JP2008053607A - Manufacturing method of field effect transistor using carbon nanotube dispersion polymer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンナノチューブ分散ポリマーを用いた電界効果トランジスタの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a field effect transistor using a carbon nanotube-dispersed polymer.
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は、炭素原子からなる円筒状の物質である。カーボンナノチューブには、円筒形の層が１層の単層カーボンナノチューブ、前記層が２層以上の多層カーボンナノチューブ、これらが束になったバンドルが含まれる。カーボンナノチューブは、その螺旋度（カイラリティ）に依存して金属性又は半導体性を示す。 Carbon nanotubes (CNT) are cylindrical substances made of carbon atoms. Carbon nanotubes include single-walled carbon nanotubes with a single cylindrical layer, multi-walled carbon nanotubes with two or more layers, and bundles of these bundles. Carbon nanotubes exhibit metallic or semiconducting properties depending on their spirality (chirality).
この導電性に優れる半導体性カーボンナノチューブを用いて電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）を作製することが研究されている。例えば、１本の半導体性ＣＮＴを用いた電界効果トランジスタは、高い性能を示すことが報告されている。しかしながら、このような１本の半導体性カーボンナノチューブを取り扱うことは非常に高い技術と時間を要するため実用化は困難である。 The production of a field effect transistor (FET) using semiconducting carbon nanotubes having excellent conductivity has been studied. For example, it has been reported that a field effect transistor using one semiconductor CNT exhibits high performance. However, handling such a single semiconducting carbon nanotube requires very high technology and time, and is difficult to put into practical use.
そこで、塗布プロセスを用いて作製可能な塗布型の電界効果トランジスタにカーボンナノチューブを応用することが検討されている。塗布型電界効果トランジスタは、これまで導電性ポリマーや有機半導体分子を用いたものが主に研究されているが、カーボンナノチューブはこれらの有機材料よりもはるかに高い移動度を有するため塗布型電界効果トランジスタの半導体としてカーボンナノチューブを適用することが期待されている。その適用方法としては、例えば、半導体性及び金属性のカーボンナノチューブが電極間にまばら存在するカーボンナノチューブのランダムネットワーク系を形成してこれを半導体層（チャネル層）として用いる方法が挙げられる。このようなカーボンナノチューブを用いた塗布型電界効果トランジスタを製造する方法としては、カーボンナノチューブ及び界面活性剤を含んだ水溶液をキャストする方法（非特許文献１）や、有機溶媒中に精製したカーボンナノチューブを分散させた分散液を塗布する方法（特許文献１）が知られている。 Therefore, the application of carbon nanotubes to coating-type field effect transistors that can be manufactured using a coating process has been studied. Coated field effect transistors have mainly been researched using conductive polymers and organic semiconductor molecules, but carbon nanotubes have a much higher mobility than these organic materials, so coated field effect transistors are used. Application of carbon nanotubes as semiconductors for transistors is expected. Examples of the application method include a method in which a random network system of carbon nanotubes in which semiconducting and metallic carbon nanotubes are sparsely present between electrodes is formed and used as a semiconductor layer (channel layer). As a method of manufacturing such a coating type field effect transistor using carbon nanotubes, a method of casting an aqueous solution containing carbon nanotubes and a surfactant (Non-patent Document 1), or a carbon nanotube purified in an organic solvent is used. There is known a method (Patent Document 1) of applying a dispersion liquid in which s.
なお、ポリフェニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体などの共役高分子とカーボンナノチューブとの混合物を用いて塗布型電界効果トランジスタを製造する方法も報告されている（特許文献２、３）。これらは、共役高分子を半導体素材として用いて電界効果トランジスタを作製する場合に共役高分子の移動度の低さが問題となるため、移動度に優れるカーボンナノチューブを加えて移動度を高めることを目的とする技術である。
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を半導体として利用する塗布型の電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）を製造するにあたり、従来の方法では以下の様々な問題がある。すなわち、カーボンナノチューブ自身が膜を形成することができないため、塗布後のカーボンナノチューブのランダムネットワーク系の安定性が悪い。そのため、再凝集を生じて歩留まりが悪くなるという問題があり、また、ブレークダウンなどの後処理を加えなければＯｎ／Ｏｆｆ比が悪いなどの問題点がある。さらに、従来の製造方法ではカーボンナノチューブの塗布液を調製する際に、通常行う遠心分離処理以外にも特別に複雑な精製処理工程を必要とする場合もある。そこで、本発明は、カーボンナノチューブを用いた塗布型電界効果トランジスタの製造方法であって、安定にカーボンナノチューブを塗布でき、複雑な精製処理やブレークダウンなどの後処理を行わなくてもＯｎ／Ｏｆｆ比や移動度の向上が可能な電界効果トランジスタの製造方法の提供を目的とする。 In manufacturing a coating-type field effect transistor (FET) using carbon nanotubes (CNT) as a semiconductor, the conventional method has the following various problems. That is, since carbon nanotubes themselves cannot form a film, the stability of the random network system of carbon nanotubes after coating is poor. Therefore, there is a problem that re-aggregation occurs and the yield is deteriorated, and there is a problem that the On / Off ratio is poor unless post-treatment such as breakdown is applied. Furthermore, in the conventional manufacturing method, when preparing the coating solution of carbon nanotubes, there may be a case where a particularly complicated purification process is required in addition to the usual centrifugal separation process. Therefore, the present invention is a method for producing a coating-type field effect transistor using carbon nanotubes, which can stably coat carbon nanotubes, and can be turned on / off without complicated post-treatment such as purification or breakdown. An object is to provide a method for manufacturing a field effect transistor capable of improving the ratio and mobility.
