JP2008081578A - 二酸化チタン顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二酸化チタン粒子の表面に少なくとも緻密無水シリカを含む無水無機化合物被覆層、及び含水無機化合物被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料である。また、上記二酸化チタン顔料を製造する方法であって、粒子表面に少なくとも緻密含水シリカを含む含水無機化合物の被覆層を有する二酸化チタン粒子を加熱焼成して該被覆層を無水無機化合物被覆層とする第1の工程、次いで該被覆層上に含水無機化合物を被覆する第2の工程からなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
試料0.2gを、98%硫酸10ミリリットル中に添加し、1分間超音波分散させた後、180℃の温度で1時間加熱する。続いて、遠心分離機を用いて試料を硫酸から固液分離し、硫酸中の酸化チタン量(TiO2換算)を比色法により測定し、測定値から下式により算出する。
式:酸溶解性(%)=(酸化チタン量(g)/0.2(g)(試料の仕込み量))×100
(第1の工程)
塩素法で得られた平均粒子径が0.25μmの二酸化チタン粒子を用い、これと分散剤としてP2O5換算で0.05重量%に相当するピロリン酸ナトリウムとを水に添加し、サンドミルを用いて予備粉砕を行い二酸化チタン濃度300g/リットルの水性スラリーを得た。このスラリー0.4リットルを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながら、二酸化チタン粒子に対し、SiO2換算で5重量%に相当するケイ酸ナトリウム水溶液を添加した後、pHが5前後になるよう硫酸(1規定)を60分かけて添加した後、60分間撹拌して熟成させ、緻密含水シリカの被覆層を形成した。その後、吸引濾過器を用いて、洗浄し、固液分離して、被覆処理物を得た。
加熱焼成物を水中に投入し、サンドミルを用いて湿式粉砕して、二酸化チタン濃度300g/リットルの水性再分散スラリーを得た。このスラリー0.4リットルを攪拌しながら70℃に昇温し、この温度を維持しながら、加熱焼成物に含まれる二酸化チタン粒子に対し、Al2O3換算で3重量%に相当するアルミン酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら添加した後、pHが7前後になるよう硫酸(1規定)を10分かけて添加して中和し、60分間撹拌して熟成させ、含水アルミナの被覆層を形成した。その後、吸引濾過器を用いて、洗浄し、固液分離してから、120℃の温度で15時間乾燥して、二酸化チタン粒子の表面に緻密無水シリカの被覆層及び含水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料を得た。
次いで、気流粉砕機で粉砕しながら、二酸化チタン粒子に対し、0.5重量%のトリメチロールプロパンを添加、撹拌してトリメチロールプロパンの被着処理を行い、本発明の二酸化チタン顔料(試料A)を得た。
(第1の工程)
実施例1で用いた水性スラリー0.4リットルを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながら、二酸化チタン粒子に対し、SiO2換算で5重量%に相当するケイ酸ナトリウム水溶液を添加した後、pHが5前後になるよう硫酸(1規定)を60分かけて添加して中和した。その後、1時間撹拌して熟成させ二酸化チタン粒子の表面を緻密含水シリカの被覆層を形成した。次に、液温を70℃に調整し、二酸化チタン粒子に対し、Al2O3換算で3重量%に相当するアルミン酸ナトリウム水溶液と硫酸(1規定)とを、攪拌しながらpHが7前後になるように10分かけて同時に添加して中和した後、60分間撹拌して熟成させ、含水アルミナの被覆層を形成し、洗浄、固液分離して、被覆処理物を得た。被覆処理物の一部を分取し、洗浄、固液分離後、120℃の温度で15時間乾燥して試料bを得た。
