JP2007501292A5 - - Google Patents

Description

潤滑剤用の混合分散剤

（関連出願の相互参照）
本願は、米国仮特許出願第６０／４９２，１５３号（これは、２００３年８月１日に出願された）から優先権を主張している。

（発明の背景）
本発明は、潤滑剤添加剤として使用するのに適当な改良分散剤に関する。

種々の型のスクシンイミド分散剤は、公知であり、これらには、塩素含有アルキル化経路により調製された重合体置換アシル化剤（例えば、無水コハク酸）をベースにしたもの、およびいわゆる「熱的」または非塩素アルキル化経路により調製されたものが挙げられる。このような分散剤の多く（特に、塩素経路に由来のもの）は、特に、潤滑剤調合物が高温で数日間から数週間放置された後、その調合物または特にそれらが含有される濃縮物の粘度増加を引き起こすという望ましくない効果がある。現在、この塩素経路アシル化剤と熱的経路アシル化剤との混合物から調製された分散剤は、熱的経路から得た物質が比較的に少量でしか存在していないときでも、塩素経路だけから調製されたものと比較して、粘度増加のレベルが著しく低いことが発見された。このような混合物は、それらを加える潤滑剤の塩素量を低下させることに寄与するという別の利点がある。さらに他の利点には、このような分散剤混合物の濃縮物の粘度が、Ｃｌプロセスのみから得た分散剤の濃縮物の粘度よりも低く、取り扱いが容易となることがある。この改善点は、オーバーベース化スルホン酸カルシウム清浄剤を含有する濃縮調合物において、特に著しい。

さらに、本発明の分散剤配合は、密封適合性、腐食保護および耐摩耗性能（これらは、ヘビーデューティーディーゼルエンジン用の最新の低リン低イオウ潤滑剤で必要とされている）の適当なバランスを与えることができる。将来のディーゼル油調合物で提案されているイオウおよびリンの削減には、この調合物中のジアルキルジチオリン酸亜鉛（「ＺＤＰ」）の量を削減することが必要である。ＺＤＰを削減すると、このオイルの摩耗保護が大きく低下すると予想されている。上記のような塩素経路および熱的経路から得た分散剤を併用することにより、摩耗スクリーニング試験だけでなく（ＭＢ Ｖｉｔｏｎ（商標）Ｓｅａｌ Ｔｅｓｔで測定されるような）密封適合性試験および（ＨＴＣＢＴ試験で測定されるような）腐食試験に合格する調合物が調製できる。

特許文献１（ＬｅＳｕｅｒ、１９９１年８月２０日）は、アシル化剤として有用な置換カルボン酸を調製する方法を開示しており、これは、塩素の存在下にて、オレフィンと酸性試薬（例えば、マレイン酸）とを反応させる工程を包含する。

特許文献２（Ｋｏｌｐら、２０００年１２月２６日）、特許文献３（Ｐｕｄｅｌｓｋｉら、２０００年６月２０日）は、アミンまたはアルコールと反応させて塩素含量を低下させた分散剤を形成するアシル化剤を開示している。

特許文献４（Ｗｉｌｂｙら、１９９８年２月１６日）は、潤滑油組成物用の分散剤／ＶＩ改良剤を開示しており、これは、オクタデカンおよび無水マレイン酸のコポリマーとスクシンイミドとの反応生成物を含有し、このスクシンイミドは、ポリアミンおよび非環式ヒドロカルビル置換無水コハク酸から調製される。
米国特許第５，０４１，６２２号明細書 米国特許第６，１６５，２３５号明細書 米国特許第６，０７７，９０９号明細書 米国特許第５，７１９，１０８号明細書

（発明の要旨）
それゆえ、本発明は、（１）少なくとも１個のＮ−Ｈ基を有する少なくとも１種のアミン、アルコールまたはアミノアルコールと（２）ヒドロカルビル置換無水コハク酸成分またはその反応性等価物との生成物を含有する分散剤組成物を提供し、ここで、該ヒドロカルビル置換無水コハク酸成分は、以下を含有する：
（ａ）環状連鎖を介して該ヒドロカルビル置換基に少なくとも１個の無水コハク酸部分が結合した成分２０〜９５重量％；および
（ｂ）非環状連鎖を介して該ヒドロカルビル置換基に少なくとも１個の無水コハク酸部分が結合した成分５〜８０重量％。

別の表現を使えば、本発明は、（１）少なくとも１個のＮ−Ｈ基を有するアミン、アルコールまたはアミノアルコールと（２）ヒドロカルビル置換無水コハク酸またはその反応性等価物との生成物を含有する分散剤組成物を提供し、ここで、該ヒドロカルビル置換無水コハク酸成分は、以下を含有する：
（ａ）塩素の存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させることにより調製された成分２０〜９５重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の約２０％未満は、ビニリデン末端基を含有する；および
（ｂ）前記ポリイソブテン置換無水コハク酸成分（２）は、塩素の実質的な非存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させることにより調製された成分５〜８０重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の少なくとも約７０％は、ビニリデン末端基を含有する。

本発明は、さらに、ヒドロカルビル置換無水コハク酸またはその反応性等価物の混合物を含有する組成物を提供し、該組成物は、以下を含有する：
（ａ）環状連鎖を介して該ヒドロカルビル置換基に少なくとも１個の無水コハク酸部分が結合した成分２０〜９５重量％；および
（ｂ）非環状連鎖を介して該ヒドロカルビル置換基に少なくとも１個の無水コハク酸部分が結合した成分５〜８０重量％；
または別の表現を使えば、
（ａ）塩素の存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させることにより調製された成分２０〜９５重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の約２０％未満は、ビニリデン末端基を含有する；および
（ｂ）塩素の実質的な非存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させることにより調製された成分５〜８０重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の少なくとも約７０％は、ビニリデン末端基を含有する。

本発明は、さらに、分散剤の混合物を提供し、該混合物は、以下の混合物を含有する：
（ａ）塩素の存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させそれにより形成された中間体を少なくとも１個のＮ−Ｈ基を有する少なくとも１種のアミン、アルコールまたはアミノアルコールと反応させることにより調製された分散剤２０〜９５重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の約２０％未満は、ビニリデン末端基を含有する；および
（ｂ）塩素の実質的な非存在下にてポリイソブチレンと無水マレイン酸とを反応させそれにより形成された中間体を少なくとも１個のＮ−Ｈ基を有する少なくとも１種のアミン、アルコールまたはアミノアルコールと反応させることにより調製された分散剤５〜８０重量％であって、該ポリイソブチレンの鎖の少なくとも約７０％は、ビニリデン末端基を含有する。