前記目的を達成するために、本発明の電界効果トランジスタの製造方法は、ポリマー分散剤を用いてカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製する工程と、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を塗布して塗布膜を形成する工程と、前記塗布膜を乾燥処理して半導体層を形成する工程とを含み、前記ポリマー分散剤が、水溶性かつ非導電性のポリマーであることを特徴とする。 In order to achieve the above object, a method of manufacturing a field effect transistor according to the present invention includes a step of preparing a carbon nanotube-dispersed polymer solution in which carbon nanotubes are dispersed using a polymer dispersant, and applying the carbon nanotube-dispersed polymer solution. And a step of drying the coating film to form a semiconductor layer, wherein the polymer dispersant is a water-soluble and non-conductive polymer.
本発明者らは、カーボンナノチューブを用いた電界効果トランジスタの製造方法について、高い成膜性及び膜安定性を示すポリマーをカーボンナノチューブの分散剤として使用することに着目して鋭意研究を重ねた結果、ある種のポリマー分散剤を用いるだけで良好なカーボンナノチューブ分散系を得ることができ、また、そのカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液は安定な成膜性を示すことを見出した。そして、さらに研究を重ねた結果、そのようなカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を用いて塗布型電界効果トランジスタを製造すれば、複雑な精製処理やブレークダウンなどの後処理を行わなくてもＯｎ／Ｏｆｆ比及び移動度が向上した電界効果トランジスタを製造可能なことを見出し、本発明に到達した。 The inventors of the present invention have made extensive research on a method for producing a field effect transistor using carbon nanotubes, focusing on the use of a polymer exhibiting high film formability and film stability as a dispersant for carbon nanotubes. It has been found that a good carbon nanotube dispersion can be obtained only by using a certain kind of polymer dispersant, and that the carbon nanotube dispersion polymer solution exhibits stable film forming properties. As a result of further research, if a coating-type field effect transistor is manufactured using such a carbon nanotube-dispersed polymer solution, an On / Off ratio can be obtained without performing complicated post-treatment such as purification or breakdown. In addition, the inventors have found that a field effect transistor with improved mobility can be manufactured, and reached the present invention.
本発明はカーボンナノチューブを前記ポリマー分散剤で分散させたカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を塗布するという簡便な方法であるから、本発明によれば、例えば、高性能な塗布型電界効果トランジスタの製造方法の歩留まりを向上できる。また、複雑な精製処理やブレークダウン処理を省くことができ、よりいっそう歩留まりの向上、簡便化及び低コスト化が可能となる。本発明の電界効果トランジスタの製造方法は低温プロセスで実施可能なことから、本発明によれば、プラスチックなどのフレキシブル基板上に電界効果トランジスタを製造でき、フレキシブルディスプレーの駆動回路、包装紙への印刷可能なＲＦ情報タグなどに適用できる。さらに、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液は粘度調節が容易であるから、本発明の製造方法は、例えば、インクジェット成膜などの印刷技術への展開も可能である。 Since the present invention is a simple method of applying a carbon nanotube-dispersed polymer solution in which carbon nanotubes are dispersed with the polymer dispersant, according to the present invention, for example, a method for producing a high-performance coating-type field effect transistor Yield can be improved. In addition, complicated purification processing and breakdown processing can be omitted, and the yield can be further improved, simplified and reduced in cost. Since the field effect transistor manufacturing method of the present invention can be implemented by a low-temperature process, according to the present invention, a field effect transistor can be manufactured on a flexible substrate such as plastic, and a flexible display drive circuit can be printed on packaging paper. It can be applied to possible RF information tags. Further, since the viscosity of the carbon nanotube-dispersed polymer solution can be easily adjusted, the production method of the present invention can be applied to a printing technique such as inkjet film formation.
前記ポリマー分散剤は、多糖類、アラビノガラクタン及びアラビアゴム（Gum arabic）からなる群から選択されるポリマーであることが好ましい。 The polymer dispersant is preferably a polymer selected from the group consisting of polysaccharides, arabinogalactans and gum arabic.
本発明の電界効果トランジスタの製造方法は、さらに、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製した後、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を塗布する前に前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を遠心分離処理する工程を含むことが好ましい。 The method for producing a field effect transistor of the present invention further includes a step of centrifuging the carbon nanotube dispersion polymer solution after the carbon nanotube dispersion polymer solution is prepared and before applying the carbon nanotube dispersion polymer solution. Is preferred.
本発明の電界効果トランジスタの製造方法は、さらに、塗布膜形成後及び半導体層形成後の少なくとも一方において前記塗布膜及び半導体層の少なくとも一方を洗浄処理する工程を含むことが好ましい。 The method for producing a field effect transistor of the present invention preferably further includes a step of cleaning at least one of the coating film and the semiconductor layer at least one after the formation of the coating film and after the formation of the semiconductor layer.
前記洗浄処理で用いられる洗浄液は、水、アルコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、及び、これらの混合物からなる群から選択される液体であることが好ましい。 The cleaning liquid used in the cleaning treatment is preferably a liquid selected from the group consisting of water, alcohol, acetonitrile, tetrahydrofuran, and mixtures thereof.
本発明は、その他の態様として、本発明の電界効果トランジスタの製造方法に用いるカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液であって、水と、カーボンナノチューブを分散可能な水溶性かつ絶縁性のポリマー、とカーボンナノチューブとを含むカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を提供する。前記ポリマーは、多糖類、アラビノガラクタン及びアラビアゴム（Gum arabic）からなる群から選択されるポリマーであることが好ましい。 In another aspect, the present invention provides a carbon nanotube-dispersed polymer solution used in the method for producing a field effect transistor of the present invention, comprising water, a water-soluble and insulating polymer capable of dispersing carbon nanotubes, and carbon nanotubes. A carbon nanotube-dispersed polymer solution is provided. The polymer is preferably a polymer selected from the group consisting of polysaccharides, arabinogalactans and gum arabic.
