JP2007526934A - ナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
XおよびYは従来の非イオン性またはイオン性モノマーの基に相当し、および
R1は水素または疎水性側鎖、好ましくは少なくとも4個の炭素原子を有し、1個または2個以上、好ましくはすべてのH原子がフッ素原子により置き換えられていてもよい、分枝または非分枝アルキル基から選択される疎水性側鎖を表し、および
R2は好ましくはホスホン酸塩、スルホン酸塩、ポリオールまたはポリエーテル基を有する親水性側鎖を表し、および
−X−R1および−Y−R2はそれぞれ分子内において特定の方法により本発明による要求を満たす複数の異なる意味を有してもよい。特に好ましくは、本発明に従い、−Y−R2がベタイン構造を示すポリマーである。
[実施例]
第1工程はドデシルメタクリレート(ラウリルメタクリレート;LMA)およびジメチルアミノエチルメタクリレート(DMAEMA)のランダム共重合体の合成を含む。分子量の制御はメルカプトエタノールを添加することにより行うことができる。この方法により得られた共重合体は飽和された基を供給するために1,3−プロパンスルトンにより修飾する。
ZnO粒子を以下の方法により沈殿させる:
1.それぞれの場合において、1.1gの水中の0.4gのZn(AcO)2・2H2O(エマルジョン1)および1.35gの水中の0.15gのNaOH(エマルジョン2)からなる逆エマルジョン水溶液を超音波により調製する。エマルジョン1およびエマルジョン2はそれぞれ表1から150mgのランダム共重合体E1〜E5を含有する。
2.エマルジョン1およびエマルジョン2の混合物を超音波処理し、続いて乾燥する。
3.得られた固体を水で洗浄することにより酢酸ナトリウムを精製する。
4.乾燥し、およびトルエン中で撹拌することにより表面が官能基化されたポリマーを乳化剤により再分散する。
例1からのランダム共重合体の代わりに商業的に入手可能な乳化剤ABIL EM90(登録商標)(セチルジメチコンコポリオール、Goldschmidt)を用いた例2に記載の方法は安定なエマルジョンを生成しない。得られた粒子は500〜4000nmの直径を示す。
PMMAラッカー中に例2−E1からの粒子を混合することにより分散させ、ガラス基板に塗布し、乾燥する。乾燥後のZnO含量は10重量%である。フィルムは実質的にわずかなかすみ(haze)を示す。UV−VIS分光計を用いた測定によりこの印象が確認される。試料は層の厚さに応じて以下の吸収値を示す(透過において失われた入射光線のパーセントを示す)。
1.2μm 35% 4%
1.6μm 40% 5%
2.2μm 45% 7%
比較:
(上記PMMAラッカー中のZnO(超純粋、Merck))
2μm 64% 46%
Claims (21)
- ポリマーのUV安定剤として適するポリマーで修飾されたナノ粒子であって、工程a)において1種または2種以上のナノ粒子の水溶性前駆体または融液を含有する逆エマルジョンを、疎水性基を含有する少なくとも1種のモノマーおよび親水性基を含有する少なくとも1種のモノマーのランダム共重合体を用いて調製し、工程b)において粒子を製造する方法により得られることを特徴とする、前記ナノ粒子。
- 粒子が、ケイ素、セリウム、コバルト、クロム、ニッケル、亜鉛、チタン、鉄、イットリウムおよび/またはジルコニウムの酸化物または水酸化物から本質的になることを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子。
- 粒子が、動的光散乱または透過型電子顕微鏡により測定された、3〜200nm、好ましくは20〜80nm、および非常に好ましくは30〜50nmの平均粒子サイズを有し、該粒子サイズの分布が好ましくは狭いことを特徴とする、請求項1または2に記載のナノ粒子。
- 吸収極大が300〜500nm、好ましくは400nmまでの範囲であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のナノ粒子。
- ポリマーで修飾されたナノ粒子の製造方法であって、工程a)において1種または2種以上のナノ粒子の水溶性前駆体または融液を含有する逆エマルジョンを、疎水性基を含有する少なくとも1種のモノマーおよび親水性基を含有する少なくとも1種のモノマーのランダム共重合体を用いて調製し、工程b)において粒子を製造することを特徴とする、製造方法。
- 前駆体の反応または融液の冷却により粒子を工程b)において製造することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前駆体を酸、塩基、還元剤または酸化剤と反応させることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- エマルジョン中の液滴のサイズが5〜500nm、好ましくは10〜200nmの範囲にあることを特徴とする、請求項5〜7のいずれかに記載の方法。
- 前駆体に対する反応物が乳化した形態である第2のエマルジョンを、工程b)において工程a)からの前駆体エマルジョンと混合する、請求項5〜8のいずれかに記載の方法。
- 2つのエマルジョンを互いに超音波の作用により混合することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 1種または2種以上の前駆体が水溶性金属化合物、好ましくはケイ素、セリウム、コバルト、クロム、ニッケル、亜鉛、チタン、鉄、イットリウムまたはジルコニウムの化合物から選択され、該前駆体を好ましくは酸または苛性アルカリ溶液と反応させることを特徴とする、請求項5〜10のいずれかに記載の方法。
- 共乳化剤、好ましくは非イオン性界面活性剤を用いることを特徴とする、請求項5〜11のいずれかに記載の方法。
- ランダム共重合体中の疎水性基を含有する構造単位対親水性基を含有する構造単位の重量比が、1:2から500:1の範囲、好ましくは1:1から100:1の範囲および特に好ましくは7:3から10:1の範囲にあり、かつランダム共重合体の重量平均分子量がMw=1000から1,000,000g/molの範囲、好ましくは1500から100,000g/molの範囲および特に好ましくは2000から40,000g/molの範囲にあることを特徴とする、請求項5〜12のいずれかに記載の方法。
- XおよびYが互いに独立して−O−、−C(=O)−O−、−C(=O)−NH−、−(CH2)n−、フェニレンまたはピリジルを表すことを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 少なくとも1つの構造単位が、少なくとも1つの4級窒素原子を含有し、R2が−(CH2)m−(N+(CH3)2)−(CH2)n−SO3 −側鎖または−(CH2)m−(N+(CH3)2)−(CH2)n−PO3 2−側鎖を表し、ここでmは1〜30の整数、好ましくは1〜6、特に好ましくは2を表し、およびnは1〜30の整数、好ましくは1〜8、特に好ましくは3を表すことを特徴とする、請求項5〜15のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1つの構造単位がオリゴマーまたはポリマーであり、好ましくはマクロモノマーであり、ポリエーテル、ポリオレフィンおよびポリアクリレートがマクロモノマーとして特に好ましいことを特徴とする、請求項5〜16のいずれかに記載の方法。
- ポリマーのUV安定化のための請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子の使用。
- ポリマーが、請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子を含有することを特徴とする、少なくとも1種のポリマーから本質的になるUV−安定化ポリマー組成物。
- ポリマーが、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PETP)、ポリイミド(PI)、ポリスチレン(PS)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)または少なくとも前記ポリマーの1つの画分を有する共重合体であることを特徴とする、請求項19に記載のポリマー。
- ポリマー材料を請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子と、好ましくは押出機または成形機において、混合することを特徴とする、UV−安定化ポリマー組成物の調製方法。
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