JP2007277074A - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法及び窒化アルミニウム単結晶 - Google Patents
窒化アルミニウム単結晶の製造方法及び窒化アルミニウム単結晶 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造する。
【解決手段】単結晶製造装置1において、種結晶10は、長さ方向がc軸配向した棒状の窒化アルミニウム単結晶からなり、窒化アルミニウム原料8が結晶成長する側部の露出面は{0001}面に対し90°の傾きを有する。
【選択図】図1
【解決手段】単結晶製造装置1において、種結晶10は、長さ方向がc軸配向した棒状の窒化アルミニウム単結晶からなり、窒化アルミニウム原料8が結晶成長する側部の露出面は{0001}面に対し90°の傾きを有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、半導体発光素子や高い放熱特性が望まれる半導体素子の基板材料,ヒートシンク,半導体等の電気・電子部品,光学部品,電気機器部品,OA機器部品に利用して好適な窒化アルミニウム単結晶の製造方法及び窒化アルミニウム単結晶に関する。
従来より、窒化アルミニウム(AlN)単結晶の製造方法として、窒化法,フラックス法,化学輸送法,昇華法,化学気相法等の種々の方法が提案されているが、一般に、窒化アルミニウム単結晶は、六方晶のc軸が露出面の面方向となっている結晶成長用基体(種結晶)を用いて窒化アルミニウムをc軸方向に結晶成長させることにより製造されている(特許文献1参照)。
特開2004−284869号公報
しかしながら、従来の製造方法によれば、c軸方向に結晶成長をさせる結果、結晶成長用基体に含まれるc軸方向に配向したらせん転位等の欠陥が成長した結晶中に伝播してしまうために、結晶成長用基体よりも結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造することが困難であった。
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造することが可能な窒化アルミニウム単結晶の製造方法を提供することにある。
上述の課題を解決するために、本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造方法の特徴は、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する結晶成長用基体表面に窒化アルミニウムを結晶成長させることにより窒化アルミニウム単結晶を製造することにある。
本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造方法によれば、結晶成長用基板に含まれるc軸方向に配向したらせん転位等の欠陥が成長した結晶中に伝播することがないので、結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
本願発明の発明者らは、精力的な研究を重ねてきた結果、露出面が{0001}面に対し90°の傾き、より好ましくは、露出面が{10−10}面(イチ・ゼロ・イチバー・ゼロ面)である種結晶に窒化アルミニウムを結晶成長させることにより、種結晶に含まれるc軸方向に配向したらせん転位等の欠陥が成長した結晶中に伝播することを防ぎ、結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造できることを知見した。なお、結晶成長を促進するために、{10−10}面から任意方向へ0°から10°の範囲で傾けた面を露出させて結晶成長させても同等の効果が得られることを発明者らは知見した。
このような知見に基づき想到された本発明の実施形態となる単結晶製造装置1は、図1に示すように、炉2と、炉2内部に窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを供給するガス供給口3と、炉2内部のガスを排出するガス排出口4と、炉2内の載置台5上に載置された開口部を有する本体部6と、本体部6の内部に収容された容器7と、容器7内部に収容されたAl,O,Nから構成された化合物又は混合物からなる原料8と、本体部6の開口部を塞ぐ蓋体部9と、蓋体部9の裏面に設けられ、種結晶10を保持する保持部11と、炉2内部を加熱するヒーター12とを備える。
また、この単結晶製造装置1において、種結晶10は、長さ方向がc軸配向した棒状の窒化アルミニウム単結晶からなり、その断面形状は六角形となっており、原料8が結晶成長する側部には6つの面が露出している(図2参照)。また、側部の露出面(図3に示すA平面)は{0001}面に対し90°の傾きを有する。そしてこのような構成を有する単結晶製造装置1においては、ヒーター12によって炉2内の温度を昇温させることにより原料8から窒化アルミニウムの主にアルミニウム源となるガスを発生させ、さらに生成したガスと雰囲気中の窒素との反応により、種結晶10の露出面に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させる。
なおこの際、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が1以上となる製造条件下で窒化アルミニウムを結晶成長させる、又は、窒化アルミニウムのa軸方向の成長速度が100μm以上2000μm以下となる製造条件下で窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させることにより、生産性に優れ、且つ、結晶性がより優れた窒化アルミニウム単結晶を製造できることを本願発明の発明者らは知見した。
また、上述の通り、原料8が結晶成長する種結晶10の側部には{0001}面に対し90°の傾きを有する6つの面が露出しているので、図4に示すように2面以上、好ましくは6面全ての露出面と原料8の表面が垂直となるように種結晶10を配置し、露出面の2面以上、好ましくは露出面の6面に窒化アルミニウム単結晶を同時に結晶成長させてもよい。このような製造方法によれば、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長速度を大幅に速くすることができる。
以下、上記単結晶製造装置1を用いて製造した窒化アルミニウム単結晶の実施例について説明する。
〔実施例1〕
実施例1では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が1となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は33.6[s]であった。この結果を以下の表1に示す。なお、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比は、種結晶10周辺の治具表面に生成した自己核生成の窒化アルミニウム結晶の形状及び結晶方位から算出した。
実施例1では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が1となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は33.6[s]であった。この結果を以下の表1に示す。なお、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比は、種結晶10周辺の治具表面に生成した自己核生成の窒化アルミニウム結晶の形状及び結晶方位から算出した。
〔実施例2〕
実施例2では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が2となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は47.5[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
実施例2では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が2となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は47.5[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
〔実施例3〕
実施例3では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が4となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は82.1[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
実施例3では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が4となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は82.1[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
〔実施例4〕