本発明は、さらに、前述の物質を含有する濃縮物および完全に調合された潤滑剤、およびこのような潤滑剤をそこに供給することにより内燃機関を潤滑させる方法を提供する。

（発明の詳細な説明）
種々の好ましい特徴および実施態様は、非限定的な説明によって、以下で記述する。

スクシンイミド分散剤を製造する２つの一般的に使用される方法がある。これらは、ポリアルキレン（典型的には、ポリイソブチレンであるが、また、エチレン共重合体を含めた共重合体）置換基が調製される方法、およびそれが一酸または二酸または無水物部分（特に、無水コハク酸部分またはその反応性等価物）に固定される方法の点で、異なる。便利なプロセス（ａ）では、イソブチレンは、ＡｌＣｌ_３の存在下にて、重合されて、主に三置換オレフィン（ＩＩＩ）および四置換オレフィン（ＩＶ）末端基を含有する重合体の混合物が生成され、非常に少量（例えば、２０％未満）の鎖だけが、末端ビニリデン基（Ｉ）を含有する。代替的な「無塩素」または「熱的」プロセス（ｂ）では、イソブチレンは、ＢＦ_３触媒の存在下にて、重合されて、主に（例えば、少なくとも７０％）末端ビニリデン基を含有する重合体の混合物が生成され、これは、少量の四置換末端基および他の構造を有する。これらの物質は、時には、「高ビニリデンＰＩＢ」と呼ばれており、また、以下で報告する米国特許第６，１６５，２３５号の表１で記述されている：

（ａ）の従来のポリイソブチレンは、一連の塩素化、脱塩化水素化およびディールス−アルダー反応（これらは、米国特許第６，１６５，２３５号で、さらに詳細に記述されている）により、触媒量の塩素の存在下にて、無水マレイン酸と反応して、相当な量のジ−スクシネート化重合体物質が得られ、これは、主に、一般構造（ＶＩ）を有すると考えられている：

ここで、Ｒは、−Ｈまたは−ＣＨ_３であり、そしてＰＩＢは、反応後のポリイソブテン残基を表わす。以下で示すような特定量のモノ反応環式物質もまた、存在できる：

ある場合には、（ａ）のヒドロカルビル置換無水コハク酸は、ヒドロカルビル基１個あたり、平均して、１．１個または１．３個〜１．８個の無水コハク酸部分を含有する。また、この生成物の少量（例えば、７または１５または１８％まで、例えば、７〜１５％）は、１種類または他の種類の非環式連鎖によりヒドロカルビル基に結合された無水コハク酸部分を含有し得る。

対照的に、（ｂ）の高ビニリデンポリイソブチレンは、一連の熱的「エン」反応により、塩素の非存在下にて、無水マレイン酸と反応して、モノ−およびジ−スクシネート化重合体物質の混合物を生成すると考えられ、後者は、主に、一般構造（ＶＩＩ）を有すると考えられている：

（非環式ジスクシネート化重合体物質）
その二重結合は、その中心炭素原子の周りのいずれかの位置に位置している。ＢＦ_３プロセスから製造されたポリイソブチレンに由来のアシル化剤の調製およびそれらのアミンとの反応は、米国特許第４，１５２，４９９号で開示されている。類似の付加物は、ポリイソブチレン以外の重合体を使用して、製造できる；例えば、米国特許第５，２７５，７４７号は、モノ−またはジカルボン酸生成部分で置換できる末端エテニリデン不飽和を備えた誘導体化エチレンα−オレフィン重合体を開示している。成分（ｂ）の物質はまた、環状構造を有する物質を少量で含有し得る。しかしながら、これらの環状成分は、主に、塩素経路（プロセス（ａ））からの物質により提供され、また、これらの非環状成分は、主に、熱的経路（プロセス（ｂ））からの物質により提供される。

上記２種類の生成物（これらはまた、（ａ）および（ｂ）と呼ばれる）は、本文中にて、また、記述を完全かつ明瞭にする目的のために、それらの構造によって記述され、また、さらに研究することで、描写した構造が不完全であり、ある程度不正確であることが判明し得ることが明らかにあり得ると理解できるはずなので、それらの製造方法（塩素プロセス対非塩素または熱的プロセス）によって記述される。それにもかかわらず、塩素プロセスにより調製された物質は、非塩素プロセスにより調製された物質とは異なり、それらの差が、たとえ最終的にはどのように判明し得るとしても、本発明の性能特性につながるということを認識しておくことは、重要である。例えば、その塩素反応から得られた生成物は、典型的には、特定割合の内部コハク酸官能性（すなわち、その重合体鎖の骨格に沿ったもの）を含むとも考えられるのに対して、このような内部コハク酸官能性は、非塩素物質では、実質的に存在しないと考えられる。この差はまた、本発明の性能において、一定の役割を果たし得る。出願人は、このようないずれの理論的説明にも限定するつもりはない。

これらの無水コハク酸成分の各々のヒドロカルビル置換基は、通常、潤滑油中における所望の溶解度を与えるのに十分な長さであるべきである。それゆえ、成分（ａ）中のヒドロカルビル置換基の長さは、成分（ｂ）のものと同じである必要はないのに対して、（ａ）および（ｂ）の各々は、典型的には、少なくとも３００、少なくとも８００、または少なくとも１２００の分子量を有し、例えば、成分（ａ）の分子量は、少なくとも１２００であり得る。この分子量の典型的な上限は、溶解度、価格または他の実用的な要件を考慮して決定され得、５０００まで、または２５００までであり得る。それゆえ、例えば、成分（ａ）および（ｂ）のヒドロカルビル置換基は、別個に、３００〜５０００または８００〜２５００の分子量を有し得る。

２種類のスクシネート化重合体物質の各々は、さらに、アミン、アルコールまたはヒドロキシアミン（好ましくは、ポリアミン）と反応でき、分散剤を形成する。この種の分散剤は、一般に、周知であり、例えば、米国特許第４，２３４，４３５号（特に、（ａ）型について）および米国特許第５，７１９，１０８号（特に、（ｂ）型について）で開示されている。

分散剤を調製する際に使用できるアミンには、ポリアミン（例えば、脂肪族、環状脂肪族、複素環または芳香族ポリアミン）が挙げられる。これらのポリアミンの例には、アルキレンポリアミン、ヒドロキシ含有ポリアミン、アリールポリアミンおよび複素環ポリアミンが挙げられる。

