JP5253273B2 - フッ素樹脂シート、その製造方法およびガスケット - Google Patents
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Description
充填材入りフッ素樹脂シートに関して、たとえば米国特許第3315020号明細書(特許文献1)には、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)と充填材と加工助剤との混合物を押出成形した後に1対の圧延ロールを一度、あるいは複数度通過させ圧延して長尺シートを得る技術が開示されている。
フッ素樹脂と充填材とを質量比で30〜50:70〜50の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含んでなる圧延フッ素樹脂層またはその積層体からなる内層と、
該内層の両面に形成された、フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含んでなる圧延フッ素樹脂からなる外層と
からなることを特徴としている。
フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む外層用押出成形体と、
一つまたは複数の、フッ素樹脂と充填材とを質量比で30〜50:70〜50の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む内層用押出成形体と、
フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む外層用押出成形体と
をこの順序で積層して圧延用積層体を形成し、
前記圧延用積層体を圧延する
ことを特徴としている。
本発明のガスケットは、本発明のフッ素樹脂シートからなる。
本発明のフッ素樹脂シートの製造方法によれば、高温での応力緩和性および気密性に優れたフッ素樹脂シートを製造することができる。
本発明のガスケットは、高温での応力緩和性および気密性に優れている。
以下、図面を参酌しながら本発明を説明する。
図1および図2は、それぞれ、本発明のフッ素樹脂シートの概略断面図である。
内層1は、図1に示すように1つの圧延フッ素樹脂層2であってもよく、図2に示すように複数の圧延フッ素樹脂層2からなる積層体であってもよい。外層3は圧延フッ素樹脂層4からなる。なお、本発明においては、内層に用いられる圧延フッ素樹脂層2と外層に用いられる圧延フッ素樹脂層4とを、区別せずに「圧延フッ素樹脂層」ともいう。
前記内層1を構成する前記圧延フッ素樹脂層2は、フッ素樹脂および充填材を含んでいる。
前記フッ素樹脂としては、四フッ化エチレン樹脂(PTFE)、変性PTFE、フッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、四フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂(ETFE)、三フッ化塩化エチレン樹脂(PCTFE)、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレンエチレン共重合樹脂(FEP)および四フッ化エチレン−パーフロロアルキル共重合樹脂(PFA)などが挙げられる。これらの中でも、押出成形、圧延などを行う際の加工性の面で、四フッ化エチレン樹脂(PTFE)が好ましく、乳化重合によって得られたPTFEが特に好ましい。
等が用いられる。また、炭素繊維、アラミド繊維、ロックウール等からなる繊維材長10mm以下の繊維材を充填材として用いても良い。
前記フッ素樹脂と前記充填材との質量比(フッ素樹脂:充填材)は、30〜50:70〜50、好ましくは35〜50:65〜50である(ただし、両者の合計は100である。)。質量比がこの範囲にある圧延フッ素樹脂層2またはその積層体からなる内層1を備えたフッ素樹脂シート10は、高温での応力緩和性に優れる。
圧延フッ素樹脂層2の数の上限値は、通常10程度である。
前記外層3を構成する圧延フッ素樹脂層4は、フッ素樹脂を含んでいる。このフッ素樹脂の具体例としては、上述した、内層用の圧延フッ素樹脂層2に用いられるフッ素樹脂が挙げられる。