本発明は、さらにその他の態様として、本発明の電界効果トランジスタの製造方法により製造された電界効果トランジスタを提供する。 As still another aspect, the present invention provides a field effect transistor manufactured by the method for manufacturing a field effect transistor of the present invention.
本発明は、さらにその他の態様として、ゲート電極と、ゲート絶縁層と、ソース／ドレイン電極と、チャネル領域を構成する半導体層とを備える電界効果トランジスタであって、前記半導体層が、カーボンナノチューブが分散したポリマー層からなり、前記ポリマーが、水溶性かつ絶縁性のポリマーである電界効果トランジスタを提供する。前記ポリマーは、多糖類、アラビノガラクタン及びアラビアゴム（Gum arabic）からなる群から選択されるポリマーであることが好ましい。 In still another aspect, the present invention provides a field effect transistor including a gate electrode, a gate insulating layer, a source / drain electrode, and a semiconductor layer constituting a channel region, wherein the semiconductor layer is formed of a carbon nanotube. A field effect transistor comprising a dispersed polymer layer, wherein the polymer is a water-soluble and insulating polymer is provided. The polymer is preferably a polymer selected from the group consisting of polysaccharides, arabinogalactans and gum arabic.
本発明に用いるカーボンナノチューブとしては、特に制限されず、従来の合成法で合成されるものでもよく、また、市販のものであってもよい。カーボンナノチューブの合成法としては、例えば、アーク放電法、レーザー蒸発法、熱ＣＶＤ法等が挙げられる。前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）であってもよく、多層カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）であってもよい。好ましくは、単層カーボンナノチューブである。現在のカーボンナノチューブの合成法では金属性と半導体性のカーボンナノチューブを選択的に合成できないから、前記カーボンナノチューブとしては金属性と半導体性のカーボンナノチューブの混合物であってよい。また、また選択的に分離した半導体性カーボンナノチューブを使用してもよい。 The carbon nanotube used in the present invention is not particularly limited, and may be synthesized by a conventional synthesis method or may be a commercially available one. Examples of the carbon nanotube synthesis method include an arc discharge method, a laser evaporation method, and a thermal CVD method. The carbon nanotube may be a single-walled carbon nanotube (SWNT) or a multi-walled carbon nanotube (MWNT). A single-walled carbon nanotube is preferable. Since current carbon nanotube synthesis methods cannot selectively synthesize metallic and semiconducting carbon nanotubes, the carbon nanotubes may be a mixture of metallic and semiconducting carbon nanotubes. Alternatively, selectively separated semiconducting carbon nanotubes may be used.
以下に本発明の電界効果トランジスタの製造方法について説明する。本発明の電界効果トランジスタの製造方法は、ポリマー分散剤を用いてカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製する工程と、前記ポリマー溶液を塗布して塗布膜を形成する工程と、前記塗布膜を乾燥処理して半導体層を形成する工程とを含む。 The method for producing the field effect transistor of the present invention will be described below. The method for producing a field effect transistor of the present invention includes a step of preparing a carbon nanotube-dispersed polymer solution in which carbon nanotubes are dispersed using a polymer dispersant, a step of applying the polymer solution to form a coating film, And a step of drying the coating film to form a semiconductor layer.
まず、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製する。前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液は、カーボンナノチューブをポリマー分散剤及び水を含む液体に従来公知の方法で分散させることで調製することができる。例えば、ポリマー分散剤が溶解した水にカーボンナノチューブを混合し、超音波処理を用いてカーボンナノチューブを分散させる方法が挙げられる。また、前記超音波処理に代えて機械的なせん断力を用いてカーボンナノチューブを分散させてもよい。 First, the carbon nanotube dispersed polymer solution is prepared. The carbon nanotube-dispersed polymer solution can be prepared by dispersing carbon nanotubes in a liquid containing a polymer dispersant and water by a conventionally known method. For example, there is a method in which carbon nanotubes are mixed in water in which a polymer dispersant is dissolved, and the carbon nanotubes are dispersed using ultrasonic treatment. Further, the carbon nanotubes may be dispersed using mechanical shearing force instead of the ultrasonic treatment.
前記ポリマー分散剤は、水溶性かつ非導電性のポリマーであって、カーボンナノチューブ分散能を有し、高い成膜性、膜安定性を示すものが好ましい。前記ポリマー分散剤としては、多糖類、アラビノガラクタン、アラビアゴム（Gum arabic）などが挙げられる。前記アラビアゴムは、例えば、市販のものであればいずれも本発明に使用できる。 The polymer dispersant is preferably a water-soluble and non-conductive polymer, having carbon nanotube dispersion ability, and exhibiting high film formability and film stability. Examples of the polymer dispersant include polysaccharides, arabinogalactans, gum arabic and the like. Any gum arabic can be used in the present invention as long as it is commercially available.
前記ポリマー分散剤及び水を含む液体は、前記ポリマー分散剤と水とのみからなる液体であってもよい。また、カーボンナノチューブの分散を妨げない範囲で、前記水に代えて重水や従来公知の様々なバッファーを使用してもよい。例えば、後述するように超遠心分離処理を行う場合には重水を使用できる。 The liquid containing the polymer dispersant and water may be a liquid composed only of the polymer dispersant and water. Further, heavy water or various conventionally known buffers may be used in place of the water as long as the dispersion of the carbon nanotubes is not hindered. For example, heavy water can be used when performing ultracentrifugation as described later.
前記ポリマー分散剤の濃度は、特に制限されず、また、当該技術分野の当業者であれば適宜設定可能である。前記ポリマー分散剤の濃度としては、前記ポリマー分散剤及び水を含む液体において、例えば、５〜５０ｍｇ／ｍＬであって、好ましくは１０〜４０ｍｇ／ｍＬであり、より好ましくは１５〜３０ｍｇ／ｍＬである。 The concentration of the polymer dispersant is not particularly limited, and can be appropriately set by those skilled in the art. The concentration of the polymer dispersant is, for example, 5 to 50 mg / mL, preferably 10 to 40 mg / mL, more preferably 15 to 30 mg / mL in the liquid containing the polymer dispersant and water. is there.