アルキレンポリアミンは、次式により表わされる：

ここで、ｎは、典型的には、１から、または２から１０まで、または７まで、または５までの平均値を有し、そして「アルキレン」基は、１個から、または２個から１０個まで、または６個まで、または４個までの炭素原子を有する。各Ｒ _５ は、別個に、水素、または３０個までの炭素原子を有する脂肪族またはヒドロキシ置換脂肪族基である。このようなアルキレンポリアミンの例には、エチレンポリアミン、ブチレンポリアミン、プロピレンポリアミンおよびペンチレンポリアミンが挙げられる。より高級な同族体および関連した複素環アミン（例えば、ピペラジンおよびＮ−アミノアルキル置換ピペラジン）もまた、含まれる。このようなポリアミンの特定の例には、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、トリス（２−アミノエチル）アミン、プロピレンジアミン、トリメチレンジアミン、トリプロピレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）、ヘキサエチレンヘプタミン、ペンタエチレンヘキサミンなどがある。２種またはそれ以上の上述のアルキレンアミンの縮合により得られるより高級な同族体は、２種またはそれ以上の上記ポリアミンの混合物と同様に、有用である。このようなポリアミンは、「Ｅｔｈｙｌｅｎｅ Ａｍｉｎｅｓ」の表題で、Ｋｉｒｋ Ｏｔｈｍｅｒの「Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」（２版、７巻、２２〜３７ページ、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９６５年））に詳細に記述されている。他の有用なタイプのポリアミン混合物には、上記ポリアミン混合物のストリッピングにより、しばしば、ポリアミンボトムスまたは、さらに具体的には、ポリエチレンアミンボトムスと呼ばれる残留物を残して得られるものがある。

他の有用なポリアミンは、米国特許第５，０５３，１５２号およびＰＣＴ公報ＷＯ８６／０５５０１で記述されているように、ヒドロキシ化合物とポリアミン反応物（これは、少なくとも１個の第一級または第二級アミノ基を含有する）との縮合反応物である。

あるいは、このヒドロカルビル置換無水コハク酸成分は、アルコールと反応され得、エステル（モノまたはジエステル）を形成し、またはヒドロキシアミンと反応され得、種々の生成物（例えば、エステル、アミド、エステル−アミド、イミド、またはそれらの混合物）を形成する。このようなアルコールまたはヒドロキシアミンを反応させることにより調製される分散剤は、一般に、公知である。

種々の形式の分散剤が周知であるものの、本発明の分散剤は、特別に混合された分散剤（これらは、上記（ａ）および（ｂ）型の分子を含有する）である点で、従来使用されているものとは区別される。それらは、塩素経路または環状構造含有物質（ａ）型および熱的経路または直鎖構造含有物質（ｂ）型アシル化剤の混合物とアミン（好ましくは、ポリアミン）（またはアルコールまたはアミノアルコール）とを反応させることにより（すなわち、単一反応で）、またはこの反応から別々に調製された完全な分散剤とこれらの２つの経路を介して製造されたヒドロカルビル置換無水コハク酸成分とを共に混合することにより、いずれかによって、調製できる。さらに、（ａ）および（ｂ）のアシル化剤が混合され、その混合物がポリアミン、アミノアルコールまたはポリオールと反応される場合、得られた生成物は、得られた分散剤の分子の特定部分に両方の種類の連鎖（環状および直鎖）が存在できるという点で、区別できる。

本明細書中で（ａ）および（ｂ）と命名した物質の相対量は、このヒドロカルビル置換無水コハク酸成分（その無水物それ自体であろうと、さらに反応されて分散剤を形成しようと）の１０または１５または２０または２５〜９５重量％が（ａ）型であり、５〜７５または８０または８５または９０重量％が（ｂ）型であるようにされる。代替的な量には、３０〜９５重量％、または３０〜９０重量％の（ａ）、および５〜７０重量％または１０〜７０重量％の（ｂ）が挙げられる。物質（ａ）および（ｂ）は、典型的には、一緒になって、全体で、この組成物中に存在している無水コハク酸系分散剤（または無水コハク酸成分）の１００％となる。あるいは、（ａ）および（ｂ）に指定される量は、たとえ一定量の他の種類の類似成分が存在し得るとしても、（ａ）および（ｂ）の全体を基準にできる。ある実施態様では、（ａ）型の相対量は、５０〜９０重量％または６０〜８５重量％、または３０、５０または６０〜８０重量％である；そして（ｂ）型の相対量は、１０〜５０重量％または１５〜４０重量％または２０〜４０、５０または７０重量％である。すなわち、比較的に少量の（ｂ）型物質（直鎖連結または非塩素物質）は、比較的に多量の（ａ）型物質（環状連結または塩素プロセス物質）と併用でき、そして個々の成分の特性を考慮して予想される値を超えた分散剤調合物の粘度増加の改善（低下）をもたらす。完全に調合した潤滑剤では、（ａ）型の分散剤の量は、０．５〜１０重量％、好ましくは、１．０〜６．０または１．５〜５重量％であり得、そして（ｂ）型の分散剤の量は、０．５〜１０重量％、好ましくは、１．０〜９．０または１．５〜６または２〜５重量％であり得る。

この熱的プロセスから調製された分散剤、すなわち、（ｂ）の非環状物質は、ある実施態様では、少なくとも５．７または７．１または８．６の全酸価（ＴＡＮ）を有し得、そして高くとも２９または２６または２１の全塩基価（ＴＢＮ）を有し得る。これらの値は、純粋な、すなわち、希釈剤を含まない分散剤についてである。もし、このＴＡＮまたはＴＢＮが、通常市販されているオイル希釈物質（これは、例えば、３０％の希釈油を含有する）について測定されるなら、対応する値は、例えば、少なくとも４または５または６のＴＡＮおよび高くとも２０または１８また１５のＴＢＮに再計算できる。

