CN102618930B - 一种AlN晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种AlN晶体的制备方法,它涉及一种晶体的制备方法。本发明要解决现有采用PVT法制备AlN单晶的方法中,异质籽晶与AlN晶体的晶格失配较大,得到AlN晶体缺陷密度高的问题。方法:一、将AlN粉末置于坩埚中、将籽晶固定在坩埚顶部,在氮气气氛下,升温至1800~2000℃,保温1~5小时;二、将预烧结后的AlN粉末在氮气气氛中加热升温至2150~2300℃,保温反应8~20小时,降至室温。零微管SiC作为异质籽晶,可以降低AlN晶体的缺陷密度,同时由于偏角度SiC籽晶偏离面一定角度,缺陷遗传的几率也将显著降低,从而最终减少缺陷对器件性能的不利影响。本发明的AlN晶体用于半导体器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体的制备方法。
背景技术
AlN晶体是第三代半导体材料的典型代表之一,具有宽带隙(6.2eV)、高热导率(330W/m·K)、高电阻率、良好的紫外透过率、高电子饱和迁移率与较高的抗辐射能力,因而更适合用于制造高温、高频、抗辐射及大功率器件,诸如高能效光电子器件、高功率电子器件、固态激光探测器、高密度固态存储器等等。
目前,生长AlN晶体的方法主要包括:氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金属有机物气相外延法(MOCVD)和物理气相传输法(PVT)等。HVPE法生长速率较高(最高可达100μm/h),具有杂质自清洁效应,可以制备出厚度较大的AlN薄膜;MBE法生长速率缓慢(约为1μm/h),生长过程便于控制,利用这种技术可以制备出几十个原子层的AlN单晶薄膜;MOCVD法沉积温度低,生长温度范围宽,适宜批量生产,利用这种方法可以制备出AlN薄膜;在PVT法中,原料在高温区蒸发,利用蒸汽的扩散和气相的输运,在低温区生长为晶体。使用该方法可利用晶体原料自发成核生长出单晶,也可利用籽晶,使晶体原料升华后在籽晶上沉积而生长出单晶。PVT法具有生长速率快、结晶完整性好等优点,大量研究证明,PVT法是制备大尺寸AlN晶体的最有效途径之一。
一般来说,PVT法生长AlN晶体需要选择合适的籽晶,这就应当考虑到籽晶与AlN晶体的晶格匹配(纤锌矿结构:)、热匹配(热膨胀系数αa=4.15x10-6/K,αc=5.27×10-6/K)等因素。显然,采用AlN作为同质籽晶来生长AlN单晶将达到十分理想的效果,由于两者间不存在晶格失配与热失配。然而,国内外相关机构对于AlN单晶的研究尚处于实验室探索阶段,只有美国Crystal IS公司、俄罗斯N-Crystals公司等少数机构可以制备出直径为2英寸的AlN单晶。因此,采用异质籽晶生长AlN晶体是必要的。大量研究证明,使用单晶硅、蓝宝石、碳化硅作为衬底或籽晶,可以制备出AlN薄膜或AlN体单晶。其中,单晶硅属于金刚石结构,与AlN晶格失配较大,热膨胀系数(α=2.59×10-6K)也与AlN相差较大;蓝宝石具有纤锌矿结构(),热膨胀系数(αa=8.5x10-6/K,αc=7.3×10-6/K)与AlN同样存在较大的晶格失配与热失配;碳化硅(6H-SiC)的晶胞参数()、热膨胀系数(αa=4.3×10-6/K,αc=4.7×10-6/K)与AlN均较为接近。相比较而言,SiC更有利于AlN晶体的生长,而且可以作为PVT法生长AlN晶体的籽晶材料。
同时,由于SiC籽晶与AlN存在一定的晶格失配与热失配,通过在SiC衬底上外延生长一层AlN缓冲层,可以大大缓解这一不利因素。SiC/AlN复合籽晶就是通过金属有机物化学气相沉积法(MOCVD),在SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成的。
CN102046857A公开了一种AlN块状单晶的生产方法;具体公开了方法如下:通过利用升华方法在充当晶种的六方单晶材料的表面上生长AlN单晶来提供AlN块状单晶的步骤,所述表面为相对于C面以10°到80°的角度倾斜的晶面;所述六方单晶材料为AlN、SiC、GaN或ZnO;所述六方单晶为SiC基板并且所述SiC基板的表面为(01-15)面;所提供的AlN块状单晶的生长面为(10-12)面。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有采用物理气相传输法(PVT)制备AlN单晶的方法中,采用异质籽晶时,异质籽晶与AlN晶体的晶格失配较大,得到的AlN晶体缺陷密度高的问题,本发明提供了一种AlN晶体的制备方法。
本发明采用物理气相传输法制备AlN单晶,AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将AlN粉末置于坩埚中,然后将籽晶固定在坩埚顶部,籽晶与AlN粉末的距离不大于10mm,再把坩埚放到单晶生长炉中,向坩埚内通入氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至1800℃~2000℃,并保温1~5小时,完成AlN粉末的预烧结;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至2150℃~2500℃,进行保温反应8~20小时,再以50℃/h~200℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体;