実施例1と同様にして、加熱焼成物(試料b’)を再スラリー化した。このスラリー0.4リットルを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながら、加熱焼成物に含まれる二酸化チタン粒子に対し、ZrO2換算で1重量%に相当する硫酸ジルコニウム水溶液を、攪拌しながら添加した後、pHが7.5前後になるよう硫酸(1規定)を10分かけて添加して中和し、1時間撹拌して熟成させ、ジルコニウム含水酸化物の被覆層を形成した。引き続き、液温を70℃に調整し、二酸化チタン粒子に対し、Al2O3換算で3重量%に相当するアルミン酸ナトリウム水溶液を、攪拌しながら添加した後、pHが7前後になるよう硫酸(1規定)を10分かけて添加して中和し、60分間撹拌して熟成させ、含水アルミナの被覆層を形成した。その後、実施例1と同様に、洗浄、固液分離、乾燥して二酸化チタン粒子の表面に緻密無水シリカの被覆層、無水アルミナの被覆層、ジルコニウム含水酸化物の被覆層及び含水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料を得た。
次いで、実施例1と同様に粉砕、有機化合物の被着処理を行なって、本発明の二酸化チタン顔料(試料B)を得た。
第1の工程において、700℃の温度での1時間の加熱焼成に替えて、120℃の温度で15時間乾燥した以外は、実施例1と同様にして比較対象の二酸化チタン顔料(試料C)を得た。試料Cは、二酸化チタン粒子の表面に緻密含水シリカの被覆層及び含水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料に有機化合物処理をしたものである。
第2の工程において、固液分離した後、電気炉を用いて700℃の温度で1時間かけて加熱焼成した以外は、実施例1と同様にして比較対象の二酸化チタン顔料(試料D)を得た。試料Dは、二酸化チタン粒子の表面に緻密無水シリカの被覆層及び無水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料に有機化合物処理をしたものである。
第1の工程において、700℃の温度での1時間の加熱焼成に替えて、120℃の温度で15時間乾燥した以外は(この乾燥物を試料eとする)、実施例2と同様にして比較対象の二酸化チタン顔料(試料E)を得た。試料Eは、二酸化チタン粒子の表面に緻密含水シリカの被覆層、含水アルミナの被覆層、ジルコニウム含水酸化物の被覆層及び含水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料に有機化合物処理をしたものである。
実施例1で用いた水性スラリー0.4リットルを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながら、二酸化チタン粒子に対し、SiO2換算で5重量%に相当するケイ酸ナトリウム水溶液を添加した後、pHが5前後になるよう硫酸(1規定)を10分かけて添加して中和した。その後、1時間撹拌して熟成させ二酸化チタン粒子の表面を多孔質含水シリカの被覆層を形成した。次に、液温を70℃に調整し、二酸化チタン粒子に対し、Al2O3換算で3重量%に相当するアルミン酸ナトリウム水溶液と硫酸(1規定)とを、攪拌しながらpHが7前後になるよう10分かけて同時に添加して中和した後、60分間撹拌して熟成させ、含水アルミナの被覆層を形成した。その後、実施例1と同様に洗浄、固液分離、乾燥、乾式粉砕を行い、比較対象の試料fを得た。試料fは、二酸化チタン粒子の表面に多孔質含水シリカの被覆層及び含水アルミナの被覆層をこの順に有する二酸化チタン顔料である。
実施例2、比較例5で得られた試料b、fについて、先に記載の方法に従い酸溶解性を測定した。その結果、試料bの酸溶解性は23%、試料fは38%であった。酸溶解性の数値が小さい程、緻密な含水シリカの被覆層が形成されていると考えられので、この評価結果から、本発明の二酸化チタン顔料の中間生成物である試料bには、緻密な含水シリカが被覆されていることが判る。
実施例2、比較例3で得られた試料b’、eについて、示差熱天秤を用い、150〜700℃での加熱減量を測定した。その結果、試料b’の加熱減量は0.49%、試料eは1.69%であった。加熱減量の少ないことから、本発明の二酸化チタン顔料の中間生成物である試料b’の被覆層は無水物であることがわかる。
実施例1、2、比較例1〜3で得られた試料(A〜E)を用い、表1に示す処方1の各成分とガラスビーズ80gとを容量225ccのガラス製容器に仕込み、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)を用いて20分間分散して分散液を調整した後、表2に示す処方2にて、樹脂成分1重量部に対し二酸化チタン顔料1重量部、固形分体積濃度46%の塗料組成物とした。次いで、得られた塗料組成物を4ミルアプリケーターを用いてガラス板上に塗布し、120℃で30分間焼きつけ、塗膜化した。ガラス板上に塗布した塗膜上の20度光沢値を、光沢計(GM−26D型:村上色彩研究所製)を用いて計測した。20度光沢値が高い方が、光沢が優れている。
