JP2007280623A

JP2007280623A - 熱処理装置、薄膜形成装置及び熱処理方法

Info

Publication number: JP2007280623A
Application number: JP2006101647A
Authority: JP
Inventors: Kei Yoshizaki; 圭吉崎
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 2006-04-03
Filing date: 2006-04-03
Publication date: 2007-10-25

Abstract

【課題】熱架橋性の高分子膜を、短時間で均一に加熱、及び冷却することを課題とする。
【解決手段】グローブボックス1内部に、送風装置9、温度制御プレート8、窒素循環口6、扉5、グローブ10を備えている。また、グローブボックス1内部は、窒素ガス４で満たされている。基板2は、基板2全体をむら無く熱処理できるよう、送風装置9の直下かつ温度制御プレート8上に配置されている。
【選択図】図6

Description

本発明は、例えば有機EL素子に用いられる熱架橋性高分子薄膜の熱処理装置の技術分野に関する。

一般に、有機EL素子は、上部、下部の少なくとも一方が透明な電極の間に、正孔輸送層、電子注入層など、発光層を含む少なくとも1層からなる有機薄膜が挟まれた構造をしている。前記の有機薄膜には、大きく分けて、分子量の小さい低分子や、分子量の大きい高分子が用いられ、前者は真空蒸着法、後者は塗布法により製膜されるのが一般的である。特に、高分子は、低コスト、大面積化が容易なので、印刷法などによるディスプレイ開発が盛んに進められている。ところで、有機EL素子を高性能化するためには、異なる材料を組み合わせ、多層構造化する必要がある。しかし、高分子材料を用いて多層構造を実現するためには、下地の有機薄膜と相溶しないよう有機溶剤を選択しなければならず、有機EL素子開発においては、大きな制約となっている。このような問題を解決するため、特許文献１には、熱架橋性を持つ高分子膜を加熱・架橋させ、溶剤に対して不溶化させる方法が提案されている。

特開２０００-２０８２５４号公報

従来の高分子膜の熱処理方法について、図1に示す。不活性ガス雰囲気、例えば窒素ガス4に満たされたグローブボックス1内部に、ホットプレート3が設置されている。扉5から、高分子膜2a、ガラス板2bからなる基板2をグローブボックス内に導入し、ホットプレート3上に設置して熱処理を行うことができる。なお、窒素循環口6は、窒素ガス8の供給を行うための不活性ガス導入管6a、及び窒素ガス4の排出を行うための不活性ガス導出管6bからなる。ところで、上記の方法の場合、ホットプレート表面と膜表面との間には温度勾配が生じやすく、特に膜表面付近においては、十分に架橋・不溶化されないことがある。不溶化が不十分な膜上に新たに積層しようとすると相溶するため、素子特性の低下やバラツキが生じてしまう。また、図2のように、オーブン7内部に基板を設置し、熱架橋性高分子膜を加熱する方法もよく知られているが、オーブン内の温度勾配の問題や、オーブン内を高温にするために、多くの時間、エネルギーを要してしまう問題がある。

本発明は、上記の一般的な熱処理方法の問題点を鑑みてなされたものであり、例えば、熱架橋性の高分子膜を、短時間で均一に加熱、及び冷却することを課題とする。

本発明に係わる薄膜の熱処理装置は、上記課題を解決するために、膜の上方、下方から加熱し、架橋・不溶化させることができる装置であって、基板の下に設置された温度制御プレートにより、前記基板上に形成された薄膜を下方から加熱、及び冷却する第１の温度制御手段と、前記基板の上方に設置された送風装置により、前記基板上に形成された薄膜に、温風、及び冷風を送風し、前記基板上に形成された薄膜を加熱、冷却する第2の温度制御手段を備える。

本発明に係わる薄膜の熱処理装置によれば、例えば、送風装置による、基板上に形成された熱架橋性高分子膜表面への温風と、温度制御プレートによる、前記基板上に形成された薄膜の下方からの加熱により、前記膜全体をムラなく架橋・不溶化させることができる。さらに、送風装置、温度制御プレートを併用して加熱することで、より短時間での熱架橋性高分子膜の熱処理ができる。