步骤一中所述籽晶为零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN复合籽晶,其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型为6H-,偏角度是指SiC偏离面0°~8°的角度。
本发明的AlN晶体的制备方法中所述的物理气相传输法为本领域技术人员的公知常识。采用本领域技术人员公知的晶体生长炉即可。
本发明的AlN晶体的制备方法采用物理气相传输法制备AlN晶体,通过将AlN粉末置于坩埚底部,将籽晶置于坩埚顶部,首先逐步升温预烧结,除去AlN粉末的杂质,之后使用经预烧结的AlN粉末作为起始原料,在一定压力的氮气气氛下,升高温度,通过AlN粉末的升华和气相的输运,在籽晶上沉积AlN晶体。制备出的AlN晶体具有缺陷密度低、直径跨度大等优异特性,所述AlN晶体应用于各种类型的半导体器件。
SiC是最为成熟的第三代半导体材料之一,大尺寸(2、3、4英寸)、缺陷密度低(零微管)的SiC晶体已实现工业化生产。使用零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN复合籽晶生长AlN晶体,将有利于得到高质量的AlN晶体,这表现在:1.微管缺陷是SiC晶体的典型缺陷,在以SiC为籽晶的AlN晶体生长过程中,存在微管缺陷的SiC籽晶会导致AlN晶体出现位错、层错等晶体缺陷,严重影响AlN晶体质量,因此,如果选择零微管SiC作为籽晶,可以有效地降低AlN晶体的缺陷密度。2.使用零微管SiC籽晶,在面生长AlN晶体,SiC籽晶所存在的缺陷(如位错、层错等)将很大程度上沿生长面遗传给AlN晶体,如果SiC籽晶偏离面一定角度(范围介于0-8°),缺陷遗传的几率将显著降低,从而AlN晶体的质量得到进一步提高。3.由零微管、偏角度的SiC籽晶制备出的SiC/AlN复合籽晶,其AlN缓冲层将有效缓解SiC与AlN的热失配与晶格失配,有利于降低AlN晶体的缺陷密度。
本发明制备的AlN晶体应用于各种类型的半导体器件。
附图说明
图1是本发明所用试验装置原理图,其中1是反应室外壁,2是感应线圈,3是保温材料,4是坩埚,5是ALN粉末,6是籽晶。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将AlN粉末置于坩埚中,然后将籽晶固定在坩埚顶部,籽晶与AlN粉末的距离不大于10mm,再把坩埚放到单晶生长炉中,向坩埚内通入氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至1800℃~2000℃,并保温1~5小时,完成AlN粉末的预烧结;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至2150℃~2500℃,进行保温反应8~20小时,再以50℃/h~200℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体;
步骤一中所述籽晶为零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN复合籽晶,其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型为6H-,偏角度是指SiC偏离面0°~8°的角度。
SiC是最为成熟的第三代半导体材料之一,大尺寸(2、3、4英寸)、缺陷密度低(零微管)的SiC晶体已实现工业化生产。本实施方式中,使用零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN复合籽晶生长AlN晶体,将有利于得到高质量的AlN晶体,将有利于得到高质量的AlN晶体,这表现在:1.微管缺陷是SiC晶体的典型缺陷,在以SiC为籽晶的AlN晶体生长过程中,存在微管缺陷的SiC籽晶会导致AlN晶体出现位错、层错等晶体缺陷,严重影响AlN晶体质量,因此,如果选择零微管SiC作为籽晶,可以有效地降低AlN晶体的缺陷密度。2.使用零微管SiC籽晶,在面生长AlN晶体,SiC籽晶所存在的缺陷(如位错、层错等)将很大程度上沿生长面遗传给AlN晶体,如果SiC籽晶偏离面一定角度(范围介于0-8°),缺陷遗传的几率将显著降低,从而AlN晶体的质量得到进一步提高。3.由零微管偏角度的SiC籽晶制备出的SiC/AlN复合籽晶,其AlN缓冲层将有效缓解SiC与AlN的热失配与晶格失配,有利于降低AlN晶体的缺陷密度。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中控制籽晶与AlN粉末的距离为5~9mm。其它与具体实施方式一不同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中SiC/AlN复合籽晶是通过金属有机物化学气相沉积法,在零微管偏角度SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述籽晶的直径为1英寸、2英寸或3英寸。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏离4°~6°的角度。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏离8°的角度。