JP2008013715A - 充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法および充填材入りフッ素樹脂シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ素樹脂、充填材および加工助剤を含有するシート形成用樹脂組成物を、ロール温度を40〜80℃として圧延する工程を含み、該充填材は、フッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して1〜10重量部の黒鉛を含んでなり、該加工助剤が、分留温度が120℃以下である石油系炭化水素溶剤を30質量%以上(ただし、加工助剤重量を100質量%とする。)含んでなることを特徴とする充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法。
【選択図】なし
Description
い、かつ充填材入りフッ素樹脂シート製造の際の圧延工程において、加工助剤を徐々に揮発させることによって、応力緩和性に優れ、しかも高い応力緩和性と高い気密性とを両立した充填材入りフッ素樹脂シートを製造できることを見出し、本発明を完成させた。
フッ素樹脂、充填材および加工助剤を含有するシート形成用樹脂組成物を、ロール温度を40〜80℃として圧延する工程を含み、
該充填材は、フッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して1〜10重量部の黒鉛を含んでなり、
該加工助剤が、分留温度が120℃以下である石油系炭化水素溶剤を30質量%以上(ただし、加工助剤重量を100質量%とする。)含んでなる
ことを特徴としている。
前記組成物中には、前記加工助剤がフッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して5〜50重量部含まれることが好ましい。
本発明の充填材入りフッ素樹脂シートは、上記した本発明の充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法により製造されることを特徴としている。
<フッ素樹脂>
フッ素樹脂としては、四フッ化エチレン樹脂(PTFE)の他、変性PTFE、フッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、四フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂(ETFE)、三フッ化塩化エチレン樹脂(PCTFE)、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレンエチレン共重合樹脂(FEP)および四フッ化エチレン−パーフロロアルキル共重合樹脂(PFA)など、従来より公知のフッ素樹脂をいずれも好ましく用いることができる。これらの中でも、特に、乳化重合によって得られたPTFEを使用することが押出成形、圧延などを行う際の加工性の面で好ましい。
り、より効率的に充填材入フッ素樹脂シートを得ることができる。
本発明で用いられる充填材には、黒鉛(グラファイト)が、フッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して1〜10重量部含まれる。
前記フッ素樹脂シート形成用組成物中には、加工助剤が含まれる。
本発明で用いられる加工助剤は、分留温度が120℃以下である石油系炭化水素溶剤を30質量%以上、好ましくは50質量%以上含んでおり(ただし、加工助剤重量を100質量%とする。)、特に好ましくは、本質的に、分留温度が120℃以下である石油系炭化水素溶剤のみからなる。
られる。
これらの成分が含まれたフッ素樹脂シート形成用樹脂組成物を調製するには、上記各成分を任意の順序で一度に、あるいは少量ずつ複数回に分けて容器内に添加し、攪拌・混合等すればよい。
一般的な充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法は、撹拌工程、予備成形工程、圧延工程、乾燥工程、焼成工程をこの順序で含んでいる。
撹拌工程では、上述のように、フッ素樹脂、充填材、加工助剤を任意の順序で撹拌、混合する。撹拌効率が悪い場合には、加工助剤を多く添加し、撹拌終了後に余分な加工助剤を濾過により除去しても良い。
予備成形工程では、前記フッ素樹脂シート形成用樹脂組成物を押出成形し、プレフォーム(押出成形物)を製造する。
本発明の製造方法においては後述する圧延工程において加工助剤を徐々に揮発させるため、混合工程および予備成形工程は、温度を加工助剤が揮発しないよう、圧延工程におけるロール温度よりも低い温度下で行うことが好ましい。
予備成形工程に続く圧延工程では、プレフォームを、二軸ロールに代表される圧延ロール間を通過させてシート状に圧延、成形する。従来技術においては、圧延工程は非加熱下で、具体的には室温付近の10〜30℃程度の温度下で行われており、しかも加工助剤としては分留温度の高い(たとえば180〜250℃)石油系炭化水素溶剤が一般的に用いられていたため、この圧延工程では加工助剤はほとんど揮発することはなかった。
用いられため、二軸ロール等による圧延を実施する間に、シート形成用樹脂組成物中の(プレフォーム中の)加工助剤が徐々に揮発、除去される。したがって、圧延工程の初期段階では、加工助剤が多く存在するためにフッ素樹脂を膨潤させ繊維化させることができ、しかも圧延工程の後期段階では、加工助材の残存量が少ないことから、加工助剤の揮発に基づくシート内部での新たな空孔の形成が少ないため、シートの平面方向への変形に優先させてシート内部の緻密化を進めることができると考えられる。
一方、圧延工程を40℃よりも低い温度で行うと、加工助剤が揮発し難くなる傾向にある。また、80℃を越える温度で圧延を行うと、加工助剤が過度に揮発してしまい、圧延工程初期の時点で残存する加工助剤が少なくなるため、フッ素樹脂を充分に膨潤させ、繊維化させることができず、得られる充填材入りフッ素樹脂シートの強度が劣る傾向にある。また、組成物中の加工助剤が急激に気化することにより膨れ現象が生じ、充填材入りフッ素樹脂シートの気密性も低下する傾向にある。
乾燥工程では、前記の圧延されたシートを常温で放置するか、フッ素樹脂の沸点以下の温度で加熱することにより、加工助剤を除去する。