評価3で得られた塗料組成物を、乾燥膜厚が70μmになるようにバーコーターを用いてプライマー(リン酸亜鉛)処理済鋼板上に塗布し、140℃で30分間焼きつけ試験片を作製し、この試験片をキセノンウェザーメーターを用い、光照射しながら、一定の間隔で過酸化水素水を噴射して促進曝露した。一定間隔毎に、60度光沢値を光沢計(GM−26D型:村上色彩研究所製)を用いて計測し、白亜化度をJISK5400に準じた方法で評価した。60度光沢値が初期60度光沢値の70%以下になるのに要する時間、及び、白亜化が発生するのに要する時間が長い程、耐候性が優れている。
Claims (17)
- 二酸化チタン粒子の表面に少なくとも緻密無水シリカを含む無水無機化合物被覆層、及び含水無機化合物被覆層をこの順に有することを特徴とする二酸化チタン顔料。
- 無水無機化合物が、緻密無水シリカのほかに、ケイ素、ジルコニウム、チタン、スズ、アンチモン及びアルミニウムから選ばれる少なくとも1種の元素の無水酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 含水無機化合物がケイ素、ジルコニウム、チタン、スズ、アンチモン及びアルミニウムから選ばれる少なくとも1種の元素の含水酸化物であることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 含水酸化物が少なくとも含水アルミナを含むことを特徴とする請求項3記載の二酸化チタン顔料。
- 含水無機化合物被覆層上に有機化合物が被着されていることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がポリオール系化合物であることを特徴とする請求項5記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、無水無機化合物を2〜15重量%、含水無機化合物を無水物換算で0.5〜10重量%含むことを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、緻密無水シリカの被覆量がSiO2換算で2〜10重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、含水アルミナの被覆量がAl2O3換算で0.5〜5重量%の範囲にあることを特徴とする請求項4記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、有機化合物の被着量が0.01〜2重量%の範囲にあることを特徴とする請求項5記載の二酸化チタン顔料。
- 粒子表面に少なくとも緻密含水シリカを含む含水無機化合物の被覆層を有する二酸化チタン粒子を加熱焼成して該被覆層を無水無機化合物被覆層とする第1の工程、次いで該被覆層上に含水無機化合物を被覆する第2の工程からなることを特徴とする二酸化チタン顔料の製造方法。
- 加熱焼成温度が300〜1000℃の範囲であることを請求項11記載の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 第1の工程で用いる含水無機化合物が、ケイ素、ジルコニウム、チタン、スズ、アンチモン及びアルミニウムから選ばれる少なくとも1種の元素の含水酸化物であって、少なくとも緻密含水シリカを含むことを特徴とする請求項11記載の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 第2の工程で用いる含水無機化合物が、ケイ素、ジルコニウム、チタン、スズ、アンチモン及びアルミニウムから選ばれる少なくとも1種の元素の含水酸化物であることを特徴とする請求項11記載の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 含水酸化物が少なくとも含水アルミナを含むことを特徴とする請求項14記載の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 第2の工程に次いで、有機化合物を被着する第3の工程を含むことを特徴とする請求項11記載の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 請求項1記載の二酸化チタン顔料、樹脂成分及び溶媒を含むことを特徴とする塗料組成物。
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