JP2002170227A - High density magnetic recording medium - Google Patents

High density magnetic recording medium

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JP2002170227A
JP2002170227A JP2000368451A JP2000368451A JP2002170227A JP 2002170227 A JP2002170227 A JP 2002170227A JP 2000368451 A JP2000368451 A JP 2000368451A JP 2000368451 A JP2000368451 A JP 2000368451A JP 2002170227 A JP2002170227 A JP 2002170227A
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JP
Japan
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magnetic
magnetic recording
layer
nanoparticles
recording medium
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Application number
JP2000368451A
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Japanese (ja)
Inventor
Nobutaka Ihara
宣孝 井原
Takuya Uzumaki
拓也 渦巻
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To sufficiently micronize magnetic crystal particles and make them uniform, and to stabilize the magnetization of a recording bit by eliminating the opposing of magnetic poles in the magnetization transition area of the recording bit. SOLUTION: Around magnetic particles 8 responsible for recording in a magnetic recording layer 7, for example, that of an average diameter of 7 nm or lower, and distributed at a density of an average particle interval of 5 nm or lower, a magnetic material 9 having low coercive force of <=1 kOe is arranged.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は高密度磁気記録媒体
に関するものであり、特に、低ノイズ化のために磁気記
録媒体を構成する磁性粒子の結晶粒径を数nmにすると
もに、標準偏差を10%程度にするためのシード層の構
成に特徴のある高密度磁気記録媒体に関するものであ
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-density magnetic recording medium, and more particularly, to reducing the crystal grain size of magnetic particles constituting a magnetic recording medium to several nm and reducing the standard deviation to reduce noise. The present invention relates to a high-density magnetic recording medium characterized by a structure of a seed layer for reducing the density to about 10%.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年のハードディスク装置等の磁気記録
再生装置の大容量化が急激に進んでおり、磁気記録媒体
の記録密度を高めるためには、磁気記録媒体のノイズ、
即ち、媒体ノイズを低減することが必須となる。
2. Description of the Related Art In recent years, the capacity of magnetic recording / reproducing devices such as hard disk devices has rapidly increased, and in order to increase the recording density of magnetic recording media, noise,
That is, it is essential to reduce the medium noise.

【0003】この様な低媒体ノイズ化のためには、記録
層に用いる磁性体の結晶粒径を微細且つ均一化すること
が必要であり、また、記録密度の向上に伴ってビットが
小さくなり、熱揺らぎによる記録の消失が問題となって
きている。
[0003] In order to reduce such medium noise, it is necessary to make the crystal grain size of the magnetic material used in the recording layer fine and uniform, and the bit becomes smaller as the recording density increases. However, the loss of recording due to thermal fluctuation has become a problem.

【0004】この様な記録の消失を回避するためには、
磁気記録媒体の記録層に用いる磁性体を改良する方法と
層間磁気結合などを利用する方法の他、記録層として用
いる磁性体の結晶粒径を均一化することが有効である。
[0004] In order to avoid such loss of recording,
In addition to a method of improving the magnetic material used for the recording layer of the magnetic recording medium and a method utilizing interlayer magnetic coupling, it is effective to make the crystal size of the magnetic material used for the recording layer uniform.

【0005】したがって、従来においては、低媒体ノイ
ズ化及び記録の消失の回避のための手段として、磁性体
の結晶粒径を微細且つ均一化が試みられており、そのた
めに、成膜プロセスに各種の改良を加えてきた。
Therefore, conventionally, as a means for lowering the medium noise and avoiding the loss of the recording, attempts have been made to make the crystal grain size of the magnetic substance fine and uniform, and for that purpose, various methods have been used in the film forming process. Has been improved.

【0006】ここで、図8を参照して、従来の磁気記録
媒体を説明する。 図8参照 図8は、従来の磁気記録媒体の概略的断面図であり、例
えば、3.5インチ(≒8.9cm)のAl−Mg合金
基板41上に、NiP,NiAl、或いは、MgO等の
シード層42を設けたのち、Cr、或いはCrMo等の
下地層43、CrMo等の中間層44を順次成膜し、次
いで、、CoCrPtB或いはCoCrPtTa等から
なる磁性層45を中間層44にエピタキシャル成長させ
る。
Here, a conventional magnetic recording medium will be described with reference to FIG. FIG. 8 is a schematic sectional view of a conventional magnetic recording medium. For example, NiP, NiAl, MgO, or the like is formed on a 3.5-inch (≒ 8.9 cm) Al—Mg alloy substrate 41. , A base layer 43 of Cr or CrMo, an intermediate layer 44 of CrMo or the like is sequentially formed, and then a magnetic layer 45 of CoCrPtB or CoCrPtTa is epitaxially grown on the intermediate layer 44. .

【0007】次いで、磁性層45の上に、DLC(ダイ
アモンドライクカーボン)膜46を堆積させたのち、D
LC膜46上にフッ素系の潤滑剤47を塗布し、乾燥す
ることによって、磁気記録媒体の基本構成が完成する。
Next, after a DLC (diamond-like carbon) film 46 is deposited on the magnetic layer 45,
The basic configuration of the magnetic recording medium is completed by applying a fluorine-based lubricant 47 on the LC film 46 and drying it.

【0008】この様な磁気記録媒体において、優れた記
録特性を実現するためには、下地層43、中間層44、
及び、磁性層45の結晶性を良好にすることが必要にな
るが、その結晶性を決める第1の要因がシード層42で
ある。
In such a magnetic recording medium, in order to realize excellent recording characteristics, an underlayer 43, an intermediate layer 44,
In addition, it is necessary to improve the crystallinity of the magnetic layer 45, and the first factor that determines the crystallinity is the seed layer.

【0009】このシード層42が適当でない場合、上に
積層される結晶性は著しく悪くなり、媒体特性を決める
要素の一つである保磁力Hc は、数100〔Oe〕程度
に激減してしまうという問題がある。逆に、最適なシー
ド層42の上には良好な結晶が成長することになる。
[0009] When the seed layer 42 is not appropriate, crystalline stacked above significantly deteriorated, the coercive force H c is one of the factors that determine the medium properties, and dramatically reduced the number 100 [Oe] degree Problem. Conversely, a good crystal will grow on the optimal seed layer 42.