また、混合するカーボンナノチューブの濃度は、特に制限されず、また、当該技術分野の当業者であれば適宜設定可能である。前記カーボンナノチューブの濃度としては、前記ポリマー分散剤及び水を含む液体に対して、例えば、０．０１〜１０ｍｇ／ｍＬであって、好ましくは０．１〜１ｍｇ／ｍＬであり、より好ましくは０．３〜０．５ｍｇ／ｍＬである。 Further, the concentration of the carbon nanotubes to be mixed is not particularly limited, and can be appropriately set by those skilled in the art. The concentration of the carbon nanotube is, for example, 0.01 to 10 mg / mL, preferably 0.1 to 1 mg / mL, more preferably 0, with respect to the liquid containing the polymer dispersant and water. .3 to 0.5 mg / mL.
カーボンナノチューブと前記ポリマー分散剤及び水を含む液体との混合物に超音波処理やせん断処理などをすることでカーボンナノチューブを分散させ、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を得ることができる。前記超音波処理及びせん断処理の条件は、従来公知のものでよく、特に制限されない。例えば、前記超音波処理の条件としては、１００〜６００Ｗ、１０〜３００分、５〜５０℃が挙げられる。 The carbon nanotube-dispersed polymer solution can be obtained by dispersing the carbon nanotubes by subjecting a mixture of the carbon nanotubes and the liquid containing the polymer dispersant and water to ultrasonic treatment or shearing treatment. The conditions for the ultrasonic treatment and the shear treatment may be those conventionally known and are not particularly limited. For example, the conditions for the ultrasonic treatment include 100 to 600 W, 10 to 300 minutes, and 5 to 50 ° C.
ここで、後述の塗布膜を形成する工程の前に、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液に対して遠心分離処理を施してもよい。前記遠心分離処理は、製造された電界効果トランジスタのＯｎ／Ｏｆｆ比を向上させることができる点で好ましい。この効果は遠心分離処理によりバンドルが除去されることに起因すると考えられるが、本発明はこの理論に限定されない。前記遠心分離処理の条件は特に制限されないが、例えば、５０００〜３５００００×ｇ、２０〜３００分、５〜５０℃である。前記遠心分離処理の工程を行う場合には、遠心分離後の上清のカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を次の塗工膜形成に使用することができる。 Here, the carbon nanotube-dispersed polymer solution may be subjected to a centrifugal separation process before the step of forming a coating film described later. The centrifugation process is preferable in that the On / Off ratio of the manufactured field effect transistor can be improved. Although this effect is considered to be due to the removal of the bundle by the centrifugal separation process, the present invention is not limited to this theory. Although the conditions of the said centrifugation process are not restrict | limited in particular, For example, it is 5000-350,000xg, 20-300 minutes, and 5-50 degreeC. When performing the centrifugation process, the supernatant carbon nanotube-dispersed polymer solution after centrifugation can be used for the next coating film formation.
次に、前記ポリマー溶液を塗布して塗布膜を形成する。塗布の方法は、特に制限されず、例えば、従来公知の塗工（コーティング）技術及び印刷技術などを適宜適用できる。例えば、スピンコート法、バーコート法、キャスト法、ロールコート法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法などが挙げられる。塗布膜の厚みは、特に制限されないが、例えば、０．０１〜１μｍあって、好ましくは０．０５〜０．５μｍであり、より好ましくは０．１〜０．３μｍである。 Next, the polymer solution is applied to form a coating film. The method of application is not particularly limited, and for example, conventionally known coating techniques and printing techniques can be applied as appropriate. Examples include spin coating, bar coating, casting, roll coating, screen printing, ink jet printing, offset printing, and gravure printing. The thickness of the coating film is not particularly limited, but is, for example, 0.01 to 1 μm, preferably 0.05 to 0.5 μm, and more preferably 0.1 to 0.3 μm.
前記塗布膜を形成する部位は、製造する電界効果トランジスタのチャネル領域を形成する半導体層となる部位であって、当該技術分野の当業者であれば適宜設定できる。また、前記塗布膜を形成する部位には、必要に応じて、従来公知の技術により、例えば、酸素スパッタ処理や親水処理剤による表面処理などの親水処理を施してもよい。 The part where the coating film is formed is a part that becomes a semiconductor layer for forming a channel region of a field effect transistor to be manufactured, and can be appropriately set by those skilled in the art. In addition, the portion where the coating film is formed may be subjected to hydrophilic treatment such as oxygen sputtering treatment or surface treatment with a hydrophilic treatment agent by a conventionally known technique, if necessary.
次に、前記塗布膜を乾燥処理して半導体層とする。前記乾燥処理の温度としては、例えば、１０〜３００℃であって、好ましくは８０〜２５０℃、より好ましくは１８０〜２００℃である。また、前記乾燥処理の時間としては、例えば、１０〜１８０分であって、好ましくは２０〜６０分、より好ましくは３０〜４０分である。前記乾燥処理のための装置は、特に制限されず、従来公知のものを使用できる。 Next, the coating film is dried to form a semiconductor layer. As temperature of the said drying process, it is 10-300 degreeC, for example, Preferably it is 80-250 degreeC, More preferably, it is 180-200 degreeC. Moreover, as time of the said drying process, it is 10 to 180 minutes, for example, Preferably it is 20 to 60 minutes, More preferably, it is 30 to 40 minutes. The apparatus for the drying treatment is not particularly limited, and a conventionally known apparatus can be used.
