JP2008062591A - ポリ乳酸系多層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸を含むポリ乳酸系組成物からなり、DSC測定における150〜200℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークのピーク高さ(ピーク1)と205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークのピーク高さ(ピーク2)とのピーク比(ピーク1/ピーク2)が0.2以下であるポリ乳酸系延伸フィルムの少なくとも片面に融点(Tm)が60〜180℃または非晶性の脂肪族ポリエステルもしくはアクリル系樹脂からなるヒートシール層が積層されてなることを特徴とするポリ乳酸系多層フィルムに関する。
【選択図】図1
Description
本発明に係わるポリ乳酸系延伸フィルムの1成分であるポリ−L−乳酸(PLLA)は、L−乳酸を主たる構成成分、好ましくは95モル%以上を含む重合体である。L−乳酸の含有量が95モル%未満の重合体は、後述のポリ−D−乳酸(PDLA)と溶融混練して得られるポリ乳酸系組成物からなる層あるいは当該層を延伸して得られる延伸フィルムの耐熱性が劣る虞がある。
<ポリ−D−乳酸>
本発明に係わるポリ乳酸系延伸フィルムの1成分であるポリ−D−乳酸(PDLA)は、D−乳酸を主たる構成成分、好ましくは95モル%以上を含む重合体である。D−乳酸の含有量が95モル%未満の重合体は、前述のポリ−L−乳酸と溶融混練して得られるポリ乳酸系組成物からなる層あるいは当該層を延伸して得られる延伸フィルムの耐熱性が劣る虞がある。
本発明のポリ乳酸系多層フィルムを構成するポリ乳酸系延伸フィルムは、前記ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸を含むポリ乳酸系組成物からなり、DSC測定における150〜200℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークの高さ(ピーク1)と205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークの高さ(ピーク2)とのピーク比(ピーク1/ピーク2)が0.2以下、好ましくは0.1以下であることを特徴とするポリ乳酸系延伸フィルムである。
<ポリ乳酸系組成物層>
本発明に係わる上記特性を有するポリ乳酸系延伸フィルムを得るには、ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸を含むポリ乳酸系組成物として、以下の熱融解特性を有するポリ乳酸系組成物を用意して、延伸することが好ましい。
本発明に係わるポリ乳酸系延伸フィルムは、前記ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸を含むポリ乳酸系組成物を用いて、押出成形して得られるフィルムあるいはシートを、好ましくは一方向に2倍以上、より好ましくは2〜12倍、さらに好ましくは3〜6倍延伸することにより、耐熱性、透明性に優れる延伸フィルムが得られる。延伸倍率の上限は延伸し得る限り、とくに限定はされないが、通常、12倍を超えるとフィルムが破断したりして、安定して延伸できない虞がある。
本発明のポリ乳酸系多層フィルムのヒートシール層を構成する脂肪族ポリエステルは、融点(Tm)が60〜180℃、好ましくは80〜160℃の範囲にある脂肪族ポリエステルまたは非晶性の脂肪族ポリエステルである。
これらを得るために用いられるカルボン酸等を以下に説明する。
<脂肪族または脂環式多価カルボン酸若しくはそのエステル(a1)>
本発明に係わる前記脂肪族ポリエステルを構成する成分である脂肪族または脂環式多価カルボン酸は、特に限定はされないが、通常、脂肪族多価カルボン酸成分は2〜10個の炭素原子(カルボキシル基の炭素も含めて)、好ましくは4〜6個の炭素原子を有する化合物であり、線状であっても枝分れしていてもよい。脂環式多価カルボン酸成分は、通常、7〜10個の炭素原子、特に8個の炭素原子を有するものが好ましい。
<脂肪族または脂環式多価アルコール(a2)>
本発明に係わる前記脂肪族ポリエステルを構成する成分である脂肪族または脂環式多価アルコールは、特に限定はされないが、通常、脂肪族多価アルコールであれば、2〜12個の炭素原子、好ましくは4〜6個の炭素原子を有する枝分かれまたは線状の多価アルコール、脂環式多価アルコールであれば、5〜10個の炭素原子を有する環状の多価アルコールが挙げられる。
<2官能脂肪族ヒドロキシカルボン酸(a3)>
本発明に係わる前記脂肪族ポリエステルを構成する成分である2官能脂肪族ヒドロキシカルボン酸は、特に限定はされないが、通常、1〜10個の炭素原子を有する枝分かれまたは線状の二価脂肪族基を有する化合物が挙げられる。
<ラクトン類(a4)>
