装置に好適に使用可能である。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発明の前記磁気記録媒体の製造に好適に使用することができる。
The magnetic recording medium of the present invention can be suitably used for hard disk devices that are widely used as external storage devices for computers and various information terminals.
The method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention can be suitably used for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention.

図1Aは、磁性ナノ粒子上に磁性材料が堆積された状態の一例を示す概略図である。FIG. 1A is a schematic diagram illustrating an example of a state in which a magnetic material is deposited on magnetic nanoparticles. 図1Bは、磁性ナノ粒子上に磁性材料が堆積されて形成された磁気クラスターの一例を示す概略図である。FIG. 1B is a schematic diagram illustrating an example of a magnetic cluster formed by depositing a magnetic material on magnetic nanoparticles. 図1Cは、磁性ナノ粒子上に金属材料が成長した状態の一例を示すイメージ写真である。FIG. 1C is an image photograph showing an example of a state in which a metal material has grown on magnetic nanoparticles. 図1Dは、磁性ナノ粒子上の磁性材料を面内配向させた状態の一例を示す概略図(その1)である。FIG. 1D is a schematic diagram (part 1) illustrating an example of a state in which a magnetic material on a magnetic nanoparticle is oriented in a plane. 図1Eは、磁性ナノ粒子上の磁性材料を面内配向させた状態の一例を示す概略図(その2)である。FIG. 1E is a schematic diagram (part 2) illustrating an example of a state in which the magnetic material on the magnetic nanoparticles is aligned in the plane. 図2は、磁気記録媒体における層構成の一例を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing an example of a layer structure in the magnetic recording medium. 図3は、カーボンキャップ層の厚みをパラメータとしたときの、磁気ヘッド表面及び磁性層(記録層)表面間の距離と、S/N比との関係の一例を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing an example of the relationship between the S / N ratio and the distance between the magnetic head surface and the magnetic layer (recording layer) surface when the thickness of the carbon cap layer is used as a parameter. 図4Aは、結晶粒径がDである球形の結晶粒と、結晶粒径及び高さがDである円柱状の結晶粒との体積比を説明するための概略図である。4A is a schematic diagram for explaining a volume ratio between a spherical crystal grain having a crystal grain size D and a columnar crystal grain having a crystal grain size and a height D. FIG. 図4Bは、ナノ粒子の成膜後、該ナノ粒子が規則配列した状態の一例を示す写真である。FIG. 4B is a photograph showing an example of a state in which the nanoparticles are regularly arranged after film formation of the nanoparticles. 図4Cは、熱処理により有機物がアモルファスカーボン化したときのナノ粒子の配列状態の一例を示す写真である。FIG. 4C is a photograph showing an example of an arrangement state of nanoparticles when an organic substance is converted to amorphous carbon by heat treatment.

符号の説明Explanation of symbols

1 磁性ナノ粒子
2 分散安定剤(有機物)
3 磁性材料
1 Magnetic nanoparticles 2 Dispersion stabilizer (organic)
3 Magnetic materials

Claims (5)

化学合成により作製した磁性ナノ粒子を少なくとも含む分散液を、被加工面上に塗布して磁性膜を形成する磁性膜形成工程と、該磁性膜に対し、磁場中にて熱処理を行う第1熱処理工程と、該第1熱処理工程の後、前記磁性膜上に磁性材料を堆積させる磁性材料堆積工程と、該磁性材料が堆積された前記磁性膜に対し、非磁場中にて熱処理を行う第2熱処理工程とを、少なくとも含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。   A magnetic film forming step of forming a magnetic film by applying a dispersion containing at least magnetic nanoparticles prepared by chemical synthesis on a work surface, and a first heat treatment for heat-treating the magnetic film in a magnetic field And a magnetic material deposition step for depositing a magnetic material on the magnetic film after the first heat treatment step, and a second heat treatment is performed on the magnetic film on which the magnetic material is deposited in a non-magnetic field. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising at least a heat treatment step. 第1熱処理工程における熱処理温度が、第2熱処理工程における熱処理温度以下である請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。   The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein a heat treatment temperature in the first heat treatment step is equal to or lower than a heat treatment temperature in the second heat treatment step. 第1熱処理工程における磁場が、外部磁場を印加することにより形成される請求項1から2のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。   The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic field in the first heat treatment step is formed by applying an external magnetic field. 分散液が有機物を含み、磁性材料堆積工程が、磁性ナノ粒子の表面であって磁性膜の表層部に存在する前記有機物を除去した後に行われる請求項1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。   The magnetic recording according to any one of claims 1 to 3, wherein the dispersion contains an organic substance, and the magnetic material deposition step is performed after removing the organic substance present on the surface of the magnetic nanoparticle and on the surface layer of the magnetic film. A method for manufacturing a medium. 請求項1から4のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法により製造されたことを特徴とする磁気記録媒体と、磁気記録再生用ヘッドとを少なくとも有することを特徴とする磁気記録再生装置。
A magnetic recording / reproducing apparatus comprising at least a magnetic recording medium manufactured by the method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1 and a magnetic recording / reproducing head.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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