一般に、有機材料は、酸素、水分に弱いので、熱処理は、例えば窒素、アルゴンなど、不活性ガス雰囲気下で行うことが望ましい。よって、本発明における送風装置、及び温度制御プレートは、例えば、グローブボックス内など、不活性ガス雰囲気を確保している空間内部に設置されること、及び、上記不活性ガス雰囲気下で熱架橋性高分子膜の熱処理を行うことが望ましい。

また、送風は、例えばグローブボックスなど、不活性ガス雰囲気を確保している空間内部の不活性ガスを加熱、もしくは冷却して循環させてもよいし、例えばガスボンベなど、外部から不活性ガスを導入し、加熱、もしくは冷却して送風しても構わない。外部からガスを供給し、送風する場合は、例えばグローブボックスなど、不活性ガス雰囲気を確保している空間内部の圧力が高くなりすぎないよう、適宜排気を行う必要がある。また、酸素、水分に耐性のある熱架橋性高分子を用いる場合においても、送風の際に揮発する溶剤の拡散を防ぐため、例えばグローブボックスなど、不活性ガス雰囲気を確保しつつ、内部の雰囲気が拡散しにくい空間内において、熱処理を行うことが望ましい。

熱処理の際、有機EL素子を形成する基板全体を、むらなく熱処理するため、第1の熱処理手段である温度制御プレートと、第2の熱処理手段である送風装置の送風口の面積が、上記基板に対して大きいものを使用しなければならない。また、上記基板は、温度制御プレート上からはみ出すことなく配置されていなければならない。一方、送風装置は、熱処理を行う基板、及び上記基板を設置した温度制御プレートの直上に配置されていることが望ましいが、基板全面に均一な送風が行えるのであれば、例えば上記基板、及び温度制御プレートの斜め上方に設置されていてもよい。

本発明における熱処理装置は、不活性ガス雰囲気を確保している空間内部の、第1の熱処理手段である温度制御プレートと、第2の熱処理手段である送風装置から構成されているが、プロセスの簡略化のため、他の有機EL素子作製プロセスに必要な装置、例えばスピンコーターや、インクジェット描画装置を、上記空間内部に具備していてもよい。また、本発明における熱処理装置は、上記空間内部に具備することが困難な装置、例えば真空蒸着装置などと接続して用いても良い。

本発明における熱処理装置を用いることで、第1に、前記送風装置による、前記基板上に形成された薄膜表面への温風の送風と、前記温度制御プレートによる、前記基板下方からの加熱、第2に、前記送風装置による、前記基板上に形成された薄膜表面への冷風の送風と、前記温度制御プレートによる、前記基板下方からの加熱、第3に、前記送風装置による、前記基板上に形成された薄膜表面への温風の送風と、前記温度制御プレートによる、前記基板下方からの冷却、第4に、前記送風装置による、前記基板上に形成された薄膜表面への冷風の送風と、前記温度制御プレートによる、前記基板下方からの冷却が行える。したがって、例えば、熱に対して耐性の無い熱架橋性高分子膜を扱う場合、上記送風装置の送風温度に対し、上記温度制御プレートの温度を低く設定することで、熱に対して耐性の無い材料の表面のみを加熱・熱架橋させつつ、上記膜内部を低温に保つことも可能である。さらに、熱に対して耐性の無い、例えばプラスチック基板を用いて有機EL素子を作製する場合、上記基板上に形成された熱架橋性高分子膜のみを加熱し、上記基板を低温に保つことも可能である。

なお、本発明においては、有機EL素子を構成する高分子膜全てを対象とし、例えば、正孔輸送層、発光層などに限定しない点、及び、熱架橋性高分子膜を用いる電子デバイス全てを対象とし、有機EL素子に限定しない点に留意されたい。

以降で、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。以下の実施形態は、本発明の熱処理装置を、熱架橋性高分子膜の加熱処理装置の一例として、グローブボックスに適用したものである。なお、本実施形態では、グローブボックスを、有機EL素子の製造工程に用いる場合を例に挙げて、その構成を説明する。

