JP2007316500A - Method for manufacturing optical filter, method for discriminating optical filter, and organic el display device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光学フィルタ、特に表示装置用の光学フィルタの製造方法と判別方法、および有機ＥＬ表示装置に関する。 The present invention relates to a manufacturing method and a discrimination method of an optical filter, particularly an optical filter for a display device, and an organic EL display device.
有機のエレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子を用いた有機ＥＬ表示装置は、自発光により視認性が高いこと、液晶表示装置と異なり全固体表示装置であること、温度変化の影響をあまり受けないこと、視野角が大きいこと等の利点をもっており、近年、フルカラー表示装置、エリアカラー表示装置、照明等の有機発光表示装置として実用化が進んでいる。
有機ＥＬ表示装置としては、例えば、（１）三原色の有機ＥＬ素子を各発光色毎に所定のパターンで配列する方式、（２）白色発光の有機ＥＬ素子を使用し、三原色のカラーフィルタ層を介して表示する方式、（３）青色発光の有機ＥＬ素子を使用し、蛍光色素を利用した色変換蛍光体層（ＣＣＭ層）を設置して、青色光を緑色蛍光や赤色蛍光に変換して三原色表示をするＣＣＭ方式等が提案されている。
An organic EL display device using an organic electroluminescence (EL) element has high visibility due to self-emission, is an all-solid-state display device unlike a liquid crystal display device, is not significantly affected by temperature changes, In recent years, it has been put into practical use as an organic light emitting display device such as a full color display device, an area color display device, and illumination.
As an organic EL display device, for example, (1) a system in which three primary color organic EL elements are arranged in a predetermined pattern for each emission color, and (2) a white light emitting organic EL element is used, and a three primary color filter layer is formed. (3) Using a blue light emitting organic EL element, installing a color conversion phosphor layer (CCM layer) using a fluorescent dye, and converting blue light into green fluorescence or red fluorescence A CCM system that displays three primary colors has been proposed.
このような有機ＥＬ表示装置では、有機ＥＬ素子から出た光が、例えば、カラーフィルタ層や色変換蛍光体層等を備えた光学フィルタを透過して、観察者に表示光として認識される。しかし、有機ＥＬ素子は、光学フィルタを構成するカラーフィルタ層や色変換蛍光体層等から発生する水蒸気、酸素、有機モノマー、低分子成分等のガスにより劣化して、ダークエリア、ダークスポット、シュリンク等の欠陥を生じるという問題があった。
このような問題を解消するために、光学フィルタと有機ＥＬ素子との間にパッシベーション膜（バリア層）を介在させた有機ＥＬ表示装置が開発されている（特許文献１）。
In order to solve such a problem, an organic EL display device in which a passivation film (barrier layer) is interposed between an optical filter and an organic EL element has been developed (Patent Document 1).
しかし、光学フィルタに透明バリア層を形成することにより、有機ＥＬ表示装置の製造工程が煩雑となり、製造コストの低減に支障を来たすという問題があった。
一方、光学フィルタに透明バリア層を形成しない場合には、光学フィルタに有機ＥＬ素子を形成した後に、光学フィルタが不良品であり、表示装置全体が欠陥品となることが避けられなかった。これを防止するために、ガス発生に関して光学フィルタの良否の判別が必要であるが、従来は確実な判別方法がなかった。
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、表示装置への使用が可能な光学フィルタの製造方法と、表示装置への使用が可能な光学フィルタであるか否かを確実に判別する方法と、信頼性が高い有機ＥＬ表示装置とを提供することを目的とする。
However, by forming a transparent barrier layer on the optical filter, there is a problem that the manufacturing process of the organic EL display device becomes complicated and hinders the reduction of the manufacturing cost.
On the other hand, when the transparent barrier layer is not formed on the optical filter, it is inevitable that the optical filter is a defective product after the organic EL element is formed on the optical filter, and the entire display device becomes a defective product. In order to prevent this, it is necessary to determine whether the optical filter is good or not with respect to gas generation, but there has been no reliable determination method in the past.
The present invention has been made in view of such a situation, and reliably manufactures an optical filter that can be used for a display device and whether the optical filter can be used for a display device. It is an object to provide a method for discriminating and a highly reliable organic EL display device.
このような目的を達成するために、本発明の光学フィルタの製造方法は、透明基材上にカラーフィルタ層を形成し、その後、脱ガス処理を施すような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理は、低酸素濃度下での加熱処理であるような構成とした。さらに、この低酸素濃度下での加熱処理は、不活性ガス雰囲気下での加熱処理、および、真空中での加熱処理の少なくとも１種であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理は、熱風ブロー処理、マイクロ波照射処理、および、遠赤外線照射処理の少なくとも１種であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理は、シリコンオイル中での煮沸処理、有機溶剤中での煮沸処理、および、有機溶剤中での超音波洗浄処理の少なくとも１種であるような構成とした。
In order to achieve such an object, the method for producing an optical filter of the present invention is configured such that a color filter layer is formed on a transparent substrate, and then degassing is performed.
As another aspect of the present invention, the degassing treatment is a heat treatment under a low oxygen concentration. Furthermore, the heat treatment under the low oxygen concentration is configured to be at least one of a heat treatment in an inert gas atmosphere and a heat treatment in a vacuum.
As another aspect of the present invention, the degassing process is configured to be at least one of a hot air blowing process, a microwave irradiation process, and a far infrared irradiation process.
As another aspect of the present invention, the degassing treatment is configured to be at least one of boiling treatment in silicon oil, boiling treatment in an organic solvent, and ultrasonic cleaning treatment in an organic solvent. It was.
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理は、凍結乾燥処理であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記カラーフィルタ層を被覆するように平坦化層を積層形成し、その後、前記脱ガス処理を施すような構成とした。
本発明の他の態様として、前記カラーフィルタ層上に色変換蛍光体層を形成し、これを被覆するように平坦化層を積層形成し、その後、前記脱ガス処理を施すような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理を施した後、透明バリア層を形成するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理を施した後、無機アンカー層を形成するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記脱ガス処理を施した後、透明バリア層を形成し、更に無機アンカー層を形成するような構成とした。
As another aspect of the present invention, the degassing process is a freeze-drying process.
As another aspect of the present invention, a planarization layer is formed so as to cover the color filter layer, and then the degassing treatment is performed.
As another aspect of the present invention, a color conversion phosphor layer is formed on the color filter layer, a planarization layer is laminated so as to cover the layer, and then the degassing treatment is performed. .
As another aspect of the present invention, a transparent barrier layer is formed after the degassing treatment.
As another aspect of the present invention, an inorganic anchor layer is formed after the degassing treatment.
As another aspect of the present invention, after the degassing treatment, a transparent barrier layer is formed, and an inorganic anchor layer is further formed.
本発明の光学フィルタの判別方法は、光学フィルタの透明基材上の積層体を１０ｍｇ削り取り、該積層体を窒素雰囲気下にて２２０℃で３時間加熱し、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］が１％以下の場合に、有機ＥＬ表示装置用として良品であると判別するような構成とした。
本発明の有機ＥＬ表示装置は、上述の本発明の光学フィルタの製造方法により製造された光学フィルタと、該光学フィルタの透明基材と反対側に、電極間に少なくとも発光層を有する有機ＥＬ素子を備えるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光層は三原色の各発光層が所望のパターンで配列されたものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光層は白色の発光層であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記発光層は青色の発光層であるような構成とした。
The method for discriminating an optical filter of the present invention involves scraping 10 mg of a laminate on a transparent substrate of the optical filter, heating the laminate at 220 ° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere, and reducing the weight reduction rate [(weight before heating When the weight after heating) / weight before heating × 100] is 1% or less, it is determined that the organic EL display device is a non-defective product.
An organic EL display device of the present invention includes an optical filter manufactured by the above-described optical filter manufacturing method of the present invention, and an organic EL element having at least a light emitting layer between electrodes on the opposite side of the transparent substrate of the optical filter. It was set as the structure provided with.
As another aspect of the present invention, the light emitting layer is configured such that the light emitting layers of the three primary colors are arranged in a desired pattern.
As another aspect of the present invention, the light emitting layer is configured to be a white light emitting layer.
As another aspect of the present invention, the light emitting layer is configured to be a blue light emitting layer.
本発明の他の態様として、前記有機ＥＬ素子がアクティブマトリックス駆動方式のものであるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記アクティブマトリックス駆動方式を構成する対向した電極のうち、駆動素子を備えた電極側に前記光学フィルタが位置するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記アクティブマトリックス駆動方式を構成する対向した電極のうち、駆動素子を備えていない電極側に前記光学フィルタが位置するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記有機ＥＬ素子がパッシブマトリックス駆動方式のものであるような構成とした。
As another aspect of the present invention, the organic EL element is of an active matrix drive type.
As another aspect of the present invention, the optical filter is positioned on the electrode side provided with the drive element among the opposed electrodes constituting the active matrix drive system.
As another aspect of the present invention, the optical filter is positioned on the electrode side that does not include a drive element among the opposed electrodes constituting the active matrix drive system.
As another aspect of the present invention, the organic EL element is of a passive matrix drive type.
本発明の光学フィルタの製造方法では、ダークエリア、ダークスポット、シュリンク等の欠陥発生が抑制された有機ＥＬ装置を可能とする光学フィルタを製造することができ、これにより、有機ＥＬ装置の製造工程での透明バリア層の形成を不要とすることができ、また、本発明において脱ガス処理後に更に透明バリア層を形成する場合には、より高品質の光学フィルタの製造が可能となる。
また、本発明の判別方法では、ガス発生が極めて少なく有機ＥＬ表示装置に使用可能な光学フィルタであるか否かを確実に判別することができ、有機ＥＬ素子の形成工程後の欠陥品発生を防止することができる。
さらに、本発明の有機ＥＬ表示装置は、構成部材から発生するガスによる有機ＥＬ素子の劣化が防止され、信頼性が高く、明瞭な表示が可能である。
In the method for producing an optical filter of the present invention, an optical filter that enables an organic EL device in which the occurrence of defects such as dark areas, dark spots, and shrinks is suppressed can be produced. In the present invention, when a transparent barrier layer is further formed after degassing treatment, a higher quality optical filter can be manufactured.
Further, according to the determination method of the present invention, it is possible to reliably determine whether or not the optical filter can be used in an organic EL display device with very little gas generation, and it is possible to prevent generation of defective products after the formation process of the organic EL element. Can be prevented.
Furthermore, in the organic EL display device of the present invention, the deterioration of the organic EL element due to the gas generated from the constituent members is prevented, and the display is highly reliable and clear.