【0010】即ち、シード層42としてNiPを用いた
場合、磁性層を構成するCoCrPtTa等のCo合金
の面内配向性を高めるために、中間層44としてCr系
合金を用いた場合、bcc(体心立方)構造を有するC
r系合金をCr(200)に配向させる必要があり、こ
のため、Cr系合金層の直下のシード層42を構成する
NiP層はアモルファスであることが大前提であった。
That is, when NiP is used for the seed layer 42 and a Cr-based alloy is used for the intermediate layer 44 to increase the in-plane orientation of a Co alloy such as CoCrPtTa constituting the magnetic layer, bcc (body) C with centered cubic) structure
It was necessary to orient the r-based alloy to Cr (200). Therefore, it was a major premise that the NiP layer constituting the seed layer 42 immediately below the Cr-based alloy layer was amorphous.

【0011】これは、Cr系合金層の表面が(200)
面になるように配向させた場合、(200)面における
格子間隔の21/2 倍が、六方細密構造(hcp)のCo
CrPtTa等の磁性層のc軸方向の格子間隔とほぼ一
致するためであり、その結果、c軸が水平になって(1
10)面が主面になるように成長して磁性層が面内配向
することになる。
This is because the surface of the Cr-based alloy layer is (200)
When oriented so as to be a plane, 2 1/2 times the lattice spacing in the (200) plane is a hexagonal dense structure (hcp) of Co.
This is because the lattice spacing in the c-axis direction of the magnetic layer of CrPtTa or the like substantially matches, and as a result, the c-axis becomes horizontal (1
10) The magnetic layer is grown so that the plane becomes the main plane, and the magnetic layer is oriented in the plane.

【0012】[0012]

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の製造方
法では、磁性層の結晶粒径の微細化及び均一化は必ずし
も充分ではなく、今後のさらなる高記録密度化のための
低媒体ノイズ化を実現することは困難であるという問題
がある。
However, in the conventional manufacturing method, it is not always sufficient to make the crystal grain size of the magnetic layer fine and uniform, and to reduce the medium noise for further higher recording density in the future. There is a problem that it is difficult to realize.

【0013】また、従来の磁気記録媒体においては、記
録ビットの磁化遷移領域も磁化領域と同様の高保磁力の
磁性体で構成されているため、記録ビットの磁化遷移領
域において磁極が対面することになり、記録ビットの磁
化が不安定になるという問題がある。
Further, in the conventional magnetic recording medium, the magnetization transition region of the recording bit is also formed of a magnetic material having a high coercive force similar to the magnetization region, so that the magnetic poles face each other in the magnetization transition region of the recording bit. Therefore, there is a problem that the magnetization of the recording bit becomes unstable.

【0014】したがって、本発明は、磁性結晶粒を十分
微細化且つ均一化するとともに、記録ビットの磁化遷移
領域における磁極の対面をなくして記録ビットの磁化を
安定化することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to make the magnetic crystal grains sufficiently fine and uniform, and to stabilize the magnetization of the recording bit by eliminating the facing of the magnetic pole in the magnetization transition region of the recording bit.

【0015】[0015]

【課題を解決するための手段】図1は本発明の原理的構
成の説明図であり、この図1を参照して本発明における
課題を解決するための手段を説明するが、図1(a)は
高密度磁気記録媒体の概略的断面図であり、また、図1
(b)は磁気記録層の平面図である。 図1(a)及び(b)参照 上述の課題を解決するために、本発明においては、高密
度磁気記録媒体において、磁気記録層7内の記録を担う
磁性粒子8、例えば、平均直径rが7nm以下であり、
平均粒子間隔dが5nm以下の密度で分布する磁性粒子
8の周りに1kOe以下の低保磁力の磁性材料9を配す
ることを特徴とする。
FIG. 1 is an explanatory view of the principle structure of the present invention. Referring to FIG. 1, means for solving the problem in the present invention will be described. 1) is a schematic sectional view of a high-density magnetic recording medium, and FIG.
(B) is a plan view of the magnetic recording layer. 1 (a) and 1 (b) In order to solve the above-mentioned problem, in the present invention, in a high-density magnetic recording medium, the magnetic particles 8, which are responsible for recording in the magnetic recording layer 7, for example, have an average diameter r. 7 nm or less,
A magnetic material 9 having a low coercive force of 1 kOe or less is provided around magnetic particles 8 having an average particle spacing d distributed at a density of 5 nm or less.

【0016】この様に、磁気記録層7を構成する磁性粒
子8を1kOe以下の低保磁力の磁性材料9で囲むこと
によって、隣接する記録ビットの境界、即ち、遷移領域
で磁束を漏らす作用が高まり、ビットの磁化の安定性が
向上するとともに、磁化遷移領域の幅を減少することが
でき、高記録密度化が可能になる。
As described above, by surrounding the magnetic particles 8 constituting the magnetic recording layer 7 with the magnetic material 9 having a low coercive force of 1 kOe or less, the function of leaking magnetic flux at the boundary between adjacent recording bits, that is, at the transition region is achieved. As a result, the stability of the magnetization of the bit is improved, the width of the magnetization transition region can be reduced, and a higher recording density can be achieved.

【0017】また、本発明は、基板1上にナノ粒子3が
分散されたシード層2、特に、NiP、SiO2 、Mg
O、NiAl、Cr、Mo、W、Vの内のいずれ1つか
らなるナノ粒子3が自己組織化により配列されシード層
2を設け、シード層2上に少なくとも磁気記録層7を含
む積層体、例えば、磁気記録層7/中間層6/下地層5
を堆積させたことを特徴とする。
The present invention also relates to a seed layer 2 in which nanoparticles 3 are dispersed on a substrate 1, especially NiP, SiO 2 , Mg
A stacked body including nanoparticles 3, each of which is one of O, NiAl, Cr, Mo, W, and V, arranged by self-assembly to provide a seed layer 2, and at least a magnetic recording layer 7 on the seed layer 2. For example, magnetic recording layer 7 / intermediate layer 6 / underlayer 5
Is deposited.