本明細書中で使用する「ヒドロカルビル置換基」または「ヒドロカルビル基」との用語は、通常の意味で使用され、これは、当業者に周知である。具体的には、それは、分子の残部に直接結合した炭素原子を有しそして炭化水素的性質または主として炭化水素的な性質を有する基を意味する。ヒドロカルビル基の例には、以下が挙げられる：
炭化水素置換基、すなわち、脂肪族置換基（例えば、アルキルまたはアルケニル）、脂環族置換基（例えば、シクロアルキル、シクロアルケニル）、および芳香族置換された芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族置換基および脂環族置換された芳香族置換基などだけでなく、環状置換基。ここで、この環は、分子の他の部分により、完成されている（例えば、２個の置換基は、一緒になって、環を形成する）；
置換された炭化水素置換基、すなわち、非炭化水素基を含有する置換基。この非炭化水素基は、本発明の文脈では、置換基の主として炭化水素的な性質を変化させない（例えば、ハロ（特に、クロロおよびフルオロ）、ヒドロキシ、アルコキシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニトロ、ニトロソ、およびスルホキシ）；
ヘテロ置換基、すなわち、本発明の文脈内では、主として炭化水素的な性質を有しながら、環または鎖の中に存在する炭素以外の原子を有するが、その他は炭素原子で構成されている置換基。ヘテロ原子には、イオウ、酸素、窒素が挙げられ、ピリジル、フリル、チエニルおよびイミダゾリルのような置換基を包含する。一般に、このヒドロカルビル基では、各１０個の炭素原子に対し、２個以下の非炭化水素置換基、好ましくは、１個以下の非炭化水素置換基が存在する。典型的には、このヒドロカルビル基には、このような非炭化水素置換基は存在しない。

本発明の混合ヒドロカルビル置換無水コハク酸または混合ヒドロカルビル置換コハク酸は、特に、本発明の混合分散剤は、潤滑粘性のあるオイル中で調製できるか使用できる。これらの分散剤が潤滑粘性のあるオイル中で（別々にまたは一緒に）合成されるとき、得られた市販用生成物は、典型的には、４０〜６０％のオイル（例えば、「濃縮物形成量」）を含有する。このような濃縮物は、３０〜８０％のオイルまたは４５〜５５のオイルを含有する濃縮物と同様に、特に、もし、唯一の分散剤が塩素プロセスで調製されたものであるなら、通常、熟成した際に、前記粘度増加を受けやすい。本発明の利点の１つが特によく明らかとなるのは、このような濃縮物においてである。すなわち、この粘度の増加は、この分散剤の比較的に少ない割合でも非塩素または熱的生成物であるとき、著しく低下される。

完全に調合した潤滑剤で使用するとき、全ての原料（市販等級の種々の成分に存在している希釈油を含めて）に由来の潤滑粘性のあるオイルの量は、典型的には７５〜９８重量％、好ましくは、７８〜９６重量％または８０〜９４重量％である。

本発明の混合分散剤組成物に熱的生成物が存在することで、この組成物および得られた完全に調合した潤滑剤に存在している塩素の量を減らすという利点がある。例えば、この完全に調合した潤滑剤は、もちろん、ある程度まで、所定潤滑剤で使用される分散剤パッケージの量に依存するが、この分散剤組成物に起因するかそこから生じる塩素を６０ｐｐｍ以下、あるいは、５０ｐｐｍまで、または４０ｐｐｍまで、または３０ｐｐｍまで、または２０ｐｐｍまでで含有し得る。この分散剤の混合物それ自体は、５０００ｐｐｍ以下、あるいは、２０００ｐｐｍまで、または１０００ｐｐｍまで、または８００ｐｐｍまでの塩素を含有し得る。（これらの数値は、通常の量（典型的には、およそ５０％）の希釈油を欠いた分散剤について、示されている。それゆえ、この分散剤混合物は、希釈油も含めると、それぞれ、約２５００ｐｐｍまで、１０００ｐｐｍまで、５００ｐｐｍまで、または４００ｐｐｍまでのＣｌを含有できることになる）。もし、それに応じてより多い量の非塩素プロセス分散剤が使用されるなら、より少ない量ともなる。

本発明の潤滑油組成物で使用される基油は、ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＡＰＩ）Ｂａｓｅ Ｏｉｌ Ｉｎｔｅｒｃｈａｎｇｅａｂｉｌｉｔｙ Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓで指定された第Ｉ〜Ｖ族の基油のいずれかから選択され得る。これらの５つの基油群は、以下のとおりである：

第Ｉ族、第ＩＩ族、第ＩＩＩ族は、鉱油ベースストックである。従って、この潤滑粘性のあるオイルには、天然または合成潤滑油およびそれらの混合物が挙げられる。鉱油および合成油（特に、ポリアルファオレフィン油およびポリエステル油）の混合物は、しばしば、使用される。

天然油には、動物油および植物油（例えば、ヒマシ油、ラード油および他の植物酸エステル）だけでなく、鉱物性の潤滑油（例えば、液状の石油オイル、およびパラフィンタイプ、ナフテンタイプまたは混合したパラフィン−ナフテンタイプであって、かつ溶媒処理された鉱物性潤滑油または酸処理された鉱物性潤滑油）が包含される。水素処理油または水素化分解油は、有用な潤滑粘性のあるオイルの範囲内に含まれる。

石炭またはけつ岩から誘導される潤滑粘性のあるオイルもまた、有用である。合成の潤滑油には、以下の炭化水素油およびハロ置換炭化水素油が包含される。この炭化水素油およびハロ置換炭化水素油には、例えば、重合されたオレフィンおよびインターポリマー化されたオレフィンおよびそれらの混合物、アルキルベンゼン、ポリフェニル（例えば、ビフェニル、テルフェニルおよびアルキル化されたポリフェニル）；アルキル化されたジフェニルエーテルおよびアルキル化されたジフェニルスルフィドおよびそれらの誘導体、それらの類似物および同族体がある。

アルキレンオキシド重合体およびインターポリマーおよびそれらの誘導体、および末端水酸基が、例えば、エステル化またはエーテル化により修飾されたものは、使用できる公知の合成潤滑油の他のクラスを構成する。

使用できる合成潤滑油の他の適当なクラスには、ジカルボン酸のエステル、およびＣ_５〜Ｃ_１２モノカルボン酸およびポリオールまたはポリオールエーテルから製造したものが包含される。

他の合成潤滑油には、リン含有酸の液状エステル、重合体テトラヒドロフラン、シリコンベース油（例えば、ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−またはポリアリールオキシ−シロキサン油およびシリケート油）が挙げられる。

水素処理したナフテン油もまた公知であり、そしてフィッシャー−トロプシュ気液合成手順により調製されたオイルおよび他の気液オイルと同様に、使用できる。１実施態様では、本発明の分散剤混合物は、気液オイルで使用するとき、有用である。

未精製油、精製油および再精製油（これは、上で開示のタイプの天然油または合成油のいずれかである；これは、これらのいずれかの２種またはそれ以上の混合物であってもよい）は、本発明の組成物中で用いられ得る。未精製油とは、天然原料または合成原料から、さらに精製処理することなく、直接得られるオイルである。精製油は、１種またはそれ以上の特性を改良するべく、１段またはそれ以上の精製段階でさらに処理されたこと以外は、未精製油と類似している。再精製油は、すでに使用された精製油に、精製油を得るのに用いた工程と類似の工程を適用することにより、得られる。このような再精製油は、消費された添加剤、および油の分解生成物を除去するべく指示された方法により、しばしばさらに処理される。