本発明に係わる前記脂肪族ポリエステルを構成する成分であるラクトン類としては、具体的には、例えば、β−プロピオラクトン、β−ブチロラクトン、γ−ブチロラクトン、β又はγ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン、δ−カプロラクトン、ε−カプロラクトン、4−メチルカプロラクトン、3,5,5−トリメチルカプロラクトン、3,3,5−トリメチルカプロラクトン等の各種メチル化カプロラクトン;β−メチル−δ−バレロラクトン、エナントラクトン、ラウロラクトン等のヒドロキシカルボン酸の環状1量体エステル;グリコリド、L−ラクチド、D−ラクチド等の上記ヒドロキシカルボン酸の環状2量体エステル等が挙げられる。
<アクリル系樹脂>
本発明のポリ乳酸系多層フィルムのヒートシール層を構成するアクリル系樹脂は、アクリル酸あるいはメタクリル酸もしくはそれらの誘導体を主成分とする重合体であり、ヒートシール用途向けに市販されている種々公知のアクリル系樹脂が使用し得る。かかる重合体は、単独重合体、2種以上のモノマーの共重合体であってもよいし、他のモノマーとの共重合体であってもよい。
<ポリ乳酸系多層フィルム>
本発明のポリ乳酸系多層フィルムは、前記ポリ乳酸系延伸フィルムの少なくとも片面に前記脂肪族ポリエステルもしくはアクリル系樹脂からなるヒートシール層が積層されてなる多層フィルムである。
<ポリ乳酸系多層フィルムの製造方法>
本発明のポリ乳酸系多層フィルムは、予め得られた前記ポリ乳酸系延伸フィルムと予め得られた前記脂肪族ポリエステルフィルムとを積層する(貼り合わせる)方法、前記ポリ乳酸系延伸フィルムの少なくとも片面に前記脂肪族ポリエステルもしくはアクリル系樹脂を押出ラミネートする方法、前記ポリ乳酸系延伸フィルムの少なくとも片面にアクリル系樹脂をコーティングする方法、あるいはポリ乳酸系組成物と脂肪族ポリエステルを共押出成形して得られるフィルム若しくはシートを二軸延伸する方法などにより製造し得る。
りこれらの実施例に制約されるものではない。
(1)ポリ乳酸
(イ)ポリ−L−乳酸(PLLA―1):
D体量:1.9%
Mw:22.2万(g/モル)、
Tm:163℃。
(ロ)ポリ−D−乳酸(PURAC社製:PDLA―1):
D体量:100.0%
Mw:135万(g/モル)
Tm:180℃
インヘレント粘度(溶媒;クロロホルム、測定温度;25℃、濃度;0.1g/dl):7.04dl/g。
(ハ)ポリ−DL−乳酸共重合体(PLAC―1):
D体量:12.6%
MFR(温度190℃、荷重2160g):2.6g/10分
Tm:なし(非晶)。
(2)脂肪族ポリエステル共重合体
(イ)コハク酸・1,4−ブタンジオール・乳酸ポリエステル共重合体(A−1);
三菱化学社製、商品名 GS−Pla AZ91T
MFR(190℃、荷重2160g):4.5g/10分、
融点(Tm):108.9℃、
結晶化温度(Tc):68.0℃、
密度:1.25g/cm3。
(ロ)コハク酸・アジピン酸・1,4−ブタンジオール・乳酸ポリエステル共重合体(A−2);
三菱化学社製、商品名 GS−Pla AD92W
MFR(190℃、荷重2160g):4.5g/10分
融点(Tm):86.9℃、
結晶化温度(Tc):40.4℃、
(Tm)−(Tc):46.5℃、
密度:1.25g/cm3。
(3)アクリル系樹脂
(イ)メチルメタクリレート・イソブチルアクリレート・メタクリル酸三元共重合体;
メチルメタクリレート(共栄社化学株式会社社製、商品名:ライトエステルM ):50重量%、イソブチルアクリレート(共栄社化学株式会社社製、商品名:ライトエステルIB):47重量%、メタクリル酸:3重量%の組成からなる共重合体
本発明における測定方法は以下のとおりである。
(1)重量平均分子量(Mw)
(イ)、(ロ)のポリ−L−乳酸およびポリ−D−乳酸は以下の方法で測定した。
測定装置;Shodex GPC SYSTEM−21
解析装置;データ解析プログラム:SIC480データステーションII
検出器;示差屈折検出器(RI)
カラム;Shodex GPC K−G + K−806L + K−806L
カラム温度;40℃
溶離液;クロロホルム
流速;1.0ml/分
注入量;200μL
分子量校正;単分散ポリスチレン
(2)DSC測定
前記記載の方法で測定した。
(3)広角X線測定
測定装置:X線回折装置(株式会社リガク製 自動X線回折装置RINT−2200)
反射法
X線ターゲット;Cu K―α
出力;40kV×40mA
回転角;4.0度/分
ステップ;0.02度
走査範囲;10〜30度
(4)透明性
日本電色工業社製 ヘイズメーター300Aを用いてフィルムのヘイズ(HZ)及び平行光光線透過率(PT)を測定した。
(5)引張り試験
ポリ乳酸系多層フィルムからMD方向及びTD方向に、夫々短冊状の試験片(長さ:150mm、幅:15mm)を採取して、引張り試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC-1225)を使用し、チャック間距離:100mm、クロスヘッドスピード:300mm/分(但し、ヤング率の測定は5mm/分で測定)で、引張り試験を行い、引張強さ(MPa)、伸び(%)及びヤング率(MPa)を求めた。