一般的な充填材入りフッ素樹脂シートの圧延方式による製造方法は、撹拌工程、予備成形工程、圧延工程、乾燥工程、焼成工程をこの順序で含んでいる。
撹拌工程では、フッ素樹脂、充填材、加工助剤を任意の順序で一度に、あるいは少量ずつ複数回に分けて容器内に添加し、撹拌、混合などを行うことにより、押出成形体用樹脂組成物を調製できる。撹拌効率が悪い場合には、加工助剤を多く添加し、撹拌終了後に余分な加工助剤を濾過により除去しても良い。
本発明のフッ素樹脂シート10の製造方法では、予備成形工程において、前記押出成形体用樹脂組成物を押出成形することにより、前記内層用押出成形体12および前記外層用押出成形体14をそれぞれ形成し、次いで、これらを所望のフッ素樹脂シートに対応するように、すなわち、前記外層用押出成形体14と、一つまたは複数の前記内層用押出成形体12と、前記外層用押出成形体14とをこの順序で積層し、延伸用積層体15を形成する。
押出成形の際には、必要により、含まれる加工助剤などがあまり揮散しないような温度で加熱(例:30〜80℃)してもよい。
前記圧延用積層体15を形成する際には、前記の各押出成形体を、押出成形の際の押出方向が交互に異なる向きになるように積層することが好ましい。具体的には、隣接し合う前記押出成形体間で、押出成形の際の押出方向同士がなす角(大きくない方の角)が約80°〜90°となるように積層することが好ましい。
予備成形工程に続く圧延工程では、前記圧延用積層体15を二軸ロールに代表される圧延ロール間を通過させてシート状に圧延、成形する。
乾燥工程では、前記の圧延されたシートを常温で放置するか、フッ素樹脂の融点以下の温度で加熱することにより、加工助剤を除去する。
焼成工程では、乾燥後シートをフッ素樹脂の融点以上の温度で加熱、焼結させる。加熱温度としては、シート全体を均一に焼成する必要があることと、過度の高温ではフッ素系有害ガスが発生することとを考慮すると、フッ素樹脂の種類によっても多少異なるが、たとえば340〜370℃が適当である。
本発明のフッ素樹脂シート10は、前記内層1と、該内層1の両面に形成された、前記外層3とからなり、上述の製造方法によって製造することができる。
前記フッ素樹脂シート10の厚さは、その用途に応じて適宜設定すれば良い。
本発明のガスケットは、上述した本発明のフッ素樹脂シートからなる。
このため、本発明のガスケットは、応力緩和性と気密性とが共に優れている。また、本発明のガスケットは、本発明のフッ素樹脂シートを所望の形状に切り抜くことにより容易に製造できる。
<試験方法>
厚さ1.5mmのシートから試験片を作成し、以下のように気密性および引張強度を測定した。
φ48mm×φ67mmの寸法に打ち抜いたガスケット試験片を、φ100mm×高さ50mm、表面粗さRmax=12μmの鋼フランジ間に装着し、圧縮試験機により面圧19.6MPa(200kgf/cm2G)となるよう荷重を負荷した。フランジに設けられた圧力導入用の貫通孔からガスケット内径側に窒素ガス内圧0.98MPa(1.0kgf/cm2G)を負荷した後圧力導入配管を封じ、1時間保持した。保持前後の圧力変化を圧力センサで読み取り、圧力降下から漏洩量を求めた。
厚さ1.5mmのシートから試験片を作成し、この試験片について、加熱温度を100℃から200℃に変更した点を除いてJIS R3453に準拠して、応力緩和性を測定した。
<充填材入りフッ素樹脂層1の作成>
テフロン(登録商標)6−J(PTFEファインパウダー、三井デュポンフロロケミカル(株)製)3.3kg、
NNカオリンクレー(クレー、竹原化学工業(株)製)5.0kg、および
アイソパーM(溶剤、エクソンモービル(有))1.7kg
をニーダーで5分間混合した後、室温(25℃)で16時間放置することにより熟成させ、フッ素樹脂と充填材とを40:60(質量比)の割合で含む、充填材入りフッ素樹脂層形成用組成物1を調製した。
前記充填材入りフッ素樹脂層形成用組成物1を、室温(25℃)で、口金300mm×30mmの押出機で押出し、2つの充填材入りフッ素樹脂層1’(300mm×300mm×30mm、以下「プリフォーム1’」ともいう。)を作成した。
テフロン(登録商標)6−J(PTFEファインパウダー、三井デュポンフロロケミカル(株)製)5.8kg、
NNカオリンクレー(クレー、竹原化学工業(株)製)2.5kg、および
