JP2008056950A - 銀複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 主として、銀と炭素繊維とを含む銀複合材料であって、銀のマトリックス中に、炭素繊維をランダムに分散した組織を有する銀複合材料とする。
【選択図】図1
Description
この工程は、シアン化アルカリ金属塩、シアン化銀、電導塩、界面活性剤、光沢剤および炭素繊維を混合させて、めっき液を調製する工程である。シアン化アルカリ金属塩としては、シアン化カリウムを好適に使用できる。ただし、シアン化カリウム以外に、シアン化ナトリウム等の他のシアン化アルカリ金属塩を用いても良い。電導塩として、炭酸カリウムを好適に用いることができる。電導塩として炭酸カリウムを採用するのは、めっき液の導電度を向上させるためである。また、めっき液に界面活性剤を添加することによって、炭素繊維の分散性を高めることができる。この実施の形態では、炭素繊維として、MWCNTを好適に用いることができる。特に、MWCNTに限定されず、ナノオーダーであれば、SWCNTを採用しても良い。また、本発明に用いられる炭素繊維の直径は特に限定されないが、200nm以下のCNTを好適に使用できる。また、炭素繊維の平均長さは、特に限定されない。炭素繊維をめっき溶媒に分散する方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、炭素繊維とめっき溶媒とをビーカー等の容器に入れて浴槽中にて超音波分散させる方法が好適である。ただし、上述の方法に限定せず、超音波処理以外に、攪拌羽根を用いた攪拌等の方法を用いても良い。
この工程は、ステップS101において調製しためっき液に、陰極となる被覆体と陽極とを配置する電極配置工程である。この実施の形態では、シアン化アルカリ金属塩、シアン化銀、電導塩、光沢剤、界面活性剤および炭素繊維を含むめっき液中に、被覆体を陰極として、当該陰極と陽極とを所定の距離をもって対向して配置する。被覆体が配置される前に、予め脱脂処理を行うのが好ましい。
この工程は、配置された電極の間に電流を流して電解めっきを行う工程である。この実施の形態では、陰極と陽極との間に電圧を印加すると、めっき液中の炭素繊維および銀イオンが陰極となる被覆体に向かって移動し、被覆体の表面に付着する。その結果、被覆体の表面に炭素繊維−銀複合材料が形成される。炭素繊維は、めっき液中に均一に分散しているため、複数の炭素繊維を銀マトリックス中にランダムに分散させることができる。炭素繊維の分散により、炭素繊維−銀複合材料の硬度は、銀単体からなる銀めっき材料の硬度と比べて高くなる。なお、複数の炭素繊維が銀マトリックス中において、その長さ方向に連結するような組織を形成すると、より良好な電気伝導性が期待できる。また、複数の炭素繊維は、銀マトリックス中において、その長方向に連結するので、良好な電気伝導性が得られる。また、この実施の形態において、約20℃の温度、15分の条件で電解めっきを行うのが好ましいが、ただし、これらの条件に限定されない。15〜30℃の温度、10〜30分の条件で電解めっきを行っても良い。また、電流密度を1A/dm2とするのが好ましいが、0.5〜4.0A/dm2の範囲で制御することができる。なお、電解めっきの方法については、直流、あるいは直流に交流を重畳する方法等を採用できる。また、電流密度およびめっき時間を変化させることにより、目的に応じて炭素繊維−銀複合材料の厚さを調製することができる。
表1にめっき処理に用いたベース浴の基本組成を示す。
ベース浴を構成する組成物には、それぞれ、140g/Lのシアン化カリウム、40g/Lのシアン化銀、15g/Lの炭酸カリウム、4ml/Lの光沢剤(AgO−56、アトテック社製)および5ml/Lの界面活性剤(シルバーグローTY、メルテックス社製)を用いた。光沢剤(AgO−56、アトテック社製)は、銀の純度が99.10%であり、セレンを含む。具体的には、140g/Lのシアン化カリウム、40g/Lのシアン化銀、15g/Lの炭酸カリウム、および4ml/Lの光沢剤(AgO−56、アトテック社製)を反応容器に混合して溶解させた。次に、2−3g/Lの活性炭を用いて上述の混合液を処理した。続いて、活性炭にて処理した混合液を濾過した後、5ml/Lの界面活性剤(シルバーグローTY、メルテックス社製)を添加した。その後、10g/Lのカーボンナノファイバー(VGCF、昭和電工株式会社製)を、界面活性剤を入れた混合溶媒中に入れて、15分間スタラー攪拌した後、超音波にて15分間分散させた。このスタラー攪拌処理および超音波分散処理を5回繰り返して、めっき液を作製した。
ベース浴を構成する組成物には、それぞれ、115g/Lのシアン化カリウム、45g/Lのシアン化銀、15g/Lの炭酸カリウム、10ml/Lの光沢剤(シルバーグロー3KBP、メルテックス社製)および5ml/Lの界面活性剤(シルバーグローTY、メルテックス社製)を用いた。光沢剤(シルバーグロー3KBP、メルテックス社製)は、銀の純度が99.99%であり、セレンおよびアンチモンを含む。具体的には、115g/Lのシアン化カリウム、45g/Lのシアン化銀、15g/Lの炭酸カリウム、および10ml/Lの光沢剤(シルバーグロー3KBP、メルテックス社製)を反応容器に混合して溶解させた。次に、2−3g/Lの活性炭を用いて上述の混合液を処理した。続いて活性炭にて処理した混合液を濾過した後、5ml/Lの界面活性剤(シルバーグローTY、メルテックス社製)を添加した。その後、10g/Lのカーボンナノファイバー(VGCF、昭和電工株式会社製)を、界面活性剤を入れた混合溶媒中に入れて、15分間スタラー攪拌した後、超音波にて15分間分散させた。このスタラー攪拌処理および超音波分散処理を5回繰り返して、めっき液を作製した。電解めっき処理工程は、実施例1と同様の工程であるため、重複した説明を省略する。
VGCFをベース浴に添加しなかった以外は、実施例1と同じ条件でめっき処理を行った。
VGCFをベース浴に添加しなかった以外は、実施例2と同じ条件でめっき処理を行った。
銀複合材料の表面および断面の組織観察には、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope: SEM)を用いた。また、銀複合材料の厚さの測定には、蛍光X線膜厚計(Fisferscope X-Raysystem XDLM)を用いた。また、銀複合材料の硬度測定には、ビッカース硬度測定機を用いた。また、四端子法により、接触抵抗の測定を行った。また、体積抵抗の測定も行った。さらに、SO2:25ppm、40℃、80%Rhの条件で硫化試験を行った。また、VGCFの含有率(体積割合)は、SEMで観察した表面を画像解析することにより求めた。また、絶縁抵抗値を測定するため、85℃、85%湿度、50Vの印加電圧の条件にてマイグレーション実験を行った。具体的には、恒温恒湿試験器に、電極間距離が0.6mmとする銀複合材料付きチャンネルおよび銀めっき材料付きチャンネルをそれぞれ6つずつ有する試料を入れ、各チャンネルに50Vの印加電圧をかけて抵抗値を30分おきに測定し、抵抗値の変化を500時間にわたって調べた。この実験によって、抵抗値が極端に下がった時点で、銀のイオンマイグレーションが生じたものと判断した。