(6)ヒートシール強度
ポリ乳酸系多層フィルムのヒートシール層面同士を重ね合わせ、テスター産業株式会社製TP−701−B HEATSEALTESTERを用いて、所定の温度で、シール面圧:1kg/cm2の時間1.0秒条件下でヒートシール(熱融着)した。尚、加熱は上側のみとした。次いで、ヒートシールしたポリ乳酸系多層フィルムから幅:15mmの試験片を切出し、引張り試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC-1225)を用いて300mm/分の引張り速度で剥離し、その最大強度を熱融着強度とした。
参考例1
<ポリ乳酸系組成物およびポリ乳酸系二軸延伸フィルムの製造>
PLLA―1:PDLA―1を50:50(重量部)の比で計量し、二軸混練押出機を用い、溶融温度;250℃、回転速度:420rpm、混練時間;6分で、溶融混練してポリ乳酸系組成物を得た後、T−ダイシート成形機で、厚さ約300μmのポリ乳酸系組成物からなるシートを得た。かかるポリ乳酸系組成物の熱融解特性を前記記載の方法で測定した。
比較例1
参考例1で用いたPLLA―1及びPDLA―1に代えて、PLLA―1を単独で用い、二軸延伸フィルムのヒートセットを150℃で約40秒間行う以外は参考例1と同様に行い、PLLA―1のシート及び二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
表1から明らかなように、参考例1で得られたポリ乳酸系組成物からなるポリ乳酸系二軸延伸フィルムは、熱融解特性において、150〜200℃の範囲の吸熱ピークは僅かで、205〜240℃の範囲の吸熱ピークは大きく、吸熱量(ΔHc)も66.1J/gと多く、降温した際の発熱量(ΔHm)も49.7J/gある。
実施例1
<ヒートシール層用フィルムの製造>
ヒートシール層用フィルムの重合体としてA−1を用い、一軸押出機を備えたT−ダイシート成形機(溶融温度;200℃、回転速度:30rpm)で、厚さ約30μmのヒートシール層用の無延伸フィルムを得た。
D1)んん酸系組成物からなるシート酸系延伸フィルムを得るには、<ポリ乳酸系多層フィルムの製造>
参考例1で得られたポリ乳酸系二軸延伸フィルムの片面にコロナ処理を施し、コロナ処理面にウレタン系接着剤(武田薬品工業製:タケラックA310(60%)+タケラックA3(5%)+酢酸エチル(35%))を約7g/m2塗布した後に前記ヒートシール層用フィルムをドライラミネートして厚さ約61〜65μmのポリ乳酸系多層フィルムを得た。
得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
ヒートシール層用フィルムの組成物としてA−1:PLAC−1を90:10(重量%の比率)で計量し、一軸押出機を用いて180℃で溶融混練して組成物(D−2)を得た。得られた組成物(D−2)をA−1に代えて用いた以外は実施例1と同様に行い、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。
得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
ヒートシール層用フィルムの組成物としてA−1:PLAC−1を80:20(重量%の比率)で計量し、一軸押出機を用いて180℃で溶融混練して組成物(D−3)を得た。得られた組成物(D−3)をA−1に代えて用いた以外は実施例1と同様に行い、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。 得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
実施例4
ヒートシール層用フィルムの重合体として、実施例1で用いたA−1に代えてA−2を用いる以外は実施例1と同様に行い、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。 得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
ヒートシール層用フィルムの重合体として、実施例1で用いたA−1に代えてPLAC−1を用いる以外は実施例1と同様に行い、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。 得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
ヒートシール層用フィルムの重合体として、実施例1で用いたA−1に代えてPLLA−1を用いる以外は実施例1と同様に行い、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。
