JP2008013713A - ガラス繊維製品処理剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、(B)1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:組成物中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、組成物中のSiH基が1〜7モルとなる量、(C)付加反応触媒:有効量、および(D)BET比表面積が50m2/g以上であり、BET比表面積/CTAB比表面積の比が1.0〜1.3であり、水分含有量が4質量%以下である湿式シリカ:1〜100質量部、を含有してなり、25℃における粘度が10,000mPa・s以下であるガラス繊維製品処理剤組成物。
【選択図】なし
Description
(A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基1モルに対して、組成物中のケイ素原子に結合した水素原子が1〜7モルとなる量、
(C)付加反応触媒:有効量、および
(D)BET比表面積が50m2/g以上であり、BET比表面積/CTAB比表面積の比(以下、「BET/CTAB」と表す。)が1.0〜1.3であり、水分含有量が4質量%以下である湿式シリカ:1〜100質量部
を含有してなり、25℃における粘度が10,000mPa・s以下であるガラス繊維製品処理剤組成物を提供する。
<組成物を構成する成分>
本発明のガラス繊維製品処理剤組成物は、以下の(A)〜(D)成分を含有してなるものである。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、本発明組成物のベース成分(主剤)であり、1分子中に少なくとも2個、好ましくは2〜20個のケイ素原子に結合したアルケニル基(以下、「ケイ素原子結合アルケニル基」という)を含有するものである。
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、R1は脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、R2は同一または異種のアルケニル基であり、aは0.00001〜0.1の数、bは1.7〜2.1の数であり、但し、a+bは1.8〜2.2を満たす)
で表されるものが挙げられる。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分との付加硬化反応において、架橋剤として作用し、さらに硬化物に接着性を付与する成分である。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個、好ましくは少なくとも3個のケイ素原子に結合した水素原子(以下、「ケイ素原子結合水素原子」(即ち、SiH基)という)を有するものであって、好ましくは分子中に脂肪族不飽和結合を有しないものである。該ケイ素原子結合水素原子の個数の上限は、好ましくは500個、より好ましくは200個、更により好ましくは100個である。
R3 cHdSiO(4−c−d)/2 (2)
(式中、R3は同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、cは0.7〜2.1の数であり、dは0.001〜1.0の数であり、但し、c+dは0.8〜3.0を満たす)
で表されるものが挙げられる。
(C)成分の付加反応触媒は、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基と(B)成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を、進行・促進させるための成分である。この付加反応触媒としては、特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属;塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物等の白金化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物等が挙げられ、好ましくは白金化合物である。
(D)成分の湿式シリカは、本発明組成物のガラス繊維に対する浸透性を向上させて該ガラス繊維に優れた収束性を付与し、該組成物の硬化時の発泡を抑え、該組成物の硬化物に機械的強度(引張強さ、切断時伸び、引裂強さ等)を付与する成分である。
(Minital−Mheated)/Minital×100(%)
により計算される値である。
本発明の組成物には、上記(A)〜(D)成分以外にも、必要に応じて、以下の成分を配合してもよい。これらの任意成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
反応制御剤は、上記(C)成分の付加反応触媒に対して硬化反応の反応速度を調節する作用を有する化合物であれば特に限定されず、従来公知のものを用いることもできる。その具体例としては、トリフェニルホスフィン等のリン含有化合物;トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の窒素原子を含有する化合物;硫黄原子を含有する化合物;アセチレンアルコール類等のアセチレン系化合物、例えば、1−エチニルシクロヘキサノール;メチルビニルシロキサン環状体等のケイ素原子結合アルケニル基を分子中の全ケイ素原子結合有機基に対して50〜100モル%含む化合物;ハイドロパーオキシ化合物;マレイン酸誘導体等が挙げられる。
