JP2007504352A - 遅延性結晶化ポリエステル樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、ここで、以下の共通譲渡された予備特許出願:2003年5月21日に出願されたTitanium-Catalyzed Polyester Resins,Preforms,and Bottlesと題するU.S.予備特許出願シリアルNo.60/472,309;2004年4月6日に出願されたTitanium-Catalyzed Polyester Resins,Preforms,and Bottlesと題するU.S.予備特許出願シリアルNo.60/559,983;および、2004年5月20日に出願されたSlow-Crystallizing Polyester Resins and Polyester Preforms Having Improved Reheating Profilesと題するU.S.シリアルNo.60/ の優先権を主張する。本出願は、これら予備出願を参考とすることによって全体を組み込む。
それらの強度、熱抵抗性および耐薬品性ゆえに、ポリエステル容器、フィルムおよび繊維は、世界中で製造されている数多くの消費者製品における一体成分である。これに関して、ポリエステル容器、フィルムおよび繊維に使用される最も市販されているポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートポリエステルである。
したがって、約180°F〜205°Fの温度で製品を充填することのできる高透明度ホットフィルボトルを製造するのに適したポリエチレンテレフタレート樹脂についての要求が存在する。
したがって、本発明の目的は、製品をホットフィルする際に許容可能な寸法安定性を保持する高透明度のポリエステルボトルを提供することである。
本発明のさらなる目的は、高透明度ホットフィルポリエステルプリフォームおよびボトルに効率的に形成しうるポリエチレンテレフタレート樹脂を提供することである。
本発明のさらなる目的は、チタン-触媒ポリエチレンテレフタレート樹脂、プリフォームおよびボトルを効率的に形成するための方法を提供することである。
本発明の前述およびその他の目的および利点ならびにそれらが達成されうる方法は、以下の詳細な説明およびその添付の図面内にて、さらに、詳述する。
本発明は、遅延性-結晶化ポリエチレンテレフタレート樹脂である。本明細書にて開示するように、本発明のポリエチレンテレフタレート樹脂は、慣用的なアンチモン-触媒ポリエチレンテレフタレート樹脂のそれらと比較して、有意に高い加熱結晶化発熱ピーク温度(TCH)を有する。この高温加熱結晶化発熱温度は、結晶化の開始を遅延する。したがって、本発明のポリエチレンテレフタレート樹脂は、優れた透明度と収縮特性とを有するホットフィルボトルを製造するために特に有用である。
なおもう1つの側面にて、本発明は、ポリエチレンテレフタレート樹脂のソリッドステート重合(SSP)を促進するI族およびII族金属の触媒システムである。SSP触媒システムは、好ましくは、アルカリ土類金属(すなわち、I族金属)、アルカリ性土類金属(すなわち、II族金属)またはその両方を含む。
ジオール成分としては、エチレングリコール以外のジオール(例えば、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコールおよびイソソルビド)を挙げることもでき、または、テレフタレート成分としては、テレフタル酸またはそのジアルキルエステル(すなわち、ジメチルイソフタレート)以外に、例えば、イソフタル酸またはそのジアルキルエステル(すなわち、ジメチルイソフタレート)、2,6-ナフタレンジカルボン酸またはそのジアルキルエステル(すなわち、ジメチル2,6-ナフタレンジカルボキシレート)、アジピン酸またはそのジアルキルエステル(すなわち、ジメチルアジペート)、コハク酸、そのジアルキルエステル(すなわち、ジメチルスクシネート)またはその無水物(すなわち、無水コハク酸);あるいは、テレフタル酸の1つ以上の官能性誘導体のような改質剤を挙げることができる。
最後に、色は、プリフォームおよびボトルにて測定することができるが、ソリッドステート重合の後であるがポリマー加工(例えば、射出成形)の前に、ポリエチレンテレフタレート樹脂にて測定するのがさらに便利な場合が多い。これに関し、L*透過値およびb*明度は、結晶ポリエチレンテレフタレート樹脂に関して本明細書にて報告した。
ポリエチレンテレフタレートボトル製造にて、ポリエチレンテレフタレートボトルプリフォームは、吹込成形機の再加熱オーブンにプリフォームを通すことによって再加熱される。再加熱オーブンは、大部分赤外領域に放射線を放出する1列のクオーツランプ(3,000および2,500ワットのランプ)からなる。この放射線を吸収し、それを熱に変換し、それによって、吹込成形のための延伸温度にプリフォームを到達させるための能力は、最適ボトル性能および効率的な製造のために重要である。ボトル性能についての重要なボトル特性は、材料分布、延伸および側壁結晶度である。
2リットルのポリエチレンテレフタレートボトル試験パリソンは、標準樹脂(すなわち、Wellman’s PermaClear R(上付きRは、登録商標を意味する)HP806ポリエステル樹脂)から製造した。この試験パリソンは、直壁2リットルボトルを製造するための8つの再加熱域を必要とした。全体のオーブン出力パーセンテージ80%にて、このPermaClear RHP806試験パリソンについての再加熱特性を表1に示す:
したがって、プリフォーム再加熱性能を改善するために、本発明のポリエチレンテレフタレート樹脂は、好ましくは、製造速度1,000ボトル/時間で操作し、それぞれ、合計出力レベル65%、70%、75%、80%、85%および90%で8個のランプを使用してSidel SB01実験室用吹込成形機で測定して、それとは別の同等な5.25-インチ試験パリソン(すなわち、昇温速度添加剤なし)により達成されうる対応する再加熱温度よりも、壁厚さが0.157インチであるネックフィニッシュの支持環の下1.4インチで測定して、少なくとも約4℃高い再加熱表面温度を達成するために前述の5.25-インチ試験パリソンについて十分な濃度で昇温速度添加剤を含む。それぞれの再加熱表面温度における差は、さらに好ましくは、少なくとも約7℃であり、最も好ましくは、少なくとも約10℃である。
式1 A=ε・l・c
[式中、Aは、試料による電磁線の吸光度であり;
ε=試料の比例定数(すなわち、“モル吸光度”)であり;
lは、電磁放射線が通過する必要のある試料の経路であり;
cは、試料の濃度(典型的には、モル/リットルで測定した)である。]
として表される。
式2 A=log(100)-log(%T)
透過率から計算することができる。
式3 A=2-log(%T)
にて表されるように、さらに単純化される。
式4 吸収比=(antilogA1)/(antilogA2)
[式中、A1は、第1の波長での吸光度であり;
A2は、第2の波長での吸光度である。]
で表される。
式5 IO=IA+IT+IR
[式中、IOは、入射エネルギーであり;
IAは、吸収されるエネルギーであり;
ITは、透過されるエネルギーであり;
IRは、反射されるエネルギーである。]
で表される。
1つの方法は、テレフタル酸と過剰のエチレングリコールとを使用する直接的なエステル化反応を使用する。この技術にて、テレフタレート成分とジオール成分とを反応させる前述の工程は、加熱エステル化反応にてテレフタル酸とエチレングリコールとを反応させて、テレフタル酸とエチレングリコールとのモノマーおよびオリゴマーならびに水副生物を形成させる工程を含む。エステル化反応を本質的に完了するまで進行させうるには、水は、それが形成されるとともに連続的に取り除く必要がある。モノマーおよびオリゴマーは、重縮合により、逐次、触媒的に重合させて、ポリエチレンテレフタレートポリエステルを形成する。上記したように、エチレングリコールは、重縮合の間に連続的に除去して、有利な反応動力学を生じさせる。