【0018】この様に、シード層2としてナノ粒子3が
自己組織化により配列されシード層2を用いることによ
って、磁性粒子8の平均粒径の標準偏差を10%程度に
することができ、且つ、粒子間隔の均一化が可能にな
る。なお、この場合のナノ粒子3は、非晶質、結晶、或
いは、その混合物のいずれであっても良い。
As described above, by using the seed layer 2 in which the nanoparticles 3 are arranged by self-assembly as the seed layer 2, the standard deviation of the average particle diameter of the magnetic particles 8 can be reduced to about 10%, and In addition, the particle spacing can be made uniform. In this case, the nanoparticles 3 may be any of amorphous, crystalline, or a mixture thereof.

【0019】また、この様なナノ粒子3が自己組織化に
より配列されシード層2を形成する際には、ナノ粒子3
を構成する元素を含む前駆体をスーパーハイドライド還
元法或いはポリオール還元法のいずれかで還元する方法
を用いることが望ましく、それによって、図1(b)に
示すように規則的に配列したナノ粒子3がアモルファス
カーボン4中に埋設されたシード層2が得られる。
When the nanoparticles 3 are arranged by self-organization to form the seed layer 2, the nanoparticles 3
It is desirable to use a method of reducing the precursor containing the element constituting by either the superhydride reduction method or the polyol reduction method, whereby the nanoparticles 3 arranged regularly as shown in FIG. Is obtained in which the seed layer 2 is embedded in the amorphous carbon 4.

【0020】[0020]

【発明の実施の形態】ここで、図2乃至図4を参照し
て、本発明の第1の実施の形態の高密度磁気記録媒体の
製造工程を説明する。なお、図2(a)は、高密度磁気
記録媒体の概略的断面図であり、図2(b)はシード層
の平面図であり、また、図3及び図4はシード層の形成
工程のフロー図である。 図2(a)参照 まず、例えば、2インチ(≒5.08cm)のガラス基
板11上に、スーパーハイドライド還元法(必要なら
ば、例えば、Journal of Applied
Physics,Vol.85,No.8,p.p.4
325−4330,15 April 1999参照)
を用いてアモルファスカーボン14中にCrナノ粒子1
3が埋設された厚さが、例えば、300nmのシード層
12を形成する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A manufacturing process of a high-density magnetic recording medium according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 2A is a schematic cross-sectional view of the high-density magnetic recording medium, FIG. 2B is a plan view of the seed layer, and FIGS. 3 and 4 show the steps of forming the seed layer. It is a flowchart. Referring to FIG. 2A, first, for example, a super hydride reduction method (for example, Journal of Applied if necessary) is formed on a 2-inch (≒ 5.08 cm) glass substrate 11.
Physics, Vol. 85, No. 8, p. p. 4
325-4330, 15 April 1999)
Cr nanoparticles 1 in amorphous carbon 14
The seed layer 12 having a thickness of, for example, 300 nm in which 3 is embedded is formed.

【0021】図3参照 ここで、シード層12の形成工程を詳細に説明すると、
まず、前駆体の選択工程において、前駆体としてCr
Cl2 を選択する。
Referring to FIG. 3, the step of forming the seed layer 12 will now be described in detail.
First, in the precursor selection step, Cr is used as a precursor.
To select the Cl 2.

【0022】次いで、ナノ粒子の調整工程において、
1mモルのCrCl2 に対して、ナノ粒子間の間隔を制
御するためのオレイン酸を1mモルと、n−オクチルエ
ーテル20mリットルをN2 雰囲気下において混合し、
100℃に加熱する。次いで、ナノ粒子のサイズを制御
するためのトリブチルフォスフィンを3mモルを溶液に
添加したのち、200℃に加熱する。
Next, in the step of preparing nanoparticles,
For 1 mmol of CrCl 2 , 1 mmol of oleic acid for controlling the spacing between nanoparticles and 20 ml of n-octyl ether were mixed under an N 2 atmosphere,
Heat to 100 ° C. Next, 3 mmol of tributylphosphine for controlling the size of the nanoparticles is added to the solution, and then heated to 200 ° C.

【0023】次いで、前駆体の還元工程において、溶
液を激しく攪拌しながら、1mリットルのディオクチル
エーテルと2mモルのLiBEt3 Hからなるスーパー
ハイドライドのオクチルエーテルを添加したのち、20
0℃で20分間攪拌し、次いで、60℃以下に冷却す
る。この還元工程において、表面がアルキル基によって
覆われたCrナノ粒子が形成される。
Next, in the precursor reduction step, while stirring the solution vigorously, a superhydride octyl ether consisting of 1 ml of dioctyl ether and 2 mmol of LiBEt 3 H was added, followed by 20 minutes.
Stir at 0 ° C. for 20 minutes, then cool to below 60 ° C. In this reduction step, Cr nanoparticles whose surface is covered with the alkyl group are formed.

【0024】図4参照 次いで、コロイド溶液の調整工程において、溶液から
沈澱物が分離し始めるまでエタノールを滴下し、次い
で、沈澱物を含む溶液を遠心分離し、遠心分離によって
得られたワックス状の磁性生成物を、0.1〜0.5m
リットルのオレイン酸を添加した10mリットルのヘキ
サン中に再分散させ、次いで、流動性を高めるためにエ
タノールを加えることによって、Crナノ粒子コロイド
溶液を作製する。なお、この場合のオレイン酸は溶液の
安定化のために加える。
Referring to FIG. 4, in the step of preparing the colloid solution, ethanol is added dropwise until the precipitate starts to separate from the solution. Then, the solution containing the precipitate is centrifuged, and the waxy material obtained by centrifugation is centrifuged. 0.1-0.5 m of magnetic product
A Cr nanoparticle colloid solution is made by redispersing in 10 ml of hexane with the addition of 1 oleic acid and then adding ethanol to enhance flow. In this case, oleic acid is added for stabilizing the solution.