以下、本発明について図面を参照しながら説明する。
［光学フィルタの製造方法］
本発明の光学フィルタの製造方法は、透明基材上にカラーフィルタ層を形成し、その後、脱ガス処理を施すものである。
脱ガス処理としては、低酸素濃度下での加熱処理とすることができ、この場合、例えば、不活性ガス雰囲気下での加熱処理、および、真空中での加熱処理を挙げることができる。尚、本発明において低酸素濃度とは、酸素濃度の上限が５％であり、酸素濃度０％を含むものである。
また、脱ガス処理として、熱風ブロー処理、マイクロ波照射処理、および、遠赤外線照射処理を挙げることができる。
また、脱ガス処理として、シリコンオイル中での煮沸処理、有機溶剤中での煮沸処理、および、有機溶剤中での超音波洗浄処理を挙げることができる。
さらに、脱ガス処理として、凍結乾燥処理を挙げることができる。
The present invention will be described below with reference to the drawings.
[Method of manufacturing optical filter]
In the method for producing an optical filter of the present invention, a color filter layer is formed on a transparent substrate, and then degassing treatment is performed.
The degassing treatment can be a heat treatment under a low oxygen concentration. In this case, for example, a heat treatment in an inert gas atmosphere and a heat treatment in a vacuum can be mentioned. In the present invention, the low oxygen concentration means that the upper limit of the oxygen concentration is 5% and includes the oxygen concentration of 0%.
Examples of the degassing process include a hot air blowing process, a microwave irradiation process, and a far infrared irradiation process.
Examples of degassing treatment include boiling treatment in silicon oil, boiling treatment in an organic solvent, and ultrasonic cleaning treatment in an organic solvent.
Furthermore, a freeze-drying process can be mentioned as a degassing process.
上述の処理方法は、いずれかを単独で行ってもよく、２種以上の処理方法を組み合わせてもよい。このような脱ガス処理を施すことにより、本発明で製造される光学フィルタは、水蒸気、酸素、有機モノマー、低分子成分等のガス発生が極めて少なく、ダークエリア、ダークスポット、シュリンク等の欠陥発生が抑制された有機ＥＬ装置の製造を可能とする。
図１は、このような本発明の製造方法により製造された光学フィルタの一例を示す概略構成図である。図１に示される光学フィルタ１は、透明基材２と、この透明基材２の一方の面に、三原色の着色層３Ｒ，３Ｇ，３Ｂからなるカラーフィルタ層３と、着色層３Ｒ，３Ｇ，３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス４を備えている。
本発明に使用可能な透明基材２としては、ガラス材料、樹脂材料、または、これらの複合材料からなるもの、例えば、ガラス板に保護プラスチックフィルムもしくは保護プラスチック層を設けたもの等が用いられる。
Any of the above processing methods may be performed alone, or two or more processing methods may be combined. By performing such degassing treatment, the optical filter produced by the present invention generates very little gas such as water vapor, oxygen, organic monomer, and low molecular components, and generates defects such as dark areas, dark spots, and shrinks. It is possible to manufacture an organic EL device in which the above is suppressed.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an optical filter manufactured by such a manufacturing method of the present invention. The
As the
上記の樹脂材料、保護プラスチック材料としては、例えば、フッ素系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエステル、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、液晶性ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリオキシメチレン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアクリレート、アクリロニトリル−スチレン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、シリコーン樹脂、非晶質ポリオレフィン等が挙げられる。この他の樹脂材料であっても、例えば、有機ＥＬ表示装置用として使用できる高分子材料であれば、使用可能である。
また、透明基材２の厚さは、通常、５０μｍ〜２．０ｍｍ程度とすることができる。
Examples of the resin material and protective plastic material include fluorine resin, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride, polystyrene, ABS resin, polyamide, polyacetal, polyester, polycarbonate, modified polyphenylene ether, polysulfone, and polyarylate. , Polyetherimide, polyamideimide, polyimide, polyphenylene sulfide, liquid crystalline polyester, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyoxymethylene, polyethersulfone, polyetheretherketone, polyacrylate, acrylonitrile-styrene resin, Phenolic resin, urea resin, melamine resin, unsaturated polyester resin, epoxy resin, polyurethane, Recone resins, amorphous polyolefins, and the like. Even other resin materials can be used as long as they are polymer materials that can be used for organic EL display devices, for example.
Moreover, the thickness of the
このような透明基材２は、有機ＥＬ表示装置用の光学フィルタを製造する場合には、水蒸気や酸素等のガスバリア性の良好なものであれば更に好ましい。また、透明基材２に、水蒸気や酸素等のガスバリア層を形成してもよい。このようなガスバリア層としては、例えば、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン等の無機酸化物をスパッタリング法や真空蒸着法等の物理蒸着法により形成したものであってよい。
本発明で形成するカラーフィルタ層３は、入射光を色補正したり、色純度を高めるものであるり、光学フィルタを使用する表示装置に応じて適宜設定することができ、上述の例では、三原色の着色層３Ｒ，３Ｇ，３Ｂからなるものであるが、これに限定されるものではない。また、カラーフィルタ層の形成に使用する材料は、特に限定されず、例えば、顔料、顔料分散剤、バインダー樹脂、反応性化合物および溶媒を含有する顔料分散組成物で形成することができる。さらに、カラーフィルタ層３の厚みは、使用する材料、入射光の光学特性等に応じて適宜設定することができ、例えば、０．５〜１０μｍ程度の範囲で設定することができる。
また、本発明の光学フィルタの製造方法では、カラーフィルタ層を被覆するように平坦化層を積層形成し、その後、上述のような脱ガス処理を施してもよい。
In the case of producing an optical filter for an organic EL display device, such a
The color filter layer 3 formed in the present invention can correct incident light in color, increase color purity, or can be appropriately set according to a display device using an optical filter. Although it is composed of the three
Further, in the method for producing an optical filter of the present invention, a planarization layer may be formed so as to cover the color filter layer, and then the above degassing treatment may be performed.
図２は、このような本発明の製造方法により製造された光学フィルタの一例を示す概略構成図である。図２に示される光学フィルタ１１は、透明基材１２と、この透明基材１２の一方の面に、三原色の着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂからなるカラーフィルタ層１３と、着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス１４と、カラーフィルタ層１３を被覆する平坦化層１５を備えている。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing an example of an optical filter manufactured by such a manufacturing method of the present invention. The
平坦化層１５の形成は、樹脂材料をスピンコート、ロールコート、キャストコート等の方法で塗布し、硬化させることにより行うことができる。平坦化層の材料としては、例えば、アクリレート系、メタクリレート系、ポリ桂皮酸ビニル系、もしくは環化ゴム系等の反応性ビニル基を有する光硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、また、透明樹脂として、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ノルボルネン系樹脂、４−メチルペンテン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレナフタレート樹脂、ポリプロピレンテレフタレート樹脂、フッ素系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、マレイン酸樹脂等の透明樹脂材が挙げられる。さらには、ポリシロキサンオリゴマー等からなるゾルゲル材料もしくはポリシロキサンオリゴマー等と有機ポリマー等とからなる有機−無機ハイブリッド材料を挙げることもできる。
The
尚、光学フィルタ１１における透明基材１２は、上述の透明基材２と同様とすることができ、カラーフィルタ層１３の形成、平坦化層１５形成後の脱ガス処理は、上述の光学フィルタ１の作製と同様に行うことができる。
また、本発明の光学フィルタの製造方法では、カラーフィルタ層上に色変換蛍光体層を形成し、これを被覆するように平坦化層を積層形成し、その後、上述のような脱ガス処理を施してもよい。
The
In the method for producing an optical filter of the present invention, a color conversion phosphor layer is formed on the color filter layer, and a planarization layer is formed so as to cover the color conversion phosphor layer. You may give it.
図３は、このような本発明の製造方法により製造された光学フィルタの一例を示す概略構成図である。図３に示される光学フィルタ２１は、透明基材２２と、この透明基材２２の一方の面に、三原色の着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｂからなるカラーフィルタ層２３と、着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス２４と、カラーフィルタ層２３上に配設された色変換蛍光体層２６と、この色変換蛍光体層２６を被覆する平坦化層２５を備えている。
色変換蛍光体層２６は、入射光を所望の色の蛍光に変換するための層であり、図示例では、有機ＥＬ素子で発光された青色光を赤色蛍光に変換する赤色変換蛍光体層２６Ｒ、青色光を緑色蛍光に変換する緑色変換蛍光体層２６Ｇ、青色光をそのまま透過する青色変換ダミー層２６Ｂからなっている。そして、赤色変換蛍光体層２６Ｒ、緑色変換蛍光体層２６Ｇ、青色変換ダミー層２６Ｂが、カラーフィルタ層２３の三原色の着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｒに対応した位置に形成されている。
FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing an example of the optical filter manufactured by the manufacturing method of the present invention. The
The color
色変換蛍光体層２６の形成は、例えば、蛍光色素を単体で使用し、所望のパターンマスクを介して真空蒸着法、スパッタリング法により帯状に形成することができる。また、例えば、蛍光色素と樹脂とを分散、または可溶化させた塗布液をスピンコート、ロールコート、キャストコート等の方法で塗布して成膜し、これをフォトリソグラフィー法でパターニングする方法、上記の塗布液をスクリーン印刷法等でパターン印刷する方法等により、樹脂中に蛍光色素を含有した層として形成することができる。
The color
上記の青色発光を赤色蛍光に変換する赤色変換蛍光体層２６Ｒに使用する蛍光色素としては、４−ジシアノメチレン−２−メチル−６−（ｐ−ジメチルアミノスチリル）−４Ｈ−ピラン等のシアニン系色素、１−エチル−２−［４−（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−１，３−ブタジエニル］−ピリジウム−パークロレート等のピリジン色素、ローダミンＢ、ローダミン６Ｇ等のローダミン系色素、オキサジン系色素等が挙げられる。また、青色発光を緑色蛍光に変換する緑色変換蛍光体層２６Ｇに使用する蛍光色素としては、２，３，５，６−１Ｈ，４Ｈ−テトラヒドロ−８−トリフルオロメチルキノリジノ（９，９ａ，１−ｇｈ）クマリン、３−（２′−ベンゾチアゾリル）−７−ジエチルアミノクマリン、３−（２′−ベンズイミダゾリル）−７−Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノクマリン等のクマリン色素、ベーシックイエロー５１等のクマリン色素系染料、ソルベントイエロー１１、ソルベントイエロー１１６等のナフタルイミド色素等が挙げられる。さらに、直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料等の各種染料も蛍光性があれば使用することができる。上述のような蛍光色素は単独、あるいは、２種以上の組み合わせで使用することができる。赤色変換蛍光体層および緑色変換蛍光体層が樹脂中に蛍光色素を含有したものである場合、蛍光色素の含有量は、使用する蛍光色素、色変換蛍光体層の厚み等を考慮して適宜設定することができるが、例えば、使用する樹脂１００重量部に対し０．１〜１重量部程度とすることができる。
As a fluorescent dye used for the red
また、青色変換ダミー層２６Ｂは、有機ＥＬ素子で発光された青色光をそのまま透過するものであり、赤色変換蛍光体層２６Ｒ、緑色変換蛍光体層２６Ｇとほぼ同じ厚みの透明樹脂層とすることができる。
赤色変換蛍光体層および緑色変換蛍光体層が樹脂中に蛍光色素を含有したものである場合、樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂等の透明（可視光透過率５０％以上）樹脂を使用することができる。また、色変換蛍光体層のパターン形成をフォトリソグラフィー法により行う場合、例えば、アクリル酸系、メタクリル酸系、ポリケイ皮酸ビニル系、環ゴム系等の反応性ビニル基を有する光硬化型レジスト樹脂を使用することができる。さらに、これらの樹脂は、上述の青色変換ダミー層に使用することができる。
Further, the blue
When the red conversion phosphor layer and the green conversion phosphor layer contain a fluorescent dye in the resin, as the resin, polymethyl methacrylate, polyacrylate, polycarbonate, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, Transparent (visible light transmittance of 50% or more) resin such as polyvinyl chloride resin, melamine resin, phenol resin, alkyd resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyester resin, maleic acid resin, polyamide resin can be used. When pattern formation of the color conversion phosphor layer is performed by photolithography, for example, a photocurable resist resin having a reactive vinyl group such as acrylic acid, methacrylic acid, polyvinyl cinnamate, and ring rubber Can be used. Furthermore, these resins can be used for the above-mentioned blue conversion dummy layer.
