JP2008081373A - シリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域2cと、前記開口部領域からルツボの底部まで続く側底面部領域2a、2bとを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において一定の厚さ(t1+t2=t3+t4)を有し、前記開口部領域2cでは、内表面から少なくとも2mmの厚さt3部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さt4部分を天然シリカ原料で形成し、かつ、側底面部領域では、内表面から少なくとも0.5〜1.5mmの厚さt1部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さt2部分を天然シリカ原料で形成した。
【選択図】図1
Description
外層の不透明層は、多数の気泡を含み、合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカ原料により形成され、内層の透明層は、高純度の合成シリカ原料により形成される。この合成シリカガラスは不純物が少なく、DF率(単結晶化率)が良いという利点があるので、近年、内層の透明層にいわゆる合成シリカガラスを用いたシリカガラスルツボの比率が高くなってきている。
これは、前記したように内外層31,32において不純物濃度が異なるため、高純度のルツボを求めるあまり内側の透明層31の厚さを厚くすると、内外層31,32に粘性差が生じ、単結晶シリコン引上げの際の熱履歴によりシリカガラスルツボ30に変形が生じることがあった。また、高純度の合成シリカ原料は高価であり、コスト低減の点からも内側の透明層の厚さが薄く形成されている。
そのため、シリカガラスルツボ30にあっては、内層31から試料Aをサンプリングし、不純物濃度の測定がなされている。なお、図5に示すように、サンプリングの領域Aよりも下方の切断線Cに沿って、シリカガラスルツボ30の上端部を切断することにより、シリカガラスルツボ30が完成する。
即ち、開口部領域の合成シリカ原料で形成される厚さが少なくとも2mmであり、側底面部領域の合成シリカ原料で形成される厚さよりも大きな寸法に形成されている。
このように構成されているため、開口部領域において試料のサンプリングを行なった際、天然シリカ原料の影響を受けずにサンプリングすることができる。その結果、適正な不純物濃度測定を行なうことができる。
開口部領域が開口上端面から深さ方向に10mm以上に形成されるのは、サンプリングする試料の最低限の縦方向寸法が10mmであり、純度分析を行なうための最低寸法である。また、開口部領域が開口上端面から深さ方向に30mm以下に形成されるのは、30mmを超えて形成した場合、開口部領域の合成シリカ原料で形成される部分が大きくなり、コストが嵩むとともに、高温粘性が低下し、耐熱変形性が劣り、好ましくない。
ルツボは回転させながら製造されるため、開口部領域は、開口上端部の全周にわたり形成する方が、開口上端部の一部に形成するより容易に製造できる。
ここで、実質的無気泡とは、気泡個数密度が2個/mm3以下を意味する。
したがって、開口部領域をサンプリング領域とし、前記開口部領域(サンプリング領域)から試料を採取するため、天然シリカ原料で形成される部分の影響を受けずに、合成シリカ原料で形成された部分をサンプリングすることができる。
その結果、適正な不純物濃度測定を行なうことができる。またシリカガラスルツボの側底面部領域の合成シリカ原料で形成される部分は、単結晶シリコン引上げの際に侵食され天然シリカ原料が露出しない最低限の厚さに形成されるため、高価な合成シリカ原料の使用量を抑えることができ、製造コストを削減することができる。
このように、開口部領域の一部が残存している場合には、シリカガラスルツボを使用してシリコン単結晶の引上げを行なった際、引き上げられたシリコン単結晶に不具合が生じた場合には、残存した開口部領域から試料を採取し、不純物濃度、透明層の気泡の含有状態を測定することができる。
尚、略一定の厚さとは、ルツボ全体平均厚さの±15%以内を意味するものである。
図1に示すように、このシリカガラスルツボ1は、内層2及び外層3から構成された二層構造のシリカガラスルツボであって、内層2が透明層、外層3が不透明層で形成される。外層3の不透明層は、多数の気泡を含み、合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカ原料により形成され、内層2の透明層は、高純度の合成シリカ原料により形成される。
この前記開口部領域の内層2及び外層3の厚さ(t3+t4)と、前記側底面部領域の内層2及び外層3の厚さ(t1+t2)は略等しく、即ち、略一定の厚さに形成されている。また、前記開口部領域2cの内層2の厚さt3は少なくとも2mmの厚さを有し、側壁部2a及び底壁部2bの側底部領域の内層2aの厚さt1よりも厚く形成されている。
この開口部領域2cの内層2の厚さt3は、試料A1の厚さt5(サンプリングする際の切出し深さt5(2mm以下))よりも大きく形成されている。したがって、図1に示す領域A1から内層2の試料A1を採取する際、外層3が混在することがなく、内層2をのみからなる試料A1を採取することができる。
また、一般的に、ルツボの厚さが15mm〜17.5mm程度に形成されるため、前記開口部領域2cの外層3の厚さt4は15.5mm以下の厚さに形成される。
まず、本発明にかかるシリカガラスルツボの製造方法は、図2に示すシリカガラスルツボの製造装置10を用いて実施される。この装置10は、シリカガラスルツボを成形するための空間部11aおよびこの空間部11aの内外に開口する貫通孔11bを有するルツボ成形用型(回転体)11と、このルツボ成形用型11の空間部11a内に供給された原料Mを溶融するための加熱手段14とを備えている。
さらに、加熱手段14による加熱時(ルツボ成形時)にルツボ成形用型11内を貫通孔11bから吸気するための吸気管12aおよびこの吸気管12aに連通する連通管12bを有する吸気手段12と、前記ルツボ成形用型11を冷却するための冷却手段13とを備えている。
次に、吸気手段12によってルツボ成形用型11内を吸気し、この吸気処理とほぼ同時に加熱手段14によってルツボ成形用型11内における層状の天然シリカ原料及び合成シリカ原料を加熱溶融する。その際、冷却手段13によってルツボ成形用型11を冷却する。そして、図1に示すシリカガラスルツボ1が形成される。
