JP2007280948A - 電解質およびそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドに代表されるトリアルキルイミダゾリウム塩(A)、シリカに代表される無機微粒子(B)及びLiPF6に代表される支持電解質塩(C)からなる電解質、または上記電解質にさらにプロピレンカーボネートに代表される有機電解液(D)を含有する電解質である。またこれらの電解質を正極と負極との間に狭持してなるリチウム二次電池である。
【選択図】なし
Description
更に高度なエネルギー密度を持つリチウム金属を負極として使用する場合においては、有機電解液ではリチウム表面にダメージを与え、電池性能を低下させる問題があり、安全性と高密度化を実現することが求められている。
更に、特許文献2の開示技術では、ゲル電解質は作成できるものの、導電率の低下が見られ、実用面において充分耐えるほどのものではなく、まだまだ改良の余地が残るものであった。
また、前記電解質を含有させたセパレーターを、正極と負極との間に狭持してなるリチウム二次電池に関するものである。
本発明は、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)を含む電解質である。
とが出来る。これらの中でもチタン、ケイ素、アルミニウムの酸化物がより好ましく、更に好ましいのはケイ素の酸化物(シリカ)である。
更に、従来、カーボン系負極には適用不可能であったプロピレンカーボネートが、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)及び有機電解液(D)の組成とすることにより適用可能であることも見出した。
さらにこの組成の電解質はカーボン系負極のみならず、リチウム箔負極、シリコン薄膜負極などの高容量負極に対しても長寿命化が可能である。
かくして本発明のトリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)、必要に応じて、有機溶媒(D)を含む電解質が得られる。
本発明では、電解質を正極と負極との間に狭持してリチウム二次電池を製造する。
かかる正極については、複合正極であることが好ましく、複合正極とは、正極活物質に、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等の導電助剤、ポリフッ化ビニリデンなどの結着剤及び、必要に応じてイオン導電性ポリマーからなる組成物を混合した正極材料を導電性金属板(アルミニウム箔など)に塗布したものである。
酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン酸鉛、γ−LiAlO2、LiTiO3等が挙げられ、特に酸化ケイ素が好ましい。
また、無機酸化物の含有量は、通常、活物質100重量部に対して2〜15重量部、特には3〜10重量部であることが好ましい。
本発明では、銅箔や鉄箔などの集電体上に固定したリチウム金属表面上に、本発明の電解質が適用される。
また、電解質が固体状やゲル状などの場合には必ずしもセパレーターを用いる必要はなく、固体状あるいはゲル状のまま正極、好ましくは複合正極と、負極、好ましくはリチウム金属からなる負極の間に電解質層を設けることにより、リチウム二次電池が得られる。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
(A−1):1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド
(A−2):1−イソプロピル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド
(A′−1):1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド
(1)正極(S−1)の作製
LiCoO2粉末9.0g、ケチェンブラック0.5g、ポリフッ化ビニリデン0.5gを十分に混合した。次に1−メチル−2−ピロリドン7.0gを添加し乳鉢でよく混合し、正極スラリーを得た。これを大気中にワイヤーバーを用いて厚さ20μmアルミニウム電解箔上に塗布し、100℃、15分間乾燥させた後、減圧下80℃で乾燥し膜厚30μmの複合正極を作製した。
LiCoO2粉末9.0g、親水性シリカ(粒径7nm)(日本アエロジル社製、「アエロジル300」)1.2gを奈良機械製作所製ハイブリタイザーにて9700rpm、3分間処理し、LiCoO2表面を親水性シリカで被覆した。更に、その親水性シリカが被覆されたLiCoO210gに、ケチェンブラック0.5g、ポリフッ化ビニリデン0.5gを十分に混合した。次に1−メチル−2−ピロリドン7.0gを添加し、乳鉢でよく混合し、正極スラリーを得た。これを大気中にワイヤーバーを用いて厚さ20μmアルミニウム電解箔上に塗布し、100℃、15分間乾燥させた後、減圧下80℃で乾燥し膜厚30μmの複合正極を作製した。
〔電解質の作製〕
表1に示す組成の通り、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)を溶液が透明になるまで混合攪拌し、電解質を得た。
得られた電解質の導電率を測定した。
得られた電解質をガラス不織布に練りこみセパレーターとした。
上記のセパレーターを、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)1000部に支持電解質塩(C)10部を溶解させた溶液を含浸させた複合正極と、負極としてのリチウム金属(厚さ100μm)で挟み、2032型コインセルに挿入し封缶し、リチウム二次電池を得た。
充放電試験は、計測器センター製の充放電測定装置を用いて、0.2mA/cm2の電流で電圧3Vから4.2Vまで充電し、10分間の休止後、0.2mA/cm2の電流で電池電圧が3Vまで放電し、この充放電を繰り返した。この時の初期と50サイクル目の容量維持率(%)を測定し、充放電特性の評価とした。
実施例1において、リチウム金属を下記の如きリチウム金属からなる負極に変更した以外は同様にして二次電池を得た。
得られたリチウム二次電池の充放電特性を実施例1と同様に評価した。