本発明の電界効果トランジスタの製造方法のその他の実施形態においては、さらに、洗浄処理工程を含むことが好ましい。前記洗浄処理工程は、前記乾燥処理の前及び後の少なくとも一方に行うことが好ましい。前記乾燥処理前の洗浄処理とは、カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液の塗布膜を洗浄することをいい、前記乾燥処理後の洗浄処理とは、半導体層（カーボンナノチューブ分散ポリマー層）を洗浄するこという。前記乾燥処理の前に洗浄処理を行えば、電界効果トランジスタの移動度をより向上できる。また、前記乾燥処理の後に洗浄処理を行えば、電界効果トランジスタのＯｎ／Ｏｆｆ比をより向上させることができる。 In another embodiment of the method for producing a field effect transistor of the present invention, it is preferable to further include a cleaning treatment step. The washing treatment step is preferably performed at least one before and after the drying treatment. The cleaning process before the drying process refers to cleaning the coating film of the carbon nanotube dispersion polymer solution, and the cleaning process after the drying process refers to cleaning the semiconductor layer (carbon nanotube dispersion polymer layer). If the cleaning process is performed before the drying process, the mobility of the field effect transistor can be further improved. In addition, if a cleaning process is performed after the drying process, the On / Off ratio of the field effect transistor can be further improved.
前記洗浄処理に用いる洗浄液としては、特に制限されないが、例えば、アルコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、水、これらの混合物などが使用できる。前記アルコールとしては、例えば、エタノール、メタノールなどが挙げられる。洗浄方法としては特に制限されないが、例えば、前記洗浄液を前記塗布膜又は半導体層に注ぎかけてもよいし、前記洗浄液に浸漬してもよい。前記浸漬の場合、その時間としては特に制限されないが、例えば、５秒〜３０分であって、好ましくは１０秒〜１０分、より好ましくは２０秒〜１分である。 Although it does not restrict | limit especially as a washing | cleaning liquid used for the said washing | cleaning process, For example, alcohol, acetonitrile, tetrahydrofuran, water, these mixtures etc. can be used. Examples of the alcohol include ethanol and methanol. Although it does not restrict | limit especially as a washing | cleaning method, For example, the said washing | cleaning liquid may be poured on the said coating film or a semiconductor layer, and may be immersed in the said washing | cleaning liquid. In the case of the immersion, the time is not particularly limited, but is, for example, 5 seconds to 30 minutes, preferably 10 seconds to 10 minutes, more preferably 20 seconds to 1 minute.
前記洗浄処理を前記乾燥処理の後に行った場合には、前記洗浄処理の後、さらに乾燥させてもよい。この乾燥の条件としては特に制限されないが、例えば、乾燥温度１０〜３００℃、乾燥時間１０〜１８０分である。 When the washing process is performed after the drying process, the washing process may be further dried. The drying conditions are not particularly limited. For example, the drying temperature is 10 to 300 ° C. and the drying time is 10 to 180 minutes.
本発明の電界効果トランジスタは、本発明の製造方法により製造される電界効果トランジスタである。本発明の電界効果トランジスタの構成は、チャネル領域を構成する半導体層が本発明の製造方法により製造されたカーボンナノチューブ分散ポリマー層であるというほかは特に制限されない。本発明の電界効果トランジスタの構成としては、例えば、ゲート電極と、ゲート絶縁層と、ソース／ドレイン電極と、チャネル領域を構成する半導体層とを備える図７Ａ〜７Ｄに示すような一般的な構成が挙げられる。 The field effect transistor of the present invention is a field effect transistor manufactured by the manufacturing method of the present invention. The configuration of the field effect transistor of the present invention is not particularly limited except that the semiconductor layer constituting the channel region is a carbon nanotube-dispersed polymer layer manufactured by the manufacturing method of the present invention. As a configuration of the field effect transistor of the present invention, for example, a general configuration as shown in FIGS. 7A to 7D including a gate electrode, a gate insulating layer, a source / drain electrode, and a semiconductor layer constituting a channel region. Is mentioned.
図７Ａは、いわゆるボトムゲート／トップコンタクト型の電界効果トランジスタであって、基板５上に形成されたゲート電極２、基板５及びゲート電極２上に形成されたゲート絶縁層４、ゲート絶縁層４上に形成されたカーボンナノチューブ分散ポリマー層１、並びに、ポリマー層１上に形成されたソース／ドレイン電極３という構成である。図７Ｂは、いわゆるボトムゲート／ボトムコンタクト型の電界効果トランジスタであって、基板５上に形成されたゲート電極２、基板５及びゲート電極２上に形成されたゲート絶縁層４、ゲート絶縁層４上に形成されたソース／ドレイン電極３、並びに、ゲート絶縁層４及びソース／ドレイン電極３上に形成されたカーボンナノチューブ分散ポリマー層１という構成である。図７Ｃは、いわゆるトップゲート／トップコンタクト型の電界効果トランジスタであって、基板５上に形成されたカーボンナノチューブ分散ポリマー層１、ポリマー層１上に形成されたソース／ドレイン電極３、ポリマー層１及びソース／ドレイン電極３上に形成されたゲート絶縁層４、並びに、ゲート絶縁層４上に形成されたゲート電極２という構成である。図７Ｄは、いわゆるトップゲート／ボトムコンタクト型の電界効果トランジスタであって、基板５上に形成されたソース／ドレイン電極３、基板５及びソース／ドレイン電極３上に形成されたカーボンナノチューブ分散ポリマー層１、ポリマー層１上に形成されたゲート絶縁層４、並びに、ゲート絶縁層４上に形成されたゲート電極２という構成である。なお、前記基板５を使用しないことが可能である場合には使用しなくてもよい。
FIG. 7A shows a so-called bottom gate / top contact type field effect transistor, which includes a