【0025】次いで、基板への成膜工程において、C
rナノ粒子コロイド溶液をスピンコーティング法によっ
てガラス基板11上に塗布する。次いで、溶媒の除去
工程において、例えば、300℃の温度においてエタノ
ール等の有機溶媒を全て飛ばすことによってシード層1
2を形成する。
Next, in the step of forming a film on the substrate, C
The r nanoparticle colloid solution is applied on the glass substrate 11 by a spin coating method. Next, in the solvent removing step, for example, at a temperature of 300 ° C., all the organic solvent such as ethanol is blown off to remove the seed layer 1.
Form 2

【0026】図2(b)参照 この加熱工程において、Crナノ粒子13の表面に付着
しているアルキル基中の水素原子が遊離し、アルキル基
を構成する炭素骨格がアモルファスカーボンとして残る
ことになり、アモルファスカーボン14中にCrナノ粒
子13が分子間力により自己組織化によって規則正し
く、3次元的に配列した状態のシード層12となる。
In this heating step, hydrogen atoms in the alkyl group adhering to the surface of the Cr nanoparticles 13 are liberated, and the carbon skeleton constituting the alkyl group remains as amorphous carbon. Thus, the seed layer 12 is in a state where the Cr nanoparticles 13 are regularly and three-dimensionally arranged in the amorphous carbon 14 by self-organization due to the intermolecular force.

【0027】また、Crナノ粒子13の粒径Rは、ナノ
粒子のサイズを制御するために添加したトリブチルフォ
スフィン〔CH3 (CH2 3 3 Pの分子鎖長に依存
し、例えば、R=7〜10nm程度となる。
The particle size R of the Cr nanoparticles 13 depends on the molecular chain length of tributylphosphine [CH 3 (CH 2 ) 3 ] 3 P added to control the size of the nanoparticles. R = about 7 to 10 nm.

【0028】また、この場合のCrナノ粒子13の粒子
間隔Dは、粒子間隔を制御するために添加した添加剤に
依存し、Crナノ粒子13の表面を被覆するアルキル基
の絡み合いを制御することによって粒子間隔が決定され
る。因に、オレイン酸を用いた場合には、D=1nm程
度となる。
In this case, the distance D between the Cr nanoparticles 13 depends on the additive added to control the distance between the particles, and the entanglement of the alkyl group covering the surface of the Cr nanoparticles 13 is controlled. Determines the particle spacing. By the way, when oleic acid is used, D becomes about 1 nm.

【0029】次いで、シード層12の表面に軽くArイ
オンを用いたイオンミーリングを施すことによって、表
面のアモルファスカーボン14を除去してCrナノ粒子
13を露出させる。
Next, the surface of the seed layer 12 is lightly ion-milled using Ar ions to remove the amorphous carbon 14 on the surface and expose the Cr nanoparticles 13.

【0030】再び、図2(a)参照 以降は、従来の磁気記録媒体の製造工程と同様に、スパ
ッタリング法を用いて厚さが、例えば、5nmのCr下
地層15、5nmのCr90Mo10の組成のCrMo中間
層16を順次成膜する。この場合、Cr下地層15及び
CrMo中間層16はCrナノ粒子13を成長核として
エピタキシャル成長するので、Crナノ粒子13の分布
密度に応じた大きさの柱状多結晶となる。
Referring again to FIG. 2 (a), in the same manner as in the conventional magnetic recording medium manufacturing process, a Cr underlayer 15 having a thickness of, for example, 5 nm and a Cr 90 Mo 10 having a thickness of 5 nm are formed by sputtering. Are sequentially formed. In this case, since the Cr underlayer 15 and the CrMo intermediate layer 16 are epitaxially grown with the Cr nanoparticles 13 as growth nuclei, they become columnar polycrystals having a size corresponding to the distribution density of the Cr nanoparticles 13.

【0031】引き続いて、厚さが、例えば、20nmの
Co69Cr21Pt8 Ta2 からなるCoCrPtTa磁
性層17をCrMo中間層16上にエピタキシャル成長
させる。この場合も、CoCrPtTa磁性層17はC
rMo中間層16の柱状多結晶領域を成長核としてエピ
タキシャル成長して高結晶性領域20、磁性粒子とな
り、一方、アモルファスカーボン14に対応するその他
の領域は保磁力が1kOe以下の低結晶性領域21、即
ち、低保磁力領域となる。
Subsequently, a CoCrPtTa magnetic layer 17 having a thickness of, for example, 20 nm of Co 69 Cr 21 Pt 8 Ta 2 is epitaxially grown on the CrMo intermediate layer 16. Also in this case, the CoCrPtTa magnetic layer 17
The columnar polycrystalline region of the rMo intermediate layer 16 is epitaxially grown by using the columnar polycrystalline region as a growth nucleus to become a highly crystalline region 20 and magnetic particles, while the other region corresponding to the amorphous carbon 14 has a low crystalline region 21 having a coercive force of 1 kOe or less. That is, it is a low coercive force region.

【0032】次いで、スパッタリング法によって、厚さ
が、例えば、8nmのDLC(ダイアモンドライクカー
ボン)膜18を堆積させたのち、DLC膜18上にフッ
素系の潤滑剤を塗布し、乾燥することによって潤滑剤層
19を形成することによってて高密度磁気記録媒体の基
本構成が完成する。
Next, after a DLC (diamond-like carbon) film 18 having a thickness of, for example, 8 nm is deposited by a sputtering method, a fluorine-based lubricant is applied on the DLC film 18 and dried to dry the lubrication. By forming the agent layer 19, the basic configuration of the high-density magnetic recording medium is completed.

【0033】次に、図5を参照して、本発明の第1の実
施の形態における磁気記録層の表面における磁化遷移領
域の状況を説明する。 図5参照 図5は、隣接する2つの記録ビット34,35における
磁化方向及び漏れ磁場の様子を示した模式図であり、2
つの記録ビット34,35における記録を担う磁性粒子
32は、ビット境界36において直接対面することがな
いので、ビット境界36近傍、即ち、磁化遷移領域を構
成する低保磁力領域33におけるエネルギーが低減し、
漏れ磁場38が強く漏れ出る。
Next, the situation of the magnetization transition region on the surface of the magnetic recording layer according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a schematic diagram showing the state of the magnetization direction and the leakage magnetic field in two adjacent recording bits 34 and 35.
Since the magnetic particles 32 responsible for recording in the three recording bits 34 and 35 do not directly face each other at the bit boundary 36, the energy in the vicinity of the bit boundary 36, that is, the energy in the low coercive force region 33 constituting the magnetization transition region is reduced. ,
The leakage magnetic field 38 leaks out strongly.