その他の成分として、例えば、分子鎖の一方の末端にケイ素原子結合アルケニル基またはケイ素原子結合水素原子を有し、他方の末端がトリアルキルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジオルガノポリシロキサン等の、一分子中に1個のケイ素原子結合水素原子または1個のケイ素原子結合アルケニル基を有し、他の官能基を有しないオルガノポリシロキサン;分子鎖両末端がトリアルキルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジオルガノポリシロキサン等の、ケイ素原子結合水素原子およびケイ素原子結合アルケニル基を有しない非反応性のオルガノポリシロキサン;クリープハードニング防止剤、可塑剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、防カビ剤等や、硬化物のゴム強度を向上させるために、例えば、式:R3 3SiO1/2(式中、R3は前記と同じである)で表されるシロキサン単位および式:SiO4/2で表されるシロキサン単位を含有する、アルケニル基含有あるいは非含有の、三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン等を配合することができる。
本発明の組成物は、上記(A)〜(D)成分、および場合によっては配合される成分を混合することにより調製することができる。こうして得られた組成物は、ガラス繊維織物(例えば、ガラススリーブ、ガラスクロス、ガラスロービング、ガラステープ、ガラスマット等)、ガラス繊維編物、ガラス繊維不織布等のガラス繊維製品の処理剤として、中でもガラススリーブ用のコーティング剤として有用である。
粘度が1,000mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン:100部、
BET比表面積180m2/g、BET/CTAB1.06、水分含有量2.3質量%の湿式シリカ(Zeosil172X(商品名、ローディアジャパン(株)製)):40部、
粘度が50mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.38質量%):3.0部、
1−エチニルシクロヘキサノール:0.05部、および
塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体:白金金属の質量換算で、上記ジメチルポリシロキサンと上記メチルハイドロジェンポリシロキサンとの合計に対して30ppm
をプラネタリーミキサーにより均一に混合することにより、組成物1を調製した。組成物1において、ケイ素原子結合ビニル基1モルに対するケイ素原子結合水素原子の量(以下、「SiH/SiVi」という)は、2.0モルであった。
実施例1において、Zeosil172Xの代わりにZeosil132(商品名、ローディアジャパン(株)製)を使用した以外は、実施例1と同様にして組成物C1を調製した。組成物C1のSiH/SiViは2.0モルであった。なお、Zeosil132のBET比表面積、BET/CTAB、および水分含有量は表1のとおりである。
実施例1において、Zeosil172Xの代わりに、Zeosil172Xを110℃で1時間乾燥させて調製した湿式シリカを使用した以外は、実施例1と同様にして組成物2を調製した。組成物2のSiH/SiViは3.4モルであった。なお、実施例2で用いた湿式シリカのBET比表面積、BET/CTAB、および水分含有量は表1のとおりである。
実施例1において、Zeosil172Xの代わりに、Zeosil132を110℃で1時間乾燥させて調製した湿式シリカを使用した以外は、実施例1と同様にして組成物C2を調製した。組成物C2のSiH/SiViは3.4モルであった。なお、比較例2で用いた湿式シリカのBET比表面積、BET/CTAB、および水分含有量は表1のとおりである。
実施例1において、Zeosil172Xの代わりにファインシール(登録商標)USF(商品名、トクヤマ(株)製)を使用した以外は、実施例1と同様にして組成物C3を調製した。組成物C3のSiH/SiViは3.4モルであった。なお、ファインシールUSFのBET比表面積、BET/CTAB、および水分含有量は表1のとおりである。
上記の実施例および比較例の各々で得られた組成物について、物性特性測定、ガラス繊維の収束性試験、および常圧硬化時の発泡性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
得られた組成物を150℃で5分間加熱することにより硬化させて硬化物を得、該硬化物についてJIS K 6249に準じて、硬さ(デュロメーターA)、引張強さ、切断時伸び、引裂強さを測定した。
ガラス繊維を長軸方向に対して垂直にカッターで切断し、その切断部(切断面)の繊維のほつれの有無を目視にて確認することによって、ガラス繊維の収束性試験を行った。ガラス繊維の収束性は下記の基準によって評価した。ガラス繊維のほつれが全く無い場合、収束性は良好であると評価し、表1では「A」で示した。ガラス繊維のほつれが一部に発生していた場合、収束性はやや良好であると評価し、表1では「B」で示した。ガラス繊維が全てほつれてしまった場合、収束性は不良であると評価し、表1では「C」で示した。
アルミ容器内に、硬化後の厚さが10mmとなるようにシリコーンゴム組成物を注ぎ、200℃で5分間加熱することにより硬化させて、発泡の程度を目視で観察した。発泡の程度は下記の基準によって評価した。単位体積当たりの泡の個数が1個/cm3以下である場合、発泡がほとんど観察されないと評価し、表1では「1」で示した。該個数が2〜5個/cm3である場合、発泡がやや観察されると評価し、表1では「2」で示した。該個数が6個/cm3以上である場合、発泡が多く観察されると評価し、表1では「3」で示した。
Claims (2)
- (A)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基1モルに対して、組成物中のケイ素原子に結合した水素原子が1〜7モルとなる量、
(C)付加反応触媒:有効量、および
(D)BET比表面積が50m2/g以上であり、BET比表面積/CTAB比表面積の比が1.0〜1.3であり、水分含有量が4質量%以下である湿式シリカ:1〜100質量部
を含有してなり、25℃における粘度が10,000mPa・s以下であるガラス繊維製品処理剤組成物。 - 組成物中のケイ素原子に結合した水素原子に占める(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の割合が90〜100モル%である請求項1に係る組成物。
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