撹拌機、温度計、冷却管及び空気ガス導入管を装備した反応容器に乾燥空気ガスを導入させた後、イソホロンジイソシアネート(デグサ・ヒュルス社製、「VESTANAT IPDI」)97部、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイドランダムポリエーテルポリオール(旭電化工業社製、「PR−3007」、重量平均分子量約3000)870部を仕込み、70℃に昇温後、2−ヒドロキシエチルアクリレート33部、ハイドロキノンモノメチルエーテル0.4部、及びジブチルチンジラウレート(東京ファインケミカル社製、「LIOI」)0.1部の混合液体を3時間かけて均一滴下し、反応を行った。滴下完了後、約5時間反応を続けた後、IR測定の結果によりイソシアネートの消失を確認し反応を終了し、ウレタンアクリレートを得た(固形分:99.8%、数平均分子量:7000)。
LiN(CF3SO2)2(26部)をメトキシポリエチレングリコールモノアクリレート(30部)、上記のウレタンアクリレート(70部)、光重合開始剤としての1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、「イルガキュア184」;0.5部)、親水性シリカ(粒径7nm)(日本アエロジル社製、「アエロジル300」30部を添加混合し、リチウムイオン導電性組成物(光重合性溶液)を調製した。
次に、これを大気中にてワイヤーバーにて厚さ100μmのリチウム金属からなる負極上に塗布し、高圧水銀灯にて照射量500mJ/cm2で照射し、厚さ10μmの硬化膜が形成されたリチウム金属からなる負極を作製した。
実施例1において、電解質を下記の如きセパレーターに保持させた以外は同様にして二次電池を得た。
表1に示す組成の通り、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)を溶液が透明になるまで混合攪拌し、電解質を得た。
この電解質をポリエチレン−ポリプロピレン製多孔質フィルムに外観が透明になるまですり込み、ポリエチレン−ポリプロピレン製多孔質フィルムとの複合電解質膜を得る
有機電解液(D)として以下のものを用意した
(D−1):エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1(体積比)/1モル LiTFSI溶液
(D−2):プロピレンカーボネート/1モル LiTFSI溶液
〔電解質の作製〕
表2に示す組成の通り、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)、支持電解質塩(C)及び有機電解液(D)を溶液が透明になるまで混合攪拌し、電解質を得た。得られた電解質の導電率を実施例1と同様に測定した。また、難燃性の評価も下記の通り行った。
表2に示される組成の電解質を東洋濾紙(No2)に浸透させ試験片とした。この試験片にマッチの炎を近づけて着火させ難燃性を下記の通り評価した。尚、この濾紙は可燃性であるのでマッチの火で燃えるものである。
○・・・炎を上げて燃焼
×・・・濾紙は焦げるが自然消火
先の実施例に示されている以外に以下の負極を作成、用意した。
<シリコン薄膜負極>
福田金属箔分工業製、シリコン蒸着銅箔(シリコンの厚み1.25μm)を用意した。
メソカーボンマイクロビーズ(MCBC)9.0部、(大阪ガス製)ポリフッ化ビニリデン1.0部を十分に混合した。次に1−メチル−2−ピロリドン7.0部を添加し乳鉢でよく混合し、負極スラリーを得た。これを大気中にワイヤーバーを用いて厚さ20μm銅箔上に塗布し、100℃、15分間乾燥させた後、減圧下80℃で乾燥し膜厚30μmの負極を作製した。
先に得られた電解質をガラス不織布に練りこみセパレーターとした。
上記のセパレーターを、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)に支持電解質塩(C)を溶解させた溶液を含浸させた複合正極と、負極で挟み、2032型コインセルに挿入し封缶し、リチウム二次電池を得た。
充放電試験は、計測器センター製の充放電測定装置を用いて、0.2mA/cm2の電流で電圧2Vから4.2Vまで充電し、10分間の休止後、0.2mA/cm2の電流で電池電圧が3Vまで放電し、この充放電を繰り返した。この時の初期と50サイクル目の容量維持率(%)を測定し、充放電特性の評価とした。
Claims (11)
- トリアルキルイミダゾリウム塩(A)、無機微粒子(B)及び支持電解質塩(C)からなることを特徴とする電解質。
- トリアルキルイミダゾリウム塩(A)が、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−イソプロピル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の電解質。
- 無機微粒子(B)がシリカであることを特徴とする請求項1または2記載の電解質。
- さらに、有機電解液(D)を含有してなることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の電解質。
- 有機電解液(D)が、プロピレンカーボネートであることを特徴とする請求項4記載の電解質
- 請求項1〜5いずれか記載の電解質を、正極と負極との間に狭持してなることを特徴とするリチウム二次電池。
- 請求項1〜5いずれか記載の電解質を含有させたセパレーターを、正極と負極との間に狭持してなることを特徴とするリチウム二次電池。
- 正極が、正極活物質に導電助剤及び結着剤を混合した正極材料を導電性金属板に塗布した複合正極であって、トリアルキルイミダゾリウム塩(A)と支持電解質塩(C)の混合物又はトリアルキルイミダゾリウム塩(A)、支持電解質塩(C)と有機電解液(D)の混合物が塗布または含浸された複合正極であることを特徴とする請求項6または7記載のリチウム二次電池。
- 正極活物質の表面が、無機酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項8記載のリチウム二次電池。
- 負極の表面が、無機酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項6〜9いずれか記載のリチウム二次電池。
- 負極の表面が、無機酸化物と樹脂からなる組成物の硬化膜で被覆されていることを特徴とする請求項6〜9いずれか記載のリチウム二次電池。
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