JP2007287677A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の非水電解質二次電池は、リチウム含有遷移金属酸化物を正極活物質として含む正極、負極、正極と負極との間に介在するセパレータ、および非水電解質を具備する。非水電解質は、非水溶媒とそれに溶解した溶質とを含み、非水溶媒は、電子吸引性の置換基を有する溶媒を含む。電子吸引性の置換基を有する溶媒は、スルホン系溶媒、ニトリル系溶媒、ケトン系溶媒、含フッ素溶媒、含塩素溶媒、カルボン酸エステル系溶媒よりなる群から選択される少なくとも1種である。セパレータは、電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料を含む。
【選択図】なし
Description
特許文献3には、ジオキシドチオフェンと非環状スルホンとの混合物を含む非水溶媒を用いることが提案されている。ジオキシドチオフェンが負極炭素上に保護皮膜を形成することにより、充放電サイクルに伴う負極炭素の破損が抑制される。非環状スルホンの添加により、非水電解質の粘度が低下するため、非水電解質のイオン導電率が向上する。これらにより、電池のサイクル特性を向上させることができる。
セパレータは、正極に接していることが好ましく、このとき、セパレータと負極との間に、耐還元性の膜または絶縁層が設けられていることがさらに好ましい。
本発明の非水電解質二次電池は、正極、負極、正極と負極との間の介在するセパレータ、および非水電解質を具備する。
非水電解質は、非水溶媒およびそれに溶解した溶質を含む。非水溶媒は、スルホン系溶媒、ニトリル系溶媒、ケトン系溶媒、含フッ素溶媒、含塩素溶媒、およびカルボン酸エステル系溶媒よりなる群から選択される少なくとも1種の第1溶媒を含む。
セパレータは、電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料を含む。
正極活物質は、リチウム含有遷移金属酸化物を含む。リチウム含有遷移金属酸化物としては、例えば、LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1-yOz、LixNi1-yMyOz、LixMn2O4、およびLixMn2-yMyO4が挙げられる。ここで、Mは、Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、Bのうち少なくとも一種であり、x=0〜1.2、y=0〜0.9、z=2.0〜2.3である。リチウムのモル比を示すx値は、活物質の作製直後の値であり、充放電により増減する。
負極活物質には、例えば、天然黒鉛(鱗片状黒鉛など)、人造黒鉛などの黒鉛類、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック類、炭素繊維、金属繊維、合金、リチウム金属、錫化合物、珪化物、および窒化物を用いることができる。
保存時、特に高電圧かつ高温下での保存時には、リチウム含有遷移金属酸化物のような正極活物質から非水電解質に、正極活物質を構成する金属原子が溶出し、非水電解質中において、金属カチオンとして存在している。金属カチオンは、電子密度が低い。
セパレータに吸着した第1溶媒は、電子吸引性の置換基を有しており、この置換基は、電子密度が高い。セパレータに吸着された複数の第1溶媒分子(つまり、電子吸引性の置換基)が、正極活物質から溶出した金属カチオンを取り囲み、金属カチオンをトラップする。つまり、正極から溶出した金属カチオンが、セパレータに、溶媒和されたままトラップされる。よって、高電圧かつ高温下で保存した場合でも、金属カチオンが負極上に析出するのが抑制されるため、レート特性の低下を低減できる。
例えば、セパレータがポリテトラフルオロエチレンから構成される場合、フッ素原子の強い電子吸引性により、ポリマー骨格を形成する炭素原子は、電子密度が低い状態になっている。負極電位が大きく低下すると、ポリマー骨格の電子密度が低い部分が還元され易くなり、その部分に負極から電子が入りこみ易くなる。電子が入り込むと、その部分の電子密度も高くなり、フッ素原子が、隣接する炭素原子から電子を引き付けなくなる。つまり、分子全体において、電子密度が高くなる。このため、例えば、C−F結合における電子の偏りが低下し(つまり、双極子モーメントが小さくなり)、セパレータに第1溶媒分子が吸着しにくくなる。よって、金属カチオンのトラップ効果が多少低下すると考えられる。
電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料を、有機溶媒と混合し、前記材料を溶融および混練し、押出成形する。その後、成形体を、延伸、有機溶媒の除去、乾燥、熱セットに供することにより、セパレータを得ることができる。
まず、電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料と、その材料の良溶媒とを混合して、材料溶液を調製する。
成形物の洗浄は、成形物中の残留溶媒が1重量%未満になるまで行うことが好ましい。
(電池1〜28の作製)
(i)非水電解質の調製
表1に示される非水溶媒に、LiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解して、非水電解質1〜28を調製した。なお、以下の実施例および比較例においても、非水電解質におけるLiPF6の濃度は、1.0mol/Lとした。
SL:スルホラン
3MeSL:3−メチルスルホラン
EMS:エチルメチルスルホン
AN:アセトニトリル
PN:プロピオニトリル
BN:ブチロニトリル
TFETFPE:1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル
TFPDFME:2,2,3,3−テトラフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル
MDFA:ジフルオロ酢酸メチル
EDFA:ジフルオロ酢酸エチル
ETFEC:エチル2,2,2−トリフルオロエチルカーボネート
DTFEC:ジ−(2,2,2−トリフルオロエチル)カーボネート
MA:酢酸メチル
MP:プロピオン酸メチル
GBL:γ−ブチロラクトン
GVL:γ−バレロラクトン
DMK:ジメチルケトン
EMK:エチルメチルケトン
CHK:シクロヘキシルケトン
EC:エチレンカーボネート
EMC:エチルメチルカーボネート
