JP2007318070A - 絶縁膜材料、この絶縁膜材料を用いた成膜方法および絶縁膜 - Google Patents
絶縁膜材料、この絶縁膜材料を用いた成膜方法および絶縁膜 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】絶縁膜材料として、テトラビニルシランを用い、プラズマCVD法によって成膜する。ヘリウム、アルゴン、キセノンなどの希ガス、エタン、プロパンなどの炭素数2〜3の鎖状炭化水素、エチレン、アセチレン、プロピレンなどの炭素数2〜3の炭化水素基を有する鎖状不飽和炭化水素を成膜時に同伴させてもよい。
【選択図】なし
Description
層間絶縁膜が、テトラエトキシシランを用い、CVD法で形成したSiO2膜である場合には、この膜の強度が高いため、化学機械研磨によって破損することは無い。しかし、誘電率を下げるためにSiO2膜を多孔質にすると強度が大きく低下して脆くなる。
最近の有機シロキサン原料や有機物原料を用いた多孔質膜では、2〜4GPa程度の強度しかないことが判明し、化学機械研磨ができない状況も現出しており、これが半導体装置の製造歩留まりを大きく低下させる原因となっている。
請求項にかかる発明は、3少なくとも1種以上の炭素数2〜3の鎖状炭化水素を同伴させて成膜する請求項2記載の成膜方法である。
請求項5にかかる発明は、炭素数2〜3の鎖状炭化水素が不飽和結合を含むものである請求項3または4記載の成膜方法である。
請求項7にかかる発明は、成膜時にポロジエンを添加して成膜する請求項2ないし6のいずれかに記載の成膜方法である。
請求項9にかかる発明は、誘電率が厚さ方向において変化している請求項8記載の絶縁膜である。
請求項10にかかる発明は、密度が厚さ方向において変化している請求項8記載の絶縁膜である。
具体的には、(炭化水素)がCH2、C2H4またはC3H6であり、Siの酸素配位数が1となる構造において、誘電率が大きく低下し、強度の低下がほとんどないことを見出した。これを実現できるような材料を種々検討し、上述の絶縁膜材料を発見した。
90nmノードの低誘電率膜のモデル構造を参照構造として作成し、その2個のSi−CH3終端をSi−C2H4−Siネットワーク構造に置換したモデルにおいて、誘電率とヤング率の変化を調べた。
参照構造は、テトラシクロテトラシロキサンを原料とするプラズマCVD膜をモデル化したもので、実際に成膜した膜を解析したものと同じ原子団を持ち、実測の組成を再現するように作成した構造である。
図1から明らかに、炭化水素ネットワークを有するモデル構造は、高ヤング率で低誘電率となる可能性が示唆される。
特開2005−071741号公報、特開2005−23318号公報、特開2005−045058号公報、特開2004−221275号公報、特開2004−235548号公報、特開2006−152063号公報、特開2005−310861号公報、特開2004−289105号公報。
よって、本発明におけるテトラビニルシランに酸素原子を含む材料を添加せずに低誘電率絶縁膜とすることは示されていない。
この効果を推し進め、ベースガスに炭素数2〜3の鎖状炭化水素を使用して成膜すると、より大きな誘電率の低下効果を得ることができ、希ガスと炭素数2〜3の鎖状炭化水素とのチャンバー内での混合割合で堆積速度を維持したまま誘電率の低下率を制御することが可能である。
特に、不飽和結合を有する炭化水素化合物を使用した場合は、飽和結合のみを有する化合物と比較し、非常に大きな誘電率低下効果が得られる。
さらに、水素を使用した場合において、その使用量に注意が必要であるが、終端基の発生が抑えられ、より強度の高い膜を形成できる。
さらに成膜条件においては低いプラズマ発生用高周波電力(RFパワー)であることが誘電率を低減させるのに有効である。
これらのRFパワー、成膜圧力、成膜用ガス流量は、それぞれ単独でも同時にも変更可能であり、成膜される膜の誘電率、膜密度などの特性を考慮しながら変化させることができる。
また、成膜途中に誘電率や膜密度を変化させる際には、RFパワーを変化させることが最も有効であり、RFパワーの変更は成膜圧力や成膜用ガスの流量の変更に比べ瞬時に制御可能である。
本発明のプラズマCVD用絶縁膜材料は、上記化学式(1)で表される化合物であるテトラビニルシランである。
本発明の成膜方法は、基本的には、上述の化学式(1)に示される絶縁膜材料を用いプラズマCVD法により成膜を行うものである。この場合、成膜装置のチャンバー内に送り込まれ成膜に供される成膜用ガスは、絶縁膜材料からなるガスの他に、ベースガスおよび/または添加ガスが混合された混合ガスとなる。
また、絶縁膜材料は、ヘリウムなどの不活性ガスを用いたバブリングによる気化、気化器による気化または材料容器の加熱による気化によってガス化して用いられる。
テトラビニルシランは、分子内に酸素原子を含んでいないので、これから得られる絶縁膜の微細構造は、ケイ素と炭素と水素のみのSi−(炭化水素)−Siネットワーク構造(炭化水素:CH2、C2H4、C3H6、C4H8)のみから構成することが可能であり、そのためには、成膜装置のチャンバーに送り込まれる成膜用ガス中のベースガス、添加ガスには、分子内の酸素原子を含んでいないものを使用する必要がある。
また、成膜用ガス中に占めるテトラビニルシランガスの割合は5〜90体積%、好ましくは25〜50体積%、さらに好ましくは30〜35体積%とされる。
水素を同伴する場合は、終端基を抑え、より高強度な膜を形成できる。ただし、条件が合わないと誘電率を著しく増加させることがあるので注意が必要である。
これにより、例えば、絶縁膜の表面部を密度が高く、かつ誘電率が高い層で構成し、内側部分は密度が低く、かつ誘電率も低い層で構成し、絶縁膜全体では誘電率を低くし、表面部での強度を高くし、さらに絶縁膜の吸湿を抑えることができるなどの効果が得られる。
成膜時のRFパワーは、プラズマCVD成膜装置によってその範囲が多少異なるものの、250W未満が望ましく、50〜100Wとなるべく低いほうが終端基の少ない膜を形成可能である。
図3に示したプラズマ成膜装置は、減圧可能なチャンバー1を備え、このチャンバー1は、排気管2、開閉弁3を介して排気ポンプ4に接続されている。また、チャンバー1には、図示しない圧力計が備えられ、チャンバー1内の圧力が測定できるようになっている。チャンバー1内には、相対向する一対の平板状の上部電極5と下部電極6とが設けられている。上部電極5は、高周波電源7に接続され、上部電極5に高周波電流が印加されるようになっている。