【0034】この様に磁化遷移領域におけるエネルギー
が低減するので、記録ビット34,35の磁化の安定性
が向上するとともに、磁化遷移領域の幅を減少すること
ができ、漏れ磁場38も増大して感度が向上する。
As described above, since the energy in the magnetization transition region is reduced, the stability of the magnetization of the recording bits 34 and 35 is improved, the width of the magnetization transition region can be reduced, and the leakage magnetic field 38 increases. The sensitivity is improved.

【0035】以上、説明した様に、本発明の第1の実施
の形態においては、シード層をCrナノ粒子13が自己
組織化によって略規則正しく配列したシード層12とし
ているので、その上に成長させるCoCrPtTa磁性
層17中における磁性粒子の平均粒径Rを7nm以下に
且つその標準偏差を10%程度以下とすることができ
る。
As described above, in the first embodiment of the present invention, since the seed layer is the seed layer 12 in which the Cr nanoparticles 13 are substantially regularly arranged by self-organization, the seed layer is grown thereon. The average particle size R of the magnetic particles in the CoCrPtTa magnetic layer 17 can be set to 7 nm or less and the standard deviation thereof can be set to 10% or less.

【0036】また、Crナノ粒子13の粒子間隔は、ト
リブチルフォスフィン等のアルキルフォスフィンで制御
しているので、その上に成長させるCoCrPtTa磁
性層17中における磁性粒子の粒子間隔DもD≦5nm
に制御することができ、磁性粒子の微細化と均一化を実
現することができる。
Since the particle spacing of the Cr nanoparticles 13 is controlled by an alkylphosphine such as tributylphosphine, the particle spacing D of the magnetic particles in the CoCrPtTa magnetic layer 17 grown thereon is also D ≦ 5 nm.
And the magnetic particles can be made finer and more uniform.

【0037】次に、図6及び図7を参照して、本発明の
第2の実施の形態の製造工程を説明するが、シード層の
形成工程以外の工程は上記の第1の実施の形態と全く同
様であるので、シード層の形成工程のみを説明する。な
お、図6及び図7はシード層の形成工程であるポリオー
ル還元法のフロー図である。 図6参照 まず、前駆体の選択工程において、前駆体としてCr
(CH3 COO)2 ・4H2 Oを選択する。
Next, the manufacturing process of the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 6 and 7, except for the steps other than the step of forming the seed layer. Therefore, only the step of forming the seed layer will be described. FIGS. 6 and 7 are flowcharts of the polyol reduction method, which is a seed layer forming process. Referring to FIG. 6, first, in a precursor selection step, Cr is used as a precursor.
Select (CH 3 COO) 2 .4H 2 O.

【0038】次いで、ナノ粒子の調整工程において、
1mモルのCr(CH3 COO)2・4H2 Oに対し
て、ナノ粒子間の間隔を制御するためのオレイン酸を1
mモル、ナノ粒子のサイズを制御するためのトリブチル
フォスフィンを2mモル、及び、フェニルエーテル10
mリットルをN2 雰囲気下において混合し、240℃に
おいて30分間加熱して反応により溶液を生成する。
Next, in the step of preparing nanoparticles,
For 1 mmol of Cr (CH 3 COO) 2 .4H 2 O, oleic acid for controlling the spacing between nanoparticles is added to 1 mmol.
mmol, 2 mmol tributylphosphine to control the size of the nanoparticles, and 10% phenyl ether.
The ml is mixed under N 2 atmosphere and heated at 240 ° C. for 30 minutes to form a solution by reaction.

【0039】次いで、前駆体の還元工程において、生
成した溶液に1,2ドデカンジオールの80℃フニルエ
ーテルを10mリットル添加してナノ粒子コロイド溶液
を生成したのち、240℃で15分間攪拌し、次いで、
60℃以下に冷却する。この還元工程において、表面が
アルキル基によって覆われたCrナノ粒子が形成され
る。
Next, in the precursor reduction step, 10 ml of 80 ° C. phenyl ether of 1,2 dodecanediol was added to the resulting solution to form a nanoparticle colloid solution, followed by stirring at 240 ° C. for 15 minutes, ,
Cool below 60 ° C. In this reduction step, Cr nanoparticles whose surface is covered with the alkyl group are formed.

【0040】図7参照 次いで、コロイド溶液の調整工程において、溶液から
沈澱物が分離し始めるまでメタノールを滴下し、次い
で、沈澱物を含む溶液を遠心分離し、遠心分離によって
得られたワックス状の磁性生成物を、0.1〜0.5m
リットルのオレイン酸を添加した10mリットルのヘキ
サン中に再分散させ、次いで、流動性を高めるためにエ
タノールを加えることによって、Crナノ粒子コロイド
溶液を作製する。
Referring to FIG. 7, in the step of preparing the colloid solution, methanol was added dropwise until the precipitate began to separate from the solution. Then, the solution containing the precipitate was centrifuged, and the waxy substance obtained by centrifugation was removed. 0.1-0.5 m of magnetic product
A Cr nanoparticle colloid solution is made by redispersing in 10 ml of hexane with the addition of 1 oleic acid and then adding ethanol to enhance flow.

【0041】次いで、基板への成膜工程において、C
rナノ粒子コロイド溶液をスピンコーティング法によっ
てガラス基板11上に塗布する。次いで、溶媒の除去
工程において、例えば、300℃の温度においてエタノ
ール等の有機溶媒を全て飛ばすことによってシード層1
2を形成する。
Next, in the step of forming a film on the substrate, C
The r nanoparticle colloid solution is applied on the glass substrate 11 by a spin coating method. Next, in the solvent removing step, for example, at a temperature of 300 ° C., all the organic solvent such as ethanol is blown off to remove the seed layer 1.
Form 2

【0042】この第2の実施形態においても、Crナノ
粒子13の粒径Rを制御するためにトリブチルフォスフ
ィンを添加しているので、R=7〜10nm程度とな
り、また、Crナノ粒子13の粒子間隔Dを制御するた
めオレイン酸を添加しているので、D=1nm程度とな
る。
Also in the second embodiment, since tributylphosphine is added to control the particle size R of the Cr nanoparticles 13, R = about 7 to 10 nm, and Since oleic acid is added to control the particle spacing D, D becomes about 1 nm.