この完全に調合した潤滑剤は、典型的には、また、ある種の多数の追加成分のいずれかを含有するか（または除外でき）、これらは、ある程度、それがエンジン潤滑剤（例えば、ガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、２または４サイクルエンジン）として使用されるのか、変速機油（例えば、自動変速機、手動変速機、連続可変変速機用のもの）として使用されるのか、農業用トラクター油として使用されるのか、油圧作動液として使用されるのか、グリース成分として使用されるのか、他の潤滑剤として使用されるのかに依存している。この完全に調合した潤滑剤は、例えば、その潤滑剤をエンジン（例えば、クランク室）に供給することにより、そしてエンジンを操作することにより、内燃機関を潤滑させるのに使用できる。エンジン潤滑剤は、典型的には、本発明の分散剤に加えて、イオウおよびリンの１種またはそれ以上の金属含有清浄剤および／または１種またはそれ以上の金属含有化合物だけでなく、他の成分を含有する。

金属含有清浄剤は、しばしば、オーバーベース化物質である。オーバーベース化物質は、別に、オーバーベース化塩またはスーパーベース化塩と呼ばれるが、一般に、単一相の均一なニュートン系であり、これは、その金属および金属と反応される特定の酸性有機化合物の化学量論に従って中和するために存在している金属含量よりも過剰の金属含量により、特徴付けられる。これらのオーバーベース化物質は、酸性物質（典型的には、無機酸または低級カルボン酸、好ましくは、二酸化炭素）と、以下を含有する混合物とを反応させることにより、調製される：酸性有機化合物、該酸性有機物質用の少なくとも１種の不活性有機溶媒（鉱油、ナフサ、トルエン、キシレンなど）を含む反応媒体、化学量論的に過剰な金属塩基、および促進剤（例えば、フェノールまたはアルコール）。

この酸性有機物質は、通常、オイル中で一定の溶解度を与えるのに十分な数の炭素原子を有する。過剰な金属量は、通常、金属比で表わされる。「金属比」との用語は、この酸性有機化合物の当量に対する金属の全当量の比である。中性の金属塩は、金属比１を有する。正塩中に存在する金属の４.５倍の金属を有する塩は、３.５当量過剰の金属、すなわち、４.５の金属比を有する。このようなオーバーベース化物質は、当業者に周知である
。スルホン酸、カルボン酸（サリチレートを含めて）、フェノール、ホスホン酸、およびそれらのいずれかの２種またはそれ以上の混合物の塩基性塩を製造する技術を記述している特許には、米国特許第２，５０１，７３１号；第２，６１６，９０５号；第２，６１６，９１１号；第２，６１６，９２５号；第２，７７７，８７４号；第３，２５６，１８６号；第３，３８４，５８５号；第３，３６５，３９６号；第３，３２０，１６２号；第３，３１８，８０９号；第３，４８８，２８４号；および第３，６２９，１０９号が挙げられる。オーバーベース化サリゲニン誘導体清浄剤（特に、マグネシウムサリゲニン）は、米国特許第６，３１０，００９号で記述されている。オーバーベース化サリキサレート清浄剤（特に、カルシウムサリキサレート）は、米国特許第６，２００，９３６号で記述されている。本発明は、オーバーベース化スルホン酸カルシウム清浄剤と併用するとき、特に有効である。

完全に調合した潤滑剤中の清浄剤成分の量は、もし存在するなら、典型的には、０．５〜１０重量％、好ましくは、１〜７重量％、さらに好ましくは、１．２〜４重量％である。濃縮物中でのその濃度は、それに対応して、例えば、５〜６５重量％まで増やされる。

イオウおよびリンの金属含有化合物は、典型的には、次式の塩である：

ここで、Ｒ^８およびＲ^９は、別個に、３個〜３０個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、これらは、五硫化リンとアルコールまたはフェノールとを反応させて式（Ｒ^８Ｏ）（Ｒ^９Ｏ）Ｐ（＝Ｓ）−ＳＨに相当するＯ，Ｏ−ジヒドロカルビルホスホロジチオ酸を形成することにより、容易に得ることができる。塩基性金属化合物（好ましくは、酸化亜鉛）は、それと反応され、得られた金属化合物は、好ましい場合には、次式で表わされる：

ここで、Ｒ^８およびＲ^９は、別個に、ヒドロカルビル基であり、これらは、好ましくは、アセチレン性不飽和（通常、また、エチレン性不飽和）を含まない。それらは、典型的には、アルキル、シクロアルキル、アラルキルまたはアルカリール基であり、そして３個〜２０個の炭素原子、好ましくは、３個〜１６個の炭素原子、最も好ましくは、１３個までの炭素原子（例えば、３個〜１２個の炭素原子）を有する。反応してＲ^８およびＲ^９を生じるアルコールは、第一級アルコールと第二級アルコールとの混合物（例えば、２−エチルヘキサノールまたは４−メチル−２−ペンタノールとイソプロパノールとの混合物）であり得る。このような物質は、しばしば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、または単に、ジチオリン酸亜鉛と呼ばれる。それらは、周知であり、そして潤滑剤調合の当業者に容易に入手できる。

完全に調合した潤滑剤中のジチオリン含有酸の金属塩の量は、もし存在するなら、典型的には、０．１〜４重量％、好ましくは、０．５〜２重量％、さらに好ましくは、０．７５〜１．２５重量％である。低リン組成物では、このリン含有酸の金属塩（例えば、ＺＤＰ）の量は、著しく低下でき、そして０．０５〜２．５重量％、または０．１〜１．５重量％、または０．３〜１．１重量％、または０．５〜０．８重量％で存在する。低リン低イオウディーゼル油調合物は、０．０５％のＰ（例えば、０．０１〜０．１％、または０．０１〜０．０８％、または０．０２〜０．０８％、または０．０３〜０．０６％のＰ）および０．２％のＳ（例えば、０．０５〜５％または０．１〜０．３％のＳ）を含有し得る。同様に、この完全に調合した潤滑剤中の金属化合物（ＺＤＰ、金属清浄剤および他の原料に由来のもの）の量は、１．２％未満の硫酸塩灰分（ＡＳＴＭ Ｄ−８７４）、または１．０％未満の硫酸塩灰分を生じるように、制限され得る。１実施態様では、本発明の物質から調製された潤滑剤は、０．５％未満のイオウ、０．１１％未満のリン、および１．２％未満の硫酸塩灰分を含有する。他の実施態様では、これらの潤滑剤は、０．４％未満または０．２％未満のイオウ、０．０８％未満または０．０５％未満のリン、および１％未満または０．５％未満の硫酸塩灰分を含有する。これらの限度は、互いと無関係に、変えられ得る。比較的に少ない量の硫酸塩灰分、リンおよびイオウを含有する調合物は、時には、「低ＳＡＰＳ」調合物と呼ばれる。本発明の物質は、「高ＳＡＰＳ」調合物または「低ＳＡＰＳ」調合物のいずれかで、使用できる。