図3に、第1実施形態に係わるグローブボックスを図式的に示した。また、図6に、より具体的な図面を示した。

図3において、本実施形態に係わるグローブボックス1は、本発明における送風装置9、温度制御プレート8、窒素循環口6、扉5、グローブ10を備えている。また、グローブボックス1内部は、窒素ガス４で満たされている。基板22は、基板全体をむら無く熱処理できるよう、送風装置9の直下かつ温度制御プレート8上に配置されている。

基板2は、本実施形態においては、ガラス基板22bと、熱架橋性高分子膜2aからなる。だだし、本発明の対象とする熱架橋性高分子膜2aは、他の基板、例えばIndium-Tin-Oxideなどの透明電極上や、正孔注入層上などの有機薄膜上に形成されていても良い。また、基板の種類も、ガラス基板に限定せず、例えばフレキシブルなプラスチック基板でも良い。

図4に、送風装置9の具体的な構成を示す。本実施形態の送風装置9は、ファン9dの回転によりグローブボックス1内の不活性ガス4を吸気口9aから吸気し、温度センサを具備したヒーター9bで不活性ガス4を所望の温度に加熱した後、送風口9cより基板2に送風する。送風装置9は、基板2へ送風できるよう、基板2の直上に設置されている。また、基板2の表面全体に送風できるよう、基板2よりも大きな送風面積の送風口9c、例えば20インチサイズの基板に対しては、50センチ四方のものを採用している。また、送風温度は、対象となる熱架橋性高分子膜2aが熱架橋できる温度、例えば200度に設定する。さらに、送風は、温度制御プレート8の温度制御や、基板2の配置に大きな影響を与えないよう、例えば1分あたり1立方メートルの風量で行う。

図5に、温度制御プレート8の具体的な構成を示す。本実施形態における温度制御プレート8は、抵抗加熱型のヒーター8a、電源スイッチ8b、温度モニタ8c、温度設定ボタン8d、熱処理台8eから構成される。本実施形態においては、加熱源に抵抗加熱型のヒーターを用い、熱処理台8e、及び熱処理台8e上に配置された基板2の加熱を行っているが、その他の加熱、冷却源、例えばペルチェ素子を用いても良いし、より高い冷却効果を得るため、例えば温度制御プレート内部に液体窒素などを循環させてもよい。また、熱処理台8aは、基板2全体をむらなく加熱できるよう、基板2より広い面積、例えば20インチサイズの基板2に対しては、50センチ四方のものを採用している。温度制御プレート8の温度は、熱架橋性高分子膜2aを熱架橋させるため、送風装置9の送風温度と同じく、例えば200度に設定する。

窒素循環口6は、窒素ガス4の供給を行うための不活性ガス導入管6a、及び窒素ガス4の排出を行うための不活性ガス導出管6bからなり、図1には図示していないが、グローブボックス1外部に設置された、窒素ガス精製装置に接続されている。前記窒素ガス精製装置は、グローブボックス1内の窒素ガス4を不活性ガス導入管6aより導入して精製を行った後、不活性ガス導出管6bを経由してグローブボックス1内部に戻すために設置されている。また、前記窒素ガス精製装置は、グローブボックス1内部の圧力が高くなりすぎないよう、グローブボックス1、不活性ガス導入管6a、不活性ガス導出管6b、窒素精製装置経路外に、適宜排気を行うよう設置、設定されている。
扉5は、本発明における熱処理装置内部に、熱処理を行う基板2を導入するため、及び、熱処理後の基板2を、グローブボックス1外部に搬出するために設置されている。本実施例においては、本発明における熱処理装置を単独で用いているが、有機EL素子作製上生じる外乱因子の削減のため、他の有機EL素子作製に係わる装置、例えば蒸着装置に直結されていてもよい。

窒素ガス4は、熱処理の際、酸素や水分により、熱架橋性高分子膜2aなどの有機薄膜の劣化を防ぐために導入されている。本実施形態においては窒素を採用しているが、有機薄膜の劣化を防ぐ効果があるならば、他の不活性ガス、例えばアルゴンなどでも良い。

グローブ10は、グローブボックス1の側面に形成された、例えば直径20センチメートルの円形の穴に、外気の流入、及び内部の不活性ガスの流出が起こらないよう接続されている。グローブボックス1内部で作業を行う際、作業者はグローブボックス1外部からグローブ10を装着し、グローブボックス1内部において、本発明における熱処理装置による加熱、冷却処理などを行う。グローブ10は、耐熱、耐薬品性に優れている材料、例えばコーネックスなどが良い。