【0043】この本発明の第2の実施の形態において
は、シード層12の形成工程として、スーパーハイドラ
イド還元法の代わりにポリオール還元法を用いるだけ
で、得られる効果においては、上記の第1の実施の形態
と同様である。
In the second embodiment of the present invention, the effect obtained only by using the polyol reduction method instead of the super hydride reduction method as the step of forming the seed layer 12 is as follows. This is the same as the embodiment.

【0044】以上、本発明の各実施の形態を説明してき
たが、本発明は上記の各実施の形態に記載した構成及び
条件に限られるものではなく、各種の変更が可能であ
る。例えば、上記の各実施の形態においては、シード層
を構成するナノ粒子をCrで構成しているが、Crに限
られるものではなく、NiP,SiO2 ,MgO,Ni
Al,Mo,W,Vのうちのいずれかを用いても良く、
或いは、これらの混合物を用いても良いものである。
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the configurations and conditions described in the above embodiments, and various modifications are possible. For example, in each of the above embodiments, the nanoparticles constituting the seed layer are made of Cr. However, the present invention is not limited to Cr, and NiP, SiO 2 , MgO, Ni
Any of Al, Mo, W, and V may be used,
Alternatively, a mixture of these may be used.

【0045】例えば、NiPを用いる場合には、前駆体
としてNi(PH2 2 2 ・6H 2 O、或いは、Ni
(CH3 COO)2 +NaH2 PO2 を用いたポリオー
ル還元法を用いれば良い。
For example, when NiP is used, the precursor
As Ni (PHTwoOTwo)Two・ 6H TwoO or Ni
(CHThreeCOO)Two+ NaHTwoPOTwoPolio using
The reduction method may be used.

【0046】また、上記の各実施の形態においては、ナ
ノ粒子の粒径Rを制御するためにトリブチルフォスフィ
ンを用いているが、トリブチルフォスフィンに限られる
ものではなく、他のアルキルフォスフィンPR3 を用い
ても良いものであり、アルキル基Rの分子鎖長が長いほ
ど粒径が小さくなり、分子鎖長が短いほど粒径は大きく
なる。因に、トリオクチルフォスフィン〔CH3 (CH
2 6 CH2 3 Pを用いた場合には、R=2〜6nm
程度となる。
In each of the above embodiments, tributylphosphine is used to control the particle size R of the nanoparticles. However, the present invention is not limited to tributylphosphine. 3 , the particle size becomes smaller as the molecular chain length of the alkyl group R becomes longer, and the particle size becomes larger as the molecular chain length becomes shorter. Incidentally, trioctylphosphine [CH 3 (CH
2 ) In the case of using 6 CH 2 ] 3 P, R = 2 to 6 nm
About.

【0047】また、ナノ粒子の結晶構造は非晶質、結
晶、或いは、その混合物のいずれでも良く、ナノ粒子が
非晶質であればナノ粒子の結晶性や結晶方位は考慮する
必要はない。
The crystalline structure of the nanoparticles may be amorphous, crystalline, or a mixture thereof. If the nanoparticles are amorphous, it is not necessary to consider the crystallinity and crystal orientation of the nanoparticles.

【0048】また、上記の各実施の形態においては、ナ
ノ粒子の粒子間隔Dを制御するためにオレイン酸を用い
ているが、オレイン酸に限られるものではなく、ヘキサ
ン酸やヘキサン等の他の有機溶剤を用いても良いもので
ある。因に、ヘキサン酸を用いた場合には、D〜1n
m、ヘキサンを用いた場合には、D〜6nmとなる。
In each of the above embodiments, oleic acid is used to control the distance D between nanoparticles. However, the present invention is not limited to oleic acid. An organic solvent may be used. By the way, when hexanoic acid is used, DD1n
When m and hexane are used, the diameter is D to 6 nm.

【0049】また、上記の各実施の形態においては、
コロイド溶液の調整工程の沈澱工程において、エタノー
ル或いはメタノールを滴下しているが、エタノール或い
はメタノールに限られるものではなく、プロパノールを
溶媒として用いても良いものである。
In each of the above embodiments,
In the precipitation step of the preparation step of the colloid solution, ethanol or methanol is dropped, but the present invention is not limited to ethanol or methanol, and propanol may be used as a solvent.

【0050】また、上記の各実施の形態においては、コ
ロイド溶液を基板上に塗布して成膜する工程において、
スピンコーティング法を用いているが、スピンコーティ
ング法に限られるものではなく、ディップコーティング
法やLB(ラングミュア−ブロジェット)法を用いても
良いものである。
In each of the above embodiments, in the step of applying a colloidal solution on a substrate to form a film,
Although the spin coating method is used, the method is not limited to the spin coating method, and a dip coating method or an LB (Langmuir-Blodgett) method may be used.

【0051】また、上記の実施の形態の説明において
は、Crナノ粒子13を露出させる際に、イオンミーリ
ング法を用いているが、化学エッチング法を用いても良
いものである。
In the description of the above embodiment, the ion milling method is used when exposing the Cr nanoparticles 13, but a chemical etching method may be used.

【0052】また、本発明の特徴はシード層の構造及び
その製造方法に主たる特徴があるものであり、その他の
構成、例えば、基板、下地層、中間層、磁性層の組成は
実施の形態に記載した構成に限られるものではなく、公
知の構成を任意に組み合わせても良いものである。
The feature of the present invention lies in the main feature of the structure of the seed layer and the method of manufacturing the seed layer. Other configurations, for example, the composition of the substrate, the underlayer, the intermediate layer, and the magnetic layer are described in the embodiment. The configuration is not limited to the described configuration, and any known configuration may be combined.