DEC:ジエチルカーボネート
その組成中にフッ素原子を含むポリテトラフルオロエチレン(PTFE)からなるセパレータを用いた。このセパレータの厚みは54μmであり、多孔度は61%であった。
コバルト酸リチウム粉末85重量部と、導電剤であるアセチレンブラック10重量部と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン樹脂5重量部とを混合した。この混合物を、脱水N−メチル−2−ピロリドンに分散させて、スラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を、アルミニウム箔からなる正極集電体(厚さ:15μm)の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、正極板(厚さ:160μm)を得た。
人造黒鉛粉末75重量部と、導電剤であるアセチレンブラック20重量部と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン樹脂5重量部とを混合した。この混合物を、脱水N−メチル−2−ピロリドンに分散させて、スラリー状の負極合剤を調製した。この負極合剤を、銅箔からなる負極集電体(厚さ:10μm)の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、負極板(厚さ:160μm)を得た。
図1に示すような円筒型電池を組み立てた。
正極板11、負極板12、および正極板11と負極板12との間に配置されたセパレータ13を渦巻状に捲回して、極板群を作製した。極板群はニッケルメッキした鉄製電池ケース18内に収容した。アルミニウム製正極リード14の一端を正極板11に接続し、正極リード14の他端を、正極端子20に導通した封口板19の裏面に接続した。ニッケル製負極リード15の一端を負極板12に接続し、負極リード15の他端を、電池ケース18の底部に接続した。極板群の上部には上部絶縁板16を、下部には下部絶縁板17をそれぞれ設けた。上記のようにして調製した所定量の非水電解質1(図示せず)を、電池ケース18内に注液した。電池ケース18の開口端部を、ガスケット21を介して封口板19にかしめつけて、電池ケース18の開口部を密封して、電池1を完成した。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質aを用い、ポリエチレン(PE)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池1と同様にして、比較電池1を得た。
スルホラン(SL)とエチルメチルスルホン(EMS)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質bを用い、ポリプロピレン(PP)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池1と同様にして、比較電池2を得た。
エチレンカーボネート(EC)とアセトニトリル(AN)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質cを用い、ポリプロピレン(PP)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池1と同様にして、比較電池3を得た。
エチレンカーボネート(EC)と1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル(TFETFPE)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質dを用い、ポリプロピレン(PP)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池1と同様にして、比較電池4を得た。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質eを用いたこと以外は、電池1と同様にして、比較電池5を得た。
(a)保存後の負極上に析出した金属量の測定
以上のようにして製造した電池1〜28および比較電池1〜5を、4.3Vの定電圧で充電した。充電後の各電池を、85℃で72時間保存した。
その後、保存後の電池を分解して、負極板の中央部を2cm×2cmのサイズに切断し、その断片をエチルメチルカーボネートで3回洗浄した。その断片に酸を添加し、加熱して、その断片を溶解させた。得られた溶液から不溶分を濾別した後、濾液を定容して、測定試料を得た。
まず、各電池を、20℃で、1050mAの定電流で、電池電圧が4.3Vとなるまで充電し、この後、4.3Vの定電圧で、2時間30分間充電する、定電流・定電圧充電に供した。次に、充電後の電池を、放電電流値1500mA(1C)で、電池電圧が3.0Vに低下するまで放電して、保存前の放電容量を求めた。
保存後の電池を、20℃で、まず1Cの電流値で放電し、その後、0.2Cの電流値でさらに放電した。次いで、放電後の電池を4.3Vの定電圧で、2時間30分間充電した。充電後の電池を、1Cの電流値で、電池電圧が3.0Vに低下するまで放電した。このときの放電容量を、保存後の回復容量とした。
表2に示すような材料からなるセパレータを用いたこと以外は、電池5と同様にして、電池29〜51を得た。上記と同様にして、電池29〜51の、保存後の金属析出量および容量回復率を求めた。得られた結果を表2に示す。表2には、電池5の結果も示す。
PFA:テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体
FEP:テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体
ETFE:テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体
PVDF:ポリフッ化ビニリデン
PCTFE:ポリクロロトリフルオロエチレン
PA:ポリアミド
PI:ポリイミド
PAI:ポリアミドイミド
PEI:ポリエーテルイミド
PAR:ポリアリレート
PSF:ポリスルホン
PES:ポリエーテルスルホン
PPS:ポリフェニレンスルフィド
PEEK:ポリエーテルエーテルケトン
PET:ポリエチレンテレフタレート
PBT:ポリブチレンテレフタレート
PPE:ポリフェニレンエーテル
POM:ポリオキシメチレン