前記電界効果トランジスタにおいて、前記ゲート電極２、前記ソース／ドレイン電極３は、従来公知の材料を適用できる。その材用としては、特に制限されないが、例えば、金、白金、銀、銅、クロム、パラジウム、アルミニウム、インジウム、モリブデン、低抵抗ポリシリコン、低抵抗アモルファスシリコンなどの金属や、錫酸化物、酸化インジウム、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、白金シリサイド、インジウムシリサイドなどの金属性無機化合物、ポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルホネート（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）などの金属性有機化合物が挙げられる。これらの材料は２種類以上組み合わせて使用してもよい。また、前記ゲート電極２としては、ｎ型にドープしたＳｉ基板を使用してもよい。前記ゲート電極２、前記ソース／ドレイン電極３の形成方法は特に制限されないが、例えば、蒸着、スパッタリング、めっき、各種ＣＶＤ成長、スピンコート法、フォトリソグラフィ技術、エッチングなどの従来公知の半導体プロセス技術を用いて形成できる。
In the field effect transistor, conventionally known materials can be applied to the
前記電界効果トランジスタにおいて、前記ゲート絶縁層４は、従来公知の材料を適用でき特に制限されないが、例えば、酸化シリコン、アルミナなどの無機材料、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルクロライド、ポリエチレンテレフタレート、ポリフッ化ビニリデンなどの有機高分子材料、又は、無機材料粉末と有機高分子材料の混合物を用いることができる。前記ゲート絶縁層４の形成方法は特に制限されないが、例えば、蒸着、スパッタリング、スピンコート法などにより形成できる。
In the field effect transistor, the
前記基板５は、特に制限されないが、例えば、ガラス、石英、シリコンの基板若しくはそれらの表面に絶縁層が形成された基板、又は、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルアルコール若しくはポリビニルフェノールなどの高分子材料から構成されるプラスチックフィルム若しくはシート基板などが挙げられる。
Although the
本発明は、さらにその他の態様として、本発明の電界効果トランジスタの製造方法を含む半導体装置の製造方法、及び、本発明の電界効果トランジスタを含む半導体装置を提供できる。 As another aspect, the present invention can provide a semiconductor device manufacturing method including the field effect transistor manufacturing method of the present invention, and a semiconductor device including the field effect transistor of the present invention.
以下、実施例を用いて本発明をさらに説明する。 The present invention will be further described below using examples.
（カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液の調製）
市販の単層カーボンナノチューブ（カーボンナノテクノロジー社製）を、ポリマー分散剤としてアラビアゴム（Ｇｕｍ ａｒａｂｉｃ）が２０ｍｇ／ｍＬの濃度で溶解した水溶液に０．４ｍｇ／ｍＬの濃度で混合した。この混合物に対して３０分間の超音波処理を行い、カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製した。この分散ポリマー溶液は、良好な分散性及び成膜性を示し、走査型電気顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、分散しているカーボンナノチューブのばらつきが小さかった。
(Preparation of carbon nanotube dispersion polymer solution)
Commercially available single-walled carbon nanotubes (manufactured by Carbon Nanotechnology Inc.) were mixed at a concentration of 0.4 mg / mL in an aqueous solution in which gum arabic as a polymer dispersant was dissolved at a concentration of 20 mg / mL. This mixture was subjected to ultrasonic treatment for 30 minutes to prepare a carbon nanotube-dispersed polymer solution. This dispersion polymer solution showed good dispersibility and film formability, and when observed with a scanning electric microscope (SEM), the dispersion of dispersed carbon nanotubes was small.
（塗布型電界効果トランジスタの作製）
調製した前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を用いて図１に示すボトムゲート／トップコンタクト型の電界効果トランジスタを作製した。すなわち、ｎ型にドープしたシリコン基板のゲート電極２上にＳｉＯ2層をゲート絶縁層４として形成し、この基板を洗浄、親水処理した後、前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液をスピンコート法によりこの基板上に塗布して塗布膜を形成した。この塗布膜を２００度で３０分間ベーキングしてカーボンナノチューブ分散ポリマー層１を半導体層として形成した。このポリマー層１上に金をチャネル長ｄ＝５０μｍ、チャネル幅ｗ＝５．５ｍｍで真空蒸着してドレイン／ソース電極３を形成し、電界効果トランジスタとした。
(Preparation of coated field effect transistor)
A bottom gate / top contact type field effect transistor shown in FIG. 1 was prepared using the prepared carbon nanotube-dispersed polymer solution. That is, an SiO 2 layer is formed as a
作製した前記電界効果トランジスタの出力変調特性を調べた結果を図２及び図３に示す。図２のグラフは、ソース・ドレイン間の電圧−電流特性の測定結果の一例を示し、図３のグラフは、ゲート電圧−ソース・ドレイン電流特性の測定結果の一例を示す。図２に示すとおり、ゲート電圧を０Ｖから−１０Ｖずつ−５０Ｖまで変化させるとドレイン電流が増加していることから、電界効果トランジスタの出力変調が確認できた。同図の直線領域から移動度を算出し、さらに、図３のグラフからＯｎ／Ｏｆｆ比を算出した。その結果を下記表１に示す。 The results of examining the output modulation characteristics of the fabricated field effect transistor are shown in FIGS. The graph of FIG. 2 shows an example of the measurement result of the voltage-current characteristic between the source and the drain, and the graph of FIG. 3 shows an example of the measurement result of the gate voltage-source / drain current characteristic. As shown in FIG. 2, when the gate voltage was changed from 0V to −50V in increments of −50V, the drain current increased, and thus the output modulation of the field effect transistor was confirmed. The mobility was calculated from the straight line region in FIG. 3, and the On / Off ratio was calculated from the graph in FIG. The results are shown in Table 1 below.