【0053】例えば、基板としては、ガラス基板の代わ
りに、Al−Mg、Al−Cu、Al−Si等のAl系
合金基板を用いても良いものであり、また、Cr下地層
の代わりに、CrMo下地層を用いても良いものであ
り、CrMo中間層の代わりに、CrRu中間層或いは
CrW中間層を用いても良いものであり、さらに、磁性
層としては、CoCrPtTa合金の代わりに、また、
Co74Cr15Pt4 Ta 4 Nb3 等のCoCrPtTa
Nb合金、Co76.3Cr17Pt6.7 等のCoCrPt合
金、或いは、CoCrPtB合金を用いても良いもので
あり、さらには、Co単体でも良く、いずれにしても、
Coまたは、Coを主成分とし少なくともPtを含むC
o合金であれば良い。
For example, the substrate may be a glass substrate.
Al-Mg, Al-Cu, Al-based such as Al-Si
An alloy substrate may be used, and a Cr underlayer may be used.
Instead, a CrMo underlayer may be used.
Instead of the CrMo intermediate layer, a CrRu intermediate layer or
A CrW intermediate layer may be used.
As a layer, instead of a CoCrPtTa alloy,
Co74Cr15PtFourTa FourNbThreeCoCrPtTa etc.
Nb alloy, Co76.3Cr17Pt6.7CoCrPt alloy
Gold or CoCrPtB alloy may be used.
Yes, and even Co alone may be used.
Co or C containing Co as a main component and containing at least Pt
Any alloy may be used.

【0054】また、本発明は、ディスク状の磁気記録媒
体に限られるものではなく、長手媒体や、或いは、面内
磁化ではなく、垂直磁化媒体にも適用されるものであ
る。
The present invention is not limited to a disk-shaped magnetic recording medium, but may be applied not only to a longitudinal medium or a perpendicular magnetization medium but also to an in-plane magnetization.

【0055】ここで、再び、図1を参照して、本発明の
詳細な特徴を説明する。 図1参照 (付記1) 磁気記録層7内の記録を担う磁性粒子8の
周りに、1kOe以下の低保磁力の磁性材料9を配した
ことを特徴とする高密度磁気記録媒体。 (付記2) 上記磁性粒子8の平均直径が7nm以下で
あり、且つ、平均粒子間隔が5nm以下の密度で分布し
ていることを特徴とする付記1記載の高密度磁気記録媒
体。 (付記3) 基板1上にナノ粒子3が分散されたシード
層2を設け、前記シード層2上に少なくとも磁気記録層
7を含む積層体を堆積させたことを特徴とする高密度磁
気記録媒体。 (付記4) 上記ナノ粒子3が、NiP、SiO2 、M
gO、NiAl、Cr、Mo、W、Vの内のいずれか1
つからなることを特徴とする付記3記載の高密度磁気記
録媒体。 (付記5) 上記シード層2中のナノ粒子3が、自己組
織化により配列されていることを特徴とする付記3また
は4に記載の高密度磁気記録媒体。 (付記6) 付記1乃至5のいずれかに記載の高密度磁
気記録媒体の製造方法において、上記シード層2を、上
記ナノ粒子3を構成する元素を含む塩化物系前駆体をス
ーパーハイドライド還元法を用いて還元することによっ
て形成することを特徴とする高密度磁気記録媒体の製造
方法。 (付記7) 付記1乃至5のいずれかに記載の高密度磁
気記録媒体の製造方法において、上記シード層2を、上
記ナノ粒子3を構成する元素を含む有機金属系前駆体を
ポリオール還元法を用いて還元することによって形成す
ることを特徴とする高密度磁気記録媒体の製造方法。 (付記8) 上記シード層2上に、少なくとも上記磁気
記録層7を含む積層体を成膜する前に、前記シード層2
を構成するアモルファスカーボン4の一部を除去して上
記ナノ粒子3を露出させることを特徴とする付記6また
は7に記載の高密度磁気記録媒体の製造方法。
Here, the detailed features of the present invention will be described with reference to FIG. 1 again. FIG. 1 (Supplementary Note 1) A high-density magnetic recording medium characterized in that a magnetic material 9 having a low coercive force of 1 kOe or less is arranged around magnetic particles 8 for recording in a magnetic recording layer 7. (Supplementary Note 2) The high-density magnetic recording medium according to Supplementary Note 1, wherein the magnetic particles 8 have an average diameter of 7 nm or less and an average particle interval is distributed at a density of 5 nm or less. (Supplementary Note 3) A high-density magnetic recording medium characterized in that a seed layer 2 in which nanoparticles 3 are dispersed is provided on a substrate 1, and a laminate including at least a magnetic recording layer 7 is deposited on the seed layer 2. . (Supplementary Note 4) The nanoparticles 3 are made of NiP, SiO 2 , M
any one of gO, NiAl, Cr, Mo, W, and V
4. The high-density magnetic recording medium according to claim 3, comprising: (Supplementary Note 5) The high-density magnetic recording medium according to Supplementary note 3 or 4, wherein the nanoparticles 3 in the seed layer 2 are arranged by self-organization. (Supplementary Note 6) In the method of manufacturing a high-density magnetic recording medium according to any one of Supplementary Notes 1 to 5, the seed layer 2 is formed by a chloride-based precursor containing an element constituting the nanoparticle 3 by a superhydride reduction method. A method for producing a high-density magnetic recording medium, characterized in that the method is formed by reduction using a method. (Supplementary Note 7) In the method for manufacturing a high-density magnetic recording medium according to any one of Supplementary Notes 1 to 5, the seed layer 2 is formed by subjecting an organometallic precursor containing an element constituting the nanoparticles 3 to a polyol reduction method. A method for producing a high-density magnetic recording medium, characterized in that the method is performed by using and reducing. (Supplementary Note 8) Before forming a laminate including at least the magnetic recording layer 7 on the seed layer 2,
8. The method for manufacturing a high-density magnetic recording medium according to appendix 6 or 7, wherein a part of the amorphous carbon 4 constituting the above is removed to expose the nanoparticles 3.