また、上部電極5には、ガス供給配管10が接続されている。このガス供給配管10には、図示しない成膜用ガス供給源が接続され、この成膜用ガス供給装置からの成膜用のガスが供給され、このガスは上部電極5内に形成された複数の貫通孔を通って、下部電極6に向けて拡散しつつ流れ出るようになっている。
プラズマCVD法としては、平行平板型の他に、ICPプラズマ、ECRプラズマ、マグネトロンプラズマを用いることが可能であり、平行平板型装置の下部電極にも高周波を導入する2周波励起プラズマを使用することもできる。
絶縁膜材料流量 :25〜100cc/m (2種以上の場合は合計量である)
添加ガス流量 :0〜50cc/min
ベースガス流量 :25〜100cc/min
圧力 :1〜10torr
RFパワー :50〜500W、好ましくは50〜250W
基板温度 :300〜400℃
成膜厚さ :200nm
絶縁膜材料中の金属成分は成膜された膜のリーク特性を悪化させるため少ないほうがよく、窒素は成膜後ArFレジストを行う際にアミンを生成するなどの悪影響があるため少ないほうが良い。
このため、この絶縁膜は、化学機械研磨によって破損したり、基板から剥離するようなことがない。
実施例における絶縁膜の膜厚、誘電率、密度の測定は、以下のようして実施した。
膜厚は、分光エリプソメーターを使用し測定した。誘電率は、水銀プローブを使用し、膜厚400nm以上の膜を測定した。密度はXRRで測定した。但し、一部の実施例では、膜厚400nm未満で誘電率を測定したものも存在する。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.73
ヤング :10.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :400℃
比誘電率 :2.55
ヤング率 :7.8GPa
デポレート :20nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :150W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.98
ヤング率 :12GPa
デポレート :60nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :250W
基板温度 :350℃
比誘電率 :3.21
ヤング率 :18GPa
デポレート :110nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :0.5torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :3.82
ヤング率 :17.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :0.5torr
RFパワー :300W
基板温度 :350℃
比誘電率 :4.57
ヤング率 :20.1GPa
デポレート :200nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :300W
基板温度 :350℃
比誘電率 :4.73
ヤング率 :15GPa
デポレート :230nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:エタン
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.69
ヤング率 :4.61GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:エチレン
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.50
ヤング率 :4.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:30cc/min
添加ガス名称 :エタン
添加ガス流量 :20cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.69
ヤング率 :4.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:30cc/min
添加ガス名称 :エチレン
添加ガス流量 :20cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.67
ヤング率 :4.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:26cc/min
添加ガス名称 :エチレン
添加ガス流量 :24cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.61
ヤング率 :4.5GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:エチレン
ベースガス流量:30cc/min
添加ガス名称 :ヘリウム
添加ガス流量 :20cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.54
ヤング率 :4.5GPa
デポレート :40nm/min
He/C2H4混合によるデポレート、誘電率値の変化
共通事項
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:エチレン
ベースガス流量:30cc/min
添加ガス名称 :ヘリウム
添加ガス流量 :15cc/min
添加ガス名称 :水素
添加ガス流量 :5cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.53
ヤング率 :4.9GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:30cc/min
添加ガス名称 :エチレン
添加ガス流量 :15cc/min
添加ガス名称 :水素
添加ガス流量 :5cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.66
ヤング率 :4.9GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:水素
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