図3は、本発明の実施例1の条件にて製造した銀複合材料の表面のSEM像である(倍率:1000倍)。図4は、本発明の実施例1の条件にて製造した銀複合材料の表面のSEM像である(倍率:10000倍)。図5は、本発明の実施例1の条件にて製造した銀複合材料の鏡面研磨後の表面を示す反射電子像である(倍率:3000倍)。図6は、本発明の実施例2の条件にて製造した銀複合材料の表面のSEM像である(倍率:1000倍)。図7は、本発明の実施例2の条件にて製造した銀複合材料の表面のSEM像である(倍率:10000倍)。図8は、本発明の実施例2の条件にて製造した銀複合材料の鏡面研磨後の表面を示す反射電子像である(倍率:3000倍)。図9は、本発明の比較例1の条件にて製造した銀めっき材料のマイグレーション試験の結果である。図10は、本発明の実施例1の条件にて製造した銀複合材料のマイグレーション試験の結果である。
Claims (7)
- 主として、銀と炭素繊維とを含む銀複合材料であって、
上記銀のマトリックス中に、上記炭素繊維をランダムに分散した組織を有することを特徴とする銀複合材料。 - 前記炭素繊維は、銀複合材料に対して、0.1体積%以上5.0体積%以下の範囲で含まれることを特徴とする請求項1に記載の銀複合材料。
- 前記炭素繊維は、平均直径200nm以下のカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1または2に記載の銀複合材料。
- 主として、銀と炭素繊維とを含む銀複合材料の製造方法であって、
少なくともシアン化アルカリ金属塩、シアン化銀、光沢剤および炭素繊維を混合するめっき液調製工程と、
上記めっき液の中に、陰極となる被覆体と陽極とを配置する電極配置工程と、
上記陽極と上記陰極との間に、電流を流して電解めっきを行うめっき工程と、
を有することを特徴とする銀複合材料の製造方法。 - 前記めっき液調製工程において、さらに、界面活性剤を加えることを特徴とする請求項4に記載の銀複合材料の製造方法。
- 前記炭素繊維は、銀複合材料に対して、0.1体積%以上5.0体積%以下の範囲で含まれることを特徴とする請求項4または5に記載の銀複合材料の製造方法。
- 前記炭素繊維は、平均直径200nm以下のカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項4から6のいずれか1項に記載の銀複合材料の製造方法。
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Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010153825A (ja) * | 2008-11-27 | 2010-07-08 | Shinko Electric Ind Co Ltd | リードフレーム及びその製造方法、及び半導体装置 |
WO2012091139A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材及びその製造方法 |
JP2013531729A (ja) * | 2010-03-12 | 2013-08-08 | エクスタリック コーポレイション | 被覆物および方法 |
US8715532B2 (en) | 2007-12-07 | 2014-05-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Reduced graphene oxide doped with dopant, thin layer and transparent electrode |
US8936857B2 (en) | 2010-03-12 | 2015-01-20 | Xtalic Corporation | Coated articles and methods |
WO2015012275A1 (ja) * | 2013-07-22 | 2015-01-29 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材及びその製造方法 |
JP2016012449A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-21 | Tdk株式会社 | 導電線 |
US9887020B2 (en) | 2009-12-02 | 2018-02-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Doped graphene, method of manufacturing the doped graphene, and a device including the doped graphene |
WO2018197713A1 (en) * | 2017-04-28 | 2018-11-01 | Cambridge Enterprise Limited | Composite layers, methods for their manufacture and uses thereof |
US10177261B2 (en) | 2010-10-05 | 2019-01-08 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Transparent electrode comprising doped graphene, process of preparing the same, and display device and solar cell comprising the electrode |
US10316424B2 (en) | 2016-02-23 | 2019-06-11 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Flexible electrically conductive structure, flexible wiring board, production method thereof, and electronic device includng the same |
JP7341871B2 (ja) | 2019-11-28 | 2023-09-11 | Dowaメタルテック株式会社 | 複合めっき材およびその製造方法 |