（比較例１）
アラビアゴムに代えてポリスチレンスルホネートナトリウム塩（ＰＳＳ）を使用したほかは、実施例１と同様に電界効果トランジスタを作製し、カーボンナノチューブの太さのばらつき及び出力変調特性を調べた。その結果を下記表１に示す。
(Comparative Example 1)
A field effect transistor was prepared in the same manner as in Example 1 except that polystyrene sulfonate sodium salt (PSS) was used instead of gum arabic, and the thickness variation and output modulation characteristics of the carbon nanotubes were examined. The results are shown in Table 1 below.
（比較例２）
アラビアゴムに代えてポリオキシエチレン（１００）ステアリルエーテル（Ｂｒｉｊ７００（商品名））を使用したほかは、実施例１と同様に電界効果トランジスタを作製し、カーボンナノチューブの太さのばらつき及び出力変調特性を調べた。その結果を下記表１に示す。
(Comparative Example 2)
A field effect transistor was prepared in the same manner as in Example 1 except that polyoxyethylene (100) stearyl ether (Brij700 (trade name)) was used instead of gum arabic, and the variation in the thickness of the carbon nanotubes and the output modulation characteristics I investigated. The results are shown in Table 1 below.
（比較例３）
アラビアゴムに代えてカルボキシメチルセルロースナトリウム塩（ＣＭＣ）を使用したほかは、実施例１と同様に電界効果トランジスタを作製し、カーボンナノチューブの太さのばらつき及び出力変調特性を調べた。その結果を下記表１に示す。
(Comparative Example 3)
A field effect transistor was prepared in the same manner as in Example 1 except that carboxymethyl cellulose sodium salt (CMC) was used instead of gum arabic, and the thickness variation and output modulation characteristics of the carbon nanotubes were examined. The results are shown in Table 1 below.
下記表１に示すとおり、アラビアゴムをポリマー分散剤として使用した場合には、良好なカーボンナノチューブの分散と、良好な変調特性を示した。 As shown in Table 1 below, when gum arabic was used as a polymer dispersant, good carbon nanotube dispersion and good modulation characteristics were exhibited.
（遠心分離工程の追加）
実施例１と同様にカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製した後、１００００ｒｐｍで３０分間の遠心分離を行い、その上清のカーボンナノチューブ分散ポリマーを用いて塗布を行ったほかは、実施例１と同様にして電界効果トランジスタを作製した。作製した前記電界効果トランジスタのゲート電圧−ソース・ドレイン電流特性の測定結果の一例を図４に示す。同図に示すとおり、遠心分離工程を加えることで、Ｏｎ電流は減少するもののそれ以上にＯｆｆ電流が大きく抑制され、結果としてＯｎ／Ｏｆｆ比が大きく向上することが確認された。遠心分離工程を行った場合、Ｏｎ／Ｏｆｆ比は最大で６５０程度を示した。
(Addition of centrifuge process)
A carbon nanotube-dispersed polymer solution was prepared in the same manner as in Example 1, and then centrifuged at 10,000 rpm for 30 minutes, and the supernatant was used to apply the carbon nanotube-dispersed polymer. Thus, a field effect transistor was manufactured. An example of the measurement result of the gate voltage-source / drain current characteristics of the fabricated field effect transistor is shown in FIG. As shown in the figure, it was confirmed that by adding the centrifugal separation step, the On current is reduced, but the Off current is greatly suppressed further, and as a result, the On / Off ratio is greatly improved. When the centrifugation step was performed, the On / Off ratio showed a maximum of about 650.
（洗浄工程の追加）
洗浄液として水又はメタノールを用いたリンス処理（前記洗浄液を塗布膜又は半導体層に注ぎかけて洗浄する処理）を実施例１の電界効果トランジスタの製造方法に組み込んだ効果を確認した。すなわち、実施例１に、カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を塗布（スピンコート）した直後にその塗布膜をメタノールでリンスする条件（ｂ）、乾燥処理して得られた半導体層（カーボンナノチューブ分散ポリマー層）を水でリンスする条件（ｃ）、及び、前記半導体層をメタノールでリンスする条件（ｄ）を加えて得た電界効果トランジスタを、洗浄工程をしない条件（ａ）の場合と比較した。（ａ）から（ｄ）の条件で得られた電界効果トランジスタについて、ゲート電圧を０Ｖから−１０Ｖずつ−５０Ｖまで変化させ場合のソース・ドレイン間の電圧電流特性を測定した。その結果のグラフを、それぞれ、図５ａから図５ｄに示す。さらに、出力変調特性の測定結果を下記表２に示す。
(Addition of cleaning process)
The effect of incorporating a rinsing process using water or methanol as a cleaning liquid (a process of pouring the cleaning liquid onto a coating film or a semiconductor layer for cleaning) into the method for producing the field effect transistor of Example 1 was confirmed. That is, immediately after applying the carbon nanotube dispersed polymer solution to Example 1 (spin coating), a condition (b) of rinsing the coated film with methanol, a semiconductor layer obtained by drying treatment (carbon nanotube dispersed polymer layer) The field effect transistor obtained by adding the condition (c) for rinsing the film with water and the condition (d) for rinsing the semiconductor layer with methanol were compared with the condition (a) where the cleaning process was not performed. With respect to the field effect transistor obtained under the conditions (a) to (d), the voltage-current characteristics between the source and the drain when the gate voltage was changed from 0 V to −50 V in increments of −10 V were measured. The resulting graphs are shown in FIGS. 5a to 5d, respectively. Further, the measurement results of the output modulation characteristics are shown in Table 2 below.