実施例4では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が10となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は100[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
実施例4では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が10となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は100[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
〔実施例5〕
実施例5では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が30となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は35.6[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
実施例5では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が30となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は35.6[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
〔実施例6〕
実施例6では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が400となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は88.3[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
実施例6では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が400となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。また、製造された窒化アルミニウム単結晶のX線ロッキングカーブの半値幅を測定した所、半値幅は88.3[s]であった。この結果を以下の表1に示す。
〔比較例1〕
比較例1では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が0.05となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。なお、製造された窒化アルミニウ結晶は多結晶化していたためX線ロッキングカーブの半値幅は得られなかった。この結果を以下の表1に示す。
比較例1では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が0.05となるように、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。なお、製造された窒化アルミニウ結晶は多結晶化していたためX線ロッキングカーブの半値幅は得られなかった。この結果を以下の表1に示す。
〔比較例2〕
比較例2では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が10となるように、{0001}面を露出面とする種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。なお、製造された窒化アルミニウ結晶は多結晶化していたためX線ロッキングカーブの半値幅は得られなかった。この結果を以下の表1に示す。
比較例2では、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が10となるように、{0001}面を露出面とする種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させた。なお、製造された窒化アルミニウ結晶は多結晶化していたためX線ロッキングカーブの半値幅は得られなかった。この結果を以下の表1に示す。
〔評価〕
実施例4と比較例2の製造方法を比較すると、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比は同じであるのにも係わらず、X線ロッキングカーブの半値幅から明らかなように、実施例4の製造方法の方が結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造できることがわかる。このことから、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させることにより、結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶が得られることが明らかになった。
実施例4と比較例2の製造方法を比較すると、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比は同じであるのにも係わらず、X線ロッキングカーブの半値幅から明らかなように、実施例4の製造方法の方が結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造できることがわかる。このことから、露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する種結晶10に窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させることにより、結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶が得られることが明らかになった。
また、実施例1〜6と比較例1の製造方法を比較すると、同じ種結晶10を用いているのにも係わらず、実施例1〜6の製造方法の方が結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶を製造できることがわかる。このことから、窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比を1以上にすることにより、より結晶性に優れた窒化アルミニウム単結晶が得られることが明らかになった。
〔窒化アルミニウム単結晶の特性〕
最後に、上記実施例1〜3及び比較例1,2の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶について、化学分析,格子定数,体積抵抗率,及び熱伝導率を評価した結果を以下の表2に示す。
最後に、上記実施例1〜3及び比較例1,2の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶について、化学分析,格子定数,体積抵抗率,及び熱伝導率を評価した結果を以下の表2に示す。
表2から明らかなように、上記実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶には、炭素が0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下、酸素が0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下含有されていことが知見された。
また、上記実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶では、a軸方向の格子定数が3.1120[Å]以上3.1150[Å]以下、c軸方向の格子定数が4.9800[Å]以上4.9850[Å]以下の範囲内にあることが知見された。
また、上記実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶では、500[℃]における体積抵抗率が5×10−8[Ωcm]以上であることが知見された。
また、上記実施例2,3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶の光の透過率を評価した所、図5に示すように、実施例2,3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶では、波長が400[nm]以上の光の透過率が40[%]以上であることが知見された。
また、上記実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶の色を評価した所、実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶の色調は無色、黄色、又は青色のいずれかであることが知見された。
また、上記実施例1〜3の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶について、色温度60[℃]、時間20[分]の条件下で45[wt%]KOH水溶液によってc面をエッチングすることにより生成されるエッチピットの密度を評価した所、エッチピットの密度は104[cm−2]以下であることが知見された。