このとき、前記したように開口部領域(サンプリング領域)2cの厚さt3は、試料A1の厚さt5(サンプリングする際の切出し深さt5)よりも大きく形成されているため、試料A1を採取する際、外層が混在することがなく、内層をのみからなる試料A1を採取することができ、正確な不純物濃度、気泡含有状態を測定することができる。
この実施形態にあっては、図3に示すように内層2及び外層3は、開口部領域2c及び側底部領域において、夫々略一定の厚さ(t1、t2)に形成されている点に特徴を有している。即ち、側底部領域において、内表面からt1の厚さで内層2(合成シリカガラス21原料で形成される)が形成され、その外側にt2の厚さで外層3(天然シリカ原料20で形成される)が形成される。また、開口部領域20における外層3の内側部分は、合成シリカ原料22で形成され、外層3の外側部分は、天然シリカ原料20で形成される。尚、開口部領域20においても、内層2は、合成シリカガラス21原料で内表面からt1の厚さで形成される。
この実施形態にあっても、第二の実施形態と同様に、図4に示すように内層2及び外層3は、開口部領域2c及び側底部領域において、夫々略一定の厚さ(t1、t2)に形成されている点に特徴を有している。
即ち、側底部領域において、内表面からt1の厚さで内層2(内側を合成シリカ原料24で形成し、外側を天然シリカ原料25で形成)が形成され、その外側にt2の厚さで外層3(天然シリカ原料23で形成される)が形成される。
また、開口部領域2cにおける内層2の外側部分は、天然シリカ原料25で形成され、内層2の内側部分は、合成シリカ原料24で形成される。尚、開口部領域2cにおいても、外層3は、天然シリカ原料23でt2の厚さで形成される。
この開口部領域において、内表面から0.5mmの厚さで合成シリカ原料で透明シリカガラスを形成し内層とした。また、前記内層の外側に1,5mmの厚さで合成シリカ原料で不透明シリカガラスを、更に外側に14.5mmの厚さで天然シリカ原料で不透明シリカガラスを形成して、外層とした。尚、側底部領域は、16mmの厚さで天然シリカ原料で不透明シリカガラスを形成して、外層とした。また、内表面から0.5mmの厚さで合成シリカ原料で透明シリカガラスを形成し内層とした。
そして、本発明品の開口部領域から、縦10mm、横20mm、厚さ2mmの試料を採取し、不純物濃度を測定した。また、従来品は、開口上端面から深さ方向に10mmの位置で、前記試料と同形状の試料を採取し、同様に不純物濃度を測定した。
2 内層(透明層)
2a 側壁部
2b 底壁部
2c 開口部領域(サンプリング領域)
3 外層(不透明層)
A1,A2 試料
t1 内層の厚さ
t2 外層の厚さ
t3 開口部領域(サンプリング領域)の内層の厚さ
t4 開口部領域(サンプリング領域)外側の外層の厚さ
t5 試料の厚さ(試料の切出し深さ)
t10 合成シリカ原料で形成される部分の厚さ
t11 天然シリカ原料で形成される部分の厚さ
t12 合成シリカ原料で形成される部分の厚さ
L1,L2,L3 切断線
l 開口部領域の深さ方向の長さ
Claims (6)
- 開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボにおいて、
前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下端部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において、前記シリカガラスルツボは略一定の厚さを有し、
前記開口部領域では、内表面から少なくとも2mmの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成され、
かつ、側底面部領域では、内表面から少なくとも0.5〜1.5mmの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成されていることを特徴とするシリカガラスルツボ。 - 前記開口部領域は、開口上端面から深さ方向に10mm以上30mm以下であって、全周にわたり形成されていることを特徴とする請求項1記載のシリカガラスルツボ。
- 開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボが、実質的無気泡の透明シリカガラスからなる内層と、多数の気泡を含有する不透明シリカガラスからなる外層とを備えた二層構造のシリカガラスルツボであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載されたシリカガラスルツボ。
- 開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボであって、前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において略一定の厚さを有するシリカガラスルツボの製造方法において、
高速回転したルツボ成形用型内に、天然シリカ原料及び合成シリカ原料とを供給し、側底面部領域において、内表面から少なくとも0.5〜1.5mmの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成し、開口部領域において内表面から少なくとも2mmの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さを天然シリカ原料で形成する工程と、
前記ルツボ成形用型内における原料とを加熱溶融し、その後冷却する工程とを含むことを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。 - 前記冷却工程後、前記シリカガラスルツボの開口部領域から試料を採取する工程と、
前記工程の後、前記試料を採取した位置より下方の位置で、前記シリカガラスルツボの上端部を切断する工程とを含むことを特徴とする請求項3に記載されたシリカガラスルツボの製造方法 - 前記シリカガラスルツボの上端部に形成された、開口部領域の一部を残して切断することを特徴とする請求項4に記載されたシリカガラスルツボの製造方法。
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