このように、本発明に係わる薄膜の熱処理装置によれば、例えば、送風装置9による、基板2上に形成された熱架橋性高分子膜2a表面への温風と、温度制御プレート8による、前記基板2の下方からの加熱により、前記膜全体を短時間でムラなく架橋・不溶化させることができる。

次に、第2実施形態について述べる。図7に、第2実施形態に係わるグローブボックスを図式的に示した。

図7において、本実施形態に係わる、グローブボックス1、送風装置9、基板2、温度制御プレート8、窒素循環口6、扉5、グローブ10、及び窒素ガス4は、実施形態1と同じものを用いている。本実施形態においては、グローブボックス内部に、スピンコーター11を具備していることを特徴とする。スピンコーター11を、グローブボックス1内部に具備することで、酸素、水分による有機材料への影響を抑えてスピンコート法による製膜を行うことができる。また、同一の空間で製膜、熱処理を行うことができるので、本発明に関わる薄膜の熱処理装置を単独で用いるよりも、短時間で素子の作製が行うことができる。なお、スピンコーター11は、本発明の熱処理装置を用いて、加熱、冷却処理を行わない、その他の有機薄膜の製膜に用いてもよい。

図8に、第3実施形態に係わるグローブボックスを図式的に示した。第2実施形態と同じく、グローブボックス1、送風装置9、基板2、温度制御プレート8、窒素循環口6、扉5、グローブ10、及び窒素ガス4は、実施形態1と同じものを用いている。本実施形態においては、グローブボックス1内部に、インクジェット描画装置12を具備していることを特徴とする。インクジェット描画装置12は、インクジェットヘッド12a、描画台12b、吐出口12cからなる。インクジェット描画装置12を、グローブボックス1内部に具備することで、酸素、水分による有機材料への影響を抑えてインクジェット描画による製膜を行うことができる。また、同一の空間で製膜、熱処理を行うことができるので、本発明に関わる薄膜の熱処理装置を単独で用いるよりも、短時間で素子の作製が行うことができる。なお、インクジェット描画装置12は、本発明の熱処理装置を用いて、加熱、冷却処理を行わない、その他の有機薄膜の製膜に用いてもよい。このように、本発明に係わる薄膜の熱処理装置によれば、例えば、送風装置による、基板上に形成された熱架橋性高分子膜表面への温風と、温度制御プレートによる、前記基板上に形成された薄膜の下方からの加熱により、前記膜全体をムラなく架橋・不溶化させることができる。また、熱に対して耐性の無い熱架橋性高分子膜を扱う場合、前記送風装置の送風温度に対し、前記温度制御プレートの温度を低く設定することで、熱に対して耐性の無い材料の表面のみを加熱・熱架橋させつつ、前記膜内部を低温に保つことも可能である。さらに、熱に対して耐性の無い基板を用いて有機EL素子を作製する場合、前記基板上に形成された熱架橋性高分子膜のみを加熱し、前記基板を低温に保つことも可能である。さらに、他の有機EL素子作製に係わる装置、例えばスピンコーター、インクジェット描画装置などを適宜具備することで、酸素、水分による有機材料への影響を抑えて製膜すること、及び短時間で素子を作製することができる。なお、本発明においては、有機EL素子を構成する高分子膜全てを対象とし、例えば、正孔輸送層、発光層などに限定しない点、及び、熱架橋性高分子膜を用いる電子デバイス全てを対象とし、有機EL素子に限定しない点に留意されたい。また、本発明は、上述した実施の形態に限られるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う熱処理装置もまた本発明の技術的範囲に含まれるものである。