このような色変換蛍光体層２６の厚みは、例えば、１０〜２０μｍ程度とすることができ、各色の色変換蛍光体層間で厚みが異なるように形成してもよい。
尚、光学フィルタ２１における透明基材２２は、上述の透明基材２と同様とすることができ、カラーフィルタ層２３の形成、平坦化層２５の形成、および、脱ガス処理は、上述の光学フィルタ１，１１の作製と同様に行うことができる。
上述のような本発明の光学フィルタの製造方法では、水蒸気、酸素、有機モノマー、低分子成分等のガス発生が極めて少ない光学フィルタの製造が可能であるが、ガス発生防止の効果を更に高めるために、脱ガス処理を施した後、透明バリア層を形成してもよい。また、本発明の光学フィルタの製造方法では、脱ガス処理を施した後、あるいは、上記の透明バリア層を形成した後に、無機アンカー層を形成してもよい。
The thickness of such a color
The
In the optical filter manufacturing method of the present invention as described above, it is possible to manufacture an optical filter that generates very little gas such as water vapor, oxygen, organic monomers, and low molecular components, but in order to further enhance the effect of preventing gas generation. In addition, after the degassing treatment, a transparent barrier layer may be formed. In the method for producing an optical filter of the present invention, the inorganic anchor layer may be formed after degassing or after forming the transparent barrier layer.
図４は、このような本発明の製造方法により製造された光学フィルタの一例を示す概略構成図である。図４に示される光学フィルタ３１は、透明基材３２と、この透明基材３２の一方の面に、三原色の着色層３３Ｒ，３３Ｇ，３３Ｂからなるカラーフィルタ層３３と、着色層３３Ｒ，３３Ｇ，３３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス３４と、カラーフィルタ層３３を被覆する平坦化層３５、透明バリア層３７、無機アンカー層３８を備えている。
透明バリア層３７としては、電気絶縁性の無機酸化物膜を設けることが好ましく、例えば、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ゲルマニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化鉛、酸化ジルコニウム、酸化ナトリウム、酸化リチウム、酸化カリウム等の１種あるいは２種以上の酸化物を用いて、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の真空成膜方式により形成することができる。形成する透明バリア層の厚みは、バリア性と透明性とを考慮して０．０１〜１μｍの範囲で適宜設定することができる。このような透明バリア層は、上記のような無機酸化物膜からなる２層以上の多層構成であってもよく、また、窒化珪素等の窒化物を副成分として含有したものであってもよい。
FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing an example of an optical filter manufactured by such a manufacturing method of the present invention. The
The
また、無機アンカー層３８は、本発明により製造された光学フィルタ上に、例えば、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウム、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛、酸化第二錫、または金等の透明導電膜を成膜する場合において、透明導電膜の密着性を向上させる作用をなす。このような無機アンカー層としては、例えば、酸化珪素、二酸化珪素、酸窒化珪素、窒化珪素等の１種あるいは２種以上を用いて、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の真空成膜方式により形成することができる。形成する無機アンカー層の厚みは、透明性を考慮して０．００５〜１μｍの範囲で適宜設定することができる。 The inorganic anchor layer 38 is formed on the optical filter manufactured according to the present invention, for example, indium tin oxide (ITO), indium oxide, indium zinc oxide (IZO), zinc oxide, stannic oxide, or gold. In the case of forming a transparent conductive film, it acts to improve the adhesion of the transparent conductive film. As such an inorganic anchor layer, for example, one or more of silicon oxide, silicon dioxide, silicon oxynitride, silicon nitride and the like are used, and vacuum deposition such as vacuum deposition, sputtering, ion plating, or the like is performed. It can be formed by a film system. The thickness of the inorganic anchor layer to be formed can be appropriately set in the range of 0.005 to 1 μm in consideration of transparency.
尚、光学フィルタ３１における透明基材３２は、上述の透明基材２と同様とすることができ、カラーフィルタ層３３の形成、平坦化層３５の形成、および、脱ガス処理は、上述の光学フィルタ１，１１の作製と同様に行うことができる。
本発明の光学フィルタの製造方法は、上述の実施形態に限定されるものではない。例えば、ブラックマトリックス４，１４，２４，３４を形成しないものであってもよい。
The
The manufacturing method of the optical filter of the present invention is not limited to the above-described embodiment. For example, the
［光学フィルタの判別方法］
本発明の光学フィルタの判別方法は、光学フィルタが有機ＥＬ表示装置に使用可能な程度にガス発生が抑制されたものであるか否かを判別するものである。
このような本発明の光学フィルタの判別方法は、光学フィルタの透明基材上の積層体を１０ｍｇ削り取り、この積層体を窒素雰囲気下にて２２０℃で３時間加熱し、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］が１％以下の場合に、有機ＥＬ表示装置用として良品であると判別するものである。
[Distinguishing method of optical filter]
The method for discriminating an optical filter of the present invention discriminates whether or not gas generation is suppressed to such an extent that the optical filter can be used in an organic EL display device.
Such an optical filter discriminating method of the present invention is obtained by scraping 10 mg of a laminated body on a transparent substrate of the optical filter, heating the laminated body at 220 ° C. for 3 hours under a nitrogen atmosphere, and reducing the weight reduction rate [(heating When “previous weight−weight after heating) / weight before heating × 100” is 1% or less, it is determined that the organic EL display device is a non-defective product.
加熱条件が２２０℃未満、あるいは、３時間未満であると、重量減少率が正確に測定されず、確実な良品の判別が困難となる。また、上記の加熱条件よりも厳しい条件では、重量減少が過大に測定され、本来良品と判別されるべきものが不良とされ好ましくない。
尚、上述のような本発明の光学フィルタの製造方法においては、本発明の判別方法による判別の時期は、脱ガス処理が終了した後であり、例えば、無機アンカー層や透明バリア層を形成する場合には、これらの形成工程前に行う。
上述のような本発明の判別方法は、有機ＥＬ表示装置に使用可能な光学フィルタであるか否かを確実に判別することができ、有機ＥＬ素子の形成工程後の欠陥品発生を防止することができる。
If the heating condition is less than 220 ° C. or less than 3 hours, the weight reduction rate is not accurately measured, and it is difficult to reliably identify a good product. Moreover, under conditions severer than the above heating conditions, weight loss is excessively measured, and what should be determined as a non-defective product is regarded as defective and is not preferable.
In the method for manufacturing an optical filter of the present invention as described above, the determination time according to the determination method of the present invention is after the degassing process is completed. For example, an inorganic anchor layer or a transparent barrier layer is formed. In some cases, it is performed before these forming steps.
The discriminating method of the present invention as described above can surely discriminate whether or not it is an optical filter that can be used in an organic EL display device, and prevents the generation of defective products after the formation process of the organic EL element. Can do.
［有機ＥＬ表示装置］
本発明の有機ＥＬ表示装置は、本発明の光学フィルタの製造方法により製造された光学フィルタと、この光学フィルタの透明基材と反対側に、電極間に少なくとも発光層を有する有機ＥＬ素子を備えるものである。
図５は、本発明の有機ＥＬ表示装置の一実施形態を示す概略構成図である。図５に示される有機ＥＬ表示装置４１は、本発明の光学フィルタの製造方法により製造された光学フィルタ１１と、有機ＥＬ素子４２とを備えている。
光学フィルタ１１は、上述の図２に示されるものと同様の構成であり、透明基材１２と、この透明基材１２の一方の面に、三原色の着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂからなるカラーフィルタ層１３と、着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス１４と、カラーフィルタ層１３を被覆する平坦化層１５を備えている。
[Organic EL display device]
The organic EL display device of the present invention includes an optical filter manufactured by the method for manufacturing an optical filter of the present invention, and an organic EL element having at least a light emitting layer between electrodes on the side of the optical filter opposite to the transparent substrate. Is.