これらの結果から、リンス処理をすることにより劇的な電流値の増加が得られることが確認された。とりわけ、図５ｂ及び下記表２（ｂ）に示すとおり、塗布膜をリンスすると移動度が特に著しく増加することが確認された。さらに、図５ｃ、５ｄ及び下記表２（ｃ）、（ｄ）に示すとおり、乾燥後に半導体層をリンスすることによりＯｎ／Ｏｆｆ比が向上すること、及び、洗浄液としてメタノールを用いれば移動度も向上することが確認された。 From these results, it was confirmed that a dramatic increase in current value can be obtained by rinsing. In particular, as shown in FIG. 5b and the following Table 2 (b), it was confirmed that the mobility increases particularly remarkably when the coating film is rinsed. Furthermore, as shown in FIGS. 5c and 5d and the following Tables 2 (c) and 2 (d), the On / Off ratio is improved by rinsing the semiconductor layer after drying, and the mobility is improved if methanol is used as the cleaning liquid. It was confirmed to improve.
（遠心分離工程と洗浄工程の組み合わせ）
実施例１の電界効果トランジスタの製造方法に実施例２の遠心分離工程（１００００ｒｐｍ、３０分間）と実施例３の洗浄工程（メタノールリンス）とを組み込んだ効果を確認した。すなわち、遠心分離及び洗浄工程をともにしない条件（ａ）、遠心分離工程のみをする条件（ｂ）、乾燥後の半導体層の洗浄工程のみをする条件（ｃ）、遠心分離及び乾燥後の半導体層の洗浄工程をする条件（ｄ）、塗布直後の洗浄工程のみをする条件（ｅ）、及び、遠心分離及び塗布直後の洗浄工程をする条件（ｆ）を比較した。（ａ）から（ｆ）の条件で得られた電界効果トランジスタについて、ゲート電圧を０Ｖから−１０Ｖずつ−５０Ｖまで変化させ場合のソース・ドレイン間の電圧電流特性を測定した。その結果のグラフを、それぞれ、図６ａから図６ｆに示す。さらに、出力変調特性の測定結果を下記表３に示す。図６ｄ及び下記表３（ｄ）に示すとおり、遠心分離及び乾燥後の半導体層の洗浄工程をすることで、Ｏｎ／Ｏｆｆ比及び移動度を共に向上させることができることを確認した。
(Combination of centrifugation process and washing process)
The effect of incorporating the centrifugation step (10000 rpm, 30 minutes) of Example 2 and the cleaning step (methanol rinse) of Example 3 into the method for producing the field effect transistor of Example 1 was confirmed. That is, the condition (a) in which neither the centrifugation nor the cleaning process is performed, the condition (b) in which only the centrifugation process is performed, the condition (c) in which only the cleaning process of the dried semiconductor layer is performed, the semiconductor layer after the centrifugation and drying. The condition (d) for performing the cleaning step, the condition (e) for performing the cleaning step immediately after coating, and the condition (f) for performing the cleaning step immediately after centrifugation and coating were compared. With respect to the field effect transistor obtained under the conditions (a) to (f), the voltage-current characteristics between the source and the drain when the gate voltage was changed from 0 V to −50 V in increments of −10 V were measured. The resulting graphs are shown in FIGS. 6a to 6f, respectively. Further, the measurement results of the output modulation characteristics are shown in Table 3 below. As shown in FIG. 6d and the following Table 3 (d), it was confirmed that both the On / Off ratio and the mobility can be improved by performing the step of washing the semiconductor layer after centrifugation and drying.
以上説明したとおり、本発明の電界効果トランジスタの製造方法であれば、簡便に歩留まりよく変調特性に優れた電界効果トランジスタを製造できるから、例えば、電界効果トランジスタを含む半導体装置を用いる様々な分野において有用である。 As described above, the field effect transistor manufacturing method of the present invention can easily manufacture a field effect transistor with a good yield and excellent modulation characteristics. For example, in various fields using a semiconductor device including a field effect transistor. Useful.
１・・カーボンナノチューブ分散ポリマー層
２・・ゲート電極
３・・ソース／ドレイン電極
４・・ゲート電極絶縁層
５・・基板
1 .. Carbon nanotube dispersed
Claims (10)
ポリマー分散剤を用いてカーボンナノチューブを分散させたカーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を調製する工程と、
前記カーボンナノチューブ分散ポリマー溶液を塗布して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を乾燥処理して半導体層を形成する工程とを含み、
前記ポリマー分散剤が、水溶性かつ非導電性のポリマーであることを特徴とする電界効果トランジスタの製造方法。 A method of manufacturing a field effect transistor, comprising:
Preparing a carbon nanotube-dispersed polymer solution in which carbon nanotubes are dispersed using a polymer dispersant;
Applying the carbon nanotube-dispersed polymer solution to form a coating film;
And a step of drying the coating film to form a semiconductor layer,
The method for producing a field effect transistor, wherein the polymer dispersant is a water-soluble and non-conductive polymer.
前記半導体層が、カーボンナノチューブが分散したポリマー層からなり、前記ポリマーが、水溶性かつ絶縁性のポリマーである電界効果トランジスタ。 A field effect transistor comprising a gate electrode, a gate insulating layer, a source / drain electrode, and a semiconductor layer constituting a channel region,
A field effect transistor, wherein the semiconductor layer is a polymer layer in which carbon nanotubes are dispersed, and the polymer is a water-soluble and insulating polymer.
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|---|---|---|---|---|
| US20110039124A1 (en) * | 2008-03-25 | 2011-02-17 | Toray Industries, Inc. | Conductive composite and method for producing the same |
| JP2013016778A (en) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Qinghua Univ | Thin-film transistor and pressure sensor using the same |
| JP2013033899A (en) * | 2011-07-29 | 2013-02-14 | Qinghua Univ | Schottky diode and method of manufacturing the same |
| KR20190105428A (en) * | 2018-03-05 | 2019-09-17 | 광운대학교 산학협력단 | Flexible Display and Method of Manufacturing Thin Film Transistor Based on Low Temperature Solution Process |
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2006
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