ここで開示するリン安定剤は、ポリエチレンテレフタレートにおける濃縮物として、または、液体キャリヤーの濃縮物として、直接、ポリエチレンテレフタレートポリマーに導入することができる。ポリエチレンテレフタレート重合プロセスにおける好ましい添加点は、重縮合の完了後である(すなわち、最終重合容器後の溶融ポリマー流と混合される)。
Claims (67)
- ポリエチレンテレフタレート樹脂であり、
そのポリエチレンテレフタレート樹脂が、示差走査熱量法により測定して、加熱速度10℃/分で140℃より高い加熱結晶化発熱ピーク温度(TCH)を有し;
そのポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmかまたは波長1280nmにて少なくとも0.18cm-1の吸光度(A)を有し;
そのポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間にて分類して、70より高いL*透過値を有するポリエチレンテレフタレート樹脂。 - ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmと波長1280nmとに少なくとも0.20cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmと波長1280nmとに少なくとも0.24cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmかまたは波長1280nmにて少なくとも0.28cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、1100:550の吸光度比少なくとも75%、1280:550の吸光度比少なくとも75%、1100:700の吸光度比少なくとも85%および1280:700の吸光度比少なくとも85%を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間にて分類して、80より高いL*透過値を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間により分類して、-3と2との間のb*明度を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、固有粘度0.86dl/g未満を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、固有粘度0.68dl/gより上を有する、請求項8に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、結晶溶融ピーク温度(TM)少なくとも240℃を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、結晶溶融ピーク温度(TM)少なくとも250℃を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、示差走査熱量法により測定して、冷却速度10℃/分で190℃未満の冷却結晶化発熱ピーク温度(TCC)を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、ステップパリソンで測定して、厚さ4.5〜6.0mmで10%未満の曇り度を有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、6モル%未満の置換を含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、3〜4モル%のコモノマー置換を含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、樹脂中に、10〜300ppmの量で存在する金属含有昇温速度添加剤を含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、樹脂中に、0ppmより大〜25ppm未満の量存在する炭素-基体の昇温速度添加剤を含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜50ppmの元素状チタンを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、5〜15ppmの元素状チタンを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、10〜50ppmの元素状コバルトを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、15〜40ppmの元素状コバルトを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜60ppmの元素状リンを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜10ppmの元素状リンを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、100ppm未満の元素状アンチモンと20ppm未満の元素状ゲルマニウムとを含む、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜50ppmの元素状チタンと10〜50ppmの元素状コバルトを含み;
ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間にて分類して、2未満のb*明度と75より高いL*透過値とを有する、請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。 - ポリエチレンテレフタレート樹脂が、示差走査熱量法により測定して、加熱速度10℃/分で143℃より高い加熱結晶化発熱ピーク温度(TCH)を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmかまたは波長1280nmにて少なくとも0.25cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1〜3または請求項5〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmかまたは波長1280nmにて少なくとも0.30cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、波長1100nmかまたは波長1280nmにて少なくとも0.40cm-1の吸光度(A)を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、1100:700の吸光度比少なくとも70%と1280:550の吸光度比少なくとも70%とを有する、請求項1〜4または請求項6〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、1100:700の吸光度比少なくとも85%と1280:700の吸光度比少なくとも85%とを有する、請求項1〜4または請求項6〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間にて分類して、75より高いL*透過値を有する、請求項1〜5または請求項7〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間により分類して、0未満のb*明度を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、CIE