焼成工程では、乾燥後シートをフッ素樹脂の融点以上の温度で加熱、焼結させる。加熱温度としては、シート全体を均一に焼成する必要があることと、過度の高温ではフッ素系有害ガスが発生することとを考慮すると、フッ素樹脂の種類によっても多少異なるが、たとえば340〜370℃が適当である。
このような本発明の製造方法によって、充填材入りフッ素樹脂シートが製造される。この充填材入りフッ素樹脂シートは、応力緩和性に優れ、しかも応力緩和性と気密性とが共に高く、たとえばJIS R3453に準拠した引張り強さは10MPa以上であり、JIS R3453に
準拠した200℃での応力緩和率は40%以下、好ましくは35%以下であり、かつ該シー
トから作成したφ48mm×φ67mm×厚さ1.5mmガスケット試験片に対して、面圧19.6MPa(200kgf/cm2G)、窒素ガス内圧0.98MPa(1.0kgf/cm2G)として気密試験を行った場合の漏洩
量は1.0×10-4Pa・m3/s以下である。
以下、本発明の製造方法を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
厚さ1.5mmのシートから試験片を作成し、以下のように気密性および引張強度を測定し
た。
φ48mm×φ67mmの寸法に打ち抜いたガスケット試験片を、φ100mm×高さ50mm、表
面粗さRmax=12μmの鋼フランジ間に装着し、圧縮試験機により面圧19.6MPa(200kgf/cm2G)となるよう荷重を負荷した。フランジに設けられた圧力導入用の貫通孔からガスケット内径側に窒素ガス内圧0.98MPa(1.0kgf/cm2G)を負荷した後圧力導入配管を封じ、1時間保持した。保持前後の圧力変化を圧力センサで読み取り、圧力降下から漏洩量を求めた。
JIS R3453に準拠して試験片を作成し、引張り強さを測定した。
応力緩和率;
JIS R3453に準拠して試験片を作成し、200℃での応力緩和率を測定した。
JIS R 1611レーザーフラッシュ法に準拠して熱伝導率を測定した
[実施例1]
PTFEファインパウダー(CD−1、旭硝子(株)製)400g、
無機充填材としてNK−300(微粉末クレー、昭和KDE(株)製)500g、
およびCSP(黒鉛粉末、日本黒鉛工業(株)製)100g、ならびに
アイソパーC(炭化水素系有機溶剤、分留温度:97〜104℃、エクソンモービル(有))250g
をニーダーで5分間混合した後、室温(25℃)で16時間放置することにより熟成させ、シート形成用組成物を調製した。
このプリフォームを、ロール径700mm、ロール間隔20mm、ロール速度6m/分、ロール温度80℃の条件下で二軸ロールにより圧延した。この圧延の直後に、得られたシートを、ロール間隔を10mmとして再度圧延した。さらに、この圧延の直後に、得られたシートを、ロール間隔を5mmとして再度圧延した。最後に、この圧延の直後に、得られたシートを、ロール間隔を1.5mmとして再度圧延し、厚さ1.5mmのシートが得られた。
このシートガスケットの漏洩量(気密性)は5.0×10-5Pa・m3/s、引張り強さは10MPa、200℃での応力緩和率は31%、JIS R 1611レーザーフラッシュ法に準拠して測定した熱伝導率は12W/m・Kであった。
無機充填材として、NK−300を550g、およびCSPを50g用いた以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
無機充填材として、NK−300を575g、およびCSPを25g用いた以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
圧延のロール温度を40℃とした以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
無機充填材として、NK−300を600g用いた以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
無機充填材として、NK−300を300g、およびCSPを300g用いた以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを作成した。なお、充填材入りフッ素樹脂シート形成用組成物がもろく、シートの製造は困難であった。
率は20W/m・Kであった。
加工助剤として、アイソパーG(炭化水素系有機溶剤、分留温度:158〜175℃、エクソンモービル(有)) を250g用いた以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
率は12W/m・Kであった。
圧延のロール温度を25℃とした以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
率は12W/m・Kであった。
圧延のロール温度を100℃とした以外は実施例1と同様の方法でシートガスケットを製造した。
率は12W/m・Kであった。
Claims (5)
- フッ素樹脂、充填材および加工助剤を含有するシート形成用樹脂組成物を、ロール温度を40〜80℃として圧延する工程を含み、
該充填材は、フッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して1〜10重量部の黒鉛を含んでなり、
該加工助剤が、分留温度が120℃以下である石油系炭化水素溶剤を30質量%以上(ただし、加工助剤重量を100質量%とする。)含んでなる
ことを特徴とする充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法。 - 前記組成物中の前記フッ素樹脂と前記充填材との質量比が、フッ素樹脂:充填材=1:0.1〜2であることを特徴とする請求項1に記載の充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法。
- 前記組成物中に前記加工助剤が、フッ素樹脂と充填材との合計100重量部に対して5〜50重量部含まれることを特徴とする請求項1または2に記載の充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法。
- 前記圧延工程により調製された圧延シートをさらに圧延する工程を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法によって製造された充填材入りフッ素樹脂シート。
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