FIG. 5 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of the organic EL display device of the present invention. An organic
The
有機ＥＬ素子４２は、光学フィルタ１１の透明基材１２と反対側に配設されたものであり、その駆動方式がパッシブマトリックス駆動方式、アクティブマトリックス駆動方式のいずれであってもよい。図示例では、有機ＥＬ素子４２は、１対の第１電極層４４、第２電極層４５と、この第１電極層４４、第２電極層４５間に挟持された有機ＥＬ発光層４３を備えたパッシブマトリックス駆動方式である。また、有機ＥＬ素子４２がアクティブマトリックス駆動方式である場合には、第１電極層４４を共通電極とし、第２電極層４５を画素電極とし、この画素電極が信号線、走査線、駆動素子であるＴＦＴ（薄膜トランジスタ）とともに、電極配線パターンを構成するようにする。尚、第１電極層４４を画素電極とし、第２電極層４５を共通電極としてもよい。
The
有機ＥＬ素子４２を構成する有機ＥＬ発光層４３は、三原色の有機ＥＬ発光層４３Ｒ，４３Ｇ，４３Ｂが所定のパターンで配列したものである。これらの有機ＥＬ発光層４３Ｒ，４３Ｇ，４３Ｂの位置は、カラーフィルタ層１３の三原色の着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｒに対応したものとなっている。
尚、本発明では、有機ＥＬ発光層４３を構成する三原色の有機ＥＬ発光層４３Ｒ，４３Ｇ，４３Ｂの各パターン、および、第２電極層４５の各パターンが、隔壁４６（図５に鎖線で示す）により離間されているものであってもよい。このような隔壁４６を設けることにより、製造工程にて隔壁４６をパターニング手段として利用して有機ＥＬ発光層４３Ｒ，４３Ｇ，４３Ｂと第２電極層４５とを形成することができる。
図６は、本発明の有機ＥＬ表示装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図６に示される有機ＥＬ表示装置５１は、本発明の光学フィルタの製造方法により製造された光学フィルタ１１と、有機ＥＬ素子５２とを備えている。
The organic EL
In the present invention, the three primary color organic EL
FIG. 6 is a schematic configuration diagram showing another embodiment of the organic EL display device of the present invention. An organic
光学フィルタ１１は、上述の図２に示されるものと同様の構成であり、透明基材１２と、この透明基材１２の一方の面に、三原色の着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂからなるカラーフィルタ層１３と、着色層１３Ｒ，１３Ｇ，１３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス１４と、カラーフィルタ層１３を被覆する平坦化層１５を備えている。
有機ＥＬ素子５２は、光学フィルタ１１の透明基材１２と反対側に配設されたものであり、有機ＥＬ表示５２を構成する有機ＥＬ発光層５３は白色発光である。この有機ＥＬ素子５２は、図示例では、１対の第１電極層５４、第２電極層５５と、この第１電極層５４、第２電極層５５間に挟持された有機ＥＬ発光層５３を備えたパッシブマトリックス駆動方式である。しかし、有機ＥＬ素子５２は、上述の有機ＥＬ素子４２と同様に、その駆動方式がパッシブマトリックス駆動方式、アクティブマトリックス駆動方式のいずれであってもよい。
The
The
図７は、本発明の有機ＥＬ表示装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図７に示される有機ＥＬ表示装置６１は、本発明の光学フィルタの製造方法により製造された光学フィルタ２１と、有機ＥＬ素子６２とを備えている。
光学フィルタ２１は、上述の図３に示されるものと同様の構成であり、透明基材２２と、この透明基材２２の一方の面に、三原色の着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｂからなるカラーフィルタ層２３と、着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｂの境界部位に対応したパターン形状のブラックマトリックス２４と、カラーフィルタ層２３上に配設された色変換蛍光体層２６、平坦化層２５を備えている。色変換蛍光体層２６は、有機ＥＬ素子６２で発光された青色光を赤色蛍光に変換する赤色変換蛍光体層２６Ｒ、青色光を緑色蛍光に変換する緑色変換蛍光体層２６Ｇ、青色光をそのまま透過する青色変換ダミー層２６Ｂからなるものであり、これらがカラーフィルタ層２３の三原色の着色層２３Ｒ，２３Ｇ，２３Ｒに対応した位置に形成されている。
FIG. 7 is a schematic configuration diagram showing another embodiment of the organic EL display device of the present invention. The organic
The
有機ＥＬ素子６２は、光学フィルタ２１の透明基材２２と反対側に配設されたものであり、有機ＥＬ表示６２を構成する有機ＥＬ発光層６３は青色発光である。この有機ＥＬ素子６２は、図示例では、１対の第１電極層６４、第２電極層６５と、この第１電極層６４、第２電極層６５間に挟持された有機ＥＬ発光層６３を備えたパッシブマトリックス駆動方式である。しかし、有機ＥＬ素子６２は、上述の有機ＥＬ素子４２と同様に、その駆動方式がパッシブマトリックス駆動方式、アクティブマトリックス駆動方式のいずれであってもよい。
本発明の有機ＥＬ表示装置は、上述の実施形態に限定されるものではない。例えば、有機ＥＬ表示装置４１，５１において、光学フィルタ１１の代わりに上述の光学フィルタ１，３１を使用するものであってもよい。また、有機ＥＬ表示装置６１において、光学フィルタ２１が、透明バリア層、無機アンカー層を有するものであってもよい。
The
The organic EL display device of the present invention is not limited to the above-described embodiment. For example, in the organic
次に、本発明の有機ＥＬ表示装置の各構成部材について説明する。
上述の有機ＥＬ表示装置４１，５１，６１を構成する光学フィルタ１１，２１は、上述の本発明の製造方法において説明したので、ここでの説明は省略する。
本発明の有機ＥＬ表示装置を構成する有機ＥＬ素子４２，５２，６２は、上述のように、１対の電極層と、この電極層間に位置する発光層とを少なくとも有し、その駆動方式は、パッシブマトリックス、アクティブマトリックスのいずれであってもよい。
第１電極層４４，５４，６４は透明電極層であり、その材料としては、通常の有機ＥＬ表示装置に使用されるものであれば特に限定されず、上述の電極層３２と同様に、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウム、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛、酸化第二錫、または金等の薄膜電極材料を挙げることができる。この第１電極層４４，５４，６４が正孔を注入するための電極である場合、正孔が注入し易いように、仕事関数の大きい（４ｅＶ以上）透明、または半透明材料であるＩＴＯ、ＩＺＯ、酸化インジウム、金が好ましい。また、第１電極層４４，５４，６４は、シート抵抗が数百Ω／□以下が好ましく、材質にもよるが、その厚みは、例えば、０．００５〜１μｍ程度とすることができる。
Next, each component of the organic EL display device of the present invention will be described.
The optical filters 11 and 21 constituting the organic
As described above, the
The first electrode layers 44, 54, and 64 are transparent electrode layers, and the material thereof is not particularly limited as long as it is used in a normal organic EL display device, and is oxidized like the
第２電極層４５，５５，６５は、有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を介して第１電極層４４，５４，６４に直交するように配設されたものであり、その材料としては、通常の有機ＥＬ表示装置に使用されるものであれば特に限定されず、上述の第１電極層４４，５４，６４と同様に、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウム、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛、酸化第二錫、または金等の薄膜電極材料、さらに、マグネシウム合金（例えば、ＭｇＡｇ等）、アルミニウムまたはその合金（ＡｌＬｉ、ＡｌＣａ、ＡｌＭｇ等）、銀等を挙げることができる。この第２電極層４５，５５，６５が電子を注入するための電極である場合、電子が注入し易いように仕事関数の小さい（４ｅＶ以下）マグネシウム合金、アルミニウム、銀等が好ましい。このような第２電極層４５，５５，６５はシート抵抗が数百Ω／□以下が好ましく、このため、第２電極層４５，５５，６５の厚みは、例えば、０．００５〜０．５μｍ程度とすることができる。
The second electrode layers 45, 55, and 65 are disposed so as to be orthogonal to the first electrode layers 44, 54, and 64 via the organic EL
尚、有機ＥＬ素子４２，５２，６２がアクティブマトリックス駆動方式である場合には、第１電極層４４と第２電極層４５の一方、第１電極層５４と第２電極層５５の一方、第１電極層６４と第２電極層６５の一方を画素電極とし、他方を共通電極とする。そして、画素電極が信号線、走査線、駆動素子であるＴＦＴ（薄膜トランジスタ）とともに、電極配線パターンを構成するようにする。
有機ＥＬ素子４２，５２，６２を構成する有機ＥＬ発光層４３，５３，６３は、例えば、電極層４４，５４，６４側から正孔注入層、発光層、および電子注入層が積層された構造、発光層単独からなる構造、正孔注入層と発光層とからなる構造、発光層と電子注入層とからなる構造、さらに、正孔注入層と発光層との間に正孔輸送層を介在させた構造、発光層と電子注入層との間に電子輸送層を介在させた構造等とすることができる。
In the case where the
The organic EL
また、発光波長を調整したり、発光効率を向上させる等の目的で、上記の各層に適当な材料をドーピングすることもできる。
有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を構成する発光層は、上述の図５に示す実施形態では、赤色発光、緑色発光、青色発光の三原色であるが、有機ＥＬ表示装置の使用目的等に応じて、所望の発光色（例えば、黄色、水色、オレンジ色）である発光層を単独で、また、赤色発光、緑色発光、青色発光以外の他の複数の発光色の所望の組み合わせ等、いずれであってもよい。また、図６に示す有機ＥＬ発光層５３では白色発光、図７に示される有機ＥＬ発光層６３では青色発光とする。
In addition, for the purpose of adjusting the emission wavelength or improving the light emission efficiency, an appropriate material can be doped in each of the above layers.
The light-emitting layers constituting the organic EL light-emitting
有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を構成する発光層に用いる有機発光材料としては、例えば、下記のような色素系、金属錯体系、高分子系のものを挙げることができる。
（１）色素系発光材料
シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー等が挙げられる。
Examples of the organic light emitting material used for the light emitting layers constituting the organic EL
(1) Dye-based luminescent materials cyclopentadiene derivatives, tetraphenylbutadiene derivatives, triphenylamine derivatives, oxadiazole derivatives, pyrazoloquinoline derivatives, distyrylbenzene derivatives, distyrylarylene derivatives, silole derivatives, thiophene ring compounds, pyridine rings Examples thereof include compounds, perinone derivatives, perylene derivatives, oligothiophene derivatives, trifumanylamine derivatives, oxadiazole dimers, and pyrazoline dimers.
（２）金属錯体系発光材料
アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポリフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体等、中心金属にＡｌ、Ｚｎ、Ｂｅ等、または、Ｔｂ、Ｅｕ、Ｄｙ等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体が挙げられる。
(2) Metal complex light emitting material Aluminum quinolinol complex, benzoquinolinol beryllium complex, benzoxazole zinc complex, benzothiazole zinc complex, azomethylzinc complex, porphyrin zinc complex, europium complex, etc. , Tb, Eu, Dy and the like, and a metal complex having oxadiazole, thiadiazole, phenylpyridine, phenylbenzimidazole, quinoline structure and the like as a ligand.
（３）高分子系発光材料
ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリフルオレン誘導体等が挙げられる。
特に、図７に示される有機ＥＬ素子６２において、有機ＥＬ発光層６３に使用する青色発光である有機発光材料としては、例えば、ベンゾチアゾール系、ベンゾイミダゾール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白剤、金属キレート化オキシノイド化合物、スチリルベンゼン系化合物、ジスチリルピラジン誘導体、芳香族ジメチリディン系化合物等を挙げることができる。
(3) Polymer-based light-emitting material Examples include polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, polyparaphenylene derivatives, polysilane derivatives, polyacetylene derivatives, polyvinylcarbazole derivatives, polyfluorene derivatives, and the like.
In particular, in the
具体的には、２−２′−（ｐ−フェニレンジビニレン）−ビスヘンゾチアゾール等のベンゾチアゾール系； ２−［２−［４−（２−ベンゾイミダゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾイミダゾール、２−［２−（４−カルボキシフェニル）ビニル］ベンゾイミダゾール等のベンゾイミダゾール系； ２，５−ビス（５，７−ジ−ｔ−ペンチル−２−ベンゾオキサゾリル）−１，３，４−チアジアゾール、４，４′−ビス（５，７−ｔ−ペンチル−２−ベンゾオキサゾリル）スチルベン、２−［２−（４−クロロフェニル）ビニル］ナフト［１，２−ｄ］オキサゾール等のベンゾオキサゾール系等の蛍光増白剤を挙げることができる。
また、上記の金属キレート化オキシノイド化合物としては、トリス（８−キノリノール）アルミニウム、ビス（８−キノリノール）マグネシウム、ビス（ベンゾ［ｆ］−８−キノリノール）亜鉛等の８−ヒドロキシキノリン系金属錯体やジリチウムエピントリジオン等を挙げることができる。
Specifically, benzothiazoles such as 2-2 '-(p-phenylenedivinylene) -bishenzothiazole; 2- [2- [4- (2-benzimidazolyl) phenyl] vinyl] benzimidazole, 2- [ Benzimidazoles such as 2- (4-carboxyphenyl) vinyl] benzimidazole; 2,5-bis (5,7-di-t-pentyl-2-benzoxazolyl) -1,3,4-thiadiazole, Benzoxazole series such as 4,4'-bis (5,7-t-pentyl-2-benzoxazolyl) stilbene, 2- [2- (4-chlorophenyl) vinyl] naphtho [1,2-d] oxazole And the like.
