JP2007515521A - 重合方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)支持体
(b)遷移金属化合物、および
(c)活性化剤
から構成される。
LxMQn
[式中、Lはシクロペンタジエニルリガンドであり、Mは第IVB族金属であり、Qは離脱基であり、xおよびnは金属の酸化状態に依存する]
により示すことができる。
CpMXn
[式中、Cpは必要に応じ置換基を介しMに共有結合した単一シクロペンタジエニル基もしくは置換シクロペンタジエニル基であり、Mはη5結合モードにてシクロペンタジエニル基もしくは置換シクロペンタジエニル基に結合した第VIB族(CASバージョン)金属であり、Xはそれぞれハイドライドまたはハロ、アルキル、アリール、アリールオキシ、アルコキシ、アルコキシアルキル、アミドアルキル、シロキシアルキルなどから選択される20個までの非水素原子を有する成分であり、さらに20個までの非水素原子を有する中性ルイス塩基リガンドであり、或いは必要に応じ1個のXはCpと一緒にMと共にメタロサイクルを形成し、nは金属の原子価に依存する]
により示すことができる。
Xはハイドライドまたはハロ、アルキル、アリール、アリールオキシ、アルコキシ、アルコキシアルキル、アミドアルキル、シロキシアルキルなどよりなる群から選択されて20個までの非水素原子を有する成分であり、更に20個までの非水素原子を有する中性ルイス塩基リガンドであり、
Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり、
Mはハフニウム、チタニウムもしくはジルコニウムであり、
Z*はSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SIR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SIR* 2もしくはGeR* 2であり、ここで:
R*はそれぞれ独立して水素またはヒドロカルビル、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリールおよびその組合せから選択される一員であり、
前記R*は10個までの非水素原子を有し、必要に応じZ*からの2個のR*基(R*は水素でない)またはZ*からのR*基およびYからのR*基は環系を形成し、
nはMの原子価に応じて1もしくは2である]
を有する。
Xは30個までの非水素原子を有する中性η4結合ジエン基であり、これはMとのπ−錯体を形成し;
Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり、
Mは+2フォーマル酸化状態におけるチタニウムもしくはジルコニウムであり;
Z*はSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SIR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SIR* 2もしくはGeR* 2であり、ここで:
R*はそれぞれ独立して水素またはヒドロカルビル、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリールおよびその組合せから選択される一員であり、
前記R*は10個までの非水素原子を有し、更に必要に応じZ*からの2個のR*基(R*は水素でない)またはZ*からのR*基およびYからのR*基は環系を形成する]
により示すことができる。
s−トランス−η4−3−メチル−1,3−ペンタジエン;
s−トランス−η4−2,4−ヘキサジエン;
s−トランス−η4−1,3−ペンタジエン;
s−トランス−η4−1,4−ジトルイル−1,3−ブタジエン;
s−トランス−η4−1,4−ビス(トリメチルシリル)−1,3−ブタジエン;
s−シス−η4−3−メチル−1,3−ペンタジエン;
s−シス−η4−1,4−ジベンジル−1,3−ブタジエン;
s−シス−η4−1,3−ペンタジエン;
s−シス−η4−1,4−ビス(トリメチルシリル)−1,3−ブタジエンを包含し、前記s−シスジエン基はここに規定したπ−錯体を金属と共に形成する。
(L*−H)+ d(Ad−)
[式中、L*は中性ルイス塩基であり、
(L*−H)+ dはブレンステッド酸であり、
Ad−はd−の電荷を有する第IIIA族金属もしくはメタロイドの非配位適合性アニオンであり;
dは1〜3の整数である]
により示すことができる。
トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、
トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、
トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、
トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、
トリ(t−ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムテトラフェニルボレート、
N,N−ジエチルアニリニウムテトラフェニルボレート、
トリメチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジエチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート。
トリフェニル(ヒドロキシフェニル)ボレート
トリ(p−トルイル)(ヒドロキシフェニル)ボレート
トリス(ペンタフルオロフェニル)(ヒドロキシフェニル)ボレート
トリス(ペンタフルオロフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)ボレート。
(a)活性化剤での支持体の処理、および
(b)遷移金属化合物の添加
からなっている。本発明の方法に使用するのに適する支持触媒系は国際公開第04/018530号パンフレット、国際公開第04/018531号パンフレット、国際公開第04/020487号パンフレット、国際公開第04/055062号パンフレットおよび国際公開第04/055063号パンフレットに記載されている。
のチタニウム化合物に基づく化合物を包含する。この種の従来の種類の触媒はTiCl4、TiBr4、Ti(OEt)3Cl、Ti(OEt)2Br2などを包含する。
記号
TEA トリエチルアルミニウム
イオン型活性化剤A [N(H)Me(C18H37)2][B(C6F5)3(p-OHC6H4)]
錯体A (C5Me4SiMe2NtBu)Ti(η4-1,3-ペンタジエン)
シリカの不働化
予め250℃にて5時間にわたり窒素下で焼成された600mlのヘキサンにおける60gのシリカ(グレース−ダビソン948)の懸濁物に、122.5mlのトリエチルアルミニウム(TEA)のヘキサン溶液(0.98モル/リットル)を添加した。30℃にて2時間の後、液相をデカントし、次いでシリカを500mlのヘキサンで5回洗浄し、次いで減圧下に60℃にて乾燥させた。アルミニウム含有量は1.44ミリモル/g支持体であった。
トルエンにおけるイオン型活性化剤Aの溶液(10.66重量%)を、予め250℃にて2日間にわたり乾燥されたモレキュラシーブ−4A(25%wt/wt)と長時間接触(1週間)させて乾燥させると共に、窒素雰囲気下で室温まで冷却した。
乾燥したイオン型活性化剤Aの1.54mlの上記溶液を0.25mlのトルエンにおけるTEA(0.25モル/リットル)(モル比Al/B=0.5)と反応させた。4gの不働化シリカにこの溶液をゆっくり含浸させ(15min)、手動でもはや塊が見えなくなるまで攪拌し、次いで30分間保った。次いで、ヘプタンにおける錯体Aの溶液0.70ml(9.17重量%)をゆっくり添加し(15min)、手動でもはや塊が見えなくなり次いで30分間保つまで攪拌した。ヘキサンにおける11mlのTEA溶液(5ミリモル/リットル)を次いで添加し、懸濁物を15分間攪拌した。得られた触媒を35mlのヘキサンで3回洗浄し、次いで減圧下に乾燥させて[Ti]=29μモル/gの負荷を与えた。[Al]=1.33ミリモル/g。
2.5リットルのダブルジャケット付サーモスタット式ステンレス鋼オートクレーブを70℃にて窒素で少なくとも1時間にわたりパージした。予め減圧下に80℃にて12時間にわたり乾燥させた150gのPEペレットを導入し、次いで反応器を窒素(7バール〜大気圧)で3回パージした。〜0.13gのTEA処理されたシリカ(1.5ミリモルTEA/g)を加圧下で添加すると共に、少なくとも15分間にわたり撹拌下に不純物を掃去した。次いで気相を作成し(エチレン、1−ヘキセンおよび水素の添加)、支持触媒(〜0.1g)とシリカ/TEA(〜0.1g)との混合物を注入した。エチレンの一定圧力およびエチレン/コモノマーの一定圧力比を操作にわたり維持した。反応器を排気して操作を終了し、次いで反応器を窒素で3回パージした。操作に際し生成されたPE粉末を次いでPE種床から簡単な篩分により分離した。
PC2=6.5バール
C6/C2(容量%)=0.4002
H2/C2(容量%)=0.4316
T=70℃
添加触媒量=0.092g
時間=60分間
平均粒子寸法=474μm
容量%<125μm=1.04
容量%<50μm=0.4
Claims (16)
- (a)エチレン、(b)プロピレン、(c)エチレンとプロピレンとの混合物、および(d)(a)と(b)もしくは(c)と1種もしくはそれ以上の他のα−オレフィンとの混合物から選択されるオレフィンモノマーの支持重合触媒の存在下に重合反応器にて行われる重合方法において、反応器中へ注入するに先立ち粉末の形態の前記支持重合触媒を粉末形態に前記触媒を維持するのに充分な量にて不活性炭化水素液と接触させることを特徴とするオレフィンモノマーの重合方法。