存在し得る他の添加剤には、追加分散剤（例えば、追加スクシンイミド分散剤、マンニッヒ分散剤、エステル含有分散剤および重合体分散剤（分散剤−粘度調整剤））が挙げられる。これらの分散剤のいずれか（本発明の分散剤を含めて）はまた、種々の試薬のいずれかとの反応により、後処理できる。これらには、尿素、チオ尿素、ジメルカプトチアジアゾール、二硫化炭素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換無水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素化合物およびリン化合物がある。このような処理を詳述している参考文献は、米国特許第４，６５４，４０３号で列挙されている。

さらに他の化合物には、腐食防止剤、極圧剤および耐摩耗剤（ジチオリン酸エステルを含めて）；塩素化脂肪族炭化水素；ホウ素含有化合物（ホウ酸エステルを含めて）（これは、例えば、８００ｐｐｍまでのホウ素を与える量で、存在し得る）；およびモリブデン化合物が挙げられる。摩擦調整剤もまた、モリブデン塩（例えば、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン）および脂肪化合物（例えば、グリセロールモノオレエート）または脂肪アミン（例えば、エトキシ化アミン（例えば、ポリオキシエチレンタロアルキルアミン（例えば、Ｅｔｈｏｍｅｅｎ（商標）Ｔ／１２）））のような物質を含めて、存在できるが、本発明の利点の一部は、摩擦調整剤（例えば、グリセロールモノオレエート）を含有しない調合物において、さらにはっきりと明らかとなる。粘度向上剤もまた存在し得、これには、ポリイソブチレン、ポリメタクリル酸エステル、ポリアクリル酸エステル、ジエン重合体、ポリアルキルスチレン、アルケニルアリール共役ジエン共重合体、ポリオレフィンおよび多官能性粘度向上剤（前記分散剤−粘度調整剤）が挙げられる。流動点降下剤は、他の添加剤であるが、通常、ポリメタクリレート、スチレン系重合体、架橋アルキルフェノールまたはアルキルナフタレンのような物質を含む。例えば、Ｃ．Ｖ．Ｓｍａｌｈｅｅｒ ａｎｄ Ｒ．Ｋｅｎｎｅｄｙ Ｓｍｉｔｈによる「Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ」（Ｌｅｓｉｕｓ−Ｈｉｌｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ，Ｏｈｉｏ、１９６７）の８ページを参照。消泡剤は、安定な泡の形成を少なくするか防止するのに使用でき、これには、シリコーンまたは有機重合体が挙げられる。これらの消泡組成物および追加消泡組成物の例は、Ｈｅｎｒｙ Ｔ．Ｋｅｒｎｅｒによる「Ｆｏａｍ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ａｇｅｎｔｓ」（Ｎｏｙｅｓ Ｄａｔａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，１９７６）の１２５〜１６２ページで記述されている。酸化防止剤もまた、典型的には、含まれ、これらは、典型的には、芳香族アミンまたはヒンダードフェノール型（ＰＣＴ公開出願ＷＯ０１／７４９７８で記述されているようなエステル含有ヒンダードフェノールを含めて）である。１実施態様では、ヒンダードフェノール酸化防止剤の量は、１．０〜５．０％であり得、そしてアリールアミン酸化防止剤の量は、０．１〜４．０％であり得る；これらの酸化防止剤は、別々に、または組み合わせて、使用できる。本発明と併用され得るこれらの添加剤および他の添加剤は、米国特許第４，５８２，６１８号（１４欄、５２行〜１７欄、１６行（これらの行を含めて））で、さらに詳細に記述されている。

上記物質のいくつかは、最終調合物中で相互作用し得、その結果、最終調合物の成分は、最初に加えたものとは異なり得ることが知られている。例えば、金属イオン（例えば、清浄剤のもの）は、他の分子の他の酸性部位に移動できる。そのように形成された生成物は、本発明の組成物をその目的用途で使用すると形成される生成物を含めて、簡単に記述できない場合がある。それにもかかわらず、このような全ての改良および反応生成物は、本発明の範囲内に含まれる；本発明は、上記成分を混合することにより調製された組成物を包含する。

（塩素経路ヒドロカルビル置換無水コハク酸の合成）
（調製実施例Ａ）
四ッ口５Ｌ丸底フラスコ（これには、オーバーヘッド攪拌機、熱電対付きサーモウェル、表面下気体入口チューブ、および適当な冷却器およびトラップを備え付けた）に、通常のポリイソブテン（

、ＡｌＣｌ_３触媒を使用して調製した）３０００ｇおよび無水マレイン酸１０１ｇを加える。その混合物を、撹拌しつつ、１４６℃まで加熱する。その温度を１６５℃まで上げつつ、５時間にわたって、塩素ガス（３９．５ｇ）を加える。次いで、この混合物を、２時間にわたって、１８２℃まで加熱し、そして１８２℃で、１時間維持する。その温度を１９３℃まで上げつつ、５時間にわたって、塩素ガス（４５．７ｇ）を追加する。この混合物を、さらに、１９６℃まで加熱し、そして５時間維持し、その後、表面下の窒素パージと共に、２１５℃で、２５時間維持する。

（非塩素ヒドロカルビル置換無水コハク酸）
（調製実施例Ｂ）
四ッ口１Ｌフラスコ（これには、調製実施例Ａと実質的に同じものを備え付けた）に、

の高ビニリデンポリイソブチレン５００ｇおよび無水マレイン酸１１０ｇを充填する。その混合物を、撹拌しつつ、３時間にわたって、２０３℃まで加熱し、この温度で、２４時間維持する。次いで、この混合物を、真空下（０．７ｋＰａ［５ｍｍＨｇ］未満）にて、１時間にわたって、２１０℃まで加熱して、揮発性物質を除去する。その生成物をオイルで希釈し、そして濾過して、４０重量％のオイルを含有する生成物を得る。