Examples of the metal chelated oxinoid compound include 8-hydroxyquinoline metal complexes such as tris (8-quinolinol) aluminum, bis (8-quinolinol) magnesium, and bis (benzo [f] -8-quinolinol) zinc. Examples include dilithium epinetridione.
また、上記のスチリルベンゼン系化合物としては、１，４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン、１，４−ビス（３−メチルスチリル）ベンゼン、１，４−ビス（４−メチルスチリル）ベンゼン、ジスチリルベンゼン、１，４−ビス（２−エチルスチリル）ベンゼン、１，４−ビス（３−エチルスチリル）ベンゼン、１，４−ビス（２−メチルスチリル）−２−メチルベンゼン、１，４−ビス（２−メチルスチリル）−２−エチルベンゼン等を挙げることができる。
また、上記のジスチリルピラジン誘導体としては、２，５−ビス（４−メチルスチリル）ピラジン、２，５−ビス（４−エチルスチリル）ピラジン、２，５−ビス［２−（１−ナフチル）ビニル］ピラジン、２，５−ビス（４−メトキシスチリル）ピラジン、２，５−ビス［２−（４−ビフェニル）ビニル］ピラジン、２，５−ビス［２−（１−ピレニル）ビニル］ピラジン等を挙げることができる。
Examples of the styrylbenzene compound include 1,4-bis (2-methylstyryl) benzene, 1,4-bis (3-methylstyryl) benzene, 1,4-bis (4-methylstyryl) benzene, Distyrylbenzene, 1,4-bis (2-ethylstyryl) benzene, 1,4-bis (3-ethylstyryl) benzene, 1,4-bis (2-methylstyryl) -2-methylbenzene, 1,4 -Bis (2-methylstyryl) -2-ethylbenzene and the like can be mentioned.
Examples of the distyrylpyrazine derivative include 2,5-bis (4-methylstyryl) pyrazine, 2,5-bis (4-ethylstyryl) pyrazine, and 2,5-bis [2- (1-naphthyl). Vinyl] pyrazine, 2,5-bis (4-methoxystyryl) pyrazine, 2,5-bis [2- (4-biphenyl) vinyl] pyrazine, 2,5-bis [2- (1-pyrenyl) vinyl] pyrazine Etc.
また、上記の芳香族ジメチリディン系化合物としては、１，４−フェニレンジメチリディン、４，４−フェニレンジメチリディン、２，５−キシレンジメチリディン、２，６−ナフチレンジメチリディン、１，４−ビフェニレンジメチリディン、１，４−ｐ−テレフェニレンジメチリディン、９，１０−アントラセンジイルジルメチリディン、４，４′−ビス（２，２−ジ−ｔ−ブチルフェニルビニル）ビフェニル、４，４′−ビス（２，２−ジフェニルビニル）ビフェニル等、およびその誘導体を挙げることができる。 Examples of the aromatic dimethylidin compounds include 1,4-phenylene dimethylidin, 4,4-phenylene dimethylidin, 2,5-xylene dimethylidin, 2,6-naphthylene dimethylidin, , 4-biphenylenedimethylidin, 1,4-p-terephenylenedimethylidin, 9,10-anthracenediyldimethylidin, 4,4'-bis (2,2-di-t-butylphenylvinyl) Biphenyl, 4,4'-bis (2,2-diphenylvinyl) biphenyl, and the like, and derivatives thereof can be mentioned.
さらに、発光層の材料として、一般式（Ｒｓ−Ｑ）２−ＡＬ−Ｏ−Ｌで表される化合物も挙げることができる（上記式中、ＡＬはベンゼン環を含む炭素原子６〜２４個の炭化水素であり、Ｏ−Ｌはフェニラート配位子であり、Ｑは置換８−キノリノラート配位子であり、Ｒｓはアルミニウム原子に置換８−キノリノラート配位子が２個以上結合するのを立体的に妨害するように選ばれた８−キノリノラート置換基を表す）。具体的には、ビス（２−メチル−８−キノリノラート）（パラーフェニルフェノラート）アルミニウム（III）、ビス（２−メチル−８−キノリノラート）（１−ナフトラート）アルミニウム（III）等が挙げられる。 Furthermore, as a material of the light emitting layer, a compound represented by the general formula (Rs-Q) 2-AL-OL can be exemplified (in the above formula, AL has 6 to 24 carbon atoms including a benzene ring). A hydrocarbon, OL is a phenylate ligand, Q is a substituted 8-quinolinolato ligand, Rs is a steric bond of two or more substituted 8-quinolinolato ligands to an aluminum atom. Represents an 8-quinolinolate substituent selected to interfere with. Specific examples include bis (2-methyl-8-quinolinolato) (paraphenylphenolate) aluminum (III), bis (2-methyl-8-quinolinolato) (1-naphtholato) aluminum (III), and the like.
有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を構成する各層に用いるドーピング材料、正孔輸送材料、正孔注入材料、電子注入材料等は、下記に例示するような無機材料、有機材料いずれでもよい。有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を構成する各層の厚みは特に制限はなく、例えば、１０〜１０００ｎｍ程度とすることができる。
（ドーピング材料）
ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポリフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン等が挙げられる。
The doping material, hole transporting material, hole injecting material, electron injecting material, etc. used for each layer constituting the organic EL
(Doping material)
Examples include perylene derivatives, coumarin derivatives, rubrene derivatives, quinacridone derivatives, squalium derivatives, porphyrin derivatives, styryl dyes, tetracene derivatives, pyrazoline derivatives, decacyclene, phenoxazone, and the like.
（正孔輸送材料）
オキサジアゾール系、オキサゾール系、トリアゾール系、チアゾール系、トリフェニルメタン系、スチリル系、ピラゾリン系、ヒドラゾン系、芳香族アミン系、カルバゾール系、ポリビニルカルバゾール系、スチルベン系、エナミン系、アジン系、トリフェニルアミン系、ブタジエン系、多環芳香族化合物系、スチルベン二量体等が挙げられる。
また、π共役系高分子として、ポリアセチレン、ポリジアセチレン、ポリ（Ｐ−フェニレン）、ポリ（Ｐ−フェニレンスルフィド）、ポリ（Ｐ−フェニレンオキシド）、ポリ（１，６−ヘプタジエン）、ポリ（Ｐ−フェニレンビニレン）、ポリ（２，５−チエニレン）、ポリ（２，５−ピロール）、ポリ（ｍ−フェニレンスルフィド）、ポリ（４，４′−ビフェニレン）等が挙げられる。
(Hole transport material)
Oxadiazole, oxazole, triazole, thiazole, triphenylmethane, styryl, pyrazoline, hydrazone, aromatic amine, carbazole, polyvinylcarbazole, stilbene, enamine, azine, tri Examples include phenylamine-based, butadiene-based, polycyclic aromatic compound-based, and stilbene dimer.
Further, as the π-conjugated polymer, polyacetylene, polydiacetylene, poly (P-phenylene), poly (P-phenylene sulfide), poly (P-phenylene oxide), poly (1,6-heptadiene), poly (P— Phenylene vinylene), poly (2,5-thienylene), poly (2,5-pyrrole), poly (m-phenylene sulfide), poly (4,4'-biphenylene) and the like.
また、電荷移動高分子錯体として、ポリスチレン・ＡｇＣ１０４、ポリビニルナフタレン・ＴＣＮＥ、ポリビニルナフタレン・Ｐ−ＣＡ、ポリビニルナフタレン・ＤＤＱ、ポリビニルメシチレン・ＴＣＮＥ、ポリナフタアセチレン・ＴＣＮＥ、ポリビニルアントラセン・Ｂｒ２、ポリビニルアントラセン・Ｉ２、ポリビニルアントラセン・ＴＮＢ、ポリジメチルアミノスチレン・ＣＡ、ポリビニルイミダゾール・ＣＱ、ポリ−Ｐ−フェニレン・Ｉ２、ポリ−１−ビニルピリジン・Ｉ２、ポリ−４−ビニルピリジン・Ｉ２、ポリ−Ｐ−１−フェニレン・Ｉ２、ポリビニルピリジウム・ＴＣＮＱ等が挙げられ、さらに、電荷移動低分子錯体として、ＴＣＮＱ−ＴＴＦ等が、高分子金属錯体としては、ポリ銅フタロシアニン等が挙げられる。 As the charge transfer polymer complex, polystyrene / AgC104, polyvinylnaphthalene / TCNE, polyvinylnaphthalene / P-CA, polyvinylnaphthalene / DDQ, polyvinylmesitylene / TCNE, polynaphthaacetylene / TCNE, polyvinylanthracene / Br2, polyvinylanthracene / I2 , Polyvinyl anthracene / TNB, polydimethylaminostyrene / CA, polyvinyl imidazole / CQ, poly-P-phenylene / I2, poly-1-vinylpyridine / I2, poly-4-vinylpyridine / I2, poly-P-1- Examples include phenylene, I2, polyvinylpyridium, TCNQ, and the like. Further, TCNQ-TTF and the like are exemplified as a charge transfer low molecular complex, and polycopper phthalocyanine and the like are exemplified as a polymer metal complex.
正孔輸送材料としては、イオン化ポテンシャルの小さい材料が好ましく、特に、ブタジエン系、エナミン系、ヒドラゾン系、トリフェニルアミン系が好ましい。
（正孔注入材料）
フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、ポリシラン系、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー等の誘電性高分子オリゴマー等、を挙げることができる。
As the hole transport material, a material having a low ionization potential is preferable, and in particular, a butadiene system, an enamine system, a hydrazone system, and a triphenylamine system are preferable.
(Hole injection material)
Phenylamine, starburst amine, phthalocyanine, oxide such as vanadium oxide, molybdenum oxide, ruthenium oxide, aluminum oxide, amorphous carbon, polyaniline, polythiophene derivative, triazole derivative, oxadiazole derivative, imidazole derivative, polyaryl Alkane derivatives, pyrazoline derivatives, pyrazolone derivatives, phenylenediamine derivatives, arylamine derivatives, amino-substituted chalcone derivatives, oxazole derivatives, styrylanthracene derivatives, fluorenone derivatives, hydrazone derivatives, stilbene derivatives, silazane derivatives, polysilanes, aniline copolymers, And dielectric polymer oligomers such as thiophene oligomers.