アイソパーM(溶剤、エクソンモービル(有))1.7kg
をニーダーで5分間混合した後、室温(25℃)で16時間放置することにより熟成させ、フッ素樹脂と充填材とを70:30(質量比)の割合で含む、充填材入りフッ素樹脂層形成用組成物2を調製した。
上記のプリフォーム1および2を、
プリフォーム2/プリフォーム1/プリフォーム1/プリフォーム2
の順序で、かつ隣接するプリフォーム間での、押出成形の際の押出方向が直交するように積層し、積層体1を作成した。
このシートガスケットの応力緩和率(200℃、JIS R3453準拠)は44%、漏洩量(気密性)は1.3×10-4Pa・m3/s(0.8cc/10分)であった。
積層体1に替えて、
プリフォーム2/プリフォーム1/プリフォーム1/プリフォーム2
の順序で、かつ隣接するプリフォーム間での押出方向が同一になるように積層してなる積層体を用いた以外は実施例1と同様の方法で、ガスケットを製造した。
このガスケットの応力緩和率(200℃、JIS R3453準拠)は47%、漏洩量(気密性)は2.0×10-4Pa・m3/s(1.2cc/10分)であった。
積層体1に替えて、
プリフォーム2/プリフォーム1’/プリフォーム2
の順序で、かつ隣接するプリフォーム間での押出方向が同一になるように積層してなる積層体を用いた以外は実施例1と同様の方法で、ガスケットを製造した。
このガスケットの応力緩和率(200℃、JIS R3453準拠)は47%、漏洩量(気密性)は2.0×10-4Pa・m3/s(1.2cc/10分)であった。
積層体1に替えて、
プリフォーム1/プリフォーム1/プリフォーム1/プリフォーム1
の順序で、かつ隣接するプリフォーム間での押出方向が直交するように積層してなる積層体2を用いた以外は実施例1と同様の方法で、ガスケットを製造した。
このガスケットの応力緩和率(200℃、JIS R3453準拠)は42%、漏洩量(気密性)は5.0×10-3Pa・m3/s(30cc/10分)であった。
積層体1に替えて、
プリフォーム2/プリフォーム2/プリフォーム2/プリフォーム2
の順序で、かつ隣接するプリフォーム間での押出方向が直交するように積層してなる積層体3を用いた以外は実施例1と同様の方法で、ガスケットを製造した。
このガスケットの応力緩和率(200℃、JIS R3453準拠)は78%、漏洩量(気密性)は1.2×10-4Pa・m3/s(0.7cc/10分)であった。
2・・・圧延フッ素樹脂層
3・・・外層
4・・・圧延フッ素樹脂層
10・・・フッ素樹脂シート
Claims (5)
- フッ素樹脂と充填材とを質量比で30〜50:70〜50の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含んでなる圧延フッ素樹脂層またはその積層体からなる内層と、
該内層の両面に形成された、フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含んでなる圧延フッ素樹脂からなる外層と
からなることを特徴とするフッ素樹脂シート。 - フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む外層用押出成形体と、
一つまたは複数の、フッ素樹脂と充填材とを質量比で30〜50:70〜50の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む内層用押出成形体と、
フッ素樹脂と充填材とを質量比で60〜100:40〜0の割合(ただし、両者の合計は100である。)で含む外層用押出成形体と
をこの順序で積層して圧延用積層体を形成し、
前記圧延用積層体を圧延する
ことを特徴とするフッ素樹脂シートの製造方法。 - 前記の各押出成形体を、隣接し合う前記押出成形体間で、押出成形の際の押出方向同士がなす角が80〜90°となるように積層して前記圧延用積層体を形成する
ことを特徴とする請求項2に記載のフッ素樹脂シートの製造方法。 - 請求項3に記載の製造方法によって製造されたフッ素樹脂シート。
- 請求項1または4に記載のフッ素樹脂シートからなるガスケット。
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