一般に、窒化アルミニウム単結晶に酸素が固溶している場合には、体積抵抗率が低下し、色調が黒色となり、透過率が低下する。しかしながら、実施例1〜3の窒化アルミニウム単結晶のように炭素と酸素の両方が固溶している場合には、高温まで高い体積抵抗利率が維持されるので、高温まで安定的に使用可能な素子や基板への応用が期待される。特に、固溶している酸素量(Xo)(mol%)と炭素量(Xc)(mol%)の比(Xo/Xc)が0.6〜1.4の範囲内にある場合、電荷の補償により安定した体積抵抗値が得られる。また、透過率も高いので、光学用の素子や基板への応用も期待できる。
なお、通常の昇華法等により製造された窒化アルミニウムでは、不可避に固溶する酸素等により不純物準位が形成される。そして、不純物準位の形成によって体積抵抗率が低下する。また、不純物準位に相当する光の吸収が起こり、透過率が低下する。これに対して、不可避に混入される不純物の酸素に加えて、炭素をカウンタードープすることにより不純物準位の形成を防ぎ、体積抵抗率と透過率の低下を抑制できたと考えられる。このため、含有されている酸素量(Xo)(mol%)と炭素量(Xc)(mol%)の比(Xo/Xc)が0.6以上1.4以下の範囲内であることが好ましく、更に好ましくは(Xo/Xc)が0.7以上1.3以下の範囲内であること、更に好ましくは(Xo/Xc)が0.8以上1.2以下の範囲内であること、更に好ましくは(Xo/Xc)が0.9以上1.1以下の範囲内であること、更に好ましくは(Xo/Xc)が1であることが望ましい。
また、炭素と酸素が同時に固溶することにより体積抵抗率と透過率の低下を抑制できるが、総固溶量が増加することにより熱伝導率の低下を招く恐れがある。このため、好ましくは炭素量が0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下、酸素量が0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下の範囲内含有すること、更に好もしくは炭素量が0.10[wt%]以上0.77[wt%]以下、酸素量が0.10[wt%]以上0.82[wt%]以下の範囲内含有すること、更に好もしくは炭素量が0.10[wt%]以上0.37[wt%]以下、酸素量が0.10[wt%]以上0.38[wt%]以下の範囲内含有すること、更に好もしくは炭素量が0.10[wt%]以上0.18[wt%]以下、酸素量が0.10[wt%]以上0.21[wt%]以下の範囲内含有することが望ましい。
また、格子定数は不純物の固溶量と相関性を有するため、熱伝導率を維持する観点から、a軸方向の格子定数は3.1120[Å]以上3.1150[Å]以下、c軸方向の格子定数は4.9800[Å]以上4.9850[Å]以下の範囲内にあることが好ましく、更に好ましくはa軸方向の格子定数が3.1120[Å]以上3.1139[Å]以下、c軸方向の格子定数が4.9800[Å]以上4.9839[Å]以下の範囲内にあること、更に好ましくはa軸方向の格子定数が3.1120[Å]以上3.1126[Å]以下、c軸方向の格子定数が4.9800[Å]以上4.9827[Å]以下の範囲内にあることが望ましい。
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
1:単結晶製造装置
2:炉
3:ガス供給口
4:ガス排出口
5:載置台
6:本体部
7:容器
8:原料
9:蓋体部
10:種結晶
11:保持部
12:ヒーター
2:炉
3:ガス供給口
4:ガス排出口
5:載置台
6:本体部
7:容器
8:原料
9:蓋体部
10:種結晶
11:保持部
12:ヒーター
Claims (18)
- 露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する結晶成長用基体表面に窒化アルミニウムを結晶成長させることにより窒化アルミニウム単結晶を製造することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 請求項1に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
前記結晶成長用基体表面の露出面は{10−10}面であることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
窒化アルミニウムのc軸方向の成長速度に対するa軸方向の成長速度の比が1以上となる製造条件下で窒化アルミニウムを結晶成長させることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項3のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
窒化アルミニウムのa軸方向の成長速度が100μm以上2000μm以下となる製造条件下で窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項4のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
前記結晶成長用基体は、長さ方向がc軸配向した棒状の単結晶からなり、当該単結晶の側部に前記露出面が形成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
前記結晶成長用基体は窒化アルミニウムからなることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項6のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
前記窒化アルミニウムは気相法を用いて結晶成長されることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項7のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
前記窒化アルミニウムはAl,O,Nから構成された化合物又は混合物を原料として用いた気相法を用いて結晶成長されることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項8のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する結晶成長用基体表面の2面以上に窒化アルミニウムを同時に結晶成長させることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項9に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
露出面が{0001}面に対し90°の傾きを有する結晶成長用基体表面の6面に窒化アルミニウムを同時に結晶成長させることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項10のうち、いずれか1項に記載の製造方法により製造された窒化アルミニウム単結晶であって、
温度60[℃]、時間20[分]の条件下で45[wt%]KOH水溶液によってc面をエッチングすることにより生成されるエッチピットの密度が104[cm−2]以下であることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。 - 炭素を0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下、酸素を0.10[wt%]以上1.0[wt%]以下の範囲内含有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。
- 請求項12に記載の窒化アルミニウム単結晶であって、
含有されている酸素量(Xo)(mol%)と炭素量(Xc)(mol%)の比(Xo/Xc)が0.6以上1.4以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。 - 請求項12又は請求項13に記載の窒化アルミニウム単結晶であって、
a軸方向の格子定数が3.1120[Å]以上3.1150[Å]以下、c軸方向の格子定数が4.9800[Å]以上4.9850[Å]以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。 - 500[℃]における体積抵抗率が5×10−8[Ωcm]以上であることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。
- 波長が400[nm]以上の光の透過率が40[%]以上であることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。
- 請求項16に記載の窒化アルミニウム単結晶であって、
色調が無色、黄色、又は青色のいずれかであることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。 - 請求項12乃至請求項17のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム単結晶であって、
温度60[℃]、時間20[分]の条件下で45[wt%]KOH水溶液によってc面をエッチングすることにより生成されるエッチピットの密度が104[cm−2]以下であることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶。
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