さらに、正孔注入材料として、ポリフィリン化合物、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物を挙げることもできる。上記のポリフィリン化合物としては、ポリフィン、１，１０，１５，２０−テトラフェニル−２１Ｈ、２３Ｈ−ポリフィン銅（II）、アルミニウムフタロシアニンクロリド、銅オクタメチルフタロシアニン等を挙げることができる。また、芳香族第三級アミン化合物およびスチリルアミン化合物としては、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラフェニル−４，４′−ジアミノフェニル、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１′−ビフェニル］−４，４′−ジアミン、４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）−４′−［４（ジ−ｐ−トリルアミノ）スチリル］スチルベン、３−メトキシ−４′−Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノスチルベンゼン、４，４′−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル、４，４′，４″−トリス［Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］トリフェニルアミン等を挙げることができる。 Furthermore, examples of the hole injection material include a porphyrin compound, an aromatic tertiary amine compound, and a styrylamine compound. Examples of the porphyrin compound include polyfin, 1,10,15,20-tetraphenyl-21H, 23H-polyfin copper (II), aluminum phthalocyanine chloride, copper octamethylphthalocyanine, and the like. In addition, aromatic tertiary amine compounds and styrylamine compounds include N, N, N ′, N′-tetraphenyl-4,4′-diaminophenyl, N, N′-diphenyl-N, N′-bis. (3-methylphenyl)-[1,1′-biphenyl] -4,4′-diamine, 4- (di-p-tolylamino) -4 ′-[4 (di-p-tolylamino) styryl] stilbene, 3, -Methoxy-4'-N, N-diphenylaminostilbenzene, 4,4'-bis [N- (1-naphthyl) -N-phenylamino] biphenyl, 4,4 ', 4 "-tris [N- ( 3-methylphenyl) -N-phenylamino] triphenylamine and the like.
（電子注入材料）
カルシウム、バリウム、アルミリチウム、フッ化リチウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ストロンチウム、酸化カルシウム、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ニトロ置換フルオレン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタンおよびアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、上記のオキサジアゾール環の酸素原子をイオウ原子に置換したチアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有したキノキサリン誘導体、トリス（８−キノリノール）アルミニウム等の８−キノリノール誘導体の金属錯体、フタロシアニン、金属フタロシアニン、ジスチリルピラジン誘導体等を挙げることができる。
有機ＥＬ発光層４３，５３，６３を構成する各層の形成は、グラビアオフセット印刷やスクリーン印刷法等の印刷方法、フォトマスクを介した真空蒸着法等により成膜して形成することができる。
上述の本発明の実施形態は例示であり、本発明はこれらに限定されるものではない。
(Electron injection material)
Calcium, barium, lithium aluminum, lithium fluoride, strontium, magnesium oxide, magnesium fluoride, strontium fluoride, calcium fluoride, barium fluoride, aluminum oxide, strontium oxide, calcium oxide, polymethyl methacrylate, sodium polystyrene sulfonate, Nitro-substituted fluorene derivatives, anthraquinodimethane derivatives, diphenylquinone derivatives, thiopyrandioxide derivatives, heterocyclic tetracarboxylic anhydrides such as naphthaleneperylene, carbodiimides, fluorenylidenemethane derivatives, anthraquinodimethane and anthrone derivatives, oxa Diazole derivatives, thiazole derivatives in which the oxygen atom of the above oxadiazole ring is substituted with a sulfur atom, quinoxaline known as an electron withdrawing group Can quinoxaline derivative having, tris (8-quinolinol) metal complexes of 8-quinolinol derivatives, such as aluminum, phthalocyanine, metal phthalocyanine, a distyryl pyrazine derivatives.
The layers constituting the organic EL light-emitting
The above-described embodiment of the present invention is an exemplification, and the present invention is not limited thereto.
次に、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
［実施例１］
＜光学フィルタの作製＞
透明基材として、３７０ｍｍ×４７０ｍｍ、厚み０．７ｍｍのソーダガラス（セントラル硝子（株）製）を準備した。
（ブラックマトリックスの形成）
上記の透明基材上に、スパッタリング法により酸化窒化複合クロムの薄膜（厚み０．２μｍ）を形成した。この酸化窒化複合クロム薄膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像を行ってレジストパターンを形成した。次いで、このレジストパターンをマスクとして酸化窒化複合クロムをエッチングして、８０μｍ×２８０μｍの長方形状の開口部が、短辺方向に１００μｍピッチ、長辺方向に３００μｍピッチでマトリックス状に配列したブラックマトリックスを形成した。
Next, an Example is shown and this invention is demonstrated further in detail.
[Example 1]
<Production of optical filter>
As a transparent substrate, soda glass (manufactured by Central Glass Co., Ltd.) having a thickness of 370 mm × 470 mm and a thickness of 0.7 mm was prepared.
(Formation of black matrix)
A thin film (thickness 0.2 μm) of oxynitride composite chromium was formed on the transparent substrate by a sputtering method. A photosensitive resist was coated on the oxynitride composite chromium thin film, and mask exposure and development were performed to form a resist pattern. Next, the composite chromium oxynitride is etched using this resist pattern as a mask, and a black matrix in which rectangular openings of 80 μm × 280 μm are arranged in a matrix with a pitch of 100 μm in the short side direction and a pitch of 300 μm in the long side direction is formed. Formed.
（カラーフィルタ層の形成）
まず、赤色、緑色、青色の３種の着色層用感光性塗料を調製した。すなわち、赤色着色剤として縮合アゾ系顔料（チバガイギー社製 クロモフタルレッドＢＲＮ）、緑色着色剤としてフタロシアニン系顔料緑色顔料（東洋インキ（株）製 リオノールグリーン２Ｙ−３０１）、および、青色着色剤としてアントラキノン系顔料（チバガイギー社製 クロモフタルブルーＡ３Ｒ）を準備した。これらの着色剤を用い、バインダー樹脂としてポリビニルアルコール（１０％水溶液）を用い、ポリビニルアルコール水溶液１０重量部に対し、各着色剤を１重量部の割合で配合して、十分に混合分散させ、得られた溶液１００重量部に１重量部の重クロム酸アンモニウムを架橋剤として添加し、赤色、緑色、青色の３種の着色層用感光性塗料を得た。
(Formation of color filter layer)
First, three types of photosensitive coatings for colored layers of red, green, and blue were prepared. That is, a condensed azo pigment (Chromophthalred BRN manufactured by Ciba Geigy Co.) as a red colorant, a phthalocyanine pigment green pigment (Lionol Green 2Y-301 manufactured by Toyo Ink Co., Ltd.) as a green colorant, and a blue colorant An anthraquinone pigment (Chromophthal Blue A3R manufactured by Ciba Geigy Co.) was prepared. Using these colorants, polyvinyl alcohol (10% aqueous solution) is used as a binder resin, and each colorant is blended in a proportion of 1 part by weight with respect to 10 parts by weight of the polyvinyl alcohol aqueous solution. 1 part by weight of ammonium dichromate was added as a crosslinking agent to 100 parts by weight of the resulting solution to obtain three types of photosensitive paints for colored layers of red, green and blue.
次に、上記の３種の着色層用感光性塗料を用いて各色の着色層を成膜してカラーフィルタ層を形成した。すなわち、上記のブラックマトリックスを形成した透明基材全面に、赤色着色層用の感光性塗料をスピンコート法により塗布し、プリベーク（１００℃、３分間）を行った。その後、所定の着色層用フォトマスクを用いて露光した。次いで、現像液（０．０５％ＫＯＨ水溶液）にて現像を行い、次いで、ポストベーク（２３０℃、３０分間）を行って、帯状（幅８５μｍ）の赤色着色層（厚み１．５μｍ）を、その幅方向がブラックマトリックスの短辺方向となり、ブラックマトリックスの開口配列上となるように、３００μｍピッチで形成した。 Next, a color filter layer was formed by forming a colored layer of each color using the three types of photosensitive paints for colored layers. That is, a photosensitive coating for a red colored layer was applied to the entire transparent base material on which the black matrix was formed by spin coating, and prebaked (100 ° C., 3 minutes). Then, it exposed using the predetermined photomask for colored layers. Next, development is performed with a developer (0.05% KOH aqueous solution), followed by post-baking (230 ° C., 30 minutes), and a strip-like (width 85 μm) red colored layer (thickness 1.5 μm) is obtained. It was formed at a pitch of 300 μm so that the width direction was the short side direction of the black matrix and was on the aperture arrangement of the black matrix.
同様に、緑色着色層の感光性塗料を用いて、帯状（幅８５μｍ）の緑色着色層（厚み１．５μｍ）を、上記の赤色着色層の延設方向と平行にブラックマトリックスの開口配列上となるように、それぞれ３００μｍピッチで形成した。隣接する赤色着色層と緑色着色層のピッチは１００μｍとした。さらに、青色着色層の感光性塗料を用いて、帯状（幅８５μｍ）の青色着色層（厚み１．５μｍ）を、上記の赤色着色層の延設方向と平行に赤色着色層と緑色着色層の中間領域（ブラックマトリックスの開口配列上）に、それぞれ３００μｍピッチで形成した。これにより、着色層の延設方向と直角方向の３００μｍ幅内に、帯状（幅８５μｍ）の赤色着色層、緑色着色層、青色着色層が１００μｍピッチで配設され、この３００μｍ単位が繰り返えされてなる着色層が形成された。 Similarly, by using the photosensitive paint of the green colored layer, a belt-like (width 85 μm) green colored layer (thickness 1.5 μm) is placed on the black matrix opening array parallel to the extending direction of the red colored layer. Each was formed with a pitch of 300 μm. The pitch between the adjacent red colored layer and green colored layer was 100 μm. Further, by using the photosensitive paint of the blue colored layer, a belt-like (width 85 μm) blue colored layer (thickness 1.5 μm) is formed in parallel with the extending direction of the red colored layer and the red colored layer and the green colored layer. In the intermediate region (on the black matrix opening array), each was formed at a pitch of 300 μm. As a result, strip-shaped (85 μm wide) red colored layer, green colored layer, and blue colored layer are arranged at a pitch of 100 μm within a width of 300 μm perpendicular to the extending direction of the colored layer, and this 300 μm unit can be repeated. A colored layer was formed.
