JP2007272132A - 反射防止積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー樹脂中に低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子が分散されているコーティング組成物を用いてワンコートにて形成された塗膜を含む反射防止積層体であって、該低屈折率微粒子としてフッ素系化合物により処理されているシリカ微粒子が用いられることにより、該塗膜の上部乃至中間部において、比重の差により低屈折率微粒子が偏在して低屈折率層2となり、且つ中間部乃至下部に中乃至高屈折率微粒子が偏在して中乃至高屈折率層3となった反射防止積層体である。
【選択図】図1
Description
また、本発明のコーティング組成物は、バインダー樹脂中に低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子が分散されているコーティング組成物であって、該各微粒子は塗膜中で比重毎に偏在することを特徴とする。
本発明の反射防止積層体の反射防止膜を形成するためのコーティング組成物には、低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子の2種類の微粒子がバインダー樹脂中に分散され、それぞれの微粒子の比重が異なったコーティング組成物が用いられる。該低屈折率微粒子は、フッ素系化合物により処理されているシリカ微粒子が使用される。
本発明において低屈折率微粒子は、屈折率が1.47以下、好ましくは1.42以下のものが使用され、フッ素系化合物により処理されているものが使用される。
本発明において中乃至高屈折率微粒子は、屈折率が1.50〜2.80のものをいう。高屈折率微粒子は、屈折率が2.00〜2.80であって、低屈折率微粒子又は中屈折率微粒子に対して相対的に屈折率が高い意味で呼ぶ。中屈折率微粒子は、屈折率が1.50〜2.00であって、低屈折率微粒子に対して相対的に屈折率が高いが、高屈折率微粒子に対して相対的に屈折率が低い意味で呼ぶ。
各微粒子の粒径は1〜100nm(好ましくは、10〜50nm)である。100nm以上では、透明性を損なう。1nm以下では分散が困難となる。
各微粒子の形状は特に限定はなく、球状、針状等があげられる。
低屈折率微粒子の比重は0.3〜3.2、中乃至高屈折率微粒子の比重は3.5〜9.0、低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子の比重差は2.5以上が好ましい。
本発明における屈折率の異なる2層を形成するためのコーティング組成物に使用するバインダー樹脂は特に限定されないが、電離放射線硬化型樹脂が好ましい。特に、粘度が200mPa・s/25℃以下が好ましい。該粘度のバインダー樹脂を用いることにより、バインダー樹脂中に含まれる粒子の流動性がよくなり、塗膜形成時の粒子の働きが活発になり、種類の異なる粒子がより2層に分かれ易くなる。
該バインダー樹脂が光硬化型樹脂である場合には、ラジカル重合を開始させるために光開始剤を用いることが望ましい。光開始剤には特に限定されないが、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ケタール類、アントラキノン類、ジスルフィド化合物類、チウラム化合物類、フルオロアミン化合物類などが挙げられる。より具体的には、1−ヒドロキシ−シクロヒキシル−フェニルケトン、2−メチル−1「4−(メチルチオ)フェニル」−2−モルフォリノプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケトン、1−(4−ドテシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、ベンゾフェノン等を例示できる。これらのうちでも、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン、及び、2−メチル−1「4−(メチルチオ)フェニル」−2−モルフォリノプロパン−1−オンは、少量でも電離放射線の照射による重合反応を開始促進するので、本発明において好ましく用いられる。これらは、いずれか一方を単独で、又は、両方を組み合わせて用いることができる。これらは市販品にも存在し、例えば、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンはイルガキュアー 184(Irgacure 184)の商品名でチバスペシャリティケミカルズ社から入手できる。
コーティング組成物には、固形成分を溶解分散するための有機溶剤が必須であり、その種類は特に限定されない。例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ハロゲン化炭化水素類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、あるいはこれらの混合物を用いることができる。それらの中でも、ケトン系の有機溶剤を用いるのが好ましく、ケトン系溶剤を用いて調製すると、基材表面に容易に均一に塗布することができ、かつ、塗工後において溶剤の蒸発速度が適度で乾燥むらを起こし難いので、均一な厚さの大面積塗膜を容易に得ることができるからである。
分散剤にはアニオン性の極性基を有する分散剤が、金属酸化物微粒子に対して親和性が高く、好適に用いられる。アニオン性の極性基としては、例えば、カルボキシル基、リン酸基、水酸基などが挙げられる。
Disperbyk −110 、Disperbyk −116 、Disperbyk −140 、Disperbyk −161 、
Disperbyk −162 、Disperbyk −163 、Disperbyk −164 、Disperbyk −170 、
Disperbyk −171 、Disperbyk −174 、Disperbyk −180 、Disperbyk −182 等を例示することができる。
例えば、防汚性を付与するために、シリコーン系またはフッ素系の添加剤などを用いることができる。カップリング剤、重合開始剤、紫外線遮蔽剤、紫外線吸収剤、表面調整剤(レベリング剤)など等が挙げられる。
ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂組成物を使用して形成する。なお、本明細書において、「ハードコート層」とは、JIS5600−5−4:1999で示される鉛筆硬度試験でH以上の硬度を示すものをいう。
中屈折率層は、高屈折率層を設けた場合に相対的に高屈折率層より屈折率が低く、且つ屈折率が1.53〜2.00の範囲のものをいい、前記に説明した中乃至高屈折率微粒子の中から適宜選ばれる。
透明基材は、種々の機能層の積層対象となるか、もしくはディスプレイ用フィルタの支持体となるものである。従って、透明基材は、可視光に対して透明性を有し、種々の機能層が積層可能であれば、その種類は特に限定されるものではないが、複屈折の小さいものであれば尚好ましい。
本発明の低屈折率層、中屈折率乃至高屈折率層、中屈折率層、ハードコート層の形成及び塗膜の硬化するには、各種層形成用コーティング組成物を基材等の被塗工体の表面に所望の塗工量で塗布した後、通常は、オーブン等の加熱手段で乾燥し、その後、紫外線や電子線等の電離放射線を放射して硬化させることにより塗膜が形成される。
本発明の反射防止積層体では、全層を塗工後、JIS−K7361−1に規定されるヘイズ値が基材だけのヘイズ値と変わらないか又は前記基材だけのヘイズ値との差が1.5%以内となる。
<チタニアの分散液作製方法>
酸化チタンとして、ルチル型酸化チタン(TTO51(C):商品名、石原産業社製)を用意した。アニオン性の極性基を有する分散剤としては、顔料に親和性のあるブロック共重合体(ディスパービック 163:商品名、ビックケミー・ジャパン社製)を用意した。有機溶剤としては、メチルイソブチルケトンを用意した。
ルチル型酸化チタン(一次粒径0.01〜0.03μm、比重:4.2〜4.3)(TTO51(C):商品名、石原産業社製):10重量部
アニオン性基含有分散剤(ディスパービック163:商品名、ビックケミー・ジャパン社製):2重量部
メチルイソブチルケトン:48重量部
ATO(アンチモンドープ酸化スズ、平均粒径:0.03μm、比重:6.6)として、SN−100P(商品名、石原産業社製)を、分散剤として、酸基を含む共重合体(ディスパービック111:商品名、ビックケミー・ジャパン社製)を用意し、上記チタニアと同様の組成・方法にて、ATOの分散液を得た。
中空シリカ微粒子分散液(平均粒径50nm、固形分20%、比重1.2〜1.3、空隙率:40%、溶剤:メチルイソブチルケトン)を用意した。
中空シリカゾル(平均粒径50nm、比重1.2〜1.3、空隙率:40%、イソプロピルアルコールの固形分20%溶液)100質量部にフッ素系シランカップリング剤(TSL−8233:商品名、東芝シリコーン社製)1質量部を添加し、溶剤としてイソプロピルアルコールを4質量部加えた。得られた混合物に対して、更に、水を添加した。該水の添加量はフッ素系シランカップリング剤1molに対し3molとした。また、HCl水溶液にて全体の溶液をpH=4に調節した後、80℃、2.5時間過熱攪拌を行い、フッ素系シランカップリング剤処理中空シリカ微粒子を得た。作製した溶液は、イソプロピルアルコールからメチルイソブチルケトンに溶剤置換を行った。
下記の組成の成分を配合してハードコート層形成用コーティング組成物を調製した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 30.0質量部
イルガキュア907(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製) 1.5質量部
メチルイソブチルケトン 73.5質量部
前記工程3)で得られたハードコート層形成用コーティング組成物を厚み80μmのトリアセテートセルロース(TAC)フィルム上にバーコーティングし、乾燥により溶剤を除去した後、紫外線照射装置を用いて照射量約20mJ/cm2 で紫外線照射を行い、ハードコート層を硬化させて、膜厚10μmのハードコート層を有する基材/ハードコート層からなる積層フィルムを得た。
ワンコート2層同時塗りでチタニア層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
以下の配合にてチタニア層/中空シリカ層形成用コーティング組成物を作製した。用いたトリメチロールプロパントリアクリレートの粘度は80mPa・s/25℃であった。
フッ素系シランカップリング剤処理中空シリカ微粒子分散液 15.00質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 3.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.15質量部
メチルイソブチルケトン 58.35質量部
ワンコート2層同時塗りでATO層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
以下の配合にてATO層/中空シリカ層形成用コーティング組成物を作製した。用いたEO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(3モル変性)の粘度は60mPa・s/25℃であった。
フッ素系シランカップリング剤処理中空シリカ微粒子分散液 15.00質量部
EO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(3モル変性) 3.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.15質量部
メチルイソブチルケトン 58.35質量部
1層塗りとワンコート2層同時塗りを組み合わせてATO層/チタニア層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
上記工程4)で得られた基材/ハードコート層フィルム上に、下記配合のATO層形成用コーティング組成物をバーコーティングし、乾燥させることにより溶剤を除去した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン(株)製、光源Hバルブ)を用いて、照射線量100mJ/cm2 で紫外線照射を行い、塗膜を硬化させて膜厚80nmのATO層を形成した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 1.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.05質量部