得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
参考例1で得られたポリ乳酸系二軸延伸フィルムの片面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に、メチルメタクリレート50重量%、イソブチルアクリレート47重量%およびメタクリル酸3重量%の組成からなるアクリル系共重合体樹脂100重量部とカルナバワックス5重量部を配合した水分散体(固形分濃度:20重量%)を、メイヤーバーを用いてコーティングを行った後、90℃で10秒間、熱風乾燥炉内で水分を蒸発させて、厚さ約1μm(塗布量:1g/m2)のヒートシール層を形成させ、ポリ乳酸系多層フィルムを得た。
得られたポリ乳酸系多層フィルムの評価結果を表2に示す。
Claims (13)
- ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸を含むポリ乳酸系組成物からなり、DSC測定における150〜200℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークのピーク高さ(ピーク1)と205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークのピーク高さ(ピーク2)とのピーク比(ピーク1/ピーク2)が0.2以下であるポリ乳酸系延伸フィルムの少なくとも片面に融点(Tm)が60〜180℃または非晶性の脂肪族ポリエステルもしくはアクリル系樹脂からなるヒートシール層が積層されてなることを特徴とするポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの吸熱量が40J/g以上である請求項1に記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、DSC測定における吸熱ピーク測定後に、降温した際の発熱量が40J/g以上である請求項1に記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、広角X線測定における2θが12度、21度および24度近辺のピーク面積の総和(SSC)が全体の面積に対して20%以上であり、かつ2θが17度および19度近辺のピーク面積の総和(SPL)が全体の面積に対して5%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、DSC測定において、250℃で10分間経過後に降温した際の発熱量が20J/g以上のポリ乳酸系組成物を延伸してなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、DSC測定において、第2回昇温時における150〜200℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークの高さ(ピーク10)と205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの最大吸熱ピークの高さ(ピーク20)とのピーク比(ピーク10/ピーク20)が0.5以下のポリ乳酸系組成物を延伸してなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、DSC測定において、第2回昇温時における205〜240℃の範囲にある吸熱ピークの吸熱量が35J/g以上のポリ乳酸系組成物を延伸してなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系組成物が、ポリ−L−乳酸75〜25重量部及びポリ−D−乳酸25〜75重量部(ポリ−L−乳酸とポリ−D−乳酸の合計で100重量部)から調製されてなる請求項1〜7のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、少なくとも一方向に2倍以上延伸されてなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、縦方向に2倍以上及び横方向に2倍以上延伸されてなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- ポリ乳酸系延伸フィルムが、140〜220℃で1秒以上熱処理してなる請求項9または10に記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- 脂肪族ポリエステルが、D−乳酸を10〜90重量%含む非晶性のポリ乳酸共重合体である請求項1に記載のポリ乳酸系多層フィルム。
- 脂肪族ポリエステルが、D−乳酸を0〜10重量%または90〜100重量%含む融点(Tm)が60〜180℃のポリ乳酸(共)重合体である請求項1に記載のポリ乳酸系多層フィルム。
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