（平坦化層の形成）
アクリレート系光硬化性樹脂（ＪＳＲ（株）製 ＪＵＰＣ）をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで希釈して平坦化層用塗布液を調製した。この平坦化層用塗布液を、スピンコート法によりカラーフィルタ層上に塗布し、プリベーク（１２０℃、３分間）を行った。その後、所定のフォトマスクを用いて露光、現像を行い、次いで、ポストベーク（２３０℃、３０分間）を行って、カラーフィルタ層を被覆する平坦化層（厚み２μｍ）を形成した。
(Formation of planarization layer)
A flattening layer coating solution was prepared by diluting an acrylate-based photo-curable resin (JUPC manufactured by JSR Corporation) with propylene glycol monomethyl ether acetate. This flattening layer coating solution was applied onto the color filter layer by spin coating, and pre-baked (120 ° C., 3 minutes). Thereafter, exposure and development were performed using a predetermined photomask, followed by post-baking (230 ° C., 30 minutes) to form a planarization layer (
（脱ガス処理）
上述のように平坦化層の形成までを行った透明基材に対して、アルゴン雰囲気下にて２４０℃で４８時間の脱ガス処理を施した。
上記の脱ガス処理が終了した光学フィルタについて、透明基材上に上述のように形成した積層体を１０ｍｇ削り取り、理学電気（株）製 熱分析装置Thermo Plus2を用いて、窒素雰囲気下にて２２０℃で３時間加熱し、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］を測定した。その結果、重量減少は０．７６％であり、本発明の判別方法により、有機ＥＬ表示装置用の光学フィルタとして良品であると判別された。
尚、上記の脱ガス処理が終了した光学フィルタを１ｍｍ×１ｍｍの寸法に切り出し、これを電子科学（株）製 高精度昇温脱離ガス分析装置を用いて、真空中で室温から２３０℃まで昇温（昇温速度６０℃／分）加熱し、２３０℃で３０分間保持した際の脱離したＨ2Ｏ分子を定量した。その結果、脱離したＨ2Ｏ分子数は６．２７Ｅ＋１６であった。
(Degassing treatment)
The transparent substrate that had been subjected to the formation of the flattening layer as described above was subjected to a degassing process at 240 ° C. for 48 hours in an argon atmosphere.
With respect to the optical filter after the above degassing treatment, 10 mg of the laminate formed on the transparent substrate as described above is scraped off, and 220 nm under a nitrogen atmosphere using a thermal analyzer Thermo Plus2 manufactured by Rigaku Corporation. The mixture was heated at 0 ° C. for 3 hours, and the weight loss rate [(weight before heating−weight after heating) / weight before heating × 100] was measured. As a result, the weight loss was 0.76%, and it was determined that the optical filter for the organic EL display device was a non-defective product by the determination method of the present invention.
The optical filter after the above degassing treatment was cut out to a size of 1 mm × 1 mm, and this was cut from room temperature to 230 ° C. in vacuum using a high-accuracy temperature-programmed desorption gas analyzer manufactured by Electronic Science Co., Ltd. The heated H 2 O molecules were quantified when heated (temperature rising rate 60 ° C./min) and held at 230 ° C. for 30 minutes. As a result, the number of desorbed H 2 O molecules was 6.27E + 16.
（無機アンカー層の形成）
次に、上記の光学フィルタの平坦化層上にスパッタリング法により、酸化シリコン膜を成膜して、無機アンカー層（厚み１５０Å）を形成した。
(Formation of inorganic anchor layer)
Next, a silicon oxide film was formed on the planarizing layer of the optical filter by a sputtering method to form an inorganic anchor layer (thickness 150 mm).
＜有機ＥＬ表示装置の作製＞
（第１電極層の形成）
上記の光学フィルタの無機アンカー層上に、イオンプレーティング法により膜厚１５０ｎｍの酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）電極膜を形成し、このＩＴＯ電極膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、ＩＴＯ電極膜のエッチングを行って、第１電極層である透明電極層を形成した。この透明電極層は、カラーフィルタ層の各着色層と平行に形成された幅８０μｍの帯状パターンであり、各着色層上に位置するものであった。
<Production of organic EL display device>
(Formation of first electrode layer)
On the inorganic anchor layer of the optical filter, an indium tin oxide (ITO) electrode film having a thickness of 150 nm is formed by an ion plating method, a photosensitive resist is applied on the ITO electrode film, mask exposure, development, The ITO electrode film was etched to form a transparent electrode layer as the first electrode layer. This transparent electrode layer was a strip pattern having a width of 80 μm formed in parallel with each colored layer of the color filter layer, and was located on each colored layer.
（補助電極の形成）
次に、上記の第１電極層を覆うように無機アンカー層上の全面にスパッタリング法によりクロム薄膜（厚み０．２μｍ）を形成し、このクロム薄膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、クロム薄膜のエッチングを行って、補助電極を形成した。この補助電極は、透明基材上からカラーフィルタ層上に乗り上げるように第１電極層上に形成されたストライプ状のパターンであり、幅１５μｍのうち５μｍが第１電極層上に位置し、幅方向の残りの部位は無機アンカー層上に位置するものであり、透明基材周縁部の端子部では幅が６０μｍのものとした。
(Formation of auxiliary electrode)
Next, a chromium thin film (thickness 0.2 μm) is formed by sputtering on the entire surface of the inorganic anchor layer so as to cover the first electrode layer, a photosensitive resist is applied on the chromium thin film, mask exposure, Development and etching of the chromium thin film were performed to form auxiliary electrodes. This auxiliary electrode is a striped pattern formed on the first electrode layer so as to run on the color filter layer from the transparent substrate, and 5 μm of the width of 15 μm is located on the first electrode layer. The remaining portion in the direction is located on the inorganic anchor layer, and the width of the terminal portion at the peripheral edge of the transparent substrate is 60 μm.
（絶縁層と隔壁の形成）
アクリル系樹脂（新日鐵化学（株）製 Ｖ−２５９ＰＡ）をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで希釈して透明絶縁層用塗布液を調製し、この塗布液をスピンコート法により第１電極層（透明電極層）を覆うように無機アンカー層上に塗布し、プリベーク（１００℃、３分間）を行った。次いで、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行った後、ポストベーク（２００℃、３０分間）を行って絶縁層（厚み１μｍ）を形成した。この絶縁層は、第１電極層（透明電極層）と直角に交差する帯状パターン（幅２０μｍ）であり、ブラックマトリックスの遮光部上に位置するものであった。
次に、隔壁用塗料（日本ゼオン（株）製フォトレジスト ＺＰＮ１１００）をスピンコート法により絶縁層を覆うように全面に塗布し、プリベーク（７０℃、３０分間）を行った。その後、所定の隔壁用フォトマスクを用いて露光し、現像液（日本ゼオン（株）製ＺＴＭＡ−１００）にて現像を行い、次いで、ポストベーク（２００℃、３０分間）を行った。これにより、絶縁層上に隔壁を形成した。この隔壁は、高さ１０μｍ、下部（絶縁層側）の幅１５μｍ、上部の幅２６μｍである形状を有するものであった。
(Formation of insulating layer and partition)
Acrylic resin (V-259PA manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) is diluted with propylene glycol monomethyl ether acetate to prepare a coating solution for a transparent insulating layer. This coating solution is spin coated to form a first electrode layer (transparent The electrode layer was coated on the inorganic anchor layer and pre-baked (100 ° C., 3 minutes). Subsequently, after patterning by a photolithography method, post-baking (200 ° C., 30 minutes) was performed to form an insulating layer (
Next, a partition wall coating material (photograph ZPN1100 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) was applied to the entire surface by a spin coating method so as to cover the insulating layer, and prebaked (70 ° C., 30 minutes). Then, it exposed using the photomask for predetermined | prescribed partition, developed with the developing solution (Nippon ZEON Co., Ltd. product ZTMA-100), and then post-baked (200 degreeC, 30 minutes). Thereby, the partition was formed on the insulating layer. The partition wall had a shape with a height of 10 μm, a lower portion (insulating layer side) width of 15 μm, and an upper portion width of 26 μm.
（白色有機ＥＬ素子層の形成）
次いで、上記の隔壁をマスクとして、真空蒸着法により正孔注入層、発光層、電子注入層からなる白色有機ＥＬ素子層を形成した。すなわち、まず、４，４′，４″−トリス［Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］トリフェニルアミンを、画像表示領域に相当する開口部を備えたマスクを介して２００ｎｍ厚まで蒸着して成膜し、その後、４，４′−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニルを２０ｎｍ厚まで蒸着して成膜することによって、隔壁がマスクパターンとなり、各隔壁間のみを正孔注入層材料が通過して透明電極層上に正孔注入層が形成された。
(Formation of white organic EL element layer)
Next, a white organic EL element layer composed of a hole injection layer, a light emitting layer, and an electron injection layer was formed by a vacuum deposition method using the partition walls as a mask. That is, first, 4,4 ′, 4 ″ -tris [N- (3-methylphenyl) -N-phenylamino] triphenylamine is 200 nm thick through a mask having an opening corresponding to the image display region. By vapor-depositing to 4 nm, and then depositing 4,4′-bis [N- (1-naphthyl) -N-phenylamino] biphenyl to a thickness of 20 nm, the partition wall becomes a mask pattern, The hole injection layer material passed only between the partition walls, and a hole injection layer was formed on the transparent electrode layer.
次に、上記と同様に、隔壁をマスクとして、４，４′−ビス（２，２−ジフェニルビニル）ビフェニルを５０ｎｍまで蒸着して成膜することにより発光層を形成した。このとき、同時に、ルブレン（アルドリッチ（株）製）を少量含有させた。
次いで、トリス（８−キノリノール）アルミニウムを２０ｎｍ厚まで蒸着して成膜することにより電子注入層とした。
このようにして形成された白色有機ＥＬ素子層は、幅約２８０μｍの帯状パターンとして各隔壁間に存在するものであり、隔壁の上部表面にも同様の層構成でダミー有機ＥＬ素子層が形成された。
Next, in the same manner as described above, 4,4′-bis (2,2-diphenylvinyl) biphenyl was deposited to a thickness of 50 nm using the partition walls as a mask to form a light emitting layer. At the same time, a small amount of rubrene (manufactured by Aldrich Co.) was contained.
Next, tris (8-quinolinol) aluminum was evaporated to a thickness of 20 nm to form an electron injection layer.
The white organic EL element layer formed in this way exists between the partition walls as a band-shaped pattern having a width of about 280 μm, and a dummy organic EL element layer is formed on the upper surface of the partition walls with the same layer structure. It was.
（第２電極層の形成）
次に、画像表示領域よりも広い所定の開口部を備えたマスクを介して、上記の隔壁が形成されている領域に、真空蒸着法によりマグネシウムと銀を同時に蒸着（マグネシウムの蒸着速度＝１．３〜１．４ｎｍ／秒、銀の蒸着速度＝０．１ｎｍ／秒）して成膜した。
これにより、隔壁がマスクとなって、マグネシウム／銀混合物からなる厚み２００ｎｍの第２電極層（背面電極層）が白色有機ＥＬ素子層上に形成された。この背面電極層は、幅２８０μｍの帯状パターンとして白色有機ＥＬ素子層上に存在するものであり、隔壁の上部表面にもダミーの背面電極層が形成された。
その後、第２電極層を形成した面側に、紫外線硬化型接着剤を介して封止板を貼り合わせて有機ＥＬ素子を封止し、有機ＥＬ表示装置を得た。
(Formation of second electrode layer)
Next, magnesium and silver are simultaneously vapor-deposited in a region where the partition wall is formed through a mask having a predetermined opening wider than the image display region (vacuum deposition rate of magnesium = 1. 3 to 1.4 nm / second, silver deposition rate = 0.1 nm / second).
Thereby, the partition was used as a mask, and a second electrode layer (back electrode layer) having a thickness of 200 nm made of a magnesium / silver mixture was formed on the white organic EL element layer. This back electrode layer was present on the white organic EL element layer as a band-like pattern having a width of 280 μm, and a dummy back electrode layer was also formed on the upper surface of the partition wall.