比誘電率 :2.75
ヤング率 :11.2GPa
デポレート :40nm/min
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W→200W 図4のグラフに示したように変化させた
基板温度 :350℃
経過時間1、5、6、7、12分後でそれぞれ成膜を中断しそれぞれの成膜された膜の密度、比誘電率を測定した。
結果を図5に示す。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torrから1torrへ図6のグラフに示したように変化させた
RFパワー :100Wから200Wへ図6のグラフに示したように変化させた
基板温度 :350℃
経過時間1、5、6、7、8、9、10、12、13、15分後でそれぞれ成膜を中断しそれぞれの成膜された膜の密度、比誘電率を測定した。
結果を図7に示す。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/minから60cc/minへ図8のグラフに示したように変化させた
圧力 :7torr
RFパワー :100Wから200Wへ図8のグラフに示したように変化させた
基板温度 :350℃
経過時間1、5、6、7、9、10、15分後でそれぞれ成膜を中断しそれぞれの成膜された膜の密度、比誘電率を測定した。
結果を図9に示す。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/min
圧力 :7torrから1torrへ図10のグラフに示したように変化させた
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
経過時間1、5、6、7、8、9、10、15分後でそれぞれ成膜を中断しそれぞれの成膜された膜の密度、比誘電率を測定した。
結果を図11に示す。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:50cc/minから60cc/minへ図12のグラフに示したように変化させた
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
経過時間1、5、6、7、12分後でそれぞれ成膜を中断しそれぞれの成膜された膜の密度、比誘電率を測定した。
結果を図13に示す。
絶縁膜材料名称:テトラビニルシラン
絶縁膜材料流量:25cc/min
ベースガス名称:ヘリウム
ベースガス流量:40cc/min
ポロジェン :シクロヘキサンオキシド
ポロジェン流量:10cc/min
圧力 :7torr
RFパワー :100W
基板温度 :350℃
アニール圧力 :1torr
アニール雰囲気:N2
アニール温度 :400℃
アニール時間 :30min
比誘電率 :2.32
ヤング率 :3.6GPa
Claims (10)
- 請求項1に記載の絶縁膜材料を用い、プラズマCVD法により、ケイ素と炭素と水素のみから構成される絶縁膜を成膜する成膜方法。
- 少なくとも1種以上の炭素数2〜3の鎖状炭化水素を同伴させて成膜する請求項2記載の成膜方法。
- さらに、ヘリウム、キセノン、アルゴン、クリプトン、水素のいずれか1種以上を同伴させて成膜する請求項3記載の成膜方法。
- 炭素数2〜3の鎖状炭化水素が不飽和結合を含むものである請求項3または4記載の成膜方法。
- プラズマCVD法による成膜時に、プラズマ発生用高周波電力、成膜用ガスの流量あるいは成膜圧力のいずれか一つ以上を変化させながら成膜する請求項2ないし5のいずれかに記載の成膜方法。
- 成膜時にポロジエンを添加して成膜する請求項2ないし6のいずれかに記載の成膜方法。
- 請求項2ないし7のいずれかに記載の成膜方法で得られた絶縁膜。
- 誘電率が厚さ方向において変化している請求項8記載の絶縁膜。
- 密度が厚さ方向において変化している請求項8記載の絶縁膜。
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JP2006352169A JP2007318070A (ja) | 2006-04-27 | 2006-12-27 | 絶縁膜材料、この絶縁膜材料を用いた成膜方法および絶縁膜 |
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---|---|---|---|---|
JP2005045058A (ja) * | 2003-07-23 | 2005-02-17 | Mitsui Chemicals Inc | 銅拡散バリア性絶縁膜の形成方法およびその絶縁膜 |
JP2006500769A (ja) * | 2002-09-20 | 2006-01-05 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 低k材料用の中間層接着促進剤 |
JP2006100833A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Air Products & Chemicals Inc | 多孔質の低誘電率組成物並びにそれを作製及び使用するための方法 |
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2006
- 2006-12-27 JP JP2006352169A patent/JP2007318070A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006500769A (ja) * | 2002-09-20 | 2006-01-05 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 低k材料用の中間層接着促進剤 |
JP2005045058A (ja) * | 2003-07-23 | 2005-02-17 | Mitsui Chemicals Inc | 銅拡散バリア性絶縁膜の形成方法およびその絶縁膜 |
JP2006100833A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Air Products & Chemicals Inc | 多孔質の低誘電率組成物並びにそれを作製及び使用するための方法 |
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