（調製実施例Ｃ）

高ビニリデンポリイソブチレン５００ｇおよび無水マレイン酸６８ｇを使用すること以外は、調製実施例Ｂを実質的に繰り返す。その生成物は、３０％のオイルを含有する。

（分散剤の合成）
（調製実施例Ｄ）
四ッ口１Ｌ丸底フラスコ（これには、オーバーヘッド攪拌機、熱電対付きサーモウェル、冷却器付きディーン−スタークトラップおよび表面下入口付き等圧滴下漏斗を備え付けた）に、実施例Ａのように調製した生成物３００ｇおよび鉱油２５３ｇを充填する。その混合物を、撹拌しつつ、１１０℃まで加熱し、そして２．８Ｌ／ｈ（０．１ｆｔ^３／ｈｒ）で、窒素流を開始する。この反応混合物に、０．５時間にわたって、ポリエチレンアミンボトムス（これは、ＨＰＡ−Ｘ（商標）として、Ｄｏｗから入手できる）１４ｇを加え、添加が完了した後、その混合物を、１１０℃で、０．５時間維持する。この混合物を１５５℃まで加熱し、そして窒素を流しつつ、５時間保持する。この混合物に濾過助剤を加え、それを濾過して、オイル中の分散剤生成物を得る。

（調製実施例Ｅ）
調製実施例Ｂの物質から、類似の分散剤を調製する。

（調製実施例Ｆ）
調製実施例Ｃの物質から、類似の分散剤を調製する。

（調製実施例Ｇ）
２Ｌフラスコ（これには、調製実施例Ｄと同じように、備え付けた）に、鉱油３２７ｇと共に、調製実施例Ａのように調製した生成物３５０ｇおよび調製実施例Ｂのように調製した生成物２５０ｇを充填する。その混合物を、撹拌しつつ、１１０℃まで加熱し、そして２．８Ｌ／ｈ（０．１ｆｔ^３／ｈｒ）で、窒素流を開始する。この反応混合物に、０．５時間にわたって、ポリエチレンアミンボトムス２８ｇを加え、添加が完了した後、その混合物を、１１０℃で、０．５時間維持する。この混合物を１５５℃まで加熱し、そして窒素を流しつつ、５時間保持する。この混合物に濾過助剤を加え、それを濾過して、オイル中の分散剤生成物を得る。

（実施例１〜１２）
以下の表２で示すように、その熱的生成物および塩素プロセス生成物の割合を変えつつ、上記調製実施例で一般に報告したように、無水コハク酸の混合物から、分散剤を調製する。各分散剤組成物は、濃縮物の形状であり、これは、４５％希釈油、５５％活性化学物質を含有する。この分散剤組成物の粘度は、６５℃で８時間貯蔵した後、この分散剤を含有する特定の添加剤濃縮調合物についての粘度上昇割合と共に、報告する：

^＊比較例
ａ−添加剤濃縮物であって、これは、約５０重量％の指定分散剤（希釈油を含めて）および少量で通常量のジアルキルジチオリン酸亜鉛、酸化防止剤、スルホン酸カルシウム清浄剤および消泡剤を含有する。
ｂ−「ａ」と類似の調合物であって、ここで、この添加剤パッケージは、約４９％の指定分散剤および約１．９％のグリセロールモノオレエート（粘度上昇を改善することが知られている添加剤）を含有する。
ｃ−「ａ」と類似の調合物であって、ここで、この添加剤パッケージは、約４７％の指定分散剤だけでなく、約３．７％のグリセロールモノオレエートおよび１．９％のヒマワリ油を含有する。
ｅ−分散剤であって、これは、

ポリイソブテン−無水コハク酸（塩素プロセス）および指定量の

ポリイソブテン−無水コハク酸（熱的プロセス）から調製され、ＣＯ：Ｎ比＝１：０．９で、ポリエチレンポリアミンボトムスと反応される。
ｆ−ＣＯ：Ｎ比＝６：５以外は、「ｅ」のように調製された分散剤。
ｇ−その熱的プロセス物質が

ポリイソブテンを使用して調製されること以外は、「ｅ」のように調製された分散剤。ＣＯ：Ｎ比＝１：０．９。

表２の結果から、２０〜４０％の熱的プロセス無水コハク酸物質を含有する組成物が塩素量の低下を示し、また、

ポリイソブテンから調製された熱的プロセス生成物の場合、熟成した際に、粘度上昇に対する抵抗の改善を示すことが明らかとなる。粘度挙動の改善は、グリセロールモノオレエートを殆どまたは全く含有しない調合物において、より顕著である。

（実施例１３〜２０）
ＣＯ：Ｎ比が表３の脚注で示したとおりであること以外は、表２の「ｇ」の物質のような混合物から、追加分散剤を調製し、そして添加剤濃縮物ｄ中で試験する。６５℃で８週間後の粘度上昇の結果は、表３で報告する：

^＊比較例
ｄ−添加剤濃縮物であって、これは、約４６重量％の指定分散剤（希釈油を含めて）および少量で通常量のジアルキルジチオリン酸亜鉛、酸化防止剤、スルホン酸カルシウム清浄剤、カルシウムフェネート清浄剤、約１３％の追加Ｃｌ経路分散剤（表で指定したものに加えて）、アミド摩擦調整剤および消泡剤を含有する。
ｈ−ＣＯ：Ｎ＝６：５、５５％オイル、４５％活性化学物質を含有する分散剤
ｉ−ＣＯ：Ｎ＝１：１、５３％オイル、４７％活性化学物質を含有する分散剤
（実施例２１〜３０）
個々の分散剤を通常の成分と共にブレンドして、表３の組成「ｄ」と同じ追加添加剤を有する濃縮物を形成することにより、分散剤混合物を調製する。６５℃で８週間後の粘度上昇の結果は、表４で提示する：

^＊比較例
ｊ−濃縮物は、Ｃｌプロセス分散剤（これは、調製実施例１のように調製したポリイソブテン無水コハク酸およびポリエチレンアミンボトムスから調製される）および熱的プロセス分散剤（これは、調製実施例Ｃのように調製したポリイソブテン無水コハク酸から調製される）を含有し、各分散剤は、６：５のＣＯ：Ｎ比を有し、そして４５％の化学物質、５５％のオイルを含有する。
ｋ−濃縮物であって、これは、各分散剤が１：１のＣＯ：Ｎ比を有し、そして４７％の化学物質、５３％のオイルを含有すること以外は、ｊで記述したような分散剤混合物を含有する。