PS:ポリスチレン
ASA:アクリロニトリル−スチレン−アクリレート共重合体
PAN含有絶縁層:アクリロニトリル単位を含むポリマー(PAN)とアルミナとからなる絶縁層
PVDF含有絶縁層:ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とアルミナとからなる絶縁層
PES含有絶縁層:ポリエーテルスルホン(PES)とアルミナとからなる絶縁層
各種ポリマーを、所定の有機溶媒に溶解し、ポリマーの溶液を調製した。この溶液を押出機のダイよりシート状に押し出した。次いで、押し出されたシートを、50℃/分の冷却速度で、90℃以下になるまで冷却して、ゲル状組成物を得た。
最後に、乾燥後の成形物に、100℃以上の温度で熱セットを行い、セパレータを得た。
上記PAN含有絶縁層、PVDF含有絶縁層、およびPES含有絶縁層は、以下の手順で作製した。
メディアン径0.3μmのアルミナ970gと、ポリアクリロニトリル変性ゴム結着剤(日本ゼオン(株)のBM−720H(固形分8重量%))375gと、適量のN−メチル−2−ピロリドンとを、双腕式練合機にて攪拌して、ペーストを調製した。このペーストを、両方の負極活物質層の上に、20μmの厚さで塗布し、乾燥し、次いで、真空減圧下、120℃で10時間さらに乾燥して、ポリアクリロニトリルとアルミナとからなる絶縁層を形成した。
用いた各セパレータの厚さは、50μm程度であった。
PTFEからなるセパレータに、耐還元性の膜であるポリエチレン(PE)膜(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)またはポリプロピレン(PP)膜(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を積層したこと以外は、電池5と同様にして、電池52または53を得た。電池52において、PTFE膜を正極側に配し、PE膜を負極側に配した。電池53においても、PTFE膜を正極側に配し、PP膜を負極側に配した。
負極上に絶縁層を設けたこと以外は、電池5と同様にして、電池54を得た。電池54の、保存後の金属析出量および容量回復率を、上記と同様にして求めた。結果を表4に示す。表4には、電池5の結果も示す。
正極活物質として、Li[Ni1/2Mn3/2]O4を用いたこと以外は、電池8と同様にして、電池55を得た。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質fを用い、ポリエチレン(PE)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池55と同様にして、比較電池6を得た。
ポリエチレン(PE)からなるセパレータ(旭化成ケミカルズ(株)製のハイポア(商品名)、厚さ20μm)を用いたこと以外は、電池55と同様にして、比較電池7を得た。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(体積比1:1)と、それに溶解したLiPF6とを含む非水電解質gを用いたこと以外は、電池55と同様にして、比較電池8を得た。
12 負極板
13 セパレータ
14 正極リード
15 負極リード
16 上部絶縁版
17 下部絶縁版
18 電池ケース
19 封口板
20 正極端子
21 ガスケット
Claims (10)
- リチウム含有遷移金属酸化物を正極活物質として含む正極、負極、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータ、および非水電解質を具備し、
前記非水電解質は、非水溶媒と前記非水溶媒に溶解した溶質とを含み、
前記非水溶媒は、電子吸引性の置換基を有する溶媒を含み、前記電子吸引性の置換基を有する溶媒が、スルホン系溶媒、ニトリル系溶媒、ケトン系溶媒、含フッ素溶媒、含塩素溶媒、およびカルボン酸エステル系溶媒よりなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記セパレータが、電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記電子吸引性の置換基を有する溶媒が、スルホン系溶媒、ニトリル系溶媒、および含フッ素溶媒よりなる群から選ばれた少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記含フッ素溶媒が、含フッ素エーテル、含フッ素炭酸エステル、含フッ素カルボン酸エステルよりなる群から選択される少なくとも1種であり、前記含塩素溶媒が、含塩素エーテル、含塩素炭酸エステル、含塩素カルボン酸エステルよりなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記含フッ素溶媒が、含フッ素エーテルであることを特徴とする請求項2記載の非水電解質二次電池。
- 前記電子吸引性の置換基を有する溶媒が、スルホラン、3−メチルスルホラン、エチルメチルスルホン、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル、および2,2,3,3−テトラフルオロプロピルジフルオロメチルエーテルよりなる群から選ばれた少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項2記載の非水電解質二次電池。
- 前記電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料が、フッ素原子を含むことを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記電子吸引性の置換基または非共有電子対を有する原子を含む材料が、ポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータが、無機フィラーをさらに含むことを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータが、前記正極に接していることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータと前記負極との間に、耐還元性の膜または絶縁層が設けられていることを特徴とする請求項9記載の非水電解質二次電池。
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