- 不活性炭化水素液が低級アルカンもしくは芳香族炭化水素である請求項1に記載の方法。
- 不活性炭化水素液がヘキサンである請求項2に記載の方法。
- 支持重合触媒が
(a)支持体、
(b)遷移金属化合物、および
(c)活性化剤
からなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 不活性炭化水素液を支持体の気孔容積が約10%までの量にて存在させる請求項4に記載の方法。
- 支持体が無機金属酸化物である請求項4に記載の方法。
- 支持体がシリカである請求項6に記載の方法。
- 遷移金属化合物がメタロセンである請求項4に記載の方法。
- メタロセンが式:
Xはハロ、アルキル、アリール、アリールオキシ、アルコキシ、アルコキシアルキル、アミドアルキル、シロキシアルキルなどよりなり20個までの非水素原子を有する群から選択される成分であり、中性ルイス塩基リガンドは20個までの非水素原子を有し、
Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり、
Mはハフニウム、チタニウムもしくはジルコニウムであり、
Z*はSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SIR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SIR* 2もしくはGeR* 2であり、ここで:
R*はそれぞれ独立して水素またはヒドロカルビル、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリールおよびその組合せから選択される一員であり、
前記R*は10個までの非水素原子を有し、必要に応じZ*からの2個のR*基(ここでR*は水素でない)またはZ*からのR*基とYからのR*基とは環系を形成し、
nはMの原子価に応じて1もしくは2である]
を有する請求項8に記載の方法。 - メタロセンが式:
XはMとのπ−錯体を形成する30個までの非水素原子を有する中性η4結合ジエン基であり;
Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり、
Mは+2フォーマル酸化状態におけるチタニウムもしくはジルコニウムであり;
Z*はSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SIR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SIR* 2もしくはGeR* 2であり、ここで:
R*はそれぞれ独立して水素またはヒドロカルビル、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリールおよびその混合物から選択される一員であり、
前記R*は10個までの非水素原子を有し必要に応じZ*からの2個のR*基(ここでR*は水素でない)またはZ*からのR*基およびYからのR*基は環系を形成する
を有する請求項8に記載の方法。 - 活性化剤が式
(L*−H)+ d(Ad−)
[式中、L*は中性ルイス塩基であり、
(L*−H)+ dはブレンステッド酸であり、
Ad−はd−の電荷を有する第IIIA族金属もしくはメタロイドの非配位適合性アニオンであり;
dは1〜3の整数である]
を有する請求項4に記載の方法。 - 活性化剤がカチオンとアニオンとを含み、ここでアニオンは活性水素を有する成分からなる少なくとも1種の置換基を有する請求項11に記載の方法。
- 気相にて行なう請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 流動床反応器にて操作する請求項13に記載の方法。
- (a)エチレン、(b)プロピレン、(c)エチレンとプロピレンとの混合物、および(d)(a)と(b)もしくは(c)と1種もしくはそれ以上の他のα−オレフィンとの混合物から選択されるオレフィンモノマーの支持重合触媒の存在下における重合反応器にて行われる重合により得られるポリマー生成物に関連した微細物の減少方法において、前記支持重合触媒を粉末形態にて不活性炭化水素液の反応器中への注入するに先立ち前記触媒を粉末形態に維持するのに充分な量の不活性炭化水素液と接触させることを特徴とする微細物の減少方法。
- <125μmの直径の粒子および<50μmの直径の微小微細物からなる微細物のレベルを減少させる請求項15に記載の方法。
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