メチルイソブチルケトン 24.45質量部
ワンコートでATO層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
下記の配合にてATO層/中空シリカ層形成用コーティング組成物を作製した。用いたジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの粘度は7000mPa・s/25℃であった。
未処理中空シリカ微粒子分散液 15.00質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 3.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.15質量部
メチルイソブチルケトン 58.35質量部
ワンコートでチタニア層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
下記の配合にてチタニア層/中空シリカ層形成用コーティング組成物を作製した。用いたウレタンアクリレートの粘度は90000mPa・s/25℃であった。
未処理中空シリカ微粒子分散液 15.00質量部
ウレタンアクリレート(NKオリゴ U−9HA:商品名、新中村化学工業株式会社製) 3.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.15質量部
メチルイソブチルケトン 58.35質量部
2層別塗りでATO層/中空シリカ層を作製した反射防止フィルムの製造:
下記の配合のATO層形成用コーティング組成物を、上記工程4)で得られた基材/ハードコート層フィルム上に、前記実施例3と同条件にて80nmのATO層を形成した。次いで、該ATO層上に下記配合の中空シリカ層形成用コーティング組成物をバーコーティングし、乾燥させることにより溶剤を除去した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン(株)製、光源Hバルブ)を用いて、照射線量200mJ/cm2 で紫外線照射を行い、塗膜を硬化させて膜厚100nmの中空シリカ層を形成した。本比較例3で得られた反射防止フィルムについての物性評価結果を下記の表1に示す。
ATO分散液 15.00質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 1.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.05質量部
メチルイソブチルケトン 24.45質量部
未処理中空シリカ微粒子分散液 15.00質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 2.00質量部
イルガキュア184(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)0.10質量部
メチルイソブチルケトン 33.90質量部
◎:全く傷が認められないもの
○:細かい傷(5本以下)が認められるもの
△:傷は著しくつくが、剥離は認められないもの
×:剥離するもの
2 低屈折率層
3 中乃至高屈折率層
3−1 高屈折率層
4 ハードコート層
5 中屈折率層
Claims (9)
- バインダー樹脂中に低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子が分散されているコーティング組成物を用いてワンコートにて形成された塗膜を含む反射防止積層体であって、
該低屈折率微粒子としてフッ素系化合物により処理されているシリカ微粒子が用いられることにより、比重の差により塗膜の上部乃至中間部において低屈折率微粒子が偏在し、且つ中間部乃至下部において中乃至高屈折率微粒子が偏在していることを特徴とする反射防止積層体。 - 前記シリカ微粒子が、多孔質乃至中空微粒子である請求項1記載の反射防止積層体。
- 前記中乃至高屈折率微粒子が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化錫、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物、酸化アンチモン、アルミニウム亜鉛酸化物、及びガリウム亜鉛酸化物の微粒子から選ばれたものである請求項1記載の反射防止積層体。
- 前記バインダー樹脂が電離放射線硬化型樹脂である請求項1記載の反射防止積層体。
- フッ素系化合物により処理されている低屈折率微粒子として機能するシリカ微粒子と、中乃至高屈折率微粒子がバインダー樹脂中に分散されてなるコーティング組成物を、直接又は他の層を介して基材上にワンコートにて塗布し、電離放射線を照射して硬化させることにより、比重の差により一つの塗膜中の上部乃至中間部に低屈折率微粒子を偏在させ、中間部乃至下部に中乃至高屈折率微粒子を偏在させることを特徴とする反射防止積層体の製造方法。
- 前記シリカ微粒子が、多孔質乃至中空微粒子である請求項5記載の反射防止積層体の製造方法。
- 前記中乃至高屈折率微粒子が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化錫、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物、酸化アンチモン、アルミニウム亜鉛酸化物、及びガリウム亜鉛酸化物の微粒子から選ばれたものである請求項5記載の反射防止積層体の製造方法。
- 前記バインダー樹脂が電離放射線硬化型樹脂である請求項5記載の反射防止積層体の製造方法。
- バインダー樹脂中に低屈折率微粒子と中乃至高屈折率微粒子が分散されているコーティング組成物であって、該各微粒子は塗膜中で比重毎に偏在することを特徴とするコーティング組成物。
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