【0056】[0056]

【発明の効果】本発明によれば、シード層としてナノ粒
子が自己組織化によって規則正しく配列したシード層を
用いているので、その上に設ける磁気記録層中の磁性粒
子の粒径の均一化、微細化が可能になり、且つ、各ナノ
粒子は低保磁力領域によって囲まれているのでエネルギ
ーを低減することができ、それによって、熱揺らぎに強
い記録ビットの磁化の安定な高記録密度の磁気記録媒体
を実現することができ、ひいては、ハードディスク装置
等の磁気ディスク記録装置の大容量化及び高密度磁気記
録化に寄与するところが大きい。
According to the present invention, since a seed layer in which nanoparticles are regularly arranged by self-organization is used as a seed layer, the particle size of the magnetic particles in the magnetic recording layer provided thereon can be made uniform, Since miniaturization is possible and each nanoparticle is surrounded by a low coercive force region, the energy can be reduced, and thereby, the magnetization of the recording bit that is resistant to thermal fluctuations is stable and the magnetic density of the high recording density is stable. It is possible to realize a recording medium, which greatly contributes to increasing the capacity and magnetic recording density of a magnetic disk recording device such as a hard disk device.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の原理的構成の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a basic configuration of the present invention.

【図2】本発明の第1の実施の形態の高密度磁気記録媒
体の説明図である。
FIG. 2 is an explanatory diagram of a high-density magnetic recording medium according to the first embodiment of the present invention.

【図3】本発明の第1の実施の形態におけるシード層の
形成工程の途中までのフロー図である。
FIG. 3 is a flowchart showing a process up to the middle of a seed layer forming step according to the first embodiment of the present invention.

【図4】本発明の第1の実施の形態におけるシード層の
形成工程の図3以降のフロー図である。
FIG. 4 is a flowchart after FIG. 3 of a seed layer forming step in the first embodiment of the present invention.

【図5】本発明の第1の実施の形態における磁気記録層
の表面における磁化遷移領域の模式図である。
FIG. 5 is a schematic diagram of a magnetization transition region on the surface of the magnetic recording layer according to the first embodiment of the present invention.

【図6】本発明の第2の実施の形態におけるシード層の
形成工程の途中までのフロー図である。
FIG. 6 is a flowchart showing a process up to the middle of a seed layer forming step according to a second embodiment of the present invention.

【図7】本発明の第2の実施の形態におけるシード層の
形成工程の図6以降のフロー図である。
FIG. 7 is a flowchart after FIG. 6 of a seed layer forming step in the second embodiment of the present invention.

【図8】従来の磁気記録媒体の概略的断面図である。FIG. 8 is a schematic sectional view of a conventional magnetic recording medium.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 基板 2 シード層 3 ナノ粒子 4 アモルファスカーボン 5 下地層 6 中間層 7 磁気記録層 8 磁性粒子 9 低保磁力の磁性材料 11 ガラス基板 12 シード層 13 Crナノ粒子 14 アモルファスカーボン 15 Cr下地層 16 CrMo中間層 17 CoCrPtTa磁性層 18 DLC膜 19 潤滑剤層 20 高結晶性領域 21 低結晶性領域 31 磁気記録層 32 磁性粒子 33 低保磁力領域 34 記録ビット 35 記録ビット 36 ビット境界 37 磁化方向 38 漏れ磁場 41 Al−Mg合金基板 42 シード層 43 下地層 44 中間層 45 磁性層 46 DLC膜 47 潤滑剤層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Substrate 2 Seed layer 3 Nanoparticle 4 Amorphous carbon 5 Underlayer 6 Intermediate layer 7 Magnetic recording layer 8 Magnetic particle 9 Low coercivity magnetic material 11 Glass substrate 12 Seed layer 13 Cr nanoparticle 14 Amorphous carbon 15 Cr underlayer 16 CrMo Intermediate layer 17 CoCrPtTa magnetic layer 18 DLC film 19 Lubricant layer 20 High crystalline region 21 Low crystalline region 31 Magnetic recording layer 32 Magnetic particles 33 Low coercive force region 34 Record bit 35 Record bit 36 Bit boundary 37 Magnetization direction 38 Leakage magnetic field 41 Al-Mg alloy substrate 42 seed layer 43 underlayer 44 intermediate layer 45 magnetic layer 46 DLC film 47 lubricant layer

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 磁気記録層内の記録を担う磁性粒子の周
りに、1kOe以下の低保磁力の磁性材料を配したこと
を特徴とする高密度磁気記録媒体。
1. A high-density magnetic recording medium comprising a magnetic material having a low coercive force of 1 kOe or less disposed around magnetic particles for recording in a magnetic recording layer.
【請求項2】 上記磁性粒子の平均直径が7nm以下で
あり、且つ、平均粒子間隔が5nm以下の密度で分布し
ていることを特徴とする請求項1記載の高密度磁気記録
媒体。
2. The high-density magnetic recording medium according to claim 1, wherein the average diameter of the magnetic particles is 7 nm or less, and the average particle interval is distributed at a density of 5 nm or less.
【請求項3】 基板上にナノ粒子が分散されたシード層
を設け、前記シード層上に少なくとも磁気記録層を含む
積層体を堆積させたことを特徴とする高密度磁気記録媒
体。
3. A high-density magnetic recording medium characterized in that a seed layer in which nanoparticles are dispersed is provided on a substrate, and a laminate including at least a magnetic recording layer is deposited on the seed layer.
【請求項4】 上記ナノ粒子が、NiP、SiO2 、M
gO、NiAl、Cr、Mo、W、Vの内のいずれか1
つからなることを特徴とする請求項3記載の高密度磁気
記録媒体。
4. The method according to claim 1, wherein the nanoparticles are NiP, SiO 2 , M
any one of gO, NiAl, Cr, Mo, W, and V
4. The high-density magnetic recording medium according to claim 3, comprising:
【請求項5】 上記シード層中のナノ粒子が、自己組織
化により配列されていることを特徴とする請求項3また
は4に記載の高密度磁気記録媒体。
5. The high-density magnetic recording medium according to claim 3, wherein the nanoparticles in the seed layer are arranged by self-organization.
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