L*a*b*色空間により分類して、2未満のb*明度を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、固有粘度0.72dl/g〜0.84dl/gを有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、結晶溶融ピーク温度(TM)少なくとも245℃を有する、請求項1〜9または請求項11〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、示差走査熱量法により測定して、10℃/分の冷却速度で180℃未満の冷却結晶化発熱ピーク温度(TCC)を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、ステップパリソンにて測定して、6mmより厚い厚さで15%未満の曇り度を有する、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、1:1モル比の二酸成分とジオール成分とによって構成され、二酸成分が、少なくとも94モル%のテレフタル酸を含み、ジオール成分が、少なくとも94モル%のエチレングリコールを含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 二酸成分が、本質的に、テレフタル酸とイソフタル酸とからなり、ジオール成分が、本質的に、エチレングリコールとジエチレングリコールとからなる、請求項39に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 二酸成分が、テレフタル酸と;ジメチルイソフタレート、2,6-ナフタレンジカルボン酸、ジメチル2,6-ナフタレンジカルボキシレート、コハク酸、ジメチルスクシネートおよび無水コハク酸からなる群より選択される少なくとも1つの改質剤とを含み;
ジオール成分が、エチレングリコールと;1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノールおよびイソソルビドからなる群より選択される少なくとも1つの改質剤とを含む、請求項39に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。 - ポリエチレンテレフタレート樹脂が、1:1モル比のジエステル成分とジオール成分とによって構成され、ジエステル成分が、少なくとも94モル%のジメチルテレフタレートを含み、ジオール成分が、少なくとも94モル%のエチレングリコールを含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜5モル%のコモノマー置換を含む、請求項1〜14または請求項16〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、樹脂の再加熱特性を改善するために十分な量樹脂中に存在する昇温速度添加剤を含む、請求項1〜25に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、樹脂中に、10〜100ppmの量存在するスピネルを含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、樹脂中に、15〜25ppmの量存在するスピネルを含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、モルブデン-基体またはタングステン-含有昇温速度添加剤を含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、カーボンブラック、活性炭およびグラファイトからなる群より選択される炭素-基体の添加剤を含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、樹脂中に、4〜16ppmの量存在する炭素-基体の添加剤を含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- 昇温速度添加剤が、樹脂中に、6〜10ppmの量存在する炭素-基体の添加剤を含む、請求項44に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、25ppm未満の元素状チタンを含む、請求項1〜18または請求項20〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、20〜30ppmの元素状コバルトを含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜20ppmの元素状チタンと15〜40ppmの元素状コバルトとを含む、請求項1〜18または請求項20〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、2〜40ppmの元素状リンを含む、請求項1〜22または請求項24〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、5〜15ppmの元素状チタンと2〜10ppmの元素状リンとを含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、15〜40ppmの元素状コバルトと2〜15ppmの元素状リンとを含む、請求項1〜22または請求項24〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、25ppm未満の元素状アンチモンと5ppm未満の元素状ゲルマニウムとを含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、本質的に、アンチモンを含まない、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、本質的に、ゲルマニウムを含まない、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、ソリッドステート重合速度を速めるSSP触媒を含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- SSP触媒が、アルカリ土類金属またはアルカリ性土類金属を含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、芳香族鎖分岐剤を含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、樹脂中に、0より大きく0.1モル%未満の量存在する分岐剤を含む、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、ポリエステルプリフォームである、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、ポリエステル容器またはフィルムである、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、側壁曇り度15%未満を有するポリエステルボトルである、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂が、195°Fで充填した時、ボトルショルダーからボトル基底まで測定して、平均環境寸法変化3%未満と最高環境寸法5%未満とを示すポリエステルボトルである、請求項1〜25のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂。
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