なお、本発明に係る熱処理装置を用いることで、膜全体を均一、もしくは表面のみを十分に熱架橋された熱架橋性高分子膜を形成し、多層構造化することが可能である。その結果、例えば、長寿命、高効率、バラツキが少ないといった、高性能、高品質な有機ＥＬ素子を実現できる。このような有機ＥＬ素子を具備してなる電子機器によれば、高品位の表示が可能な、投射型表示装置、携帯電話、電子手帳、ワードプロセッサ、ビューファインダ型又はモニタ−直視型のビデオテープレコーダ、ワークステーション、テレビ電話、ＰＯＳ端末、タッチパネルなどの各種電子機器を実現できる。また、本発明に係る電子機器として、例えば電子ペーパなどの電気泳動装置等も実現することが可能である。さらに、熱に対して耐性の無いプラスチック基板を用い、フレキシブルな有機ELディスプレイの実現することも可能である。

従来のホットプレートによる熱処理装置の構成を図式的に示した図である。従来のオーブンによる熱処理装置の構成を図式的に示した図である。本実施形態におけるグローブボックスの構成を図式的に示した図である。本実施形態に関わる送風装置の構成を具体的に示した図である。本実施形態に関わる温度制御プレートの構成を具体的に示した図である。本実施形態におけるグローブボックスの構成を具体的に示した図である。第2実施形態におけるグローブボックスの構成を図式的に示した図である。第3実施形態におけるグローブボックスの構成を図式的に示した図である。

符号の説明

１・・・グローブボックス、2・・・基板、2a・・・高分子膜、2b・・・ガラス板、3・・・ホットプレート、4・・・窒素ガス、５・・・扉、6・・・窒素循環口、6a・・・不活性ガス導入管、6b・・・不活性ガス導出管、7・・・オーブン、８・・・温度制御プレート、８a・・・抵抗加熱型のヒーター、８b・・・電源スイッチ、８c・・・温度モニタ、８d・・・温度設定ボタン、８e・・・熱処理台、９・・・送風装置、９a・・・吸気口、９b・・・ヒーター、９c・・・送風口、９d・・・ファン、10・・・グローブ、11・・・スピンコーター、12・・・インクジェット描画装置、12a・・・インクジェットヘッド、12b・・・描画台、12c・・・吐出口。

Claims

基板上に形成された薄膜の熱処理装置であって、
前記基板の下に設置された温度制御プレートにより、前記基板上に形成された薄膜を下方から熱処理する第１の温度制御手段と、
前記基板の上方に設置された送風装置により、前記基板上に形成された薄膜に、温風、または冷風を送風し、前記基板上に形成された薄膜を熱処理する第２の温度制御手段を備えたこと
を特徴とする熱処理装置。
前記第１の温度制御手段に用いる温度制御プレート、および前記第2の温度制御手段に用いる送風装置が不活性ガス雰囲気下に設置されていること
を特徴とする、請求項1に記載の熱処理装置。
前記第2の温度制御手段に用いる送風装置は、不活性ガスを加熱、および冷却し、前記基板上に形成された薄膜に対して送風すること
を特徴とする、請求項1に記載の熱処理装置。
前記送風装置は、前記基板上に形成された薄膜の面積よりも大きい送風面積を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の熱処理装置。
前記温度制御プレートは、前記基板上に形成された薄膜の面積よりも大きい面積を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の熱処理装置。
前記基板上に前記薄膜を形成するためのスピンコーターと前記熱処理装置とが一体で、不活性ガス雰囲気下に設置されていることを特徴とする薄膜形成装置。
前記基板上に前記薄膜を形成するためのインクジェット描画装置と前記熱処理装置とが一体で、不活性ガス雰囲気下に設置されていることを特徴とする薄膜形成装置。
前記送風装置により、前記基板上に形成された薄膜表面へ温風、または冷風を送風する第一の熱処理工程と、
前記温度制御プレートにより、前記薄膜を前記基板下方から熱処理する第二の熱処理工程と、を有することを特徴とする熱処理方法。
前記第一の熱処理工程と前記第二の熱処理工程とを同時に行うことを特徴とする熱処理方法。
前記送風装置により、前記基板上に形成された薄膜表面へ温風を送風する工程と、
前記温度制御プレートにより、前記薄膜を前記基板下方から冷却する工程と、
を同時に行うことを特徴とする請求項9に記載の熱処理方法。
前記送風装置により、前記基板上に形成された薄膜表面へ冷風を送風する工程と、
前記温度制御プレートにより、前記薄膜を前記基板下方から冷却する工程と、
を同時に行うことを特徴とする請求項9に記載の熱処理方法。