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中加热升温至2200℃~2450℃,进行保温反应8~20小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中加热升温至2250℃~2400℃进行保温反应8~20小时。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中加热升温至2300℃,进行保温反应8~20小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将200gAlN粉末5置于坩埚4的底部,利用环氧AB胶将籽晶6固定在坩埚4顶部,籽晶与AlN粉末的距离为5mm,再把坩埚4放到单晶生长炉中,向坩埚4内通入高纯氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以100℃/h的升温速率,加热升温至1800℃,并保温2小时,完成AlN粉末的预烧结;步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面1°;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以100℃/h的升温速率,加热升温至2200℃,进行保温反应10小时,再以100℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体。
本实施例中高纯氮气的体积百分比纯度为99.999%,所用原料均为市售产品。
实施例二:
本实施例AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将200gAlN粉末5置于坩埚4的底部,利用环氧AB胶将籽晶6固定在坩埚4顶部,籽晶与AlN粉末的距离为8mm,再把坩埚4放到单晶生长炉中,向坩埚4内通入高纯氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以50℃/h的升温速率,加热升温至1900℃,并保温2小时,完成AlN粉末的预烧结;步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面1°;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以50℃/h的升温速率,加热升温至2250℃,进行保温反应8小时,再以50℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体。
本实施例中高纯氮气的体积百分比纯度为99.999%,所用原料均为市售产品。
实施例三:
本实施例AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将200gAlN粉末5置于坩埚4的底部,利用环氧AB胶将籽晶6固定在坩埚4顶部,籽晶与AlN粉末的距离为5mm,再把坩埚4放到单晶生长炉中,向坩埚4内通入高纯氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至2000℃,并保温1小时,完成AlN粉末的预烧结;步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面1°;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至2500℃,进行保温反应8小时,再以150℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体。
本实施例中高纯氮气的体积百分比纯度为99.999%,所用原料均为市售产品。
实施例四:
本实施例AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将200gAlN粉末5置于坩埚4的底部,利用环氧AB胶将籽晶6固定在坩埚4顶部,籽晶与AlN粉末的距离为6mm,再把坩埚4放到单晶生长炉中,向坩埚4内通入高纯氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至2000℃,并保温2小时,完成AlN粉末的预烧结;步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面2°;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至2400℃,进行保温反应8小时,再以150℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体。
本实施例中高纯氮气的体积百分比纯度为99.999%,所用原料均为市售产品。
实施例五:
本实施例AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将200gAlN粉末5置于坩埚4的底部,利用环氧AB胶将籽晶6固定在坩埚4顶部,籽晶与AlN粉末的距离为3mm,再把坩埚4放到单晶生长炉中,向坩埚4内通入高纯氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至1900℃,并保温2小时,完成AlN粉末的预烧结,其中控制籽晶与AlN粉末的距离为0~10mm;步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面3.4°;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以150℃/h的升温速率,加热升温至2300℃,进行保温反应12小时,再以150℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体。