（実施例３１〜３７）
以下は、熱的プロセス分散剤の割合が増加すると次第にＣｌレベルが低下して１００℃で良好な粘度性能を示す実施例である。それらの物質は、他の特定の調合物と同様に、試験した範囲にわたって、貯蔵後の粘度上昇に殆どまたは全く差がない。このことは、特定の調合物（多分、それらが、比較的に低いＣＯ：Ｎ比（例えば、０．９：１未満）を有するので）が、本発明の非存在下でも、それ程「粘度クリープ」を示さないことによると考えられる。

^＊比較例であって、これは、実施例３２〜３４とは異なるバッチのＣｌ系物質から調製した。
ｌ−ＣＯ：Ｎ＝０．７７：１、５０％のオイル、５０％の活性化学物質を有する分散剤であって、これは、（２１５℃の最終加熱なしで）調製実施例Ａのように調製された無水コハク酸と調製実施例Ｂの物質との示した量の混合物から調製した。
ｍ−調製実施例Ｂの物質を調製実施例Ｃの物質で置き換えたこと以外は、「ｌ」と同じ分散剤。
ｎ−添加剤濃縮物であって、これは、約５５重量％の指定分散剤（希釈油を含めて）および少量で通常量のジアルキルジチオリン酸亜鉛、チアジアゾール腐食防止剤、酸化防止剤、スルホン酸カルシウム清浄剤、カルシウムフェネート清浄剤および消泡剤を含有する。

（実施例３８〜３９−ディーゼル潤滑剤調合物）
ディーゼルエンジン潤滑剤調合物に特徴的な２種の調合物を調製するが、これらは、低いイオウおよびリン含量を有し、そして本発明の混合分散剤を含有する。示したように、通常のディーゼルエンジン調合物に特徴的な参照調合物もまた、調製する。

（実施例３８）
鉱物性基油（混合した２００Ｎおよび１００Ｎ）（これは、通常の粘度指数向上剤を含有する）；
５．０％の塩素プロセススクシンイミド分散剤（これは、

ポリイソブチレン無水コハク酸＋ポリエチレンポリアミンに由来し、ＣＯ：Ｎ比は、１：（１．３〜１．６）であり、５０％の希釈油を含む）
３．８５％の熱的プロセススクシンイミド分散剤（これは、

ポリイソブチレン無水コハク酸＋エチレンポリアミンに由来し、ＣＯ：Ｎ比は、１：（０．７〜０．８）であり、３０％の希釈油を含む）
０．５％のジアルキルジチオリン酸亜鉛
１．３％アルキルのホウ酸塩
３．６５％のオーバーベース化ＣａおよびＭｇ清浄剤（これは、Ｍｇサリゲニン清浄剤を含み、通常希釈油を含む）
５．５％の酸化防止剤
０．６％の耐摩耗添加剤
１００ｐｐｍの市販のシリコーン消泡剤。

（実施例３９）（参照）
１０％の塩素プロセススクシンイミド分散剤を使用し、熱的プロセススクシンイミド分散剤を使用しないこと以外は、実施例３８の調合物を繰り返す。

実施例３８および参照実施例３９の調合物を一連の試験にかけるが、これらには、Ｖｏｌｋｓｗａｇｅｎ ＰＶ ３３４４密封試験（引張り強度および伸長度のための試験）（これは、試験前に、Ｐａｒｋｅｒ−Ｐｒａｄｉｆａ（商標）ＳＲＥ ＡＫ６フルオロカーボンエラストマーの試験片を、１５０℃で、全体で２８２時間にわたって、試験調合物に晒すことを含む）、Ｍｅｒｃｅｄｅｓ Ｂｅｎｚフルオロエラストマー密封試験（引張り強度および伸長度のための試験）（これは、試験調合物中の試験片を、１５０℃で、１６８時間加熱して、初期値からの変化％を報告することを含む）、粘度上昇試験（オイルの試料に、２００℃で、２４時間にわたって、空気を吹き込み、４０℃での試料の粘度変化を測定することによる）、ＨＦＲＲ摩耗傷跡試験（ここで、オイルの試料（これは、１％のクメンヒドロペルオキシドで処理した）を使用して、１０５℃で、５００ｇの荷重の回転していない鋼鉄製ボールを潤滑させ、１ｍｍのストロークで、２０Ｈｚで、７５分間にわたって、ディスクに擦り込み、得られた摩耗傷跡の直径をμｍで報告する）、およびＨＴＣＢＴ腐食試験（ＡＴＤＭ Ｄ−６５９４）が挙げられる。これらの結果を、表６で提示する：

実施例３８および参照実施例３９の調合物を、さらに、Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃａｍｅｒｏｎ Ｐｌｉｎｔ Ｔｅｓｔにかける。この摩耗試験は、１００ Ｎの荷重および２０Ｈｚの周波数で、２．５ｍｍのストローク長で、ボール−オン−フラット接触形状を使って、Ｐｌｉｎｔ（商標） ＴＥ−７７高周波数摩擦機を使用する。オイルの試験試料を、クメンヒドロペルオキシドで前処理する。この試験は、１５０℃で、７５分間行い、それらの結果を、ボール上の摩耗傷跡として、報告する。

これらの結果から、実施例３８の調合物が少ない量のジアルキルジチオリン酸亜鉛を含有するにもかかわらず、本発明の分散剤を含有する調合物が、密封性能、粘度上昇、耐摩耗性能および腐食の点で、通常のベースライン調合物と比較して、同等または優れた性能を示すことが明らかである。

上で引用した各文献の内容は、本明細書中で参考として援用されている。実施例を除いて、他に明らかに指示がなければ、物質の量、反応条件、分子量、炭素原子数などを特定している本記述の全ての数値量は、「約」という用語により修飾されることが分かる。他に指示がなければ、本明細書中で言及した各化学物質または組成物は、その異性体、副生成物、誘導体、および市販等級の物質中に存在すると通常考えられているような他のこのような物質を含有し得る、市販等級の物質であると解釈されるべきである。しかしながら、各化学成分の量は、他に指示がなければ、市販等級の物質に通例存在し得る溶媒または希釈油を除いて、提示されている。同様に、本発明の各要素の範囲および量は、他の要素のいずれかの範囲または量と併用できる。本明細書中で示した上限および下限の量、範囲および比は、別個に組み合わされ得ることが分かる。本明細書中で使用する「本質的になる」との表現には、問題の組成物の基本的で新規な特性に著しく影響を与えない物質が含まれていてもよい。