JP7393939B2 (ja) | 2019-12-24 | 2023-12-07 | 古河電気工業株式会社 | 複合めっき、めっき付き金属基材及び電気接点用端子 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004253229A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Device Nanotech Reseach Institute:Kk | 被覆層形成方法、被覆層を有した部材 |
-
2006
- 2006-08-29 JP JP2006231617A patent/JP2008056950A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004253229A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Device Nanotech Reseach Institute:Kk | 被覆層形成方法、被覆層を有した部材 |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8715532B2 (en) | 2007-12-07 | 2014-05-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Reduced graphene oxide doped with dopant, thin layer and transparent electrode |
JP2010153825A (ja) * | 2008-11-27 | 2010-07-08 | Shinko Electric Ind Co Ltd | リードフレーム及びその製造方法、及び半導体装置 |
US9887020B2 (en) | 2009-12-02 | 2018-02-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Doped graphene, method of manufacturing the doped graphene, and a device including the doped graphene |
US9694562B2 (en) | 2010-03-12 | 2017-07-04 | Xtalic Corporation | Coated articles and methods |
JP2013531729A (ja) * | 2010-03-12 | 2013-08-08 | エクスタリック コーポレイション | 被覆物および方法 |
US8936857B2 (en) | 2010-03-12 | 2015-01-20 | Xtalic Corporation | Coated articles and methods |
US10177261B2 (en) | 2010-10-05 | 2019-01-08 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Transparent electrode comprising doped graphene, process of preparing the same, and display device and solar cell comprising the electrode |
CN103298981A (zh) * | 2010-12-28 | 2013-09-11 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | Cnt金属复合材料及其制造方法 |
JP5896422B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2016-03-30 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材 |
WO2012091139A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材及びその製造方法 |
US10017389B2 (en) * | 2013-07-22 | 2018-07-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | CNT metal composite material, and method for producing same |
JPWO2015012275A1 (ja) * | 2013-07-22 | 2017-03-02 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材及びその製造方法 |
WO2015012275A1 (ja) * | 2013-07-22 | 2015-01-29 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Cnt金属複合材及びその製造方法 |
JP2016012449A (ja) * | 2014-06-27 | 2016-01-21 | Tdk株式会社 | 導電線 |
US10316424B2 (en) | 2016-02-23 | 2019-06-11 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Flexible electrically conductive structure, flexible wiring board, production method thereof, and electronic device includng the same |
WO2018197713A1 (en) * | 2017-04-28 | 2018-11-01 | Cambridge Enterprise Limited | Composite layers, methods for their manufacture and uses thereof |
CN110799676A (zh) * | 2017-04-28 | 2020-02-14 | 剑桥实业有限公司 | 复合层、其制造方法及其用途 |
CN110799676B (zh) * | 2017-04-28 | 2022-12-09 | 剑桥实业有限公司 | 复合层、其制造方法及其用途 |
JP7341871B2 (ja) | 2019-11-28 | 2023-09-11 | Dowaメタルテック株式会社 | 複合めっき材およびその製造方法 |
JP7393939B2 (ja) | 2019-12-24 | 2023-12-07 | 古河電気工業株式会社 | 複合めっき、めっき付き金属基材及び電気接点用端子 |
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