本实施例中高纯氮气的体积百分比纯度为99.999%,所用原料均为市售产品。
实施例六:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面3.5°,其它与实施例五相同。
实施例七:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面4°,其它与实施例五相同。
实施例八:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面6.5°,其它与实施例五相同。
实施例九:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC籽晶,SiC偏离面8°,其它与实施例五相同。
上述实施例中,使用零微管偏角度SiC籽晶生长AlN晶体,将有利于得到高质量的AlN晶体,这表现在:1.微管缺陷是SiC晶体的典型缺陷,在以SiC为籽晶的AlN晶体生长过程中,存在微管缺陷的SiC籽晶会导致AlN晶体出现位错、层错等晶体缺陷,严重影响AlN晶体质量,因此,如果选择零微管SiC作为籽晶,可以有效地降低AlN晶体的缺陷密度。2.使用零微管SiC籽晶,在面生长AlN晶体,SiC籽晶所存在的缺陷(如位错、层错等)将很大程度上沿生长面遗传给AlN晶体,如果SiC籽晶偏离面一定角度(范围介于0-8°),缺陷遗传的几率将显著降低,从而AlN晶体的质量得到进一步提高。
实施例十:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为1英寸的零微管6H-SiC/AlN复合籽晶,SiC偏离面4°,本实施例中零微管6H-SiC/AlN复合籽晶是通过金属有机物化学气相沉积法(MOCVD),在零微管6H-SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成。其它与实施例五相同。
实施例十一:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为2英寸的零微管6H-SiC/AlN复合籽晶,SiC偏离面8°,本实施例中零微管6H-SiC/AlN复合籽晶是通过金属有机物化学气相沉积法(MOCVD),在零微管6H-SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成。其它与实施例五相同。
实施例十二:
本实施例与实施例五的区别是:步骤一中所述籽晶为直径为3英寸的零微管6H-SiC/AlN复合籽晶,SiC偏离面8°,本实施例中零微管6H-SiC/AlN复合籽晶是通过金属有机物化学气相沉积法(MOCVD),在零微管6H-SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成。其它与实施例五相同。
上述实施例中,使用SiC/AlN复合籽晶生长AlN晶体,将有利于得到高质量的AlN晶体,由零微管、偏角度的SiC籽晶制备出的SiC/AlN复合籽晶,其AlN缓冲层将有效缓解SiC与AlN的热失配与晶格失配,有利于降低AlN晶体的缺陷密度。
Claims (4)
1.一种AlN晶体的制备方法,采用物理气相传输法制备AlN单晶,其特征在于AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、将AlN粉末置于坩埚中,然后将籽晶固定在坩埚顶部,籽晶与AlN粉末的距离为5~9mm,再把坩埚放到单晶生长炉中,向坩埚内通入氮气,在1个大气压的氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至1800℃~2000℃,并保温1~5小时,完成AlN粉末的预烧结;
二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下,以50℃/h~200℃/h的升温速率,加热升温至2200℃~2450℃,进行保温反应8~20小时,再以50℃/h~200℃/h的降温速率,降至室温,得到AlN晶体;
步骤一中所述籽晶为SiC/AlN复合籽晶,其中所述的SiC/AlN复合籽晶是通过金属有机物化学气相沉积法,在零微管偏角度SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成,且所述的零微管偏角度SiC衬底的晶型为6H-,偏角度是指SiC偏离面4°~6°的角度;
步骤一中所述籽晶的直径为1英寸、2英寸或3英寸。
2.根据权利要求1所述的一种AlN晶体的制备方法,其特征在于步骤一中所述零微管偏角度SiC的偏角度是指SiC偏离8°的角度。
3.根据权利要求1所述的一种AlN晶体的制备方法,其特征在于步骤二中加热升温至2250℃~2400℃进行保温反应8~20小时。
4.根据权利要求1所述的一种AlN晶体的制备方法,其特征在于步骤二中加热升温至2300℃,进行保温反应8~20小时。
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