Thereafter, a sealing plate was bonded to the surface on which the second electrode layer was formed via an ultraviolet curable adhesive to seal the organic EL element, thereby obtaining an organic EL display device.
＜有機ＥＬ表示装置の評価＞
上記の有機ＥＬ表示装置の第１電極層（透明電極層）と第２電極層（背面電極層）に直流８．５Ｖの電圧を１０ｍＡ／ｃｍ2の一定電流密度で印加して連続駆動させることにより、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の白色有機ＥＬ発光層を発光させた。
この発光部の任意の５ｍｍ×５ｍｍ領域を光学顕微鏡にて観察したところ、１０μｍ以上の大きさの非発光部位は観察されず、ダークエリア、ダークスポットによる不良発生がなく、また、シュリンクの発生もなく、高品質の三原色画像表示が可能であることが確認された。
<Evaluation of organic EL display device>
Applying a voltage of DC 8.5 V to the first electrode layer (transparent electrode layer) and the second electrode layer (back electrode layer) of the organic EL display device at a constant current density of 10 mA / cm 2 to drive continuously. Thus, the white organic EL light emitting layer at a desired portion where the transparent electrode layer and the back electrode layer intersect was caused to emit light.
When an arbitrary 5 mm × 5 mm region of the light emitting portion was observed with an optical microscope, no non-light emitting portion having a size of 10 μm or more was observed, no defects were caused by dark areas and dark spots, and shrinkage was not generated. Therefore, it was confirmed that high-quality three primary color images can be displayed.
［実施例２］
＜光学フィルタの作製＞
脱ガス処理の条件を、真空中（１．０×１０-1Torr）で２２０℃、４８時間とした他は、実施例と同様にして、光学フィルタを作製した。
この光学フィルタについて、実施例１と同様にして、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］を測定した。その結果、重量減少は０．８９％であり、本発明の判別方法により、有機ＥＬ表示装置用の光学フィルタとして不良品であると判別された。
尚、上記の脱ガス処理が終了した光学フィルタについて、実施例１と同様にして、脱離したＨ2Ｏ分子を定量した結果、脱離Ｈ2Ｏ分子数は６．８１Ｅ＋１６であった。
次に、上記の光学フィルタの平坦化層上にスパッタリング法により、酸化シリコン膜を成膜して、無機アンカー層（厚み１５０Å）を形成した。
[Example 2]
<Production of optical filter>
An optical filter was produced in the same manner as in the example except that the degassing treatment was performed in vacuum (1.0 × 10 −1 Torr) at 220 ° C. for 48 hours.
For this optical filter, the weight reduction rate [(weight before heating−weight after heating) / weight before heating × 100] was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the weight reduction was 0.89%, and it was determined that the optical filter for the organic EL display device was defective by the determination method of the present invention.
In addition, about the optical filter which said degassing process was complete | finished, as a result of quantifying the desorbed H 2 O molecule in the same manner as in Example 1, the number of desorbed H 2 O molecules was 6.81E + 16.
Next, a silicon oxide film was formed on the planarizing layer of the optical filter by a sputtering method to form an inorganic anchor layer (thickness 150 mm).
＜有機ＥＬ表示装置の作製＞
上記の光学フィルタを用いて、実施例１と同様にして、有機ＥＬ表示装置を作製した。
＜有機ＥＬ表示装置の評価＞
上記の有機ＥＬ表示装置について、実施例１と同様の条件で、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の白色有機ＥＬ発光層を発光させた。そして、実施例１と同様に発光部を観察したところ、１０μｍ以上の大きさの非発光部位は観察されず、ダークエリア、ダークスポットによる不良発生がなく、また、シュリンクの発生もなく、高品質の三原色画像表示が可能であることが確認された。
<Production of organic EL display device>
Using the above optical filter, an organic EL display device was produced in the same manner as in Example 1.
<Evaluation of organic EL display device>
About said organic EL display apparatus, the white organic EL light emitting layer of the desired site | part which a transparent electrode layer and a back electrode layer cross | intersect on the conditions similar to Example 1 was light-emitted. Then, when the light emitting part was observed in the same manner as in Example 1, no non-light emitting part having a size of 10 μm or more was observed, there was no defect due to dark areas and dark spots, no shrinkage, and high quality. It was confirmed that the three primary color images can be displayed.
［比較例１］
＜光学フィルタの作製＞
脱ガス処理を施さない他は、実施例１と同様にして、光学フィルタを作製した。
この光学フィルタについて、実施例１と同様にして、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］を測定した。その結果、重量減少は１．７０％であり、本発明の判別方法により、有機ＥＬ表示装置用の光学フィルタとして不良品であると判別された。
尚、上記の脱ガス処理が終了した光学フィルタについて、実施例１と同様にして、脱離したＨ2Ｏ分子を定量した結果、脱離Ｈ2Ｏ分子数は１．２７Ｅ＋１７であった。
次に、上記の光学フィルタの平坦化層上にスパッタリング法により、酸化シリコン膜を成膜して、無機アンカー層（厚み１５０Å）を形成した。
[Comparative Example 1]
<Production of optical filter>
An optical filter was produced in the same manner as in Example 1 except that the degassing treatment was not performed.
For this optical filter, the weight reduction rate [(weight before heating−weight after heating) / weight before heating × 100] was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the weight loss was 1.70%, and it was determined that the optical filter for the organic EL display device was defective by the determination method of the present invention.
As a result of quantifying the desorbed H 2 O molecules in the same manner as in Example 1, the number of desorbed H 2 O molecules was 1.27E + 17.
Next, a silicon oxide film was formed on the planarizing layer of the optical filter by a sputtering method to form an inorganic anchor layer (thickness 150 mm).
＜有機ＥＬ表示装置の作製＞
上記の光学フィルタを用いて、実施例１と同様にして、有機ＥＬ表示装置を作製した。
＜有機ＥＬ表示装置の評価＞
上記の有機ＥＬ表示装置について、実施例１と同様の条件で、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の白色有機ＥＬ発光層を発光させた。そして、実施例１と同様に発光部を観察したところ、画素内に非発光部の成長が観察された。
<Production of organic EL display device>
Using the above optical filter, an organic EL display device was produced in the same manner as in Example 1.
<Evaluation of organic EL display device>
About said organic EL display apparatus, the white organic EL light emitting layer of the desired site | part which a transparent electrode layer and a back electrode layer cross | intersect on the conditions similar to Example 1 was light-emitted. And when the light emission part was observed similarly to Example 1, the growth of the non-light emission part was observed in the pixel.
［比較例２］
＜光学フィルタの作製＞
脱ガス処理の条件を、大気中で２００℃、４８時間とした他は、実施例１と同様にして、光学フィルタを作製した。
この光学フィルタについて、実施例１と同様にして、重量減少率［（加熱前の重量−加熱後の重量）／加熱前の重量×１００］を測定した。その結果、重量減少は１．２６％であり、本発明の判別方法により、有機ＥＬ表示装置用の光学フィルタとして不良品であると判別された。
尚、上記の脱ガス処理が終了した光学フィルタについて、実施例１と同様にして、脱離したＨ2Ｏ分子を定量した結果、脱離Ｈ2Ｏ分子数は１．１９Ｅ＋１７であった。
次に、上記の光学フィルタの平坦化層上にスパッタリング法により、酸化シリコン膜を成膜して、無機アンカー層（厚み１５０Å）を形成した。
[Comparative Example 2]
<Production of optical filter>
An optical filter was produced in the same manner as in Example 1 except that the degassing conditions were 200 ° C. and 48 hours in the atmosphere.
For this optical filter, the weight reduction rate [(weight before heating−weight after heating) / weight before heating × 100] was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the weight loss was 1.26%, and it was determined that the optical filter for the organic EL display device was defective by the determination method of the present invention.
In addition, about the optical filter which said degassing process was complete | finished, as a result of quantifying the desorbed H 2 O molecule in the same manner as in Example 1, the number of desorbed H 2 O molecules was 1.19E + 17.
Next, a silicon oxide film was formed on the planarizing layer of the optical filter by a sputtering method to form an inorganic anchor layer (thickness 150 mm).
＜有機ＥＬ表示装置の作製＞
上記の光学フィルタを用いて、実施例１と同様にして、有機ＥＬ表示装置を作製した。
＜有機ＥＬ表示装置の評価＞
上記の有機ＥＬ表示装置について、実施例１と同様の条件で、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の白色有機ＥＬ発光層を発光させた。そして、実施例１と同様に発光部を観察したところ、画素内に非発光部の成長が観察された。
<Production of organic EL display device>
Using the above optical filter, an organic EL display device was produced in the same manner as in Example 1.
<Evaluation of organic EL display device>
About said organic EL display apparatus, the white organic EL light emitting layer of the desired site | part which a transparent electrode layer and a back electrode layer cross | intersect on the conditions similar to Example 1 was light-emitted. And when the light emission part was observed similarly to Example 1, the growth of the non-light emission part was observed in the pixel.
［比較例３］
＜光学フィルタの作製＞
脱ガス処理の条件を、大気中で２４０℃、４８時間とした他は、実施例１と同様にして、光学フィルタを作製した。
しかし、この光学フィルタは、平坦化層に黄変が生じており、実用に供し得ないものであった。
[Comparative Example 3]
<Production of optical filter>
An optical filter was produced in the same manner as in Example 1 except that the degassing treatment was performed at 240 ° C. for 48 hours in the atmosphere.
However, this optical filter has been yellowed in the flattening layer and cannot be put to practical use.
フルカラー表示装置、エリアカラー表示装置、照明等の種々の有機発光表示装置を含む表示装置の製造において有用である。 It is useful in the manufacture of display devices including various organic light emitting display devices such as full color display devices, area color display devices, and lighting.
１，１１，２１，３１…光学フィルタ
２，１２，２２，３２…透明基材
３，１３，２３，３３…カラーフィルタ層
１５，２５，３５…平坦化層
２６…色変換蛍光体層
３７…透明バリア層
３８…無機アンカー層
４１，５１，６１…有機ＥＬ表示装置
４２，５２，６２…有機ＥＬ素子
４３，５３，６３…有機ＥＬ発光層
４４，５４，６４…第１電極層
４５，５５，６５…第２電極層
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Claims (20)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006148138A JP2007316500A (en) | 2006-05-29 | 2006-05-29 | Method for manufacturing optical filter, method for discriminating optical filter, and organic el display device |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140059948A (en) * | 2012-11-09 | 2014-05-19 | 삼성디스플레이 주식회사 | Method of manufacturing an optical filter and method of manufacturing an organic light emitting display device having an optical filter |
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2006
- 2006-05-29 JP JP2006148138A patent/JP2007316500A/en active Pending
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| KR102003269B1 (en) | 2012-11-09 | 2019-07-25 | 삼성디스플레이 주식회사 | Method of manufacturing an optical filter and method of manufacturing an organic light emitting display device having an optical filter |
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